CN101724830B - 用于永磁材料的镀镍液及其对永磁材料的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于保护永磁材料的镀镍液以及利用所述镀镍液对永磁材料的表面处理方法，所述镀镍液包括：包括七水合硫酸镍70～120克/升，中性络合剂80～180克/升，氯化钠15～45克/升，硼酸25～55克/升。本发明电镀中性的优点是pH值近中性，对工件腐蚀很少。电镀后形成结晶细致的中性镍镀层。镀层呈银灰色半光亮镀层，镍层无针孔、无麻点、结合力好。
Description
技术领域
本发明涉及材料的表面处理领域，尤其是涉及钕铁硼永磁材料的表面中性镍技术，具体地说，本发明涉及一种用于永磁材料的表面处理方法。
背景技术
近年来钕铁硼(NdFeB)永磁材料的应用和发展十分迅速，而钕铁硼永磁材料的防护成功与否关系到材料能否推广应用的关键技术之一。该材料主要是由稀土金属钕Nd、铁和硼等元素通过粉末冶金工艺制备而成。作为目前最强的磁性材料，已经广泛应用于电镀器件、机械、医疗、汽车等诸领域，应用前景十分广阔。
钕铁硼永磁材料应用的前提是首先要解决好钕铁硼永磁材料的防腐问题。作为一种粉末冶金工艺制备而成的多孔材料，因其中的富钕相，钕铁硼主相及边界相很容易形成晶间腐蚀。钕铁硼粉末合金中的稀土元素钕，性质活泼，使整个钕铁硼合金的耐蚀性能变得很差，在湿热的环境中极易生锈腐蚀，因腐蚀失效造成磁性能的下降或损坏，严重影响了钕铁硼永磁体的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。钕铁硼永磁材料的磁性能与其组织结构有很大的关系。钕铁硼永磁体的主相是磁体磁性能的主要来源。对矫顽力贡献最大的是富钕相。当钕铁硼永磁材料发生腐蚀以后材料的磁性能将发生巨大的变化。因此，钕铁硼永磁材料的防腐问题一直是钕铁硼永磁材料需要解决的主要问题。
目前钕铁硼永磁材料的防腐方法有很多。其中有电镀镍、电镀锌(CN1421547A、CN1056133A)、电镀多层镍、镀铜(CN1514889A)，磷化、电泳漆等多种方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种永磁材料的中性电镀镍技术，主要降低材料在电镀液中的腐蚀。
根据本发明的一方面，提供了一种用于保护永磁材料的镀镍液，所述镀镍液包括：包括七水合硫酸镍70～120克/升，中性络合剂80～180克/升，氯化钠15～45克/升，硼酸25～55克/升。
其中，所述中性络合剂为柠檬酸钠、EDTA、或者柠檬酸钠和EDTA。最好，所述中性络合剂还包括三乙醇胺、走位剂BN-55A(主要成分为1—丙炔磺酸钠，从广州美迪斯购买的镀镍添加剂)。
其中，所述中性络合剂与硫酸镍的重量比R为1.5～1.1。
根据本发明的另一方面，提供了一种利用所的镀镍液对永磁材料的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)倒角磨光：采用机械振磨、滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行磨光；
(2)脱脂除油：加入磷酸钠、碳酸钠或氢氧化钠进行脱脂除油；
(3)酸洗除锈：再加入硝酸溶液进行酸洗除锈；
(4)酸液活化：对酸洗后的永磁材料在硫酸中进行活化；
(5)镀镍成膜：对永磁材料在镀镍液中进行镀镍成膜；
其中，所述镀镍液包括七水合硫酸镍70～120克/升，中性络合剂80～180克/升，氯化钠15～45克/升，硼酸25～55克/升。
所述中性络合剂为柠檬酸钠、EDTA、或者柠檬酸钠和EDTA。最好，所述中性络合剂还包括三乙醇胺、走位剂BN-55A(主要成分为1—丙炔磺酸钠，从广州美迪斯购买的镀镍添加剂)。
其中，所述中性络合剂与硫酸镍的重量比R为1.5～1.1。
其中，镀镍的温度为45～55℃，镀镍的pH为6.5～7.5，镀镍的时间为25～90分钟。
其中，所述镍层厚度在5～30微米，电镀晶形呈柱状晶，晶粒大小在5～100纳米。
其中，所述永磁材料为烧结钕铁硼永磁材料或粘结钕铁硼永磁材料。
本发明的优点是pH值近中性，对工件腐蚀很少，可以降低材料在电镀液中的腐蚀速率，减少材料在电镀过程中的镍带出损失，可以有效的降低生产成本。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明做进一步说明，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
实施例1
将￠24*￠15*18mm的粘结钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗3次，再经5％硫酸活化后进行镀铜。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入镀液中，镀液的组成为七水合硫酸镍70克/升，柠檬酸钠91克/升，氯化钠15克/升，硼酸55克/升，pH为7.2。在45℃温度下，在滚桶中反应25分钟，R值为1.3。在钕铁硼永磁材料表面形成镀层。镀层厚度6.5微米，经十字锉刀试验，镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例2
将￠24*￠15*18mm的粘结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。镀液的组成为七水合硫酸镍110克/升，EDTA100克/升，三乙醇胺30毫升/升，氯化钠15克/升，硼酸40克/升，pH为6.5。在45℃温度下，在滚桶中反应65分钟，R值为1.2。在钕铁硼永磁材料表面形成镀层。镀层厚度15微米，经十字锉刀试验，镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例3
将￠24*￠15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。镀液的组成为七水合硫酸镍100克/升，柠檬酸钠130克/升，氯化钠45克/升，硼酸25克/升，走位剂BN-55A(从广州美迪斯购买的镀镍添加剂)5毫升/升，pH为7.5。在45℃温度下，在滚桶中反应60分钟，R值为1.3。在钕铁硼永磁材料表面形成镀层。镀层厚度5微米，经十字锉刀试验，镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例4
将￠24*￠15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。镀液的组成为七水合硫酸镍120克/升，柠檬酸钠80克/升，氯化钠45克/升，硼酸40克/升，EDTA50克/升，三乙醇胺30毫升/升，pH为7.0。在55℃温度下，在滚桶中反应85分钟，R值为1.3。在钕铁硼永磁材料表面形成镀层。镀层厚度25微米，经十字锉刀试验，镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例5
将￠24*￠15*18mm的粘结钕铁硼永磁材料2.3公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。镀液的组成为七水合硫酸镍120克/升，柠檬酸钠155克/升，氯化钠35克/升，硼酸55克/升，三乙醇胺25毫升/升，pH为7.2。在45℃温度下，在滚桶中反应65分钟，R值为1.5。在钕铁硼永磁材料表面形成镀层。镀层厚度16微米，经十字锉刀试验，镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例6
将￠24*￠15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。镀液的组成为七水合硫酸镍120克/升，EDTA30克/升，氯化钠32克/升，柠檬酸钠130克/升，硼酸55克/升。pH为7.2。在55℃温度下，在滚桶中反应90分钟，R值为1.3。在钕铁硼永磁材料表面形成镀层。镀层厚度30微米，经十字锉刀试验，镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例7
将￠24*￠15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。镀液的组成为七水合硫酸镍70克/升，EDTA80克/升，氯化钠40克/升，硼酸55克/升，pH为6.8。在45℃温度下，在滚桶中反应65分钟，R值为1.1。在钕铁硼永磁材料表面形成镀层。镀层厚度15微米，经十字锉刀试验，镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例8
￠24*￠15*18mm的粘结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。镀液的组成为七水合硫酸镍92克/升，柠檬酸钠120克/升，氯化钠38克/升，硼酸48克/升，走位剂BN-55A(从广州美迪斯购买的镀镍添加剂)8毫升/升，pH为7.2。在45℃温度下，在滚桶中反应65分钟，R值为1.3。在钕铁硼永磁材料表面形成镀层。镀层厚度15微米，经十字锉刀试验，镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例9
￠24*￠15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。镀液的组成为七水合硫酸镍120克/升，柠檬酸钠156克/升，氯化钠45克/升，硼酸55克/升，pH为7.3。在55℃温度下，在滚桶中反应25分钟，R值为1.3。在钕铁硼永磁材料表面形成镀层。镀层厚度15微米，经十字锉刀试验，镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例10
￠24*￠15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。镀液的组成为七水合硫酸镍110克/升，EDTA125克/升，氯化钠45克/升，硼酸55克/升，走位剂BN-55A(从广州美迪斯购买的镀镍添加剂)8毫升/升，pH为7.3。在55℃温度下，在滚桶中反应25分钟，R值为1.2。在钕铁硼永磁材料表面形成镀层。镀层厚度15微米，经十字锉刀试验，镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例11
￠24*￠15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。镀液的组成为七水合硫酸镍100克/升，柠檬酸钠90克/升，氯化钠45克/升，硼酸55克/升，EDTA32克/升，走位剂BN-55A(从广州美迪斯购买的镀镍添加剂)8毫升/升，pH为7.5。在55℃温度下，在滚桶中反应25分钟，R值为1.3。在钕铁硼永磁材料表面形成镀层。镀层厚度15微米，经十字锉刀试验，镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
表1
| 实施例号 | PCT(小时) | 热震试验(次) | 镀层颗粒大小(钠米) | 湿热(小时) |
| 实施例1 | 24 | 10 | 20～30 | 300 |
| 实施例2 | 72 | 10 | 10～15 | 400 |
| 实施例3 | 72 | 10 | 5～15 | 400 |
| 实施例4 | 72 | 10 | 10～20 | 400 |
| 实施例5 | 72 | 10 | 15～20 | 400 |
| 实施例6 | 96 | 10 | 10～20 | 500 |
| 实施例7 | 72 | 10 | 10～25 | 400 |
| 实施例8 | 96 | 10 | 5～15 | 500 |
| 实施例9 | 96 | 10 | 60～100 | 500 |
| 实施例10 | 96 | 10 | 5～20 | 500 |
| 实施例11 | 96 | 10 | 5～15 | 500 |
由表1可以看出，本发明的PCT为24～96小时，且热震试验为10次，湿热试验在300～500小时。
需要说明的是，上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用，不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改、等同替换、或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。
Claims (4)
1.一种用于保护永磁材料的镀镍液，所述镀镍液包括：七水合硫酸镍70～120克/升，中性络合剂80～180克/升，氯化钠15～45克/升，硼酸25～55克/升，其中，所述中性络合剂为柠檬酸钠和三乙醇胺、柠檬酸钠和走位剂BN-55A、EDTA和三乙醇胺、EDTA和走位剂BN-55A、柠檬酸钠和EDTA和三乙醇胺、或者柠檬酸钠和EDTA和走位剂BN-55A；所述中性络合剂与硫酸镍的重量比R为1.5～1.1。
2.一种利用权利要求1所述的镀镍液对永磁材料的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)倒角磨光：采用机械振磨、滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行磨光，
(2)脱脂除油：加入磷酸钠、碳酸钠或氢氧化钠进行脱脂除油，
(3)酸洗除锈：再加入硝酸溶液进行酸洗除锈，
(4)酸液活化：对酸洗后的永磁材料在硫酸中进行活化，
(5)镀镍成膜：对永磁材料在镀镍液中进行镀镍成膜；
其中，所述镀镍液包括七水合硫酸镍70～120克/升，中性络合剂80～180克/升，氯化钠15～45克/升，硼酸25～55克/升，其中，所述中性络合剂为柠檬酸钠和三乙醇胺、柠檬酸钠和走位剂BN-55A、EDTA和三乙醇胺、EDTA和走位剂BN-55A、柠檬酸钠和EDTA和三乙醇胺、或者柠檬酸钠和EDTA和走位剂BN-55A；所述中性络合剂与硫酸镍的重量比R为1.5～1.1。
3.如权利要求2所述的表面处理方法，其中，镀镍的温度为45～55℃，镀镍的pH为6.5～7.5，镀镍的时间为25～90分钟。
4.如权利要求2所述的表面处理方法，其中，所述镍层厚度在5～30微米，电镀晶形呈柱状晶，晶粒大小在5～100纳米；所述永磁材料为烧结钕铁硼永磁材料或粘结钕铁硼永磁材料。
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