CN101008096A - 低碳钢上电沉积Ni－W－P非晶态薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及低碳钢上电沉积Ni－W－P非晶态薄膜的方法，属于电镀应用领域。本方法首先对低碳钢基板进行前期处理，然后用低碳钢基板作为阴极，用镍基板作为阳极，将所述的阴极和阳极分别置于电镀溶液中，该阴极和阳极在电镀溶液中进行氧化还原反应，在低碳钢表面直接电镀上一层Ni－W－P膜。采用本发明的工艺制备的Ni－W－P膜颗粒均匀细小，表面光亮致密，与基板结合力强，具有优异的抗腐蚀性能。另外该方法溶液配制方便，生产步骤简单，成本低廉，是各种机件沉积装饰涂层和功能涂层的理想技术方案。
Description
技术领域
本发明属于电镀应用领域，特别涉及一种新的三元合金薄膜电镀方法，主要应用于各种金属材料的装饰涂层和功能涂层。
背景技术
为了提高机件表面的耐蚀及耐磨性能，Ni-P、Ni-W等二元合金的化学镀及电镀已在国内外被普遍采用。但是二元的非晶态薄膜的热稳定性能较差，硬度及耐磨性较低，使其在较高温度和磨损环境下的应用受到限制。目前，国内外研究的多元电沉积已有二百多种，但实际应用的却只有几十种，如何提高镀层稳定性能及耐腐蚀性能成为主要研究方向之一。目前，Ni-W-P薄膜优良的耐蚀性和耐磨性等特点，引起了人们的极大关注。虽然W、P不能单独从水溶液中沉积出来，但在铁族元素(Fe、Co、Ni)存在的情况下可以发生诱导，从而实现多元共沉积。由于高熔点元素W的加入，镀层得到弥散强化与固溶强化的双重作用，使镀层的热稳定性及耐腐蚀性能等有了较大提高。该方法为：首先对低碳钢基板进行前期处理，然后将镍板和低碳钢极板放入电镀溶液中，镍板连接电源正极，低碳钢基板连接电源负极，接通电源后，镍板作为阳极将被氧化，反应式如下：
Ni-2e＝Ni2+
其中释放的电子输运到低碳钢表面被镍离子接受，镍离子还原生成镍；而溶液中的钨酸根离子得到电子还原为钨沉积在低碳钢表面，次亚磷酸根离子发生歧化反应，磷沉积在低碳钢表面，反应式如下：
Ni2++2e＝Ni
WO4 2-+4H2O+6e＝W+8OH-
H2PO2 -+3OH-＝HPO3 2-+2H2O+2e
H2PO2 -+2H++e＝P+2H2O
因此该电镀方法实现了在低碳钢表面成功沉积光亮致密的Ni-W-P薄膜。
发明内容
本发明的目的在于提出一种在低碳钢表面电沉积Ni-W-P三元膜的方法。
本发明提出的在低碳钢上电沉积Ni-W-P非晶态薄膜的方法，其特征在于，所述方法首先对低碳钢基板进行前期处理，然后用低碳钢基板作为阴极，用镍板作为阳极，将所述的阴极和阳极分别置于电镀溶液中，该阴极和阳极在电镀溶液中进行氧化还原反应，在低碳钢表面直接电沉积上一层Ni-W-P薄膜。
在上述的方法中，所述电镀溶液由0.1～0.2mol/L的硫酸镍，0.1～0.3mol/L钨酸钠，0.1～0.4mol/L次亚磷酸钠，0.1～0.2mol/L柠檬酸钠，0.1～0.2mol/L硫酸铵，0.1～0.5mol/L硼酸，0.0001～0.0003mol/L十二烷基硫酸钠组成，并滴加硫酸和去离子水调整pH为6.0～7.0，溶液温度为65～75℃。
在上述的方法中，所述阴极与阳极的表面相对放置，距离保持在2～10cm。
在上述的方法中，所述电沉积的电流密度在20～100mA/cm2。
在上述的方法中，所述对低碳钢基板进行前期处理方法为，首先对其表面进行打磨，再用去离子水冲洗，烘干后将基板放入碱性除油剂中超声10min，超声频率40KHz，功率100W，随后先用65～75℃的水冲洗，再用去离子水冲洗，烘干。接下来，将基板放入体积分数为10％的稀硫酸溶液中活化10～20s，然后用去离子水冲洗，再烘干。
在上述的方法中，所述碱性除油剂为水溶液，其中氢氧化钠75g/L，碳酸钠30g/L，磷酸钠20g/L，硅酸钠10g/L，曲拉通3g/L。
本发明采用电沉积的方法，沉积电流密度的变化，将引起薄膜成分、厚度、表面形貌、耐腐蚀性能、耐磨性能、硬度的相应变化。而放入电镀溶液中的镍板和低碳钢基板分别作为阳极和阴极，两板之间的距离在2～10cm之间变动时，薄膜的沉积速度会发生相应变化，沉积薄膜的颗粒大小、形状、薄膜与基板的结合力都会发生相应的变化。采用此种方法沉积的Ni-W-P薄膜不仅颗粒细小，分布均匀，表面光滑，与基板的结合力较好，而且由于薄膜为非晶态结构，其具有良好的耐蚀耐磨性能。该方法的溶液配制及薄膜制备工艺简单易行，成本低廉。本发明可以直接在低碳钢表面实现Ni-W-P薄膜的沉积，该薄膜作为装饰涂层和功能涂层对机件的修饰和保护具有重要意义。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
本发明在低碳钢上电镀非晶态Ni-W-P薄膜，用低碳钢基板作为阴极，用镍基板作为阳极，将所述的阴极和阳极分离置于电镀溶液中，该阴极和阳极在电镀溶液中进行氧化还原反应，在低碳钢表面直接电镀上一层Ni-W-P膜。本发明的电镀溶液可由0.1～0.2mol/L的硫酸镍，0.1～0.3mol/L钨酸钠，0.1～0.4mol/L次亚磷酸钠，0.1～0.2mol/L柠檬酸钠，0.1～0.2mol/L硫酸铵，0.1～0.5mol/L硼酸，0.0001～0.0003mol/L十二烷基硫酸钠组成，并滴加硫酸和去离子水调整pH为3.5～7.5。当低碳钢阴极正对镍板阳极表面放置时，两者之间的距离可以在2～10cm之间变动。
实现在低碳钢表面上沉积三元合金薄膜，与二元合金相比，硬度、抗腐蚀性能等有很大的改进，采用此方法制备的镍钨磷薄膜颗粒细小、分布均匀、光亮致密，与基体结合力强，抗腐蚀性能优异，是金属防护涂层的较佳选择。本发明提出的一种在低碳钢表面电镀沉积Ni-W-P薄膜的方法，其特征在于，首先对低碳钢基板进行前期处理，然后用低碳钢基板作为阴极，用镍基板作为阳极，将所述的阴极和阳极分离置于电镀溶液中，该阴极和阳极在电镀溶液中进行氧化还原反应，在低碳钢表面直接电镀上一层Ni-W-P膜。本发明的特点及效果：本发明中采用的电镀溶液中含有的柠檬酸根离子和氨根离子对镍离子具有络合作用，不仅可以防止沉淀析出，还可以使电极电位较正的金属平衡电位向负的方向移动，促进镍和钨的共同沉积；硼酸作为缓冲剂，使电镀溶液的稳定性得到了显著提高；溶液中含有的十二烷基硫酸钠的数量较少，但是它的存在，可以使沉积的薄膜表面光滑，提高了薄膜的视觉效果。本发明的实施例如下：
实施例一：
对低碳钢基板进行前期处理，首先对其表面进行打磨，再用去离子水冲洗，然后烘干，接下来将基板放入自配的碱性除油剂中超声10min，超声频率40KHz，功率100W，随后先用65～75℃的水冲洗，再用去离子水冲洗，烘干。接下来，将基板放入体积分数为10％的稀硫酸溶液中活化10～20s，然后用去离子水冲洗，烘干。
溶液为0.1mol/L的硫酸镍，0.1mol/L钨酸钠，0.15mol/L次亚磷酸钠，0.1mol/L柠檬酸钠，0.1mol/L硫酸铵，0.1mol/L硼酸，0.0001mol/L十二烷基硫酸钠组成，滴加硫酸和去离子水调整pH为7，低碳钢基板正对镍板表面，距离为5cm，电镀时的溶液温度为70℃，电流密度为50mA/cm2。
实施例二：
对低碳钢基板进行前期处理同上。
溶液为0.1mol/L的硫酸镍，0.15mol/L钨酸钠，0.2mol/L次亚磷酸钠，0.1mol/L柠檬酸钠，0.1mol/L硫酸铵，0.1mol/L硼酸，0.0001mol/L十二烷基硫酸钠组成，滴加硫酸和去离子水调整pH为7，低碳钢基板正对镍板表面，距离为5cm，电镀时的溶液温度为65℃，电流密度为20mA/cm2。
实施例三：
对低碳钢基板进行前期处理同上。
溶液为0.1mol/L的硫酸镍，0.2mol/L钨酸钠，0.3mol/L次亚磷酸钠，0.1mol/L柠檬酸钠，0.1mol/L硫酸铵，0.1mol/L硼酸，0.0001mol/L十二烷基硫酸钠组成，滴加硫酸和去离子水调整pH为7，低碳钢基板正对镍板表面，距离为5cm，电镀时的溶液温度为75℃，电流密度为30mA/cm2。
实施例四：
对低碳钢基板进行前期处理同上。
溶液为0.1mol/L的硫酸镍，0.2mol/L钨酸钠，0.3mol/L次亚磷酸钠，0.2mol/L柠檬酸钠，0.1mol/L硫酸铵，0.1mol/L硼酸，0.0002mol/L十二烷基硫酸钠组成，滴加硫酸和去离子水调整pH为6.75，低碳钢基板正对镍板表面，距离为3cm，电镀时的溶液温度为70℃，电流密度为60mA/cm2。
实施例五：
对低碳钢基板进行前期处理同上。
溶液为0.1mol/L的硫酸镍，0.2mol/L钨酸钠，0.3mol/L次亚磷酸钠，0.15mol/L柠檬酸钠，0.1mol/L硫酸铵，0.1mol/L硼酸，0.0002mol/L十二烷基硫酸钠组成，滴加硫酸和去离子水调整pH为6，低碳钢基板正对镍板表面，距离为3cm，电镀时的溶液温度为65℃，电流密度为100mA/cm2。
实施例六：
对低碳钢基板进行前期处理同上。
溶液为0.1mol/L的硫酸镍，0.2mol/L钨酸钠，0.3mol/L次亚磷酸钠，0.1mol/L柠檬酸钠，0.1mol/L硫酸铵，0.3mol/L硼酸，0.0002mol/L十二烷基硫酸钠组成，滴加硫酸和去离子水调整pH为6，低碳钢基板正对镍板表面，距离为10cm，电镀时的溶液温度为75℃，电流密度为80mA/cm2。
实施例七：
对低碳钢基板进行前期处理同上。
溶液为0.1mol/L的硫酸镍，0.2mol/L钨酸钠，0.3mol/L次亚磷酸钠，0.15mol/L柠檬酸钠，0.1mol/L硫酸铵，0.1mol/L硼酸，0.0003mol/L十二烷基硫酸钠组成，滴加硫酸和去离子水调整pH为6.5，低碳钢基板正对镍板表面，距离为8cm，电镀时的溶液温度为65℃，电流密度为40mA/cm2。
实施例八：
对低碳钢基板进行前期处理同上。
溶液为0.2mol/L的硫酸镍，0.2mol/L钨酸钠，0.4mol/L次亚磷酸钠，0.2mol/L柠檬酸钠，0.1mol/L硫酸铵，0.1mol/L硼酸，0.0003mol/L十二烷基硫酸钠组成，滴加硫酸和去离子水调整pH为6，低碳钢基板正对镍板表面，距离为3cm，电镀时的溶液温度为70℃，电流密度为70mA/cm2。
实施例九：
对低碳钢基板进行前期处理同上。
溶液为0.1mol/L的硫酸镍，0.1mol/L钨酸钠，0.1mol/L次亚磷酸钠，0.1mol/L柠檬酸钠，0.1mol/L硫酸铵，0.1mol/L硼酸，0.0001mol/L十二烷基硫酸钠组成，滴加硫酸和去离子水调整pH为6，低碳钢基板正对镍板表面，距离为3cm，电镀时的溶液温度为65℃，电流密度为20mA/cm2。
实施例十：
对低碳钢基板进行前期处理同上。
溶液为0.2mol/L的硫酸镍，0.3mol/L钨酸钠，0.4mol/L次亚磷酸钠，0.2mol/L柠檬酸钠，0.2mol/L硫酸铵，0.5mol/L硼酸，0.0003mol/L十二烷基硫酸钠组成，滴加硫酸和去离子水调整pH为6.5，低碳钢基板正对镍板表面，距离为10cm，电镀时的溶液温度为70℃，电流密度为100mA/cm2。
Claims (6)
1、在低碳钢上电沉积Ni-W-P非晶态薄膜的方法，其特征在于，所述方法首先对低碳钢基板进行前期处理，然后用低碳钢基板作为阴极，用镍板作为阳极，将所述的阴极和阳极分别置于电镀溶液中，该阴极和阳极在电镀溶液中进行氧化还原反应，在低碳钢表面直接电沉积上一层Ni-W-P薄膜。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电镀溶液由0.1～0.2mol/L的硫酸镍，0.1～0.3mol/L钨酸钠，0.1～0.4mol/L次亚磷酸钠，0.1～0.2mol/L柠檬酸钠，0.1～0.2mol/L硫酸铵，0.1～0.5mol/L硼酸，0.0001～0.0003mol/L十二烷基硫酸钠组成，并滴加硫酸和去离子水调整pH为6.0～7.0，溶液温度为65～75℃。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴极与阳极的表面相对放置，距离保持在2～10cm。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电沉积的电流密度在20～100mA/cm2。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对低碳钢基板进行前期处理方法为，
(1)首先对其表面进行打磨，再用去离子水冲洗，烘干后将基板放入碱性除油剂中超声10min，超声频率40KHz，功率100W；
(2)将超声处理后的基板先用65～75℃的水冲洗，再用去离子水冲洗，烘干；
(3)将步骤2烘干的基板放入体积分数为10％的稀硫酸溶液中活化10～20s，用去离子水冲洗，再烘干。
6、根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述碱性除油剂为水溶液，其中氢氧化钠75g/L，碳酸钠30g/L，磷酸钠20g/L，硅酸钠10g/L，曲拉通3g/L。
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