CN101724833A - 用于永磁材料的镀镍铜磷液及其对永磁材料表面处理方法 - Google Patents

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CN101724833A CN200810224282A CN200810224282A CN101724833A CN 101724833 A CN101724833 A CN 101724833A CN 200810224282 A CN200810224282 A CN 200810224282A CN 200810224282 A CN200810224282 A CN 200810224282A CN 101724833 A CN101724833 A CN 101724833A
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白晓刚
潘广麾
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Abstract

本发明涉及一种用于化学镀镍铜磷合金液，所述镀铜液包括所述化学镀镍铜磷合金液包括NiSO4·6H2O15～28g/L、NaH2PO2·H2O15～25g/L、CuSO4·5H2O0.5～10g/L、络合剂30～60g/L。本发明采用所述镀铜液对经过预处理的永磁材料进行表面镀镍铜磷合金，得到均匀稳定镀膜层，而且其表面具有良好的耐蚀性能，镀膜层形貌为非晶态纳米结构，无明显晶界晶粒大小3.8～10纳米，镀膜层的厚度为5～20微米。

Description

用于永磁材料的镀镍铜磷液及其对永磁材料表面处理方法
技术领域
本发明涉及材料的表面化学处理领域，尤其是涉及钕铁硼永磁材料的表面化学镀镍铜磷技术，具体地说，本发明涉及一种用于化学镀镍铜磷合金的化学镀液，以及利用该镀液对永磁材料的表面处理方法。
背景技术
近年来钕铁硼(NdFeB)永磁材料的应用和发展十分迅速，而钕铁硼永磁材料的防护成功与否关系到材料能否推广应用的关键技术之一。该材料主要是由稀土金属钕Nd、铁和硼等元素通过粉末冶金工艺制备而成。作为目前最强的磁性材料，已经广泛应用于电镀器件、机械、医疗、汽车等诸领域，应用前景十分广阔。
钕铁硼永磁材料应用的前提是首先要解决好钕铁硼永磁材料的防腐问题。作为一种粉末冶金工艺制备而成的多孔材料，因其中的富钕相，钕铁硼主相及边界相很容易形成晶间腐蚀。钕铁硼粉末合金中的稀土元素钕，性质活泼，使整个钕铁硼合金的耐蚀性能变得很差，在湿热的环境中极易生锈腐蚀，因腐蚀失效造成磁性能的下降或损坏，严重影响了钕铁硼永磁体的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。钕铁硼永磁材料的磁性能与其组织结构有很大的关系。钕铁硼永磁体的主相是磁体磁性能的主要来源。对矫顽力贡献最大的是富钕相。当钕铁硼永磁材料发生腐蚀以后材料的磁性能将发生巨大的变化。因此，钕铁硼永磁材料的防腐问题一直是钕铁硼永磁材料需要解决的主要问题。
目前钕铁硼永磁材料的防腐方法有很多。其中有电镀镍、电镀锌(CN1421547A、CN1056133A)、电镀多层镍、镀铜(CN1514889A)，磷化、电泳漆等多种方法。
化学镀Ni-P合金厚度均匀，具有较好的耐磨性、耐蚀性、以及一些特殊的物理化学性能，如电阻率高、电阻温度系数小等，因而在机械、电子、化工等领域得到了广泛的应用。但随着其应用面的扩大，二元Ni-P合金的某些性能还有待进一步提高。化学镀多元合金是改善Ni-P合金性能的有效方法，即通过向Ni-P镀膜层引入一种或多种其他金属成分(特别是Cu、Mo、W、Cr、Zn等过渡金属)，以达到改善镀膜层的硬度、韧性、可焊性、耐蚀性和非磁稳定性的目的。与其他三元合金相比，化学镀Ni-Cu-P合金具有更突出的磁性能和电性能，例如Cu的共沉积能显著改善Ni-P镀膜层的非磁稳定性，因而可代替Ni-P合金作为薄膜电阻或计算机硬磁盘的底层。此外，Ni-Cu-P合金还具有优良的可焊性和耐蚀性。作为一种在钕铁硼永磁体表面上形成化学镀镍铜磷合金镀膜层的方法，上述化学镀镍铜磷合金具有很高的实用价值。
目前化学镍的耐蚀性的测试方法主要是应用中性盐雾实验，实验条件为喷雾箱内温度为35±2℃。盐雾沉降的速度，经24h喷雾后，每个收集器所收集的溶液，就80cm2而言应为1～2mL/h，含氯化钠浓度为50±10g/L，PH值为6.5～7.2。一般换算关系中性盐雾一小时大约相当于自然环境10～100小时之间镀膜层不受腐蚀。
发明内容
本发明的发明目的正是学镀镍铜磷合金能够作为一种无定形非晶态纳米结构镀膜层缺陷少，可以提高钕铁硼永磁体材料镀膜的耐蚀性，另一方面化学镀镍铜磷合金镀膜层为非磁性镀膜层能够有效的减少镀膜层磁性屏蔽带来的磁损失。
根据本发明的一方面，提供了一种用于化学镀镍的化学镀镍铜磷液，所述化学镀镍铜磷液包括NiSO4·6H2O 15～28g/L、NaH2PO2·H2O15～35g/L、CuSO4·5H2O 0.5～10g/L、络合剂30～60g/L；
其中，所述络合剂包括柠檬酸钠、酒石酸钾钠、柠檬酸钠和酒石酸钾钠、以及柠檬酸钠和酒石酸钾钠和EDTA。
其中，所述络合剂还包括乙酸铵、乙二胺、乙酸铵和氨水、乙二胺和氨水。
根据本发明的另一方面，提供了一种利用所述化学镀镍铜磷液对永磁材料的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)倒角磨光：采用机械振磨、滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行磨光，
(2)脱脂除油：加入磷酸钠、碳酸钠或氢氧化钠进行脱脂除油，
(3)酸洗除锈：再加入硝酸溶液进行酸洗除锈，
(4)酸液活化：对酸洗后的永磁材料在硫酸中进行活化，
(5)镀镍成膜：对永磁材料在镀镍液中进行镀镍成镀膜层；
其中，所述化学镀镍铜磷液包括NiSO4·6H2O 15～28g/L、NaH2PO2·H2O 15～35g/L、CuSO4·5H2O 0.5～10g/L、络合剂30～60g/L；所述络合剂包括柠檬酸钠、酒石酸钾钠、柠檬酸钠和酒石酸钾钠、以及柠檬酸钠和酒石酸钾钠和EDTA。其中，所述络合剂还包括乙酸铵、乙二胺、乙酸铵和氨水、乙二胺和氨水。
其中，镀镍铜的温度为60～90℃，镀镍铜的时间为15～120分钟。镀镍铜的pH 6.5～8.5，优选，pH 6.5～8.0。
其中，镀膜层中镍含量在75～88wt.％，铜含量1～10wt.％，磷含量8～15wt.％。
其中，镀膜层形貌为非晶态纳米结构，无明显晶界，晶粒大小3.8～10纳米。镀膜层的厚度为5～20微米。
其中，所述永磁材料为烧结钕铁硼永磁材料或粘结钕铁硼永磁材料。
在永磁材料的预处理过程中，在脱脂除油中，使用磷酸钠、碳酸钠、氢氧化钠的用量最好分别为20～40g/升、10～20g/升、10～15g/升。
其中，在酸洗除锈中，使用硝酸的用量最好为1％～10％。
其中，在酸液活化中，使用硫酸的用量最好为5％～10％。
根据本发明，pH值通过反复试验发现在6.5～8.0之间比较好。另外在这pH值内能够有效的减少氢脆现象。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明做进一步说明，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
实施例1
将
Figure G2008102242828D0000051
24*
Figure G2008102242828D0000052
15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗3次，再经5％硫酸活化后进行镀铜。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入化学镀液中，镀液的组NiSO4·6H2O 15g/L，NaH2PO2·H2O 15g/L，CuSO4·5H2O0.5g/L，柠檬酸钠30g/L，pH为6.8。在60℃温度下，在滚桶中反应55分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成化学层。镀膜层厚度10微米，镀膜层晶粒为：5.8纳米。盐雾时间参见表1。
实施例2
将
Figure G2008102242828D0000053
24*
Figure G2008102242828D0000054
15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入化学镀液中，镀液的组NiSO4·6H2O 28g/L，NaH2PO2·H2O 30g/L，CuSO4·5H2O 10g/L，酒石酸钾钠35g/L，乙二胺10g/L，氨水15ml/L。pH为6.8。在80℃温度下，在滚桶中反应40分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成化学层。镀膜层厚度15微米，镀膜层晶粒为：6.8纳米。盐雾时间参见表1。
实施例3
将24*
Figure G2008102242828D0000056
15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入化学镀液中，镀液的组NiSO4·6H2O 20g/L，NaH2PO2·H2O 23g/L，CuSO4·5H2O 1.5g/L，酒石酸钾钠20g/L，乙酸铵25g/L，pH为6.5。在60℃温度下，在滚桶中反应120分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成化学层。镀膜层厚度12微米，镀膜层晶粒为：3.8纳米。盐雾时间参见表1。
实施例4
将
Figure G2008102242828D0000061
24*
Figure G2008102242828D0000062
15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入化学镀液中，镀液的组NiSO4·6H2O 15g/L，NaH2PO2·H2O 25g/L，CuSO4·5H2O 0.5g/L，EDTA 10g/L，乙酸铵28g/L，氨水5ml/L，pH为6.8。在60℃温度下，在滚桶中反应65分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成化学层。镀膜层厚度13微米，镀膜层晶粒为：5.8纳米。盐雾时间参见表1。
实施例5
将
Figure G2008102242828D0000063
24*15*18mm的粘结钕铁硼永磁材料2.3公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入化学镀液中，镀液的组NiSO4·6H2O 25g/L，NaH2PO2·H2O 30g/L，CuSO4·5H2O 0.5g/L，酒石酸钾钠30g/L，乙酸铵10g/L，柠檬酸钠10g/L。pH为6.5。在90℃温度下，在滚桶中反应55分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成化学层。镀膜层厚度16微米，镀膜层晶粒为：7.8纳米。盐雾时间参见表1。
实施例6
将
Figure G2008102242828D0000071
24*
Figure G2008102242828D0000072
15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入化学镀液中，镀液的组NiSO4·6H2O 15g/L，NaH2PO2·H2O 20g/L，CuSO4·5H2O 0.5g/L，柠檬酸钠35g/L，pH为6.8。在60℃温度下，在滚桶中反应55分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成化学层。镀膜层厚度10微米，镀膜层晶粒为：5.8纳米。盐雾时间参见表1。
实施例7
将
Figure G2008102242828D0000073
24*
Figure G2008102242828D0000074
15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入化学镀液中，镀液的组NiSO4·6H2O 25g/L，NaH2PO2·H2O 35g/L，CuSO4·5H2O 1.5g/L，酒石酸钾钠5g/L，EDTA 3g/L，柠檬酸钠30g/L，pH为7.8。在75℃温度下，在滚桶中反应70分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成化学层。镀膜层厚度18微米，镀膜层晶粒为：7.8纳米。盐雾时间参见表1。
实施例8
Figure G2008102242828D0000075
24*
Figure G2008102242828D0000076
15*18mm的粘结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入化学镀液中，镀液的组NiSO4·6H2O 25g/L，NaH2PO2·H2O 27g/L，CuSO4·5H2O 2.5g/L，酒石酸钾钠35g/L，乙二胺10g/L，柠檬酸钠10g/L，pH为6.8。在90℃温度下，在滚桶中反应55分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成化学层。镀膜层厚度13微米，镀膜层晶粒为：5.8纳米。盐雾时间参见表1。
实施例9
24*
Figure G2008102242828D0000082
15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入化学镀液中，镀液的组NiSO4·6H2O 15g/L，NaH2PO2·H2O 18g/L，CuSO4·5H2O 0.5g/L，柠檬酸钠40g/L，酒石酸钾钠5g/L，乙二胺4g/L，pH为6.8。在60℃温度下，在滚桶中反应55分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成化学层。镀膜层厚度5微米，镀膜层晶粒为：3.8纳米。盐雾时间参见表1。
实施例10
Figure G2008102242828D0000083
24*
Figure G2008102242828D0000084
15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入化学镀液中，镀液的组NiSO4·6H2O 25g/L，NaH2PO2·H2O 35g/L，CuSO4·5H2O 1.5g/L，乙二胺4g/L，乙酸铵10g/L，柠檬酸钠30g/L，pH为7.2。在80℃温度下，在滚桶中反应55分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成化学层。镀膜层厚度9微米，镀膜层晶粒为：5.8纳米。盐雾时间参见表1。
实施例11
Figure G2008102242828D0000091
24*
Figure G2008102242828D0000092
15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入化学镀液中，镀液的组NiSO4·6H2O 25g/L，NaH2PO2·H2O 18g/L，CuSO4·5H2O 1.2g/L，柠檬酸钠30g/L，酒石酸钾钠5g/L，乙二胺10g/L，EDTA 5g/L，pH为7.2。在80℃温度下，在滚桶中反应55分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成化学层。镀膜层厚度10微米，镀膜层晶粒为：4.8纳米。盐雾时间参见表1。
实施例12
Figure G2008102242828D0000093
24*
Figure G2008102242828D0000094
15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入化学镀液中，镀液的组NiSO4·6H2O 15g/L，NaH2PO2·H2O 32g/L，CuSO4·5H2O 0.5g/L，酒石酸钾钠49g/L，pH为8.0。在90℃温度下，在滚桶中反应15分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成化学层。镀膜层厚度10微米，镀膜层晶粒为：10纳米。盐雾时间参见表1。
实施例13
Figure G2008102242828D0000095
24*
Figure G2008102242828D0000096
15*18mm的粘结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入化学镀液中，镀液的组NiSO4·6H2O20g/L，NaH2PO2·H2O 25g/L，CuSO4·5H2O 2.5g/L，柠檬酸钠20g/L，酒石酸钾钠20g/L，pH为7.5。在80℃温度下，在滚桶中反应65分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成化学层。镀膜层厚度12微米，镀膜层晶粒为：3.8纳米。盐雾时间参见表1。
实施例14
Figure G2008102242828D0000101
24*
Figure G2008102242828D0000102
15*18mm的粘结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入化学镀液中，镀液的组NiSO4·6H2O25g/L，NaH2PO2·H2O 28g/L，CuSO4·5H2O 1.5g/L，柠檬酸钠40g/L，乙二胺5g/L，pH为7.0。在80℃温度下，在滚桶中反应55分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成化学层。镀膜层厚度10微米，镀膜层晶粒为：6.8纳米。盐雾时间参见表1。
实施例15
Figure G2008102242828D0000103
24*
Figure G2008102242828D0000104
15*18mm的粘结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入化学镀液中，镀液的组NiSO4·6H2O25g/L，NaH2PO2·H2O 28g/L，CuSO4·5H2O 6.2g/L，柠檬酸钠20g/L，酒石酸钾钠20g/L，EDTA 5g/L，乙酸铵5g/L，pH为6.5。在80℃温度下，在滚桶中反应55分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成化学层。镀膜层厚度8微米，镀膜层晶粒为：3.8纳米。盐雾时间参见表1。
对比实施例1
将
Figure G2008102242828D0000105
24*
Figure G2008102242828D0000106
15*18mm的钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗3次，再经5％硫酸活化后进行镀铜。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入镀液中，镀液的组成为NiSO4·6H2O 25g/L，NaH2PO2·H2O 30g/L，柠檬酸钠40g/L，乙酸铵5g/L，pH为6.5。在45℃温度下，在滚桶中反应55分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成镍磷合金镀膜层，镀膜层厚度10.5微米。
表1
  实施例号   盐雾(小时)   铜重量百分比   镍重量百分比   磷重量百分比
  实施例1   24   10   75   15
  实施例2   48   6   80   14
  实施例3   48   8   84   8
  实施例4   72   10   75   15
  实施例5   48   4   85   11
  实施例6   48   1   88   11
  实施例7   48   4   86   10
  实施例8   72   7   78   15
  实施例9   72   7   85   8
  实施例10   96   6   86   8
  实施例11   72   5   85   10
  实施例号   盐雾(小时)   铜重量百分比   镍重量百分比   磷重量百分比
  实施例12   48   5   86   9
  实施例13   72   5   82   13
  实施例14   48   4   85   11
  实施例15   96   6   83   11
  对比实施例1   8   0   91   9
由表1看出，本发明的化学镀镍铜磷合金的耐腐蚀性能远远高于现有技术的化学镀镍产品。本发明的化学镀镍铜磷合金的盐雾时间在24小时以上，而现有技术的化学镀镍的盐雾时间在8小时。
另一方面本发明的化学镀镍铜磷合金镀膜层为非磁性镀膜层能够有效的减少化学镀镍镍镀层磁性屏蔽带来的磁损失。
需要说明的是，上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用，不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改、等同替换、或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种用于化学镀镍的化学镀镍铜磷液，所述化学镀镍铜磷液包括NiSO4·6H2O 15～28g/L、NaH2PO2·H2O 15～35g/L、CuSO4·5H2O0.5～10g/L、络合剂30～60g/L；
其中，所述络合剂包括柠檬酸钠、酒石酸钾钠、柠檬酸钠和酒石酸钾钠、以及柠檬酸钠和酒石酸钾钠和EDTA。
2.如权利要求1所述的化学镀镍铜磷液，其中，所述络合剂为酒石酸钾钠、柠檬酸钠和酒石酸钾钠、或者柠檬酸钠和酒石酸钾钠和EDTA。
3.如权利要求2所述的化学镀镍铜磷液，其中，所述络合剂还包括乙酸铵、乙二胺、乙酸铵和氨水、乙二胺和氨水。
4.一种利用权利要求1～3所述的化学镀镍铜磷液对永磁材料的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)倒角磨光：采用机械振磨、滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行磨光，
(2)脱脂除油：加入磷酸钠、碳酸钠或氢氧化钠进行脱脂除油，
(3)酸洗除锈：再加入硝酸溶液进行酸洗除锈，
(4)酸液活化：对酸洗后的永磁材料在硫酸中进行活化，
(5)镀镍成膜：对永磁材料在镀镍液中进行镀镍成镀膜层；
其中，所述化学镀镍铜磷液包括NiSO4·6H2O 15～28g/L、NaH2PO2·H2O 15～35g/L、CuSO4·5H2O 0.5～10g/L、络合剂30～60g/L；所述络合剂包括柠檬酸钠、酒石酸钾钠、柠檬酸钠和酒石酸钾钠、以及柠檬酸钠和酒石酸钾钠和EDTA。
5.如权利要求4所述的表面处理方法，其中，所述络合剂还包括乙酸铵、乙二胺、乙酸铵和氨水、乙二胺和氨水。
6.如权利要求4或5所述的表面处理方法，其中，镀镍铜的温度为60～90℃，镀镍铜的时间为15～120分钟，镀镍铜的pH6.5～8.5。
7.如权利要求4所述的表面处理方法，其中，镀膜层中镍含量在75～88wt.％，铜含量1～10wt.％，磷含量8～15wt.％。
8.如权利要求4或7所述的表面处理方法，其中，镀膜层为非晶态纳米结构，无明显晶界，晶粒大小3.8～10纳米。
9.如权利要求8所述的表面处理方法，其中，镀膜层的厚度为5～20微米。
10.如权利要求4所述的表面处理方法，其中，所述永磁材料为烧结钕铁硼永磁材料或粘结钕铁硼永磁材料。
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