CN109256256B - 一种表面电镀锌镍合金的钕铁硼磁体及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面电镀锌镍合金的钕铁硼磁体及其制备工艺，包括钕铁硼基体，其特点是，首先对钕铁硼磁体表面进行前处理，然后电镀锌，接着电镀酸性锌镍合金，再电镀碱性锌镍合金，最后进行钝化处理。该发明的镀锌层与钕铁硼之间结合良好，两层锌镍合金层作为阳极性镀层有效地保护了钕铁硼，再通过钝化处理可以获得完整致密、均匀光亮的镀层，耐蚀性也得到进一步加强；同时该镀层对磁体磁性能影响非常小，大大降低了磁体的热减磁率；工艺稳定，易于控制。

Description

一种表面电镀锌镍合金的钕铁硼磁体及其制备工艺
技术领域
本发明属于本发明涉及钕铁硼磁体表面处理防腐领域，尤其涉及一种表面电镀锌镍合金的钕铁硼磁体及其制备工艺。
背景技术
钕铁硼磁体作为第三代永磁材料，具有较高的磁性能，广泛应用于汽车、手机、计算机等领域。但由于钕铁硼由多相组成，各相电位差比较大，尤其富钕相电位低性质非常活泼，很容易被腐蚀，从而导致生锈、粉化或者失去磁性等问题，极大制约了钕铁硼磁体的应用。
目前主要通过对钕铁硼磁体表面进行电镀处理来提高其防腐性能，常见的镀层种类为镀锌（CN106521586）、镀镍 (CN106710767)等，镀镍对钕铁硼磁体的热减磁率影响较大，镀锌的钕铁硼磁体防腐性能不足，因此需要一种新的镀层来解决上述镀层的缺陷。
发明内容
针对现有技术中存在的钕铁硼磁体表面镀层影响磁体热减磁率以及防腐性能的问题，本发明提供一种表面电镀锌镍合金的钕铁硼磁体及其制备工艺，采用电镀锌镍合金的方式可以在钕铁硼磁体表面形成防腐蚀性能优良，且对磁体热减磁影响非常小的镀层，本发明的镀层与基体结合力好，镀层致密，耐蚀性好，且对磁体的热减磁率影响较小。
本发明提供一种表面电镀锌镍合金的钕铁硼磁体，其特殊之处在于：
钕铁硼磁体表面镀层组成结构依次为：镀锌层、酸性锌镍合金层、碱性锌镍合金层、钝化膜。
进一步的，镀锌层厚度1-15微米；酸性锌镍合金层厚度1-5微米，且酸性锌镍合金层中镍含量3-30%；碱性锌镍合金层厚度在1-5微米，且碱性锌镍合金层中镍含量在6-26%。
本发明还提供一种表面电镀锌镍合金的钕铁硼磁体制备工艺，其特殊之处在于：
在钕铁硼磁体表面先镀一层锌形成镀锌层，之后继续在镀锌层上电镀一层酸性锌镍合金作为中间层，然后再镀一层碱性锌镍合金形成碱性锌镍合金层，最后对碱性锌镍合金层进行钝化形成钝化膜。
进一步的，对于镀锌层、电镀酸性锌镍合金层、电镀碱性锌镍合金的形成均采用电镀的方式，其中在钕铁硼磁体的表面上电镀一层锌层，镀锌层厚度1-15微米；在镀锌层上电镀一层酸性锌镍合金层，酸性锌镍合金层厚度1-5微米，且酸性锌镍合金层中镍含量3-30%；在酸性锌镍合金层上电镀一层碱性锌镍合金层，碱性锌镍合金层厚度1-5微米，且碱性锌镍合金层中镍含量6-26%。
进一步的，在形成镀锌层进行电镀时，采用的电镀液含有40-150g/L氯化锌、120-320g/L氯化钾、20-110g/L硼酸及0.1-40g/L HT-MB酸锌添加剂和酸锌光亮剂，镀锌时的电镀液PH3.0-6.5，电镀液的温度25-35℃。
进一步的，在形成酸性锌镍合金层进行电镀时，采用的电镀液含有20-35g/L锌离子、20-35g/L镍离子、140-190g/L氯离子、50-80g/L乙酸钾、40-80ml/L 络合剂以及8-12ml/L光亮剂，其中锌离子与镍离子含量比值K1范围为0.8-1.2，镀酸性锌镍合金时的电镀液PH5.0-6.0，电镀液的温度25-35℃。
进一步的，在形成碱性锌镍合金层进行电镀时，采用的电镀液含有1.5-12g/L锌离子、0.5-5g/L镍离子、100-150g/L氢氧化钠、80-100ml/L络合剂以及20-30ml/L光亮剂，其中锌离子与镍离子含量比值K2范围为2-3.5，电镀液的温度25-35℃。
进一步的，在形成钝化膜时采用的钝化液成分含有40-60ml/L A钝化液、20-30ml/L B钝化液，其中钝化液的PH4.0-5.0，温度20-30℃，钝化的时间为30-50秒。
进一步的，在钕铁硼磁体表面进行镀层时，还应对钕铁硼磁体表面进行预处理，包括如下工艺步骤：
S1、研磨倒角：将钕铁硼磁体采用离心或振动光饰机进行研磨倒角0.5-8小时；
S2、除油：采用热浸万用除油粉溶液，去除基体表面油污；
S3、清洗：采用自来水超声清洗基体表面；
S4、酸洗：采用质量分数为3-15%的硝酸，清洗磁体表面的锈污和氧化层；
S5、超声波清洗：采用超声波设备，将磁体表面的挂灰彻底清洗干净；
S6、活化：采用体积浓度0.1-1%的低浓度酸活化磁体表面；
S7、清洗：分别采用自来水和纯水超声清洗磁体表面。
本发明与现有技术相比，其有益之处在于：通过本发明形成的钕铁硼磁体在工艺和最终形成的产品上具有明显的进步：
1、该镀层对磁体的热减磁率几乎没有影响，通过在钕铁硼基体表面先镀一层锌既可以保证基体与镀层结合良好，又避免了直接镀镍对磁体热减磁率的影响；
2、通过在镀锌层表面先电镀一层酸性锌镍合金，可以有利于碱性锌镍合金的电镀，然后电镀一层耐蚀性更强的碱性锌镍合金层，两层锌镍合金晶体排列不同，可以大幅度降低镀层孔隙率，最终得到防腐蚀性能优良，且对磁体热减磁影响非常小的镀层；
3、再加上对锌镍合金层钝化处理，进一步增强了镀层的致密完整性，从而大幅提高钕铁硼的耐蚀性能。
具体实施方式
为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明；所举实施例仅用于解释本发明；并非用于限制本发明的范围。
本发明通过在钕铁硼基体上先镀一层锌，既可以保证基体与镀层结合良好，同时对磁体的热减磁性影响很小，继续在镀锌层上电镀一层酸性锌镍合金作为中间层，可以有利于碱性锌镍合金的电镀，最后再镀一层适合钝化的碱性锌镍合金，两层锌镍合金晶体排列不同，可以大幅度降低镀层孔隙率，最终得到防腐蚀性能优良，且对磁体热减磁影响非常小的镀层。电镀方式有滚镀、挂镀等，在本发明中采用滚镀的方式进行说明。
实施例1
在本实施例中采用规格为9.14*6.39*0.85的钕铁硼磁体产品，在钕铁硼磁体进行电镀前现进行按照S1、研磨倒角，S2、除油，S3、清洗，S4、酸洗，S5、超声波清洗，S6、活化，S7、清洗的步骤进行预处理。
首先用离心光饰机研磨倒角3小时，倒角后用体积浓度40g/L的热浸万用除油粉溶液去除产品表面的油污，用喷淋水清洗产品表面1-2分钟；然后用质量分数5%的硝酸，酸洗60秒，除去产品表面的氧化层和腐蚀层；用超声波设备清洗产品表面3分钟，将磁体表面的浮灰清洗干净；再用质量分数0.5%的硝酸活化15秒，分别用自来水和纯水清洗产品60秒。
将通过预处理初步处理好的钕铁硼磁体产品装入六角滚筒内进行滚镀锌，镀锌槽液的电镀液含有60g/L氯化锌、180g/L氯化钾、20g/L硼酸及2g/L HT-MB酸锌添加剂和酸锌光亮剂，电镀锌液PH4.2，温度25℃，滚镀100分钟，锌层厚度8微米。
镀锌后的产品分别用自来水和纯水清洗60秒后转入酸性锌镍合金槽进行电镀，酸性锌镍合金槽液含有20g/L锌离子、20g/L镍离子、145g/L氯离子、62g/L乙酸钾、50ml/L 络合剂以及8ml/L光亮剂，其中控制锌离子与镍离子含量比值K1为1.0。PH5.0，温度25℃，滚镀30分钟，酸性锌镍合金层厚度3微米，且酸性锌镍合金层中镍含量11.5%。
将镀酸性锌镍合金后的产品分别用自来水和纯水清洗60秒后转入碱性锌镍合金槽进行电镀，碱性锌镍合金槽液含有6.3g/L锌离子、2.25g/L镍离子、120g/L氢氧化钠、90ml/L络合剂以及22ml/L光亮剂，其中控制锌离子与镍离子含量比值K2为2.8，温度25℃，滚镀5分钟，碱性锌镍合金层厚度4微米，且碱性锌镍合金层中镍含量14.7%，此时，形成在钕铁硼磁体上的镀层总厚度15微米。
将镀完碱性锌镍合金的钕铁硼磁体产品分别用自来水和纯水清洗60秒后进行钝化处理，钝化液含有型号为ST322的40-60ml/L A钝化液、型号为ST322的20-30ml/L B钝化液，PH4.6，温度30℃，时间50秒。将钝化后的产品水洗干净，用热风吹干形成本实施例1中的最终依次带有镀锌层、酸性锌镍合金层、碱性锌镍合金层、钝化膜的钕铁硼磁体产品。
然后对实施例1最终得到的产品取样进行推力试验、盐雾试验、高温热减磁试验，推力试验表明镀层无剥落，结合力很好，其它性能结果参见表1。
实施例2
前期对钕铁硼磁体产品的预处理、镀层的工艺过程以及采用的成分参数同实施例1，不同之处在于碱性锌镍合金槽液中锌离子与镍离子含量比值K2为2.5，且碱性锌镍合金层中镍含量16.6%。然后取样进行推力试验、盐雾试验、高温热减磁试验，推力试验表明镀层无剥落，结合力很好，其它性能结果参见表1。
实施例3
前期对钕铁硼磁体产品的预处理、镀层的工艺过程以及采用的成分参数同实施例1，不同之处在于其中镀锌层厚度为3微米，碱性锌镍合金层厚度为9微米。然后取样进行推力试验、盐雾试验、高温热减磁试验，推力试验表明镀层无剥落，结合力很好，其它性能结果参见表1。
表1
样品 锌层厚度/微米 酸性锌镍合金厚度/微米 碱性锌镍合金厚度/微米 镀层总厚度/微米 K2 碱性锌镍合金层镍含量 热减磁率 中性盐雾结果
实施例1 8 3 4 15 2.8 14.7% 1.62% 216小时无锈
实施例2 8 3 4 15 2.5 16.6% 1.69% 192小时无锈
实施例3 3 3 9 15 2.8 14.7% 1.67% 216小时无锈
对比实施例1和实施例2发现，提高碱性锌镍合金槽液中锌离子与镍离子比值，会降低碱性锌镍合金层中镍含量，同时也会提高产品的耐盐雾性能。对比实施例1和实施例3可以发现，保持总厚度不变，改变镀锌层和碱性锌镍合金层厚度，对产品的耐盐雾性能无影响。整体来看本发明的表面电镀锌镍合金的钕铁硼磁体热减磁率很小，在1.69%以下；而且本发明的钕铁硼磁体中性盐雾结果可以做到192小时以上无锈，耐蚀性能优异。
为进一步测试本发明提供的电镀锌镍合金的钕铁硼磁体的有益效果，本发明提供对照组进行说明。
对照组1
同实施例1，不同之处在于本对照组仅在钕铁硼基体上电镀锌，锌层厚度15微米。将镀锌后的产品进行钝化处理后，水洗干净，用热风吹干。然后取样进行推力试验、盐雾试验、高温热减磁试验，推力试验表明镀层无剥落，结合力很好，其它性能结果参见表2。
对照组2
同实施例1，不同之处在于本对照组先在钕铁硼基体上电镀一层锌，锌层厚度8微米，然后再电镀一层碱性锌镍合金，碱性锌镍合金层厚度7微米，最后再进行钝化处理。取样进行推力试验、盐雾试验、高温热减磁试验，推力试验表明镀层无剥落，结合力很好，其它性能结果参见表2。
对照组3
同实施例1，不同之处在于本对照组镀层组成结构为镍铜镍，其中底镍层厚度3微米，铜层厚度6微米，外镍层厚度6微米，镀层总厚度为15微米。将镀镍后的产品水洗干净，用热风吹干。然后取样进行推力试验、盐雾试验、高温热减磁试验，推力试验表明镀层无剥落，结合力很好，其它性能结果参见表2。
表2
样品 镀层组成结构 镀层总厚度/微米 热减磁率 中性盐雾结果
实施例1 锌+酸性锌镍合金+碱性锌镍合金 15 1.62% 216小时无锈
对比实施例1 锌 15 1.56% 120小时无锈
对比实施例2 锌+碱性锌镍合金 15 1.64% 168小时无锈
对比实施例3 镍+铜+镍 15 11.57% 192小时无锈
与对比实施例1相比，本发明的表面电镀锌镍合金的钕铁硼磁体热减磁率和镀锌基本相当，但耐盐雾性能相较于镀锌的120小时无锈大幅度提高到216小时以上。与对比实施例2相比，本发明的表面电镀锌镍合金的钕铁硼磁体热减磁率相差不大，但耐盐雾性能要好于它。与对比实施例3相比，本发明的表面电镀新镍合金的钕铁硼磁体耐盐雾性能要强于镀镍铜镍的，同时热减磁率也大幅降低，由11.57%降低到1.62%。
综合来看本发明的一种表面电镀锌镍合金的钕铁硼磁体镀层与基体结合力好，镀层致密，耐蚀性能优异，且对磁体的热减磁率影响较小。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种表面电镀锌镍合金的钕铁硼磁体，其特征在于：
钕铁硼磁体表面镀层组成结构依次为：镀锌层、酸性锌镍合金层、碱性锌镍合金层、钝化膜；
镀锌层厚度1-15微米；酸性锌镍合金层厚度1-5微米，且酸性锌镍合金层中镍含量3-30%；碱性锌镍合金层厚度在1-5微米，且碱性锌镍合金层中镍含量在6-26%。
2.一种表面电镀锌镍合金的钕铁硼磁体制备工艺，其特征在于：
在钕铁硼磁体表面先镀一层锌形成镀锌层，之后继续在镀锌层上电镀一层酸性锌镍合金作为中间层，然后再镀一层碱性锌镍合金形成碱性锌镍合金层，最后对碱性锌镍合金层进行钝化形成钝化膜；
对于镀锌层、电镀酸性锌镍合金层、电镀碱性锌镍合金的形成均采用电镀的方式，其中在钕铁硼磁体的表面上电镀一层锌层，镀锌层厚度1-15微米；在镀锌层上电镀一层酸性锌镍合金层，酸性锌镍合金层厚度1-5微米，且酸性锌镍合金层中镍含量3-30%；在酸性锌镍合金层上电镀一层碱性锌镍合金层，碱性锌镍合金层厚度1-5微米，且碱性锌镍合金层中镍含量6-26%；
在形成酸性锌镍合金层进行电镀时，采用的电镀液含有20-35g/L锌离子、20-35g/L镍离子、140-190g/L氯离子、50-80g/L乙酸钾、40-80ml/L 络合剂以及8-12ml/L光亮剂，其中锌离子与镍离子含量比值K1范围为0.8-1.2，镀酸性锌镍合金时的电镀液PH5.0-6.0，电镀液的温度25-35℃。
3.如权利要求2所述的一种表面电镀锌镍合金的钕铁硼磁体制备工艺，其特征在于：在形成镀锌层进行电镀时，采用的电镀液含有40-150g/L氯化锌、120-320g/L氯化钾、20-110g/L硼酸及0.1-40g/L HT-MB酸锌添加剂和酸锌光亮剂，镀锌时的电镀液PH3.0-6.5，电镀液的温度25-35℃。
4.如权利要求3所述的一种表面电镀锌镍合金的钕铁硼磁体制备工艺，其特征在于：在形成碱性锌镍合金层进行电镀时，采用的电镀液含有1.5-12g/L锌离子、0.5-5g/L镍离子、100-150g/L氢氧化钠、80-100ml/L络合剂以及20-30ml/L光亮剂，其中锌离子与镍离子含量比值K2范围为2-3.5，电镀液的温度25-35℃。
5.如权利要求2-4任一项所述的一种表面电镀锌镍合金的钕铁硼磁体制备工艺，其特征在于：在钕铁硼磁体表面进行镀层时，还应对钕铁硼磁体表面进行预处理，包括如下工艺步骤：
S1、将钕铁硼磁体进行研磨倒角0.5-8小时；
S2、去除基体表面油污；
S3、采用自来水超声清洗基体表面；
S4、采用质量分数为3-15%的硝酸，清洗磁体表面的锈污和氧化层；
S5、采用超声波设备，将磁体表面的挂灰彻底清洗干净；
S6、采用体积浓度0.1-1%的低浓度酸活化磁体表面；
S7、分别采用自来水和纯水超声清洗磁体表面。
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