CN101693993B - 碳钢表面磷化处理液及镀镍封闭方法 - Google Patents

碳钢表面磷化处理液及镀镍封闭方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳钢表面磷化处理液和镀镍封闭方法,属金属表面化学转化膜处理技术领域。磷化处理液为:ZnO 2.0~7.0g/L,PO4 3- 10~40g/L,NiSO4·6H2O 2.0~17g/L,硝酸0.4~0.8g/L,硝酸10~30g/L,Ce4+稀土离子0.4~0.8g/L,磷化液的pH值为2.7~2.9。镀镍封闭方法是将碳钢片打磨抛光,用丙酮除油,并浸入到5g/L的表面调整液中表面调整,随后放入磷化液中;控制磷化液温度在45℃左右,磷化反应时间为15分钟;磷化完毕后清洗并吹干;将磷化好的碳钢片放到镀镍液中,室温条件下在恒电流下镀镍1分钟;镀镍封闭完成后清洗、吹干。磷化处理以及镀镍封闭处理后所形成的磷化膜具有较好的耐腐蚀性,形成的薄膜均匀致密。

Description

碳钢表面磷化处理液及镀镍封闭方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种碳钢表面磷化处理液,磷化及镀镍封闭方法,属于金属表面化学 转化膜处理技术领域。
背景技术
[0002] 钢铁制品表面涂层处理,既是钢铁防护又是钢铁制品装饰的主要有效手段。而涂 装前对钢铁制品进行磷化则是增大涂层与制品接触面积,提高涂层与钢铁基体结合力的有 效措施.也就是说磷化的好坏,将决定涂漆的效果,并最终决定钢铁防护的效果。有研究表 明,钢铁表面磷化后再涂漆比不磷化直接涂漆的耐蚀性能提高约12倍。
[0003] 磷化处理是指钢铁零件在含锌、锰、钙、铁或碱金属的磷酸盐溶液中进行化学处 理,在其表面形成一层不溶于水的磷酸盐膜的过程。磷化膜厚度一般为5 μ m-20 μ m,为微 孔结构,与基体结合牢固,具有良好的吸附性、润滑性,耐蚀性、不粘附熔融金属(Sn、Al、Zn) 性及较高的电绝缘性等。磷化膜主要用作涂料的底层、金属冷加工时的润滑层、金属表面保 护层以及用作电机硅钢片的绝缘处理、压铸模具的防粘处理等。金属磷化处理是金属表面 处理中采用的最广泛而有效的方法。
[0004] 镍是铁族元素,属于电化学极化较大的元素,当电解时能产生较大极化作用,即使 在很小的电流密度下,也会产生显著地极化作用。因此,镀镍与镀锌、镀铜不同,它不需要特 殊添加剂。因为电沉积镍时有较大的极化作用,所以在强酸性介质中,根本不可能把它沉积 出来,只能使用弱酸性电解液。
[0005] 由于镍的硬度较高(HV240-500),所以镍层可以提高表面硬度,并使其具有较好的 耐磨性。
[0006] 电镀镍工艺是最通用的表面处理工艺之一,也是一种非常重要的电镀工艺,他可 以应用于装饰、工程和电铸等方面,在装饰、工程和电铸方面,电镀镍是应用最广泛的表面 处理工艺之一,这主要得益于电镀镍工艺的持续进步。在微电子机械系统应用中,电镀镍在 识别可动结构方面也有着广阔的前景。
[0007] 在现有的文献报道中。如《电镀工艺手册》(机械工业出版社1997年8月第二 版);又如中国专利 ZL92102593. 9、ZL200510013473. 6、ZL200610092988. 4,其中公开的主 要为碳钢表面磷化处理的磷化液,关于表面磷化处理和镀镍联合对碳钢的保护还很少有人 报道,特别是镀镍对磷化膜的封闭更是没有人报道。
[0008] 因此,研究在碳钢表面通过镀镍对磷化膜封闭,使磷化膜更加致密,防腐蚀性能更 加好是具有重要意义的。
发明内容
[0009] 本发明的目的在于提供一种碳钢表面磷化处理液和镀镍封闭方法。
[0010] 本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。
[0011] 一种碳钢表面磷化处理液及镀镍封闭方法,其特征在于具有以下的过程与步骤:[OO、2] a.确定磷化液的配方,磷化液的组成成分及含量为:[00]3] Zn。 2.o一7.og/L,[00]4] P。.‘ lo一40g/L,[00]5] NiS。.。6H,。 2.o—17g/L,[00、6] 石肖酸胍 o.4++o.8g/L,[00、7] 硝酸钠 lo一30g/L[OO、8] 四价铈离子 o.4一o.8g/L[OO、9] 将上述药品溶于去离子即为磷化液,磷化液的pH值用Na。H溶液调节至2.7—2.9。[0020] b.确定镀镍液的配方,镀镍液的组成成分及含量为:[002]] NiS。。。6H,。 200—300g/L[0022] NiCl,。6H,。 lo一50g/L[0023] H,B。, lo一50g/L[0024] 糖精 o.4一o.8g/L[0025] l,4一丁炔二醇 o.1一o.5g/L[0026] 十二烷基硫酸钠 o.05一o.2g/L[0027] 将上述药品溶于去离子即为镀镍液,镀镍液的pH值用Na。H溶液调节至4.o一4.5。[0028] C.将碳钢片先用l一6号金相纱纸对碳钢表面进行打磨,再将试片放入丙酮中超声清洗,lo秒后取出,并用去离子水冲淨表面;[0029] d.再将碳钢片浸入到5g/L的表面调整液中表面调整l一2min,表面调整液的成分为多聚磷酸钛,其中钛为四价;[0030] e.将表面调整完毕的碳钢片放入上述配置好的磷化液中,控制磷化液温度在30一60℃,磷化反应时间为lo一30分钟;[003、] f.磷化反应完毕后,碳钢片用去离子水清洗20一30秒钟,然后用70一80℃的热风吹干,磷化处理过程就完成了;[0032] g.将磷化好的碳钢片放到镀镍液中,室温条件下在恒电流o.olA/Cm’下镀镍1分钟;[0033] h.镀镍完成后,碳钢片用去离子水清洗20一30秒钟,然后用吸水纸将水吸干,然后用70一80℃的热风吹干,镀镍封闭处理过程就完成了。[0034] 通过上述技术方案,本发明的优点是:[0035] (1)磷化工作温度低,磷化沉渣少;[0036] (2)磷化膜成膜速度快,且形成的磷化膜均匀致密;[0037] (3)形成的磷化膜具有良好的耐腐蚀性,且具有减摩、润滑等作用;[0038] (4)磷化液不含亚硝酸盐及其他重金属,磷化液便于管理控制,使用周期长;[0039] (5)磷化方法操作简单,磷化液的组成简单,原材料容易购买,[0040] (6)镀镍时间短;[004、] (7)在室温下进行,节省能源;[0042] (8)镀镍电流小,安全系数比较高,装置简易。具体实施方式
[0043] 现将本发明的具体实施例叙述于后。
[0044] 实施例1
[0045]本实施例中,采用磷化液的配方为:ZnO 5. 5g/L,P043_23g/L,NiSO4 · 6H20 8. 6g/L, 硝酸胍0. 6g/L,硝酸钠20g/L,Ce4+O. 6g/L,将上述化合物溶于去离子水中,配置成100毫升 磷化液,磷化液的PH值用NaOH溶液调节至2. 7〜2. 9。
[0046]采用的镀镍液配方为=NiSO4 · 6H20 240g/L, NiCl2 · 6H20 23g/L,H3B0325g/L,糖精 0. 65g/L,1,4- 丁炔二醇0. 32g/L,十二烷基硫酸钠0. 16g/L,将上述化合物溶于去离子水 中,配置成250毫升镀镍液,镀镍液的pH值用NaOH溶液调节至4. 0〜4. 5。
[0047] 将碳钢片先用1〜6号金相纱纸对碳钢表面进行打磨,再将试片放入丙酮中超 声清洗10秒,并用去离子水冲净表面;再将碳钢片浸入到5g/L的表面调整液中表面调整 1〜2min ;将表面调整完毕的碳钢片放入上述配置好的磷化液中,控制磷化液温度在45°C 左右,磷化反应时间为15分钟。磷化反应完毕后,碳钢片用去离子水清洗20〜30秒,然后 用70〜80°C的热风吹干,磷化过程即完成;然后将磷化好的碳钢片放到镀镍液中,室温条 件下在恒电流0. 01 A/cm2下镀镍1分钟,镀镍封闭完成后,碳钢片用去离子水清洗20〜30 秒钟,然后用吸水纸将水吸干,然后用70〜80°C的热风吹干,镀镍封闭处理过程就完成了。
[0048] 该镀镍封闭后磷化膜呈灰黑色,膜层均勻致密,膜重为2. 96g/m2。硫酸铜点滴腐蚀 试验结果为124秒;磷化膜附着力达到一级。在质量分数3. 5%的NaCl中浸泡,经电化学 测试,腐蚀电流密度由10_6A/Cm2降到lOl/cm2。
[0049] 实施例2
[0050] 本实施例中,采用的镀镍液配方为=NiSO4 · 6H20 250g/L, NiCl2 · 6H20 30g/L, H3B0330g/L,糖精0. 6g/L,1,4- 丁炔二醇0. 3g/L,十二烷基硫酸钠0. lg/L,将上述化合物溶 于去离子水中,配置成250毫升镀镍液,镀镍液的pH值用NaOH溶液调节至4. 0〜4. 5。
[0051] 采用的磷化液配方,碳钢片的预先处理过程,磷化处理过程,以及镀镍封闭过程与 上述实施例1完全相同。
[0052] 该磷化膜呈灰黑色,膜层均勻致密,膜重为3. 78g/m2。硫酸铜点滴腐蚀试验结果为 145秒;磷化膜附着力达到一级。在质量分数3. 5%的NaCl中浸泡,经电化学测试,腐蚀电 流密度由10_6A/Cm2降到lOl/cm2。
[0053] 实施例3
[0054]本实施例中,采用的镀镍液配方为=NiSO4 · 6H20 255g/L,NiCl2 · 6H20 36g/L,H3BO3 38g/L,糖精0. 55g/L,1,4- 丁炔二醇0. 27g/L,十二烷基硫酸钠0. 06g/L,将上述化合物溶于 去离子水中,配置成250毫升镀镍液,镀镍液的pH值用NaOH溶液调节至4. 0〜4. 5。
[0055] 采用的磷化液配方,碳钢片的预先处理过程,磷化处理过程,以及镀镍封闭过程与 上述实施例1完全相同。
[0056] 该磷化膜呈灰黑色,膜层均勻致密,膜重为4. 02g/m2。硫酸铜点滴腐蚀试验结果为 134秒;磷化膜附着力达到一级。在质量分数3. 5%的NaCl中浸泡,经电化学测试,腐蚀电 流密度由10_6A/Cm2降到lOl/cm2。
[0057] 实施例4[0058] 本实施例中,采用镀镍液的配方与实施例2完全相同。
[0059] 碳钢片的预先处理过程与实施例1略有不同,不同之处在于未将碳钢片浸入到 5g/L的表面调整液中表面调整1〜2min,其他预处理步骤与实施例相同;磷化液配方,磷化 处理过程以及镀镍封闭过程与上述实施例1完全相同。
[0060] 该磷化膜呈灰黑色,膜层均勻,膜重为2. 51g/m2。硫酸铜点滴腐蚀试验结果为82 秒;磷化膜附着力达到一级。在质量分数3. 5%的NaCl中浸泡,经电化学测试,腐蚀电流密 度由 l(T6A/cm2 降至 l(T7A/cm2。

Claims (2)

1. 一种碳钢表面磷化处理液,其特征在于该磷化处理液组成如下:ZnO 2. 0〜7. Og/L,PO, 10〜40g/L, NiSO4 · 6H20 2. 0 -17g/L, 硝酸胍 0. 4〜0. 8g/L,硝酸钠 10 -30g/L, 四价铈离子 0. 4〜0. 8g/ L,磷化液的PH值为2. 7〜2.9。
2. 一种镀镍封闭方法,其特征在于该方法具有以下工艺步骤:a.将碳钢片先用1〜6号金相纱纸对碳钢表面进行打磨,再将试片放入丙酮中超声清 洗,10秒后取出,并用去离子水冲净表面;b.将碳钢片浸入到5g/L多聚磷酸钛的表面调整液中表面调整1〜2min,其中钛为四价;c.将表面调整完毕的碳钢片放入权利要求1所述的磷化处理液中,控制磷化液温度在 30〜60°C,磷化反应时间为10〜30分钟;d.磷化反应完毕后,碳钢片用去离子水清洗20〜30秒钟,然后用70〜80°C的热风吹干;e.将磷化好的碳钢片放到镀镍液中,镀镍液组成为=NiSO4 ·6Η20 200〜300g/L, NiCl2 ·6Η2010 〜50g/L,H3B03 10 〜50g/L,糖精 0· 4 〜0. 8g/L, 1,4_丁炔二醇0· 1 〜0. 5g/L, 十二烷基硫酸钠0. 05〜0. 2g/L,镀镍液的pH值为4. 0〜4. 5 ;室温条件下在恒电流0. OlA/ cm2下镀镍1分钟;f.镀镍完成后,碳钢片用去离子水清洗20〜30秒钟,然后用吸水纸将水吸干,然后用 70〜80°C的热风吹干。
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