CN113106431B - 一种热辅助磁记录用存储介质及其制备方法 - Google Patents

一种热辅助磁记录用存储介质及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的化学镀镍合金溶液采用了三种不同的有机羧酸进行组合，对化学镀镍合金镀层的结晶性能进行改善，使化学镀镍合金镀层具备了优良的顺磁热稳定性。获得的镍合金镀层中钴、铜元素的含量可达2‑3wt%，磷元素含量达12‑15wt%，具有优异的耐高温性能，可在高达450℃的高温条件下热处理1小时以上时间仍保持稳定的顺磁性能及较低的磁饱和性能，特别适用于制作热辅助磁记录的存储介质。

Description

一种热辅助磁记录用存储介质及其制备方法
技术领域
本发明涉及镍合金用于制备电子产品的电子工业领域，具体涉及一种化学镀镍合金溶液及镍合金在热辅助磁记录用存储介质制备过程中的应用。
背景技术
在数据存储领域中，如何提高单位存储介质的存储容量仍是亟待解决的课题。从纵向磁记录技术到垂直磁记录过程中将磁部分垂直放置到层深度中，从而获得了更高的存储密度。数据密度的进一步提高只能通过减小位尺寸来获得。不考虑存储单元的物理尺寸大小，存储单元所定义的是由定义数量的可磁化晶粒组成，可用于稳定地存储数据。如果能够进一步减小晶粒直径，则可以在同一存储区域上设置更多的存储单元，意味着增加了单位区域的存储密度和容量。但是，这些强铁磁晶粒小型化的过程中会受到超顺磁效应的限制，将引起磁化强度的自发损失，从而导致存储信息的自发损失。因此，需要提高存储介质的矫顽力。由于磁各向异性的硬限制因素，传统的垂直磁记录技术无法解决这一技术难题。对此，新型的热辅助磁记录技术可以提供利用居里温度的原理克服晶粒的高各向异性势垒的可能性。居里温度是取决于材料的关键温度和铁磁材料的特性，当到达居里温度时，铁磁材料将失去其磁性。而利用激光能量，可以将磁性部分的温度升高至居里温度。由于需要将铁磁存储层加热到一定的温度，因此还必须考虑向下传热到背衬顺磁性镍合金层的耐热性能。镍合金层作为随后溅射的沉积层的载体层是必不可少的部分，具有出色的耐腐蚀性和优异的抛光性能。但是在暴露于临界温度一段时间的情况下，非晶态镍合金层会受到相变的影响，非晶态结构逐渐转变了结晶态，并且将失去其重要的顺磁性质，导致在磁头的写入和读取操作过程中引起干扰和数据丢失。因此，希望镍合金层在加热到高温时不丧失顺磁性能。
目前，公开的专利文献中公开了一种Ni-P-Cu、Ni-P-Co化学镀溶液，其包含4-8g/L的水溶性镍，0.01-1g/L的水溶性铜盐、钴盐和还原剂次磷酸或其盐，两种不同类型的二羧酸或含氧二羧酸和二羧酸用作稳定剂。获得的化学镀镍合金镀层，当温度超过400℃时，镍合金镀层会迅速失去其磁性，使得该化学镀镍合金溶液不适合于热辅助磁记录用存储介质的制作。
发明内容
本发明的目的是提供一种化学镀镍合金溶液，可形成镍合金镀层，该镀层在高温条件下不会失去其顺磁性能，尤其是在长时间处于高温条件下。另外，本发明的化学镀镍合金溶液具有良好的稳定性，不会出现析出物，化学镀镍合金溶液的沉积速率较高，获得的镀层具有良好的结合强度。
本发明的目的是提供一种化学镀镍合金溶液，获得的镍合金镀层可用于热辅助磁记录技术的存储介质的制备，可用作存储介质的载体层。
根据本发明的化学镀镍合金溶液，其包含以下组分：镍离子；选自铜离子、钴离子或其混合物的可还原性金属离子；至少一种还原剂；至少三种不同的分别至少含有两个羧酸基团的有机酸的组合。
其中，本发明的化学镀镍合金溶液中镍离子可以由任何水溶性盐或任何水溶性镍络合物提供。优选地，镍离子选自硫酸镍、氯化镍、乙酸镍、甲基磺酸镍、氨基磺酸镍及其混合物。化学镍合金溶液中镍离子的浓度可以在10g/L至30g/L的范围内。
化学镀镍合金溶液中其它合金离子的来源包括，铜离子可以选自硫酸铜、氯化铜、硝酸铜、乙酸铜、焦磷酸铜或其混合物；钴离子选自硫酸钴、氯化钴、硝酸钴、乙酸钴或其混合物。
化学镍合金溶液中其他可还原金属离子的总浓度可以变化，优选为0.1g/L至2g/L。如果化学镀镍合金镀浴中包含一种以上的其他可还原金属离子，则所使用的所有其他可还原金属离子的总浓度优选在上述范围内。当应用上述浓度范围时，以获得最佳的顺磁性能所需范围为宜。
化学镍合金溶液中还包含至少一种还原剂，至少一种还原剂适合于将镍离子和另外的可还原金属离子还原成它们各自的金属态。优选地，至少一种还原剂选自次磷酸盐化合物，例如次磷酸和次磷酸盐，例如次磷酸钠或次磷酸钾，次磷酸铵，次磷酸镍等；硼基还原剂，如氨基硼烷，如二甲基氨基硼烷，以及硼氢化物，如硼氢化钠；肼衍生物，如硫酸肼，盐酸肼，水合肼和在本发明中可用作还原剂的其他此类组分。
至少一种还原剂更优选选自次磷酸，次磷酸盐和其混合物，在化学镀镍合金的过程中磷元素可嵌入至本发明的镍合金中，可以显着改善这种镍合金沉积物的磁性能并产生具有耐热性能的顺磁性镍合金。高磷含量的掺入还能够降低饱和磁化强度并起到消磁作用。还原剂的浓度优选在10g/L至20g/L的范围内。
化学镀镍合金镀浴包含至少三种不同的分别至少含有两个羧酸基团的有机酸的组合，优选地，三种有机酸中的至少一种是具有至少三个羧酸基团的有机酸或其相应盐的化合物。上述有机羧酸化合物可以选自无环或环状有机酸，饱和或不饱和有机酸，更优选为非环状的和饱和的有机酸。上述羧酸化合物还可以通过用官能团取代至少一个氢来使其进行官能化，所述任选的官能团优选选自羟基、氨基、卤化物等。
具体地，上述至少三种不同的分别含有至少两个羧酸基团的有机酸按照羧酸基团数量以及是否含有被取代基团来分，第一种有机酸含有两个羧酸基团且不含有被取代基团，可选自草酸、邻苯二甲酸或其混合物；第二种有机酸含有羟基取代基团，可选自羟基丙二酸、2-羟基丁二酸或其混合物；第三种有机酸为含三个羧酸基团以上的有机酸，可选自丙三酸、乙二胺四乙酸或其混合物。
作为上述至少三种不同的分别含有至少两个羧酸基团的有机酸，对其浓度具有一定的限制，第一种有机酸的含量为5-10g/L，第二种有机酸的含量为5-10g/L，第三种有机酸的含量为10-20g/L，三种有机酸的总浓度含量最低为20g/L。三种有机酸各自的浓度及总浓度的大小对镍合金镀层的顺磁性能具有直接的影响，低于上述限定浓度的情况下获得的镍合金镀层在高温环境下将失去其顺磁性能。
另外，根据研究发现，化学镀镍合金溶液中不适宜加入一元羧酸，如醋酸、乳酸等，一元羧酸的加入对所获得的镍合金镀层的顺磁性能是不利的。
本发明化学镀镍合金溶液为水性溶液，同样地，也可采用水和醇等其它溶剂共同作为化学镀镍合金溶液的混合溶剂。
本发明化学镀镍合金溶液中还可以添加其它添加剂，如缓冲剂、表面活性剂、加还剂、稳定剂等化学镀镍常用的助剂。
本发明化学镀镍合金溶液的使用温度为80-90℃。化学镀镍合金溶液为酸性，优选pH值范围为5-6，可采用无机酸或碱对化学镀镍合金溶液进行酸碱度调节，在上述pH值范围内，无论是化学镀镍合金溶液的镀液稳定性或是所获得镍合金镀层的顺磁性能来讲都是最有利的。
本发明制作热辅助磁记录用存储介质过程中的步骤包括：对铝或铝合金基体材料表面进行刻蚀、清洗、镀锌、二次浸锌前处理以除去基体表面的油污及氧化层，然后在其表面进行一个或多个钯活化层的制作，最后将基体置于本发明的化学镀镍合金溶液中进行化学镀镍合金镀层，沉积时间可根据所需的化学镀镍合金镀层厚度的需进行设置，适合的化学镀镍合金镀层的厚度范围为5-20微米。化学镀镍合金过程中也可以同时伴随着对化学镀镍合金溶液的搅拌或超声处理，沉积速率可达5-8微米/小时，同时还能够保持镀层的顺磁性能。
有益效果：本发明的化学镀镍合金溶液采用了三种不同的有机羧酸进行组合，对化学镀镍合金镀层的结晶性能进行改善，使化学镀镍合金镀层具备了优良的顺磁热稳定性。获得的镍合金镀层中钴或铜元素的含量可达2-3wt%，磷元素含量达12-15wt%，具有优异的耐高温性能，可在高达450℃的高温条件下热处理1小时以上时间仍保持稳定的顺磁性能及较低的磁饱和性能，特别适用于制作热辅助磁记录的存储介质。
具体实施方式
实施例1：
本实施例中制作热辅助磁记录用存储介质的制作方法，以铝镁合金为基体，先后对基体进行前处理，前处理包括刻蚀、清洗、镀锌、二次浸锌、沉钯活化步骤，随后浸入化学镀镍合金溶液中进行镍合金镀层沉积。其中，化学镀镍合金溶液组成如下：硫酸镍20g/L、硫酸铜1.0g/L，次亚磷酸钠20g/L、草酸6g/L、羟基丙二酸6g/L、乙二胺四乙酸10g/L，余量为水。化学镀镍合金溶液pH=5，沉积温度为90℃，沉积时间为1小时。
实施例2：
本实施例中制作热辅助磁记录用存储介质的制作方法，以铝镁合金为基体，先后对基体进行前处理，前处理包括刻蚀、清洗、镀锌、二次浸锌、沉钯活化步骤，随后浸入化学镀镍合金溶液中进行镍合金镀层沉积。其中，化学镀镍合金溶液组成如下：硫酸镍20g/L、硫酸铜1.0g/L，次亚磷酸钠20g/L、邻苯二甲酸8g/L、羟基丙二酸8g/L、丙三酸15g/L，余量为水。化学镀镍合金溶液pH=5，沉积温度为90℃，沉积时间为1小时。
实施例3：
本实施例中制作热辅助磁记录用存储介质的制作方法，以铝镁合金为基体，先后对基体进行前处理，前处理包括刻蚀、清洗、镀锌、二次浸锌、沉钯活化步骤，随后浸入化学镀镍合金溶液中进行镍合金镀层沉积。其中，化学镀镍合金溶液组成如下：硫酸镍20g/L、硫酸铜1.0g/L，次亚磷酸钠20g/L、草酸10g/L、2-羟基丁二酸10g/L、乙二胺四乙酸20g/L，余量为水。化学镀镍合金溶液pH=5，沉积温度为90℃，沉积时间为1小时。
实施例4：
本实施例中制作热辅助磁记录用存储介质的制作方法，以铝镁合金为基体，先后对基体进行前处理，前处理包括刻蚀、清洗、镀锌、二次浸锌、沉钯活化步骤，随后浸入化学镀镍合金溶液中进行镍合金镀层沉积。其中，化学镀镍合金溶液组成如下：硫酸镍20g/L、硫酸钴1.0g/L，次亚磷酸钠20g/L、草酸6g/L、羟基丙二酸6g/L、乙二胺四乙酸10g/L，余量为水。化学镀镍合金溶液pH=5，沉积温度为90℃，沉积时间为1小时。
实施例5：
本实施例中制作热辅助磁记录用存储介质的制作方法，以铝镁合金为基体，先后对基体进行前处理，前处理包括刻蚀、清洗、镀锌、二次浸锌、沉钯活化步骤，随后浸入化学镀镍合金溶液中进行镍合金镀层沉积。其中，化学镀镍合金溶液组成如下：硫酸镍20g/L、硫酸钴1.0g/L，次亚磷酸钠20g/L、邻苯二甲酸8g/L、羟基丙二酸8g/L、丙三酸15g/L，余量为水。化学镀镍合金溶液pH=5，沉积温度为90℃，沉积时间为1小时。
实施例6：
本实施例中制作热辅助磁记录用存储介质的制作方法，以铝镁合金为基体，先后对基体进行前处理，前处理包括刻蚀、清洗、镀锌、二次浸锌、沉钯活化步骤，随后浸入化学镀镍合金溶液中进行镍合金镀层沉积。其中，化学镀镍合金溶液组成如下：硫酸镍20g/L、硫酸钴1.0g/L，次亚磷酸钠20g/L、草酸10g/L、2-羟基丁二酸10g/L、乙二胺四乙酸20g/L，余量为水。化学镀镍合金溶液pH=5，沉积温度为90℃，沉积时间为1小时。
对比例1：
本对比例中制作热辅助磁记录用存储介质的制作方法，以铝镁合金为基体，先后对基体进行前处理，前处理包括刻蚀、清洗、镀锌、二次浸锌、沉钯活化步骤，随后浸入化学镀镍合金溶液中进行镍合金镀层沉积。其中，化学镀镍合金溶液组成如下：硫酸镍20g/L、硫酸铜1.0g/L，次亚磷酸钠20g/L、草酸6g/L、乙二胺四乙酸10g/L，余量为水。化学镀镍合金溶液pH=5，沉积温度为90℃，沉积时间为1小时。对比例2：
本对比例中制作热辅助磁记录用存储介质的制作方法，以铝镁合金为基体，先后对基体进行前处理，前处理包括刻蚀、清洗、镀锌、二次浸锌、沉钯活化步骤，随后浸入化学镀镍合金溶液中进行镍合金镀层沉积。其中，化学镀镍合金溶液组成如下：硫酸镍20g/L、硫酸铜1.0g/L，次亚磷酸钠20g/L、草酸6g/L、羟基丙二酸6g/L，余量为水。化学镀镍合金溶液pH=5，沉积温度为90℃，沉积时间为1小时。
对比例3：
本对比例中制作热辅助磁记录用存储介质的制作方法，以铝镁合金为基体，先后对基体进行前处理，前处理包括刻蚀、清洗、镀锌、二次浸锌、沉钯活化步骤，随后浸入化学镀镍合金溶液中进行镍合金镀层沉积。其中，化学镀镍合金溶液组成如下：硫酸镍20g/L、硫酸铜1.0g/L，次亚磷酸钠20g/L、羟基丙二酸6g/L、乙二胺四乙酸10g/L，余量为水。化学镀镍合金溶液pH=5，沉积温度为90℃，沉积时间为1小时。
对比例4：
本对比例中制作热辅助磁记录用存储介质的制作方法，以铝镁合金为基体，先后对基体进行前处理，前处理包括刻蚀、清洗、镀锌、二次浸锌、沉钯活化步骤，随后浸入化学镀镍合金溶液中进行镍合金镀层沉积。其中，化学镀镍合金溶液组成如下：硫酸镍20g/L、硫酸铜1.0g/L，次亚磷酸钠20g/L、草酸12g/L、乙二胺四乙酸10g/L，余量为水。化学镀镍合金溶液pH=5，沉积温度为90℃，沉积时间为1小时。
对比例5：
本对比例中制作热辅助磁记录用存储介质的制作方法，以铝镁合金为基体，先后对基体进行前处理，前处理包括刻蚀、清洗、镀锌、二次浸锌、沉钯活化步骤，随后浸入化学镀镍合金溶液中进行镍合金镀层沉积。其中，化学镀镍合金溶液组成如下：硫酸镍20g/L、硫酸铜1.0g/L，次亚磷酸钠20g/L、羟基丙二酸12g/L、乙二胺四乙酸10g/L，余量为水。化学镀镍合金溶液pH=5，沉积温度为90℃，沉积时间为1小时。
对比例6：
本对比例中制作热辅助磁记录用存储介质的制作方法，以铝镁合金为基体，先后对基体进行前处理，前处理包括刻蚀、清洗、镀锌、二次浸锌、沉钯活化步骤，随后浸入化学镀镍合金溶液中进行镍合金镀层沉积。其中，化学镀镍合金溶液组成如下：硫酸镍20g/L、硫酸铜1.0g/L，次亚磷酸钠20g/L、草酸16g/L、羟基丙二酸6g/L，余量为水。化学镀镍合金溶液pH=5，沉积温度为90℃，沉积时间为1小时。
对比例7：
本对比例中制作热辅助磁记录用存储介质的制作方法，以铝镁合金为基体，先后对基体进行前处理，前处理包括刻蚀、清洗、镀锌、二次浸锌、沉钯活化步骤，随后浸入化学镀镍合金溶液中进行镍合金镀层沉积。其中，化学镀镍合金溶液组成如下：硫酸镍20g/L、硫酸铜1.0g/L，次亚磷酸钠20g/L、草酸6g/L、羟基丙二酸16g/L，余量为水。化学镀镍合金溶液pH=5，沉积温度为90℃，沉积时间为1小时。
对比例8：
本对比例中制作热辅助磁记录用存储介质的制作方法，以铝镁合金为基体，先后对基体进行前处理，前处理包括刻蚀、清洗、镀锌、二次浸锌、沉钯活化步骤，随后浸入化学镀镍合金溶液中进行镍合金镀层沉积。其中，化学镀镍合金溶液组成如下：硫酸镍20g/L、硫酸铜1.0g/L，次亚磷酸钠20g/L、草酸6g/L、羟基丙二酸6g/L、乙二胺四乙酸10g/L、醋酸5g/L，余量为水。化学镀镍合金溶液pH=5，沉积温度为90℃，沉积时间为1小时。
对比例9：
本对比例中制作热辅助磁记录用存储介质的制作方法，以铝镁合金为基体，先后对基体进行前处理，前处理包括刻蚀、清洗、镀锌、二次浸锌、沉钯活化步骤，随后浸入化学镀镍合金溶液中进行镍合金镀层沉积。其中，化学镀镍合金溶液组成如下：硫酸镍20g/L、硫酸铜1.0g/L，次亚磷酸钠20g/L、草酸6g/L、羟基丙二酸6g/L、乙二胺四乙酸10g/L、乳酸5g/L，余量为水。化学镀镍合金溶液pH=5，沉积温度为90℃，沉积时间为1小时。
对实施例及对比例制备获得的镍合金镀层进行镀层附着力及磁性检测，附着力采用划格法进行，磁性检测方法是将获得的镀层在确定的温度条件下进行加热处理，每热处理10分钟后采用钕铁硼磁铁对镀层的磁性进行一次检测，如果磁性消失，则终止热处理，如果磁性未消失，则继续进行热处理。实施例及对比例的实验结果如下所示。
实施例 1 2 3 4 5 6
附着力 无起皮或剥落 无起皮或剥落 无起皮或剥落 无起皮或剥落 无起皮或剥落 无起皮或剥落
350℃ 60min 60min 60min 60min 60min 60min
400℃ 60min 60min 60min 60min 60min 60min
450℃ 50min 60min 60min 50min 60min 60min
通过对实施例1-6获得的镍合金镀层进行附着力及磁性检测，得到的Ni-P-Cu及Ni-P-Co镀层与基体的附着力强度均很高，在划格实验中均没有出现边缘起皮或镀层剥落的情况。对镍合金镀层的高温条件下顺磁稳定性检测结果也表明，本发明采用三种不同的有机羧酸进行组合，得到的镍合金镀层在高达450℃的条件下进行60min热处理，仍可保留顺磁性能，适合用于制备热辅助磁记录用存储介质。
对比例 1 2 3 4 5 6 7 8 9
附着力 部分剥落 部分剥落 部分剥落 无起皮或剥落 无起皮或剥落 无起皮或剥落 无起皮或剥落 无起皮或剥落 无起皮或剥落
350℃ 60min 50min 60min 60min 60min 60min 60min 60min 60min
400℃ 40min 30min 30min 40min 40min 30min 40min 40min 40min
450℃ 10min 10min 10min 20min 10min 10min 20min 20min 20min
通过对对比例1-9获得的镍合金镀层进行同实施例同样条件下的附着力检测及磁性检测，得到的Ni-P-Cu镀层与基体的附着力整体表面良好，部分镀层出现划格剥落的情况。在磁性检测实验中，对比例1-9中无论是在实施例1的条件下缺少一种有机酸或在实施例1的条件下再加入一种一元羧酸，其获得的镍合金镀层在高温条件下顺磁稳定性与实施例相比均有较大的差距，热处理温度越高，顺磁稳定性下降越明显。
本领域技术人员应当意识到，虽然本发明已详尽示出和描述了多个实施例，但是在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其它变形或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其它的变形或修改。

Claims (3)

1.一种热辅助磁记录用存储介质的制备方法，其特征在于：
存储介质包括铝镁合金基体以及设置在基体表面的化学镀镍合金镀层；
存储介质的制备包括以下步骤：对铝镁合金基体进行刻蚀、清洗、镀锌、二次浸锌、沉钯活化前处理，随后置于化学镀镍合金溶液中进行化学镀镍合金镀层的沉积；所述化学镀镍合金镀层为Ni-P-Cu镀层，所述镀层在450℃以上温度条件下进行热处理1小时以上时，仍具有稳定的顺磁性能；
所述化学镀镍合金溶液组成如下：硫酸镍20g/L、硫酸铜1.0g/L，次亚磷酸钠20g/L、草酸6g/L、羟基丙二酸6g/L、乙二胺四乙酸10g/L，余量为水，化学镀镍合金溶液pH=5，沉积温度为90℃，沉积时间为1小时。
2.一种热辅助磁记录用存储介质的制备方法，其特征在于：
存储介质包括铝镁合金基体以及设置在基体表面的化学镀镍合金镀层；
存储介质的制备包括以下步骤：对铝镁合金基体进行刻蚀、清洗、镀锌、二次浸锌、沉钯活化前处理，随后置于化学镀镍合金溶液中进行化学镀镍合金镀层的沉积；所述化学镀镍合金镀层为Ni-P-Cu镀层，所述镀层在450℃以上温度条件下进行热处理1小时以上时，仍具有稳定的顺磁性能；
所述化学镀镍合金溶液组成如下：硫酸镍20g/L、硫酸铜1.0g/L，次亚磷酸钠20g/L、邻苯二甲酸8g/L、羟基丙二酸8g/L、丙三酸15g/L，余量为水，化学镀镍合金溶液pH=5，沉积温度为90℃，沉积时间为1小时。
3.一种热辅助磁记录用存储介质的制备方法，其特征在于：
存储介质包括铝镁合金基体以及设置在基体表面的化学镀镍合金镀层；
存储介质的制备包括以下步骤：对铝镁合金基体进行刻蚀、清洗、镀锌、二次浸锌、沉钯活化前处理，随后置于化学镀镍合金溶液中进行化学镀镍合金镀层的沉积；所述化学镀镍合金镀层为Ni-P-Cu镀层，所述镀层在450℃以上温度条件下进行热处理1小时以上时，仍具有稳定的顺磁性能；
所述化学镀镍合金溶液组成如下：硫酸镍20g/L、硫酸铜1.0g/L，次亚磷酸钠20g/L、草酸10g/L、2-羟基丁二酸10g/L、乙二胺四乙酸20g/L，余量为水，化学镀镍合金溶液pH=5，沉积温度为90℃，沉积时间为1小时。
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