CN101122038A

CN101122038A - 一种电刷镀纳米Ni-Fe合金镀层及其镀液、制备方法和用途

Info

Publication number: CN101122038A
Application number: CNA2007100095105A
Authority: CN
Inventors: 戴品强; 项忠楠; 林志福; 陈晓文; 许伟长
Original assignee: Fuzhou University
Current assignee: Fuzhou University
Priority date: 2007-09-12
Filing date: 2007-09-12
Publication date: 2008-02-13
Anticipated expiration: 2027-09-12
Also published as: CN100585020C

Abstract

本发明提供一种电刷镀纳米Ni－Fe合金镀层及其镀液、制备方法和用途：其镀层晶粒尺寸为10nm－30nm，含Fe量为5－20％(wt)，厚度为10－100μm，硬度为HV450－HV650；镀液成分为氨基磺酸镍，氯化镍，氯化亚铁，丁二酸，硼酸，柠檬酸三钠，抗坏血酸，糖精，十二烷基磺酸钠；采用电刷镀方法制备，阳极为可溶性金属Ni；可以用于磨损零件的修复和新品零件的表面强化。本发明通过Fe的合金化提高了普通镀Ni层的硬度，从而提高耐磨性，节约了部分Ni，采用可溶性阳极Ni电刷镀制备，克服了普通石墨阳极易污染镀液、沉积速率低、镀液使用寿命短等缺点，镀层具有应力低、无裂纹的优点，从而具有较高的耐蚀性。

Description

一种电刷镀纳米Ni-Fe合金镀层及其镀液、制备方法和用途

技术领域

本发明属于电镀领域，更具体涉及一种电刷镀纳米Ni-Fe合金镀层及其镀液、制备方法和用途。

背景技术

与同成分的普通材料相比，纳米材料具有很高的强度和硬度，人们对纳米材料合成与制备方法进行大量的研究，提出多种方法。其中电沉积方法具有工艺简单、设备投入少、制备的纳米材料致密度高等优点。电刷镀的基本原理与电沉积相同，但无需镀槽。刷镀时使浸满镀液的镀笔(接电源阳极)以一定的相对运动速度在工件(接电源阴极)表面上移动，并保持适当的压力。在镀笔与工件接触的部位，镀液中的金属离子在电场力的作用下扩散到工件表面，并在工件表面获得电子而被还原成金属原子，这些金属原子在工件表面沉积结晶，形成镀层。电刷镀是一种重要的表面工程技术，可以在大型零部件表面或局部表面沉积各种金属或合金镀层，具有设备简单、工艺简单、成本低廉、适用范围广等特点。已广泛应用于失效零部件的修复和新品零部件的表面强化。许多机器零部件的失效是从表面开始的，提高材料的表面性能，即可以提高零部件的使用性能。因此，采用电刷镀方法在零部件表面制备纳米金属或合金镀层，充分发挥纳米材料的优越性能，提高机器的使用寿命，节约材料，具有重要的实际价值。

但是，由于电镀液和电镀参数的不同，其电镀出的镀层性能有很大的差异。而且以往的电镀中采用普通石墨阳极易污染镀液、沉积速率低、镀液使用寿命短等缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种电刷镀纳米Ni-Fe合金镀层及其镀液、制备方法和用途；制备方法简单，通过Fe的合金化提高了普通镀Ni层的硬度，从而提高耐磨性，并节约了部分Ni，采用可溶性阳极Ni电刷镀制备，克服了采用氨基磺酸镍为主盐，具有应力低、镀层无裂纹的优点，从而具有较高的耐蚀性，运用广泛，成本低，纳米Ni的性能好。

本发明的电刷镀纳米Ni-Fe合金镀层的镀液，其特征在于：所述镀液的成分为：氨基磺酸镍400g/L-500g/L，氯化镍20g/L-40g/L，氯化亚铁10g/L-40g/L，丁二酸0.2g/L-0.5g/L，硼酸30g/L-50g/L，柠檬酸三钠15g/L-30g/L，抗坏血酸1g/L-2g/L，糖精0.1g/L-0.3g/L，十二烷基磺酸钠0.02g/L-0.05g/L。

本发明的电刷镀纳米Ni-Fe合金镀层的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：采用可溶性阳极Ni，电刷镀法制备纳米Ni-Fe合金镀层；所述电刷镀法步骤为：

(1)制备可溶性阳极Ni；

(2)待镀工件表面的预处理；

(3)镀纳米Ni-Fe合金镀层；

(4)纳米Ni-Fe合金镀层后处理；

所述的电刷镀的工艺参数为：电压6～10V；阴阳极相对运动速度6～11m/min；施镀温度45℃～60℃，时间10min～60min。

本发明的电刷镀纳米Ni-Fe合金镀层的晶粒尺寸为10nm-30nm，含Fe量为5％(wt)-20％(wt)，厚度为10-100μm，硬度为HV450-HV650。

本发明的电刷镀纳米Ni-Fe合金镀层可以用于制备在钢铁、铜合金、铝合金等金属材料制成的零部件上或镀层用于制备在非金属材料的表面。

本发明的显着优点是：

(1)采用本发明的镀液电刷镀的Ni-Fe合金镀层性质好，表面光亮，无裂纹。硬度为HV450-HV650，明显高于纳米Ni的硬度。镀层含Fe量越高，晶粒尺寸越小，硬度越高。腐蚀实验表明纳米Ni-Fe合金镀层的耐蚀性与纳米Ni的相当，甚至高于纳米Ni的耐蚀性。这与具体的腐蚀介质有关。

(2)根据研究表明，氯化亚铁的含量越低，镀层的含Fe量越低，晶粒尺寸越大，硬度降低。但氯化亚铁含量过高，镀层会出现裂纹，本发明镀液中的氯化亚铁含量范围适中，由该镀液制备的纳米Ni-Fe合金镀层性质具有明显的优越性。

(3)本发明的纳米Ni-Fe合金镀层的热稳定性明显高于纯纳米Ni的。在200℃以下加热后硬度有明显的提高，在200-400℃加热，硬度随加热温度的升高有所降低。400℃加热后，硬度但仍高于镀态的。

(4)本发明的纳米Ni-Fe合金镀层可以用于修复磨损、腐蚀失效的零部件，恢复尺寸和性能。也可以用新品表面的强化，提高其使用寿命。

具体实施方式

本发明具体实施方法如下：

(1)配制镀液，镀液的成分为：氨基磺酸镍400g/L-500g/L，氯化镍20g/L-40g/L，氯化亚铁10g/L-40g/L，丁二酸0.2g/L-0.5g/L，硼酸30g/L-50g/L，柠檬酸三钠15g/L-30g/L，抗坏血酸1g/L-2g/L，糖精0.1g/L-0.3g/L，十二烷基磺酸钠0.02g/L-0.05g/L。

(2)阳极制备：以金属Ni为可溶性阳极，尺寸和形状根据待镀工件的面积和形状决定，在其一面加工一个螺纹孔，以连接镀笔。清洗干净后包上2-4层涤纶棉套。

(3)待镀表面的预处理：待镀表面的预处理与普通电刷镀相同，包括：去锈、除由，电净，活化，镀底层(特殊镍)。具体规范和普通电刷镀的预处理相同。

(4)镀纳米Ni-Fe合金镀层：采用专用的电刷镀电源，将阳极接电源正极，待镀工件接电源负极。纳米Ni-Fe合金镀层电刷镀的工艺参数为：电压6～10V；阴阳极相对运动速度6～11m/min；镀液温度45℃～60℃，时间10min～60min。

(5)电刷镀至要求的厚度(10-100μm)后，用清水冲洗干净，吹干或擦干。

(6)对硬度和结合强度要求较高的镀层，还可以在200℃加热保温1小时，进一步提高硬度，增强结合强度。

实施例1

1).镀液成分：氨基磺酸镍420g/L，氯化镍47.5/L，氯化亚铁5g/L，硼酸40g/L，柠檬酸三钠25g/L，抗坏血酸1.5g/L，丁二酸0.2g/L，十二烷基磺酸钠0.02g/L，糖精0.2g/L。

2).电刷镀条件：电压6V；阴阳极相对运动速度11m/min；镀液温度60℃，时间30min。

3).结果：镀层含Fe量5.84％，晶粒尺寸30nm，硬度HV512.2(明显高于纯纳米Ni的HV451)。厚度40μm，镀层表面光亮，无裂纹。

实施例2

1)镀液成分：氯化亚铁增加到15g/L，其它成分浓度与实例1的相同。

2)电刷镀条件：与实例1的相同。

3)结果：镀层含Fe量16.56％，晶粒尺寸8.7nm，硬度HV584。厚度35μm，镀层表面光亮，无裂纹。200℃退火1h，硬度增加至HV710。400℃退火1h后，硬度为HV645，高于沉积态的硬度。所发明的纳米Ni-Fe合金镀层具有很高的热稳定性。

Claims

1.一种电刷镀纳米Ni-Fe合金镀层的镀液，其特征在于：所述镀液的成分为：氨基磺酸镍400g/L-500g/L，氯化镍20g/L-40g/L，氯化亚铁10g/L-40g/L，丁二酸0.2g/L-0.5g/L，硼酸30g/L-50g/L，柠檬酸三钠15g/L-30g/L，抗坏血酸1g/L-2g/L，糖精0.1g/L-0.3g/L，十二烷基磺酸钠0.02g/L-0.05g/L。

2.一种如权利要求1所述的电刷镀纳米Ni-Fe合金镀层的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：采用可溶性阳极Ni，电刷镀法制备纳米Ni-Fe合金镀层；所述电刷镀法步骤为：

(1)制备可溶性阳极Ni；

(2)待镀工件表面的预处理；

(3)镀纳米Ni-Fe合金镀层；

(4)纳米Ni-Fe合金镀层后处理；

所述的电刷镀的工艺参数为：电压6～10V；阴阳极相对运动速度6～11m/min；

施镀温度45℃～60℃，时间10min～60min。

3.根据权利要求2所述的一种电刷镀纳米Ni-Fe合金镀层的制备方法，其特征在于：所述可溶性阳极Ni的制备为：以金属Ni为可溶性阳极，尺寸和形状根据待镀工件的面积和形状决定，在其一面加工一个螺纹孔，以连接镀笔；清洗干净后包上2-4层涤纶棉套。

4.根据权利要求2所述的一种电刷镀纳米Ni-Fe合金镀层的制备方法，其特征在于：所述待镀表面的预处理与普通电刷镀相同，为：去锈、除由，电净，活化，特殊镍镀底层，其具体规范和普通电刷镀的预处理相同。

5.根据权利要求2所述的一种电刷镀纳米Ni-Fe合金镀层的制备方法，其特征在于：所述纳米Ni-Fe合金镀层为：采用专用的电刷镀电源，将阳极接电源正极，待镀工件接电源负极，纳米Ni-Fe合金镀层电刷镀的工艺参数为：电压6～10V；阴阳极相对运动速度6～11m/min；施镀温度45℃～60℃，时间10min～60min。

6.根据权利要求2所述的一种电刷镀纳米Ni-Fe合金镀层的制备方法，其特征在于：所述纳米Ni-Fe合金镀层后处理为：电刷镀至纳米Ni-Fe合金镀层的要求的厚度后，用清水冲洗干净，吹干或擦干。

7.根据权利要求6所述的一种纳米Ni-Fe合金镀层的制备方法，其特征在于：所述纳米Ni-Fe合金镀层要求的厚度为10-100μm。

8.根据权利要求2所述的一种电刷镀纳米Ni-Fe合金镀层的制备方法，其特征在于：镀好后的工件在200℃加热保温1小时，进一步提高硬度，增强结合强度。

9.一种如权利要求1、2、3、4、5、6、7或8所述的电刷镀纳米Ni-Fe合金镀层，其特征在于：所述镀层的晶粒尺寸为8nm-30nm，含Fe量为5％(wt)-20％(wt)，厚度为10-100μm，硬度为HV450-HV650。

10.一种如权利要求1、2、3、4、5、6、7或8所述的电刷镀纳米Ni-Fe合金镀层的用途，其特征在于：所述镀层用于制备在钢铁、铜合金、铝合金等金属材料制成的零部件上或镀层用于制备在非金属材料的表面。