CN102400145A - 一种钕铁硼永磁材料的机械镀锌铝镍的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钕铁硼永磁材料的机械镀锌铝镍的表面处理方法，所述方法包括如下步骤：(1)倒角磨光；(2)脱脂除油；(3)酸洗除锈；(4)闪镀铜(5)机械镀锌铝镍：采用镀锌铝镍液对钕铁硼永磁材料进行镀锌铝镍层，所述镀锌铝镍液包括基础液、分散剂、冲击介质、以及金属粉末。通过使用本发明的机械镀锌铝镍方法可以使钕铁硼永磁材料获得优良的耐腐蚀性能，并大大降低了钕铁硼永磁材料的高温减磁率。
Description
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼永磁材料的表面处理方法，特别涉及一种钕铁硼永磁材料的机械镀锌铝镍的表面处理方法。
背景技术
近年来钕铁硼(NdFeB)永磁材料的应用和发展十分迅速，而钕铁硼永磁材料的防护是关系到钕铁硼永磁材料能否推广应用的关键技术之一。钕铁硼永磁材料主要是由稀土金属钕(Nd)、铁和硼等元素通过粉末冶金工艺制备而成的。作为目前最强的磁性材料，钕铁硼永磁材料已经广泛应用于电镀器件、机械、医疗、汽车等领域，应用前景十分广阔。
钕铁硼永磁材料应用的前提是首先要解决好钕铁硼永磁材料的防腐问题。作为一种由粉末冶金工艺制备而成的多孔材料，钕铁硼永磁材料中的富钕相、钕铁硼主相和边界相很容易形成晶间腐蚀。由于钕铁硼粉末合金中的稀土元素钕的性质活泼，因而使整个钕铁硼合金的耐蚀性能变得很差，特别是在湿热的环境中极易生锈腐蚀，并因腐蚀失效造成磁性能的下降或损坏，严重影响了钕铁硼永磁材料的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。钕铁硼永磁材料的磁性能与其组织结构有很大的关系。钕铁硼永磁材料的主相是其磁性能的主要来源，而对矫顽力贡献最大的是富钕相。当钕铁硼永磁材料发生腐蚀以后，其磁性能将发生巨大的变化。因此，钕铁硼永磁材料的防腐问题一直是钕铁硼永磁材料需要解决的主要问题。
目前，钕铁硼永磁材料的防腐方法有很多种，例如电镀镍、电镀锌(CN1421547A、CN1056133A)、电镀多层镍、镀铜(CN1514889A)、磷化、电泳漆等。电镀锌是在直流电源的作用下，金属锌离子在阴极上被还原成金属锌，而机械镀锌则不需要直流电源，利用机械能量和化学促进剂的作用，在金属零件上沉积锌。具体方法为：在旋转的滚筒内放入被镀零件、玻璃珠、水、化学促进剂和锌粉，在滚筒达到一定转速后，零件表面便生成结合力良好的连续锌层。可见机械镀锌是物理和化学两方面的作用所致。
申请号为02110408.5的中国发明专利申请公开了一种机械镀锌工艺。该机械镀锌工艺以工业锌粉(150～300目)为原料，借助于专用的活化分散助镀剂，用玻璃微珠作为冲击介质，可对金属结构件、标准件、铸铁管路等铁基金属工件进行机械镀锌，得到外表具有银白色光泽的均匀、致密、光滑的纯锌镀层。该纯锌镀层具有良好的耐蚀性能和稳定性。
另一方面，如何降低钕铁硼永磁材料在表面处理过程中的磁通损失越来越成为一个尖锐的问题。测量已经成膜的钕铁硼永磁材料的磁通，然后在150℃下将该钕铁硼永磁材料放置1小时后降温到常温，如此重复2-3次后，再测量该钕铁硼永磁材料的磁通值。根据这两次测量的磁通值可以计算出高温减磁。经过现有技术中的表面处理方法处理后的钕铁硼永磁材料的高温减磁通常为2-15％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钕铁硼永磁材料的机械镀锌铝镍方法，所述方法包括如下步骤：
(1)倒角磨光：采用机械振磨或者滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行常规磨光；
(2)脱脂除油：使用磷酸钠、碳酸钠或氢氧化钠进行常规脱脂除油；
(3)酸洗除锈：然后使用硝酸溶液对所述钕铁硼永磁材料进行常规酸洗除锈、水洗、硫酸活化；
(4)闪镀铜：使用镀铜液在钕铁硼永磁材料表面进行镀铜层，所述镀铜液包括0.03～0.5摩尔/升的硫酸铜，0.05～0.7摩尔/升的乙二胺四乙酸和0.02～0.3摩尔/升的亚硫酸钠，且所述镀铜液的pH为6.5～7.5；和
(5)机械镀锌铝镍：采用镀锌铝镍液对钕铁硼永磁材料进行镀锌铝镍层，所述镀锌铝镍液包括基础液、分散剂、冲击介质、以及金属粉末；其中，所述基础液包括20-80克/升的磷酸锰、0.5-5克/升的氯化亚锡、0.2-10克/升的氟化钾和0.1-0.5克/升的表面活性剂0P-10，所述基础液的pH为5.0-6.0；所述分散剂为1.0-5.0克/升的聚乙二醇水溶液；所述冲击介质为玻璃珠；所述金属粉末为锌、铝和镍金属粉末。
优选地，镀铜时间为1分钟。所述铜层的厚度为3-5微米。
优选地，所述基础液和所述分散剂的体积比为1∶1-3。
优选地，所述玻璃珠的直径为0.5-5微米，玻璃珠与磁体的重量比为1∶1-4。
优选地，所述锌、铝和镍金属粉末的粒径均为3-10微米。
优选地，所述锌、铝和镍金属粉末的质量比为5-10∶2-3∶1。
优选地，所述锌铝镍层的厚度为8-20微米。
优选地，所述钕铁硼永磁材料为烧结钕铁硼永磁材料或粘结钕铁硼永磁材料。
在本发明的机械镀锌铝镍方法中，首先对钕铁硼永磁材料进行表面处理，该表面处理可以采用现有技术中的已知方法来进行。例如，首先使用机械振磨或者滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行磨光。然后使用碱性溶液对钕铁硼永磁材料进行脱脂除油，例如将钕铁硼永磁材料放入由20g/升的磷酸钠、10g/升的碳酸钠和10g/升的氢氧化钠组成的碱性溶液中进行脱脂除油。接着对该钕铁硼永磁材料进行酸洗除锈，例如使用1％(体积比)的硝酸溶液清洗除去该钕铁硼永磁材料表面的氧化物。最后用水冲洗掉钕铁硼永磁材料表面的酸和杂质。
与现有技术中的电镀和热浸镀相比，本发明的机械镀锌铝镍方法可以节约电能达80％，镀液配方无毒，且废液处理简便。因此，本发明的机械镀锌铝镍方法具有生产成本低、工艺简单便于掌握和环保等优点。
通过使用本发明的机械镀锌铝镍方法可以使钕铁硼永磁材料获得优良的耐腐蚀性能，并且使钕铁硼永磁材料的无氢脆和热浸镀的退火软化现象。
与现有技术的表面处理方法相比，本发明的机械镀锌铝镍方法的另一个有益效果是大大降低了钕铁硼永磁材料的高温减磁率，并将高温减磁率控制在0.15％以下。
具体实施方式
为了能够进一步了解本发明的结构、特征及其他目的，现结合所附较佳实施例详细说明如下，所说明的较佳实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
实施例1
将
18mm的钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗3次，再经5％硫酸活化后进行镀铜，铜层厚度5微米。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入镀铜液中，镀铜液的组成为硫酸铜0.03摩尔/升，亚硫酸钠0.02摩尔/升，EDTA0.15摩尔/升，pH为6.5。在滚桶中反应1分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层。基础液成份为磷酸锰20克/升，氯化亚锡5克/升，氟化钾0.2克/升和表面活性剂0P-10 0.1克/升，pH＝5.0。分散剂成份为聚乙二醇5.0克/升的水溶液。其中基础液和分散液的体积比为1∶1。冲击介质为D0.5(直径为0.5微米)的玻璃珠。加入锌铝镍的三种金属粉末的质量比为5∶2∶1。将形成铜层的磁体水洗后，将0.5公斤的磁体与2.0公斤的玻璃珠、0.5公斤10微米的锌粉、10微米镍粉10微米铝粉充分混和后的装入滚桶浸入提前配好的基础液和分散液的槽子中，滚镀60分，涂层厚度8微米。滚镀完毕后将珠子与工件分开，干燥，包装。然后进行十字锉刀试验、盐雾试验、湿热试验和高温减磁测定，经镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例2
将
18mm的钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入镀铜液中，镀铜液的组成为硫酸铜0.5摩尔/升，亚硫酸钠0.30摩尔/升，EDTA0.7摩尔/升，pH为7.5。在滚桶中反应1分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层，铜层厚度3.0微米。基础液成份为：磷酸锰80克/升，氯化亚锡0.5克/升，氟化钾10克/升和表面活性剂0P-10 0.5克/升，pH＝6.0。分散剂成份为聚乙二醇1.0克/升的水溶液。其中基础液和分散液的体积比为1∶3。冲击介质为D5(直径为5微米)的玻璃珠。加入锌铝镍的三种金属粉末的质量比为10∶3∶1。将形成铜层的磁体水洗后，将0.5公斤的磁体与2.0公斤的玻璃珠、0.5公斤3微米的锌粉、3微米的铝粉和3微米镍粉充分混和后装入滚桶浸入提前配好的基础液和分散液的槽子中，滚镀60分，涂层厚度20微米。滚镀完毕后将珠子与工件分开，干燥，包装。然后进行十字锉刀试验、盐雾试验、湿热试验和高温减磁测定，经镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例3
将18mm的钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入镀铜液中，镀铜液的组成为硫酸铜0.25摩尔/升，亚硫酸钠0.10摩尔/升，EDTA0.47摩尔/升，pH为6.8。在滚桶中反应1分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层，铜层厚度4.0微米。基础液成份为：磷酸锰60克/升，氯化亚锡2.5克/升，氟化钾7克/升和表面活性剂0P-10 0.35克/升，pH＝5.5。分散剂成份为聚乙二醇3.5克/升的水溶液。其中基础液和分散液的体积比为1∶2。冲击介质为D3的玻璃珠(直径为3微米)。加入锌铝镍的三种金属粉末的质量比为10∶2∶1。将形成铜层的磁体水洗后，将1公斤的磁体与3.0公斤的玻璃珠、1.2公斤5微米的锌粉、3微米的铝粉和10微米镍粉按比例混和装入滚桶浸入提前配好的基础液和分散液的槽子中，滚镀60分，涂层厚度16微米。滚镀完毕后将珠子与工件分开，干燥，包装。然后进行十字锉刀试验、盐雾试验、湿热试验和高温减磁测定，经镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例4
将
18mm的钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入镀铜液中，镀铜液的组成为硫酸铜0.4摩尔/升，亚硫酸钠0.16摩尔/升，EDTA0.36摩尔/升，pH为7.0。在滚桶中反应30秒，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层，铜层厚度3.5微米。基础液成份为：磷酸锰55克/升，氯化亚锡2.8克/升，氟化钾1克/升和表面活性剂0P-10 0.4克/升，pH＝5.5。分散剂成份为聚乙二醇5.0克/升的水溶液。其中基础液和分散液的体积比为1∶1。冲击介质为D2的玻璃珠(直径为2微米)。加入锌铝镍的三种金属粉末的质量比为8∶2.5∶1。将形成铜层的磁体水洗后，将1.5公斤的磁体与3.0公斤的玻璃珠、1.2公斤10微米的锌粉、8微米的铝粉和3微米的镍粉装入滚桶浸入提前配好的基础液和分散液的槽子中，滚镀60分，涂层厚度14微米。滚镀完毕后将珠子与工件分开，干燥，包装。然后进行十字锉刀试验、盐雾试验、湿热试验和高温减磁测定，经镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例5
将
18mm的钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入镀铜液中，镀铜液的组成为硫酸铜0.35摩尔/升，亚硫酸钠0.23摩尔/升，EDTA0.05摩尔/升，pH为6.8。在滚桶中反应15秒，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层，铜层厚度4.5微米。基础液成份为：磷酸锰55克/升，氯化亚锡1.5克/升，氟化钾0.8克/升和表面活性剂0P-10 0.2克/升，pH＝6.0。分散剂成份为聚乙二醇4.0克/升的水溶液。其中基础液和分散液的体积比为1∶3。冲击介质为D4的玻璃珠(直径为4微米)。加入锌铝镍的三种金属粉末的质量比为6∶3∶1。将形成铜层的磁体水洗后，将2.0公斤的磁体与2.0公斤的玻璃珠、0.5公斤3微米的锌粉、10微米的镍粉和6微米的铝粉装入滚桶浸入提前配好的基础液和分散液的槽子中，滚镀70分，涂层厚度11微米。滚镀完毕后将珠子与工件分开，干燥，包装。然后进行十字锉刀试验、盐雾试验、湿热试验和高温减磁测定，经镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
对比实施例1
将
18mm的钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗吹干。电镀锌，锌镀层厚10微米。然后进行十字锉刀试验、盐雾试验、湿热试验和高温减磁测定，防腐蚀性能参见表1。
对比实施例2
将
18mm的钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗吹干。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入镀铜液中，镀铜液的组成为硫酸铜0.03摩尔/升，亚硫酸钠0.02摩尔/升，EDTA0.15摩尔/升，pH为6.5。在滚桶中反应1分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层，铜层厚度5微米。基础液成份为磷酸锰20克/升，氯化亚锡5克/升，氟化钾0.2克/升和表面活性剂0P-10 0.1克/升，pH5.0。分散剂成份为聚乙二醇5.0克/升的水溶液。其中基础液和分散液的体积比为1∶1。冲击介质为D0.5的玻璃珠。将形成铜层的磁体水洗后，将0.5公斤的磁体与2.0公斤的玻璃珠、0.5公斤10微米的锌粉装入滚桶浸入提前配好的基础液和分散液的槽子中，滚镀60分，涂层厚度20微米。滚镀完毕后将珠子与工件分开，干燥，包装。然后进行十字锉刀试验、盐雾试验、湿热试验和高温减磁测定，防腐蚀性能参见表1。
对比实施例3
将18mm的钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗吹干。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入镀铜液中，镀铜液的组成为硫酸铜0.03摩尔/升，亚硫酸钠0.02摩尔/升，EDTA0.15摩尔/升，pH为6.5。在滚桶中反应1分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层，铜层厚度5微米。基础液成份为：磷酸锰20克/升，氯化亚锡5克/升，氟化钾0.2克/升和表面活性剂0P-10 0.1克/升，pH5.0。分散剂成份为聚乙二醇5.0克/升的水溶液。其中基础液和分散液的体积比为1∶1。冲击介质为D0.5的玻璃珠。加入锌镍的两种金属粉末的质量比为5∶1。将形成铜层的磁体水洗后，将1公斤的磁体与3.0公斤的玻璃珠、1.2公斤5微米的锌粉和3微米的镍粉按比例混和装入滚桶浸入提前配好的基础液和分散液的槽子中，滚镀60分，涂层厚度20微米。滚镀完毕后将珠子与工件分开，干燥，包装。机械镀锌。然后进行十字锉刀试验、盐雾试验、湿热试验和高温减磁测定，防腐蚀性能参见表1。
表1
由表1可以看出，本发明的镀层表面均匀，耐蚀性高，盐雾试验120小时和500小时的湿热试验(温度85℃、湿度80，相对湿度100％)。而且本发明的表面处理方法的高温减磁率在0.15％以下，也相应低于现有技术同类产品的高温减磁率是2～5％。
需要说明的是，上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用，不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改、等同替换、或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。
Claims (9)
1.一种钕铁硼永磁材料的机械镀锌铝镍的表面处理方法，所述方法包括如下步骤：
(1)倒角磨光：采用机械振磨或者滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行常规磨光；
(2)脱脂除油：使用磷酸钠、碳酸钠或氢氧化钠进行常规脱脂除油；
(3)酸洗除锈：然后使用硝酸溶液对所述钕铁硼永磁材料进行常规酸洗除锈、水洗、硫酸活化；
(4)闪镀铜：使用镀铜液在钕铁硼永磁材料表面进行镀铜层，所述镀铜液包括0.03～0.5摩尔/升的硫酸铜，0.05～0.7摩尔/升的乙二胺四乙酸和0.02～0.3摩尔/升的亚硫酸钠，且所述镀铜液的pH为6.5～7.5；和
(5)机械镀锌铝镍：采用镀锌铝镍液对钕铁硼永磁材料进行镀锌铝镍层，所述镀锌铝镍液包括基础液、分散剂、冲击介质、以及金属粉末；其中，所述基础液包括20-80克/升的磷酸锰、0.5-5克/升的氯化亚锡、0.2-10克/升的氟化钾和0.1-0.5克/升的表面活性剂0P-10，所述基础液的pH为5.0-6.0；所述分散剂为1.0-5.0克/升的聚乙二醇水溶液；所述冲击介质为玻璃珠；所述金属粉末为锌、铝和镍金属粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，镀铜时间为1分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铜层的厚度为3-5微米。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基础液和所述分散剂的体积比为1∶1-3。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述玻璃珠的直径为0.5-5微米，所述玻璃珠与磁体的重量比为1∶1-4。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锌、铝和镍金属粉末的粒径均为3-10微米。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锌、铝和镍金属粉末的质量比为5-10∶2-3∶1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锌铝镍层的厚度为8-20微米。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钕铁硼永磁材料为烧结钕铁硼永磁材料或粘结钕铁硼永磁材料。
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