CN102586829A - 一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钕铁硼永磁材料的电镀防护技术领域,具体地来说为一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法。包括对钕铁硼永磁体进行倒角、除油、酸洗、活化前处理工艺,电镀工艺,电镀后处理工艺,所述电镀工艺中包括从里到外依次镀有底镍镀层,中间铜层和外镍镀层,其中底镍镀层厚度5~10μm,中间铜层厚度为5~7μm之间,外镍镀层厚度5~10μm。通过不同的镀层厚度组合来降低烧结钕铁硼永磁体在耐湿热条件下的磁损,显著提高了电镀镍层的质量及烧结钕铁硼永磁材料的性能,从而使钕铁硼永磁材料具有更加广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及钕铁硼永磁材料的电镀防护技术领域,具体地来说为一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法。
背景技术
对钕铁硼材料金相组织分析表明,它存在三个相:Nd2Fe14B相;富Nd相;富B相。其中,Nd2Fe14B是主相,晶粒呈多边性;富B相,以孤立块状或颗料状存在;富Nd相,沿晶界或晶界交隅处分布;这种金相组织对获得良好的磁性能来说是必要的,但从防腐蚀的角度来说是很不利的,这是由于不同的相之间因电位不同而发生电化学腐蚀的原因。在三个相中,富B相的腐蚀速度最快,其次,是富Nd相,Nd2Fe14B相最慢。富B相和富Nd相对于Nd2Fe14B相来说成为阳极,并且Nd2Fe14B相比富B相和富Nd相体积上要大的多。这样,造成小的阳极承担着大的腐蚀电流,使富B相和富Nd相均以增长的速度被腐蚀,腐蚀是沿着富B相和富Nd相的边界进行,宏观上磁体呈粉化,钕铁硼材料中金属钕的含量较高,达到15%左右,钕元素的化学性质十分活泼,容易被氧化,当有氧存在时,形成氧化钕,因此,要防止钕铁硼磁体在制造及加工过程中被氧化。
近年来,随着技术的发展,钕铁硼的磁性能也在不断提高,高磁能积,高矫顽力,高使用温度及低成本一直是研究机构和制造商们追求的方向。新的产品往往通过调整材料配方和制造工艺来获得,配方的改进大多要添加各种其它的元素,这对材料防腐则是很不利的,虽然有些添加的元素可改善材料的抗蚀性,如少量Co元素等,但就多数元素而言是有损于抗蚀性提高。在自然界中稀土元素在矿床中往往是共生的,要分离提纯单一的钕元素是比较麻烦的,而生产某些混合稀土原料,如镨钕合金,则在不影响磁性能的前提下,可获得成本较低的钕铁硼材料,但这些都给钕铁硼的防腐工作提出了更高的要求。而当磁体表面晶界被腐蚀后就会造成钕铁硼磁体表面镀层孔隙率增大,造成耐湿热试验能力下降,导致表面磁损电镀后增大。因此在传统电镀工艺条件下电镀,经高温高湿(温度85℃,湿度85%)试验24h后磁损达15%~18%左右。而采用本工艺方法后经高温高湿(温度85℃,湿度85%)试验24h后磁损≤5%。
发明内容
针对上述烧结钕铁硼永磁体在现有电镀工艺条件下电镀,经高温高湿(温度85℃,湿度85%)试验24h后磁损高达15%~18%的问题。本发明提供了一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法。
为了解决上述的技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法,包括对钕铁硼永磁体进行倒角、除油、酸洗、活化前处理工艺,电镀工艺,电镀后处理工艺,所述电镀工艺中包括从里到外依次镀有底镍镀层,中间铜层和外镍镀层,其中底镍镀层厚度5~10μm,中间铜层厚度为5~7μm之间,外镍镀层厚度5~10μm。
所述电镀工艺底镍层镀液组成NiSO4·6H2O 260~300g/L,NiCL240~50g/L,H3BO340~50g/L,pH=4.1~4.5,电流密度:0.08~0.24A/dm2;
所述电镀工艺中间铜镀液组成K4P2O7280~320g/L,Cu2P2O740~60g/L,pH=8.0~8.5,电流密度:0.08~0.11A/dm2;
所述电镀工艺外镍层镀液组成NiSO4.6H2O 250~280g/L,NiCL240~50g/L,H3BO340~50g/L,pH=4.1~4.5,电流密度:0.08~0.11A/dm2。
所述电镀工艺中,首先把处理后的钕铁硼永磁体在3.5%柠檬酸溶液中活化20秒后电镀底镍40分钟,然后经2%H2SO4活化后电镀铜3小时,最后经2%H2SO4活化后电镀外镍40分钟。
本技术的有益效果为:
本技术的使用,使烧结钕铁硼永磁产品经电镀后耐湿热试验的能力大大提高。经高温高湿(温度85℃,湿度85%)试验24h后磁损≤5%。显著提高了电镀镍层的质量及烧结钕铁硼永磁材料的性能,从而使钕铁硼永磁材料具有更加广阔的应用前景。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法,包括对钕铁硼永磁体进行倒角、除油、酸洗、活化前处理工艺,电镀工艺,电镀后处理工艺,所述电镀工艺中包括从里到外依次镀有底镍镀层,中间铜层和外镍镀层,其中底镍镀层厚度5~10μm,中间铜层厚度为5~7μm之间,外镍镀层厚度5~10μm。
实施例1
一块钕铁硼永磁体,要求电镀NiCuNi后高温高湿试验24小时磁损≤10%。具体工艺方法如下:
1.将该规格产品取3kg在平底振动光饰机中采用无水干倒角,磨料使用直径为Φ3的圆球型,重量为25kg,倒角时间为3小时,振动频率40r/min。
2.使用超声波在温度控制在60℃的中性除油溶液中除油2min,流动水洗祛除产品表面除油液。
3.使用1%HNO3溶液酸洗20秒,每次5秒后立即进行超声波清洗,利用超声波的空化现象将烧结钕铁硼永磁体盲孔内残留的酸液祛除干净,降低晶界腐蚀。
4.酸洗后立即使用3.5%柠檬酸溶液活化20秒。
5.将活化后的产品装入滚筒内带电入槽在工艺条件为NiSO4·6H2O 260g/L,NiCL240g/L,H3BO340g/L;pH=4.1的镀液中进行电镀底镍,首先在电流密度为0.24A/dm2下电镀30min,镀层厚度为5μm,然后将电流密度降到0.08A/dm2在电镀10min,经过2~4%的稀H2SO4溶液活化20秒后在工艺条件为K4P2O7280g/L,Cu2P2O740g/L;pH=8.0的镀液中电镀铜,镀层厚度为5μm其电流密度为0.08A/dm2,时间为3小时。在经过2~4%H2SO4溶液活化20秒后在工艺条件为NiSO4.6H2O浓度为250g/L,NiCL240g/L,H3BO340g/L;pH=4.1的镀液中电镀亮镍,镀层厚度为5μm其电流密度为0.08A/dm2,时间为40min。经水洗-烫干-吹干-烘干冷却后包装成成品。将成品分为10个小样,在温度为85℃,湿度85%的条件下,分别在3h和24h对其进行退磁率的测试,实验结果如下表。
表1为钕铁硼永磁体电镀后经高温高湿不同时间后的退磁率
实验结果如表,经计算其钕铁硼永磁体的磁通量的平均值为414Wb,在3小时温度为85℃湿度85%的条件下,电镀后的钕铁硼永磁体的磁通量平均值413Wb,退磁率为0.41%;在24小时温度为85℃湿度85%的条件下,电镀后的钕铁硼永磁体的磁通量平均值411Wb,退磁率为0.8%。实验结果显示钕铁硼永磁体电镀后经高温高湿后磁损≤5%。显著提高了电镀镍层的质量及烧结钕铁硼永磁材料的性能,从而使钕铁硼永磁材料具有更加广阔的应用前景。
实施例2
一块钕铁硼永磁体,要求电镀NiCuNi后高温高湿试验24小时磁损≤10%。具体工艺方法如下:
1.将该规格产品取3kg在平底振动光饰机中采用无水干倒角,磨料使用直径为Φ3的圆球型,重量为25kg,倒角时间为3小时,振动频率40r/min。
2.使用超声波在温度控制在60℃的中性除油溶液中除油2min,流动水洗祛除产品表面除油液。
3.使用1%HNO3溶液酸洗20秒,每次5秒后立即进行超声波清洗,利用超声波的空化现象将烧结钕铁硼永磁体盲孔内残留的酸液祛除干净,降低晶界腐蚀。
4.酸洗后立即使用3.5%柠檬酸溶液活化20秒。
5.将活化后的产品装入滚筒内带电入槽在工艺条件为NiSO4·6H2O 270g/L,NiCL240g/L,H3BO350g/L;pH=4.2的镀液中进行电镀底镍,首先在电流密度为0.24A/dm2下电镀30min,镀层厚度为6μm,然后将电流密度降到0.08A/dm2在电镀10min,经过2%的稀H2SO4溶液活化20秒后在工艺条件为K4P2O7290g/L,Cu2P2O750g/L;pH=8.1的镀液中电镀铜,镀层厚度为5μm其电流密度为0.08A/dm2,时间为3小时。在经过2%H2SO4溶液活化20秒后在工艺条件为NiSO4.6H2O浓度为260g/L,NiCL240g/L,H3BO350g/L;pH=4.2的镀液中电镀亮镍,镀层厚度为6μm,其电流密度为0.08A/dm2,时间为40min。经水洗-烫干-吹干-烘干冷却后包装成成品。将成品分为10个小样,在温度为85℃,湿度85%的条件下,对其进行退磁率的测试,实验结果如下表。
表2为钕铁硼永磁体电镀后经高温高湿后的退磁率
表3为钕铁硼永磁体电镀后经高温高湿后的退磁率
实验结果如表2,经计算其钕铁硼永磁体的磁通量的平均值为415Wb,在温度为85℃湿度85%的条件下,电镀后的钕铁硼永磁体的磁通量平均值405Wb,退磁率为2.34%。实验结果如表3,经计算其钕铁硼永磁体的磁通量的平均值为415Wb,在温度为85℃湿度85%的条件下,电镀后的钕铁硼永磁体的磁通量平均值408Wb,退磁率为1.78%。
实验结果显示钕铁硼永磁体电镀后经高温高湿后磁损≤5%。显著提高了电镀镍层的质量及烧结钕铁硼永磁材料的性能,从而使钕铁硼永磁材料具有更加广阔的应用前景。
实施例3
一块钕铁硼永磁体,要求电镀NiCuNi后高温高湿试验24小时磁损≤10%。具体工艺方法如下:
1.将该规格产品取3kg在平底振动光饰机中采用无水干倒角,磨料使用直径为Φ3的圆球型,重量为25kg,倒角时间为3小时,振动频率40r/min。
2.使用超声波在温度控制在60℃的中性除油溶液中除油2min,流动水洗祛除产品表面除油液。
3.使用1%HNO3溶液酸洗20秒,每次5秒后立即进行超声波清洗,利用超声波的空化现象将烧结钕铁硼永磁体盲孔内残留的酸液祛除干净,降低晶界腐蚀。
4.酸洗后立即使用3.5%柠檬酸溶液活化20秒。
5.将活化后的产品装入滚筒内带电入槽在工艺条件为NiSO4·6H2O 280g/L,NiCL250g/L,H3BO350g/L;pH=4.3的镀液中进行电镀底镍,首先在电流密度为0.24A/dm2下电镀30min,镀层厚度为10μm,然后将电流密度降到0.08A/dm2在电镀10min,经过2%的稀H2SO4溶液活化20秒后在工艺条件为K4P2O7300g/L,Cu2P2O750g/L;pH=8.3的镀液中电镀铜,镀层厚度为5μm其电流密度为0.08A/dm2,时间为3小时。在经过2%H2SO4溶液活化20秒后在工艺条件为NiSO4.6H2O浓度为270g/L,NiCL250g/L,H3BO350g/L;pH=4.4的镀液中电镀亮镍,镀层厚度为5μm,其电流密度为0.08A/dm2,时间为40min。经水洗-烫干-吹干-烘干冷却后包装成成品。将成品分为10个小样,在温度为85℃,湿度85%的条件下,对其进行退磁率的测试,实验结果如下表。
表4为钕铁硼永磁体电镀后经高温高湿后的退磁率
表5为钕铁硼永磁体电镀后经高温高湿后的退磁率
实验结果如表4,经计算其钕铁硼永磁体的磁通量的平均值为415Wb,在温度为85℃湿度85%的条件下,电镀后的钕铁硼永磁体的磁通量平均值408Wb,退磁率为1.78%。实验结果如表5,经计算其钕铁硼永磁体的磁通量的平均值为422Wb,在温度为85℃,湿度85%的条件下,电镀后的钕铁硼永磁体的磁通量平均值411Wb,退磁率为2.40%。
实验结果显示钕铁硼永磁体电镀后经高温高湿后磁损≤5%。显著提高了电镀镍层的质量及烧结钕铁硼永磁材料的性能,从而使钕铁硼永磁材料具有更加广阔的应用前景。
实施例4
一块钕铁硼永磁体,要求电镀NiCuNi后高温高湿试验24小时磁损≤10%。具体工艺方法如下:
1.将该规格产品取3kg在平底振动光饰机中采用无水干倒角,磨料使用直径为Φ3的圆球型,重量为25kg,倒角时间为3小时,振动频率40r/min。
2.使用超声波在温度控制在60℃的中性除油溶液中除油2min,流动水洗祛除产品表面除油液。
3.使用1%HNO3溶液酸洗20秒,每次5秒后立即进行超声波清洗,利用超声波的空化现象将烧结钕铁硼永磁体盲孔内残留的酸液祛除干净,降低晶界腐蚀。
4.酸洗后立即使用3.5%柠檬酸溶液活化20秒。
5.将活化后的产品装入滚筒内带电入槽在工艺条件为NiSO4·6H2O 300g/L,NiCL250g/L,H3BO350g/L;pH=4.5的镀液中进行电镀底镍,首先在电流密度为0.24A/dm2下电镀30min,镀层厚度为10μm,然后将电流密度降到0.08A/dm2在电镀10min,经过2%的稀H2SO4溶液活化20秒后在工艺条件为K4P2O7320g/L,Cu2P2O760g/L;pH=8.5的镀液中电镀铜,镀层厚度为7μm,其电流密度为0.08A/dm2,时间为3小时。在经过2%H2SO4溶液活化20秒后在工艺条件为NiSO4.6H2O浓度为280g/L,NiCL250g/L,H3BO350g/L;pH=4.1的镀液中电镀亮镍,镀层厚度为5μm,其电流密度为0.08A/dm2,时间为40min。经水洗-烫干-吹干-烘干冷却后包装成成品。将成品分为10个小样,在温度为85℃,湿度85%的条件下,对其进行退磁率的测试,实验结果如下表。
表6为钕铁硼永磁体电镀后经高温高湿后的退磁率
表7为钕铁硼永磁体电镀后经高温高湿后的退磁率
实验结果如表6,经计算其钕铁硼永磁体的磁通量的平均值为401Wb,在温度为85℃湿度85%的条件下,电镀后的钕铁硼永磁体的磁通量平均值389Wb,退磁率为2.92%。实验结果如表7,经计算其钕铁硼永磁体的磁通量的平均值为406Wb,在温度为85℃,湿度85%的条件下,电镀后的钕铁硼永磁体的磁通量平均值395Wb,退磁率为2.80%。
实验结果显示钕铁硼永磁体电镀后经高温高湿后磁损≤5%。显著提高了电镀镍层的质量及烧结钕铁硼永磁材料的性能,从而使钕铁硼永磁材料具有更加广阔的应用前景。
上述技术方案实施方式,如有类似技术内容的更改与实施,均为本技术方案的保护内容。
Claims (5)
1.一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法,包括对钕铁硼永磁体进行倒角、除油、酸洗、活化前处理工艺,电镀工艺,电镀后处理工艺,其特征在于:所述电镀工艺中包括从里到外依次镀有底镍镀层,中间铜层和外镍镀层,其中底镍镀层厚度5~10μm,中间铜层厚度为5 ~7μm之间,外镍镀层厚度5~10μm。
2.根据权利要求1所述的一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法,其特征在于:所述电镀工艺底镍层镀液组成NiSO4·6H2O 260~300g/L,NiCL2 40~50g/L,H3BO3 40~50g/L,pH=4.1~4.5,电流密度:0.08~0.24A/ dm2。
3.根据权利要求1所述的一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法,其特征在于:所述电镀工艺中间铜镀液组成K4P2O7 280~320g/L,Cu2P2O7 40~60g/L,pH=8.0~8.5,电流密度:0.08~0.11A/ dm2。
4.根据权利要求1所述的一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法,其特征在于:所述电镀工艺外镍层镀液组成NiSO4.6H2O 250~280g/L,NiCL2 40~50g/L,H3BO3 40~50g/L,pH=4.1~4.5, 电流密度:0.08~0.11A/ dm2。
5.根据权利要求1所述的一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法,其特征在于:所述电镀工艺中,首先把处理后的钕铁硼永磁体在3.5%柠檬酸溶液中活化20秒后电镀底镍30~40分钟,然后经2~4%H2SO4活化后电镀铜3小时,最后经2~4%H2SO4活化后电镀外镍30~40分钟。
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