CN111041440A - 一种钕铁硼永磁体的表面防护方法 - Google Patents

一种钕铁硼永磁体的表面防护方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼永磁体的表面防护方法，包括以下步骤：S1：采用磁控溅射的方法在钕铁硼永磁体表面沉积一层纯镍保护膜；S2：将步骤S1得到的纯镍保护膜进行抛丸处理，然后浸渍在钛酸盐溶液中进行复合处理；S3：将环氧树脂有机涂料加入到电泳槽中，加入去离子水，配制成环氧树脂有机涂料质量含量为8～15%的槽液；然后将步骤S2处理后的钕铁硼永磁体浸没在所述槽液中，进行电泳操作，制备得到表面具有一层防护功能层的钕铁硼永磁体。本发明的钕铁硼永磁体表面防护方法，一方面减少了磁体磁学性能的损伤，另外一方面使钕铁硼永磁体耐中性盐雾腐蚀时间得以增加，延长了钕铁硼永磁体的使用寿命。

Description

一种钕铁硼永磁体的表面防护方法
技术领域
本发明涉及钕铁硼的技术领域，尤其涉及一种钕铁硼永磁体的表面防护方法。
背景技术
钕铁硼永磁体具有很高的矫顽力、剩磁以及磁能积等优异的磁学性能，被广泛应用于计算机、电动机、电动汽车、仪器仪表、磁传动轴承、高保真扬声器、核磁共振成像仪和航天航空等工业领域。然而，较差的耐腐蚀性能限制了其在工业领域的进一步应用。因此，提高钕铁硼永磁体的耐腐蚀性能一直是钕铁硼行业的热点。
一般来说，提高材料耐蚀性的基本途径可以从提高材料自身耐蚀性和对材料表面进行涂层防护这两方面来考虑。针对钕铁硼稀土永磁材料的防护处理，前者通过在平衡电位较低的、原本耐蚀性较差的金属中加入平衡电位较高的合金元素(即合金化法)，可使合金的平衡电位升高，增加了热力学稳定性；而后者则可以通过电镀、化学镀、有机涂覆以及物理气相沉积等方法实现。现有单一表面处理的工艺方法所得到的表面防护层，其耐中性盐雾腐蚀性能仍然较低，使用寿命短，无法满足严苛条件下的使用要求。
因此，有待开发一种高耐腐蚀性能，使用寿命长的表面防护方法。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足之处，本发明提供了一种钕铁硼永磁体的表面防护方法，避免钕铁硼永磁体在其表面处理过程中所造成的磁学性能损伤的同时，进一步提高钕铁硼永磁体表面防护功能层的耐腐蚀性能，从而延长钕铁硼永磁体的使用寿命，满足不同严苛环境的使用要求。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种钕铁硼永磁体的表面防护方法，其包括以下步骤：
S1：采用磁控溅射的方法在钕铁硼永磁体表面沉积一层纯镍保护膜；
S2：将步骤S1得到的纯镍保护膜进行抛丸处理，然后浸渍在钛酸盐溶液中进行复合处理；
S3：将环氧树脂有机涂料加入到电泳槽中，加入去离子水，配制成环氧树脂有机涂料质量含量为8～15％的槽液；然后将步骤S2处理后的钕铁硼永磁体浸没在所述槽液中，进行电泳操作，制备得到表面具有一层防护功能层的钕铁硼永磁体。
在所述步骤S1中，所述磁控溅射的操作条件为：控制镀膜机真空度0.01～0.05Pa，负偏压250V，靶材电流20～25A，所通氩气纯度大于99.99％。
采用磁控溅射镀镍，形成一层致密的纯镍薄膜层，从而提高钕铁硼永磁体表面涂层阻挡腐蚀液的能力；并且该工艺绿色环保，避免了电镀、化学镀等湿法镀覆沉积过程中液体残留在磁体孔隙之中的问题，进而可减少磁体磁学性能的损伤。
在所述步骤S2中，所述抛丸处理在抛丸机中采用50～100目玻璃珠，喷丸压力为1～2公斤的条件下进行操作。
在所述步骤S2中，所述钛酸盐溶液为：含30～50g/L磷酸钛、18～35g/L磷酸丁基钛酸酯、7～12g/L六氟钛酸钠、21～58g/L磷酸二氢钠的水溶液。
通过抛丸处理结合钛酸盐溶液的复合处理，有效减少镍薄膜层的孔隙率，提高春镍保护膜与钕铁硼基体的结合强度，不会造成剥落现象的发生。
在所述步骤S3中，所述电泳操作条件为：电压60～80V；时间2～2.5min；槽液温度15～35℃；槽液PH值：7.5～8.5。
通过电泳操作，可避免环氧树脂有机涂料的漆膜流挂，边缘凸起等缺陷，提高工件的尺寸精度；同时，通过环氧树脂有机涂料层进一步提高钕铁硼永磁体表面的防腐性能。
在所述步骤S3中，所述环氧树脂有机涂料的制备方法如下：将5～15份含氟丙烯酸酯、10～20份环氧树脂、15～30份乙烯基环氧树脂、1～3份添加剂、0.1～0.5份纳米钛粉、0.05～0.15份对叔丁基邻苯二酚和50～100份去离子水搅拌混合均匀，配成组分 A；再将10～15份三异氰酸酯化合物、0.5～2.5份α-氰基丙烯酸和20～50份乙酸乙酯搅拌混合均匀，配成组分B；最后将组分A和组分B混合均匀，得到所述环氧树脂有机涂料。
本发明进一步地，通过采用双组分有机涂料进行电泳操作，形成一层有机防护层，该有机涂料防护层与基体表面结合强度高，具有良好的耐候性能和耐磨性能，有效延长钕铁硼永磁体在严苛条件下的服役寿命。
所述组分A和组分B的质量比为5～15。
所述含氟丙烯酸酯为3-全氟己基-2-羟基丙基丙烯酸酯、3-(全氟-7-甲基辛基)-2-羟基丙基丙烯酸酯、3-(全氟辛基)-2-羟基丙基丙烯酸酯中的一种或多种。
所述三异氰酸酯化合物为4,4',4”-三苯基甲烷三异氰酸酯、十一烷-1,6,11-三基三异氰酸酯、甲苯-2,4,6-三基三异氰酸酯中的一种或多种。组分B中的三异氰酸酯化合物可与含氟丙烯酸酯中的羟基反应，组分A和组分B通过化学键的结合，进一步提高了钕铁硼表面的整体防护性能。
所述添加剂为杯[4]芳烃。
所述杯[4]芳烃的结构式如结构式1所示：
Figure RE-RE-GDA0002405201940000031
结构式1中，R1和R2独自选自H或C1～5的烃基；
结构式1中，
Figure RE-RE-GDA0002405201940000032
表示为具有长链结构的端烯烃，优选的是戊烯基、辛烯基、癸烯基及其异构体，更有选的是辛烯基。
上沿修饰的长链结构的端烯烃使自由基聚合时减少位阻，增加了溶解性。
本发明选用如结构式1所示的杯[4]芳烃作为添加剂，能与改性涂料混合液中的离子和中性分子形成主-客体包结物，通过利用杯芳烃结构所独有的包结特性及其优异的热稳定性和化学稳定性，使纳米钛粉和改性涂料混合液中的各成分均匀分散在防护层中，不仅增加了钕铁硼基体表面的耐磨性，也进一步增加了钕铁硼磁体表面防护层的耐热性和化学稳定性。所掺杂的纳米钛粉，能够起到延长环境中腐蚀性电解质液体向基底层内部渗入的通道，增加防护功能层在钕铁硼基体边缘厚度均匀性的作用，进而提高钕铁硼表面防护功能层的服役寿命。
所述结构式1的杯[4]芳烃以对叔丁基杯芳烃羟基为基础，在乙胺和四氯化钛的催化作用下，得到上沿修饰有长链结构的端烯烃的杯[4]芳烃。
在所述步骤S3中，所述防护功能层的膜厚为10～25μm。
本发明的有益效果：
本发明钕铁硼永磁体的表面防护方法，首先通过在钕铁硼表面磁控溅射纯镍薄膜层，并结合抛丸和化学复合处理的手段，提高了表面镍层的致密性；其次通过电泳工艺在镍层表面涂覆环氧树脂有机涂料，进一步有效防止腐蚀介质在表面功能防护层中的渗透；总的来说，本发明钕铁硼永磁体的表面防护方法，避免钕铁硼永磁体在其表面处理过程中所造成的磁学性能损伤的同时，进一步提高钕铁硼永磁体表面防护功能层的耐腐蚀性能，从而延长钕铁硼永磁体在严苛环境下的服役寿命。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
本实施例钕铁硼永磁体的表面防护方法，包括以下步骤：
S1：采用磁控溅射的方法在钕铁硼永磁体表面沉积一层纯镍保护膜；
S2：将步骤S1得到的纯镍保护膜进行抛丸处理，然后浸渍在钛酸盐溶液中进行复合处理；
S3：将环氧树脂有机涂料加入到电泳槽中，加入去离子水，配制成环氧树脂有机涂料质量含量为12％的槽液；然后将步骤S2处理后的钕铁硼永磁体浸没在所述槽液中，进行电泳操作，制备得到表面具有一层防护功能层的钕铁硼永磁体。
在所述步骤S1中，所述磁控溅射的操作条件为：控制镀膜机真空度0.03Pa，负偏压250V，靶材电流25A，所通氩气纯度大于99.99％。
在所述步骤S2中，所述抛丸处理在抛丸机中采用100目玻璃珠，喷丸压力为1.5 公斤的条件下进行操作。
在所述步骤S2中，所述钛酸盐溶液为：含40g/L磷酸钛、27g/L磷酸丁基钛酸酯、10g/L六氟钛酸钠、42g/L磷酸二氢钠的水溶液。
在所述步骤S3中，所述电泳操作条件为：电压70V；时间2min；槽液温度25℃；槽液PH值：8。
在所述步骤S3中，所述环氧树脂有机涂料的制备方法如下：将10份含氟丙烯酸酯、15份环氧树脂、24份乙烯基环氧树脂、2份添加剂、0.3份纳米钛粉、0.1份对叔丁基邻苯二酚和80份去离子水搅拌混合均匀，配成组分A；再将12份三异氰酸酯化合物、 1.5份α-氰基丙烯酸和35份乙酸乙酯搅拌混合均匀，配成组分B；最后将组分A和组分B 混合均匀，得到所述环氧树脂有机涂料。
所述组分A和组分B的质量比为10。
所述含氟丙烯酸酯为3-全氟己基-2-羟基丙基丙烯酸酯。
所述三异氰酸酯化合物为4,4',4”-三苯基甲烷三异氰酸酯。
所述添加剂为杯[4]芳烃。所述杯[4]芳烃的结构式如结构式1所示，结构式1中，R1和R2分别选自H和C3的烃基；
Figure RE-RE-GDA0002405201940000051
表示为具有长链结构的端烯烃，优选的是辛烯基。
在所述步骤S3中，所述防护功能层的膜厚为18μm。
实施例2
本实施例钕铁硼永磁体的表面防护方法，包括以下步骤：
S1：采用磁控溅射的方法在钕铁硼永磁体表面沉积一层纯镍保护膜；
S2：将步骤S1得到的纯镍保护膜进行抛丸处理，然后浸渍在钛酸盐溶液中进行复合处理；
S3：将环氧树脂有机涂料加入到电泳槽中，加入去离子水，配制成环氧树脂有机涂料质量含量为8％的槽液；然后将步骤S2处理后的钕铁硼永磁体浸没在所述槽液中，进行电泳操作，制备得到表面具有一层防护功能层的钕铁硼永磁体。
在所述步骤S1中，所述磁控溅射的操作条件为：控制镀膜机真空度0.01Pa，负偏压250V，靶材电流25A，所通氩气纯度大于99.99％。
在所述步骤S2中，所述抛丸处理在抛丸机中采用50目玻璃珠，喷丸压力为1公斤的条件下进行操作。
在所述步骤S2中，所述钛酸盐溶液为：含30g/L磷酸钛、18g/L磷酸丁基钛酸酯、7g/L六氟钛酸钠、21g/L磷酸二氢钠的水溶液。
在所述步骤S3中，所述电泳操作条件为：电压60V；时间2min；槽液温度15℃；槽液PH值：7.5。
在所述步骤S3中，所述环氧树脂有机涂料的制备方法如下：将5份含氟丙烯酸酯、10份环氧树脂、15份乙烯基环氧树脂、1份添加剂、0.1份纳米钛粉、0.05份对叔丁基邻苯二酚和50份去离子水搅拌混合均匀，配成组分A；再将10份三异氰酸酯化合物、 0.5份α-氰基丙烯酸和20份乙酸乙酯搅拌混合均匀，配成组分B；最后将组分A和组分B 混合均匀，得到所述环氧树脂有机涂料。
所述组分A和组分B的质量比为5。
所述含氟丙烯酸酯为3-(全氟-7-甲基辛基)-2-羟基丙基丙烯酸酯。
所述三异氰酸酯化合物为十一烷-1,6,11-三基三异氰酸酯。
所述添加剂为杯[4]芳烃。所述杯[4]芳烃的结构式如结构式1所示，结构式1中，R1和R2分别选自H和C1的烃基；
Figure RE-RE-GDA0002405201940000061
表示为具有长链结构的端烯烃，优选的是戊烯基。
在所述步骤S3中，所述防护功能层的膜厚为10μm。
实施例3
本实施例钕铁硼永磁体的表面防护方法，包括以下步骤：
S1：采用磁控溅射的方法在钕铁硼永磁体表面沉积一层纯镍保护膜；
S2：将步骤S1得到的纯镍保护膜进行抛丸处理，然后浸渍在钛酸盐溶液中进行复合处理；
S3：将环氧树脂有机涂料加入到电泳槽中，加入去离子水，配制成环氧树脂有机涂料质量含量为15％的槽液；然后将步骤S2处理后的钕铁硼永磁体浸没在所述槽液中，进行电泳操作，制备得到表面具有一层防护功能层的钕铁硼永磁体。
在所述步骤S1中，所述磁控溅射的操作条件为：控制镀膜机真空度0.05Pa，负偏压250V，靶材电流25A，所通氩气纯度大于99.99％。
在所述步骤S2中，所述抛丸处理在抛丸机中采用50目玻璃珠，喷丸压力为2公斤的条件下进行操作。
在所述步骤S2中，所述钛酸盐溶液为：含50g/L磷酸钛、35g/L磷酸丁基钛酸酯、12g/L六氟钛酸钠、58g/L磷酸二氢钠的水溶液。
在所述步骤S3中，所述电泳操作条件为：电压80V；时间2.5min；槽液温度35℃；槽液PH值：8.5。
在所述步骤S3中，所述环氧树脂有机涂料的制备方法如下：将15份含氟丙烯酸酯、20份环氧树脂、30份乙烯基环氧树脂、3份添加剂、0.5份纳米钛粉、0.15份对叔丁基邻苯二酚和100份去离子水搅拌混合均匀，配成组分A；再将15份三异氰酸酯化合物、 2.5份α-氰基丙烯酸和50份乙酸乙酯搅拌混合均匀，配成组分B；最后将组分A和组分B 混合均匀，得到所述环氧树脂有机涂料。
所述组分A和组分B的质量比为15。
所述含氟丙烯酸酯为3-(全氟辛基)-2-羟基丙基丙烯酸酯。
所述三异氰酸酯化合物为甲苯-2,4,6-三基三异氰酸酯。
所述添加剂为杯[4]芳烃。所述杯[4]芳烃的结构式如结构式1所示，结构式1中，R1和R2分别选自H和C1的烃基；
Figure RE-RE-GDA0002405201940000071
表示为具有长链结构的端烯烃，优选的是癸烯基。
在所述步骤S3中，所述防护功能层的膜厚为25μm。
对比例1
本对比例的钕铁硼永磁体的表面防护方法，其基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，未进行步骤S1所述的磁控溅射镀镍操作。
对比例2
本对比例的钕铁硼永磁体的表面防护方法，其基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，未进行步骤S2所述的抛丸结合钛酸盐溶液的复合处理。
对比例3
本对比例的钕铁硼永磁体的表面防护方法，其基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述环氧树脂有机涂料的制备过程中，所述环氧树脂有机涂料组分A未添加如结构式1所示的杯[4]芳烃作为添加剂。
将实施例1～3和对比例1～3制备得到的钕铁硼进行性能测试，其性能结果如表 1所示：
耐腐蚀性测试：根据GB/T2423.17-1993，采用SH-90型盐雾腐蚀试验箱测试样品的耐盐雾腐蚀性能；试验环境温度为(35±2)℃，压力范围为0.8～1.2Pa，以出现锈蚀的时间作为钕铁硼耐腐蚀性能的评价标准，以小时h计。
耐候性测试：在120℃的温度条件下，进行72h盐雾测试，观察钕铁硼永磁体表面防护功能层的外观，依次判断其耐候性能。
磁学性能测试：采用未进行实施例1～3和对比例1～3所述的表面防护处理的钕铁硼永磁体作为磁学性能的对比性能测试，未进行上述表面处理的钕铁硼，其最大磁能积(BH)max为320KJ/m3，经过如实施例1～3和对比例1～3所述的表面防护处理后的钕铁硼，其磁学性能如表1中所示。
表1
Figure RE-RE-GDA0002405201940000072
Figure RE-RE-GDA0002405201940000081
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种钕铁硼永磁体的表面防护方法，其特征在于，所述表面防护方法包括以下步骤：
S1：采用磁控溅射的方法在钕铁硼永磁体表面沉积一层纯镍保护膜；
S2：将步骤S1得到的纯镍保护膜进行抛丸处理，然后浸渍在钛酸盐溶液中进行复合处理；
S3：将环氧树脂有机涂料加入到电泳槽中，加入去离子水，配制成环氧树脂有机涂料质量含量为8～15%的槽液；然后将步骤S2处理后的钕铁硼永磁体浸没在所述槽液中，进行电泳操作，制备得到表面具有一层防护功能层的钕铁硼永磁体。
2.如权利要求1所述的钕铁硼永磁体的表面防护方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述磁控溅射的操作条件为：控制镀膜机真空度0.01～0.05Pa，负偏压250V，靶材电流20～25A，所通氩气纯度大于99.99%。
3.如权利要求1所述的钕铁硼永磁体的表面防护方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述抛丸处理在抛丸机中采用50～100目玻璃珠，喷丸压力为1～2公斤的条件下进行操作。
4.如权利要求1所述的钕铁硼永磁体的表面防护方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述钛酸盐溶液为：含30～50g/L磷酸钛、18～35g/L磷酸丁基钛酸酯、7～12g/L 六氟钛酸钠、21～58g/L磷酸二氢钠的水溶液。
5.如权利要求1所述的钕铁硼永磁体的表面防护方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述电泳操作条件为：电压60～80V；时间2～2.5min；槽液温度15～35℃；槽液PH值：7.5～8.5。
6.如权利要求1所述的钕铁硼永磁体的表面防护方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述环氧树脂有机涂料的制备方法如下：将5～15份含氟丙烯酸酯、10～20份环氧树脂、15～30份乙烯基环氧树脂、1～3份添加剂、0.1～0.5份纳米钛粉、0.05～0.15份对叔丁基邻苯二酚和50～100份去离子水搅拌混合均匀，配成组分A；再将10～15份三异氰酸酯化合物、0.5～2.5份α-氰基丙烯酸和20～50份乙酸乙酯搅拌混合均匀，配成组分B；最后将组分A和组分B混合均匀，得到所述环氧树脂有机涂料。
7.如权利要求6所述的钕铁硼永磁体的表面防护方法，其特征在于，所述组分A和组分B的质量比为5～15。
8.如权利要求6所述的钕铁硼永磁体的表面防护方法，其特征在于，所述含氟丙烯酸酯为3-全氟己基-2-羟基丙基丙烯酸酯、3-(全氟-7-甲基辛基)-2-羟基丙基丙烯酸酯、3-(全氟辛基)-2-羟基丙基丙烯酸酯中的一种或多种。
9.如权利要求6所述的钕铁硼永磁体的表面防护方法，其特征在于，所述三异氰酸酯化合物为4,4',4''-三苯基甲烷三异氰酸酯、十一烷-1,6,11-三基三异氰酸酯、甲苯-2,4,6-三基三异氰酸酯中的一种或多种。
10.如权利要求1所述的钕铁硼永磁体的表面防护方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述防护功能层的膜厚为10～25μm。
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