CN110735172B - 一种镁合金表面的铈基涂层制备方法 - Google Patents

一种镁合金表面的铈基涂层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镁合金表面的铈基涂层制备方法，包括以下步骤：(1)对待加工的镁合金物料进行前处理，包括打磨抛光处理、除油、清洗吹干；(2)将经过前处理的镁合金物料放在含有Ce+3的前驱体溶液中浸泡，然后取出干燥；(3)对步骤(2)所得的镁合金物料进行电化学阳极氧化处理，清洗后干燥即得。该发明法具有制备工艺简单，成本低廉，采用的化学试剂环保，产品结构性能稳定等特点，且得到的复合涂层致密性好，机械强度高。制得的铈基涂层与单一的成膜技术和阳极氧化技术制备镁合金涂层的方法相比，该方法得到的涂层能有效弥补单一方法的缺陷，不仅耐蚀性高，而且耐磨损强度高。

Description

一种镁合金表面的铈基涂层制备方法
技术领域
本发明涉及对金属材料的镀覆技术领域，特别涉及一种镁合金表面的铈基涂层制备方法。
背景技术
镁合金因其具有质量轻、吸震性能和比强度高、压铸性、切削性和再生性良好、散热性高和对环境友好等特点，因而被广泛应用到汽车制备、航空航天科工等领域。但镁合金同样具有电化学活性高、电位低等特点，其在空气中易被氧化且氧化膜的保护性差，这种耐腐蚀性能差的现象在很大程度上也限制了其广泛应用。目前提高镁合金的耐蚀性能的方法主要包括两个方面，其一是提高镁合金的纯度，即优化镁合金的铸造工艺，降低其中重金属杂质的含量；另一种方法就是通过有效的表面处理的方法，优化其外观形貌和耐蚀性。其中表面处理的方法由于不会改变镁合金的成分、组成和微观结构，而成为更有效的提高镁合金耐蚀性的方法。
目前所采用的表面处理方法主要有：化学转化处理、阳极氧化、离子注入、激光表面处理等。其中电化学阳极氧化是镁及镁合金最常用的一种表面防护处理方法，与其他表面处理方法不同，阳极氧化法能够获得相对来说更厚，硬度更高，结合力和抗磨损能力更强的氧化膜。然而电化学阳极氧化得到的氧化层是一种疏松微孔的结构，因而其防腐性能有限。化学转化成膜处理方法工艺简单、成本低且成膜致密，传统工艺采用铬酸盐法已经获得了具有较好耐蚀性能的转化膜。但化学转化膜一般软而薄，保护价值较小，不能满足实际较为苛刻使用条件下镁合金的防腐蚀要求。
发明内容
因此为了克服上述两种技术独立使用的局限性，本发明将两种方法有机结合，制备一种镁合金复合薄膜，该薄膜不仅致密性好，而且厚度和硬度都能复合实际应用需求，即具有更好的防腐防护性能。通过化学成膜法在镁合金表面形成一层铈基稀土转化膜，然后采用电化学阳极氧化法同时氧化镁合金基底和三价铈膜，从而得到致密性更好、厚度更厚、机械强度更大的复合涂层。该制备方法工艺简单，所用材料环保性能高，且得到的镁合金复合涂层具有较好的耐腐蚀和耐磨损性能。
本发明进一步解决其技术问题所采用的技术方案如下：
一种镁合金表面的铈基涂层制备方法，包括以下步骤：
(1)对待加工的镁合金物料进行前处理，包括打磨抛光处理、除油、清洗吹干；
(2)将经过前处理的镁合金物料放在含有Ce3+ 的前驱体溶液中浸泡，然后取出干燥；
(3)对步骤(2)所得的镁合金物料进行电化学阳极氧化处理，清洗后干燥即得。
进一步，步骤(1)所述打磨抛光处理是以金相砂纸和Al2O3抛光粉对镁合金物料进行打磨抛光处理，所述金相砂纸为1000#砂纸，所述Al2O3抛光粉的粒径大小为2.5～5μm；所述除油是以丙酮溶液清洁打磨抛光处理后的镁合金物料。
进一步，步骤(2)所述含有Ce3+ 的前驱体溶液包括：0.01～0.1 mol/L的Ce(NO3)3和1～10ml/L 30％的H2O2；浸泡的温度为 20～50℃，浸泡时间为10～50min。
进一步，步骤(3)所述电化学阳极氧化处理包括将镁合金物料放入基础溶液中，所述基础溶液包括10～100g/L的氢氧化钠，2～20g/L 的硼酸，4～40g/L的硼酸钠，2～20g/L的柠檬酸三钠，0～4g/L的苯酚，0～6g/L的硅酸钠以及0～10g/L的三乙醇胺。所述电化学阳极氧化处理的工作电极和对电极均是镁合金电极，阳极氧化方式为：交流电氧化；氧化电压为：80～120V；氧化时间：1～5min；体系氧化温度采用循环冷却水控制在5～50℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该发明法具有制备工艺简单，成本低廉，采用的化学试剂环保，产品结构性能稳定等特点，且得到的复合涂层致密性好，机械强度高。
2、与单一的成膜技术和阳极氧化技术制备镁合金涂层的方法相比，该方法得到的涂层能有效弥补单一方法的缺陷，不仅耐蚀性高，而且耐磨损强度高。
附图说明
图1为实施例1所得镁合金复合涂层的表面形貌图；
图2为实施例1所得镁合金复合涂层在3.5wt％NaCl中浸泡时的电化学阻抗图；
图3为实施例4所得镁合金复合涂层的表面形貌图；
图4为实施例4所得镁合金复合涂层在3.5wt％NaCl中浸泡时的电化学阻抗图。
具体实施方式
以下结合实例和附图对本发明进一步说明。
实施例1：
将裸露表面积为1cm2的镁合金物料首先采用1000#砂纸和2.5 μm的Al2O3抛光粉进行打磨抛光处理以及丙酮和二次去离子水进行除油、清洗；再将处理后的镁合金物料放在0.01mol/L的Ce(NO3)3和 1ml/L 30％的H2O2的混合液中，20℃下浸泡10min；再将浸泡后的镁合金物料放在由10g/L的氢氧化钠，2g/L的硼酸，4g/L的硼酸钠，2g/L的柠檬酸三钠，0.5g/L的苯酚，6g/L的硅酸钠以及10g/L 的三乙醇胺组成的基础溶液中进行阳极氧化处理。氧化电压为：80V，氧化时间为：1min，氧化温度为：5℃；最后将得到的镁合金物料用二次去离子水冲洗，热空气烘干。所得到的镁合金表面的铈基涂层貌如图1所示，其在3.5wt％的NaCl中浸泡时的电化学阻抗谱图如图2所示。
实施例2：
将裸露表面积为1cm2的镁合金物料首先采用1000#砂纸和5μ m的Al2O3抛光粉进行打磨抛光处理以及丙酮和二次去离子水进行除油、清洗；再将处理后的镁合金物料放在0.1mol/L的Ce(NO3)3和10ml/L 30％的H2O2的混合液中，50℃下浸泡50min；再将浸泡后的镁合金物料放在由100g/L的氢氧化钠，20g/L的硼酸，40g/L的硼酸钠，20g/L的柠檬酸三钠，4g/L的苯酚，6g/L的硅酸钠以及10g/L 的三乙醇胺组成的基础溶液中进行阳极氧化处理，氧化电压为：120 V，氧化时间为：5min，氧化温度为：50℃；最后将得到的镁合金物料用二次去离子水冲洗，热空气烘干。
实施例3：
本实施例与实施例1的主要区别在于不添加硅酸钠，其余步骤与实施例1相同。
实施例4：
将裸露表面积为1cm2的镁合金物料首先采用1000#砂纸和2.5 μm的Al2O3抛光粉进行打磨抛光处理以及丙酮和二次去离子水进行除油、清洗；再将处理后的镁合金物料放在0.05mol/L的Ce(NO3)3和 5ml/L 30％的H2O2的混合液中，25℃下浸泡20min；再将浸泡后的镁合金物料放在由50g/L的氢氧化钠，10g/L的硼酸，20g/L的硼酸钠，10g/L的柠檬酸三钠，2g/L的苯酚，3g/L的硅酸钠以及5g/L 的三乙醇胺组成的基础溶液中进行阳极氧化处理，氧化电压为：100 V，氧化时间为：2min，氧化温度为：25℃；最后将得到的镁合金物料用二次去离子水冲洗，热空气烘干。得到的镁合金表面的铈基涂层形貌如图3所示，测试该铈基涂层在3.5wt％的NaCl中腐蚀时的电化学阻抗谱图如图4所示。
实施例5：
将裸露表面积为1cm2的镁合金物料，首先采用1000#砂纸和5 μm的Al2O3抛光粉进行打磨抛光处理以及丙酮和二次去离子水进行除油、清洗；再将处理后的镁合金物料放在0.05mol/L的Ce(NO3)3和 5ml/L 30％的H2O2的混合液中，25℃下浸泡20min；再将浸泡后的镁合金物料放在由50g/L的氢氧化钠，10g/L的硼酸，20g/L的硼酸钠，10g/L的柠檬酸三钠，2g/L的苯酚组成的基础溶液中进行阳极氧化处理，氧化电压为：100V，氧化时间为：2min，氧化温度为： 25℃；最后将得到的镁合金物料用二次去离子水冲洗，热空气烘干。
实施例6：
本实施例与实施例5的主要区别在于有机添加剂苯酚的浓度为 0.4g/L，其余步骤与实施例5相同。
表1不同样品在3.5wt％NaCl中浸泡1h后的开路电位、反应电阻以及不同样品在载重10N，测试温度30℃，测试时间3min，摩擦长度10mm下的磨损量
样品名称 开路电位(V) 反应电阻(Ω·cm<sup>2</sup>) 平均磨损体积(10<sup>-4</sup>mm<sup>3</sup>)
空白镁合金 -1.58 114126 1.981
覆盖铈基膜镁合金 -1.22 491724 1.271
阳极氧化镁合金 -1.31 198560 0.395
实施例1样品 -1.23 438797 0.271
实施例2样品 -1.21 512701 0.176
实施例3样品 -1.26 242396 0.235
实施例4样品 -1.15 672044 0.067
实施例5样品 -1.18 547337 0.283
实施例6样品 -1.19 534124 0.287
由表1可见，通过本发明方法制备获得的铈基涂层比没有表面处理的镁合金表面以及采用单一方法(镀膜或阳极氧化)处理的镁合金表面具有更好的致密性和机械强度，即具有更高的耐腐蚀性和耐磨性，且制备方法简单、成本低廉、材料环保。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种镁合金表面的铈基涂层制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对待加工的镁合金物料进行前处理，包括打磨抛光处理、除油、清洗吹干；
(2)将经过前处理的镁合金物料放在含有Ce3+ 的前驱体溶液中浸泡，然后取出干燥；
(3)将步骤(2)所得的镁合金物料放入基础溶液中进行电化学阳极氧化处理，所述基础溶液包括浓度为10～100g/L的氢氧化钠、浓度为2～20g/L的硼酸、浓度为4～40g/L的硼酸钠、浓度为2～20g/L的柠檬酸三钠、浓度为0.4～4g/L的苯酚，还包括浓度≤6g/L的硅酸钠和/或浓度≤10g/L的三乙醇胺，清洗后干燥即得。
2.根据权利要求1所述的镁合金表面的铈基涂层制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述打磨抛光处理是以金相砂纸和Al2O3抛光粉对镁合金物料进行打磨抛光处理，所述金相砂纸为1000#砂纸，所述Al2O3抛光粉的粒径大小为2.5～5μm。
3.根据权利要求1所述的镁合金表面的铈基涂层制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述除油是以丙酮溶液清洁打磨抛光处理后的镁合金物料。
4.根据权利要求1所述的镁合金表面的铈基涂层制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述含有Ce3+ 的前驱体溶液包括：0.01～0.1mol/L的Ce(NO3)3和1～10ml/L 30％的H2O2。
5.根据权利要求4所述的镁合金表面的铈基涂层制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述浸泡的温度为20～50℃，浸泡时间为10～50min。
6.根据权利要求1所述的镁合金表面的铈基涂层制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述电化学阳极氧化处理的工作电极和对电极均是镁合金电极，阳极氧化方式为：交流电氧化；氧化电压为：80～120V；氧化时间：1～5min；体系氧化温度采用循环冷却水控制在5～50℃。
7.一种镁合金物料，其特征在于，所述镁合金物料表面具有如权利要求1～6任一项制备方法所制得的铈基涂层。
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