CN105441913A - 用于螺杆钻具转子表面的镍基多元复合涂层的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于螺杆钻具转子表面的镍基多元复合涂层的制备工艺，所述制备工艺通过非电解沉积涂层的过程中加入微米级固体颗粒，使得所述镍基多元复合涂层中的镍、磷和钨元素间形成化学键并与基体牢牢结合，同时固体颗粒镶嵌于所述涂层中。采用本发明所述工艺制备所述镍基多元复合涂层可以使转子表面具有高仿真性、强的抗腐蚀性、耐磨性和高硬度、且所述制备工艺更有利于环保。
Description
技术领域
本发明涉及涂层制备领域，更具体地，本发明涉及一种低成本、高性能的镍基多元复合涂层的制备工艺。
背景技术
在钻探领域，螺杆钻具的使用寿命主要取决于转子的性能，常规转子通常采用电镀铬处理，由于电镀铬形成的涂层不均匀，导致转子波谷处耐蚀性以及波峰处耐磨损性能差，转子不能满足长期使用的需求，尤其是镀铬转子在盐水泥浆中的寿命很低。另外镀铬过程中产生的废液会对环境产生严重的污染。碳化钨爆炸喷涂是目前常用的盐水泥浆中使用转子表面处理方法，但这种方法形成的涂层不仅与基体的结合力较差，会在运输、装配或拆卸时因碰撞等原因引起掉块或脱落，导致无法正常使用。
因此，急切需要开发一种用于螺杆钻具转子表面上的复合涂层，使其制备工艺对环境的污染尽可能小，且所制备的涂层需要具有高的硬度和优异的耐磨耐腐蚀性能。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明旨在提供一种用于螺杆钻具转子表面的镍基多元复合涂层的制备工艺。所述镍基多元复合涂层的制备采用非电解工艺沉积涂层，其加工成本低，并且相较于常用的电镀铬工艺，不会对环境造成严重污染，更符合环保的发展和生产理念。
技术方案
本发明的一个方面提供了所述用于螺杆钻具转子表面的镍基多元复合涂层的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)转子表面预处理：将转子表面用2000目砂纸打磨光滑；
(2)除油：将经步骤(1)处理的转子放置于含量为5～10％的Na2CO3溶液中，同时采用超声波清洗，清洗20～40min，除去转子表面的油脂，再用去离子水洗净，吹干；
(3)活化：将经步骤(2)处理的转子放置于浓度为3～5％的盐酸溶液中，浸泡5～8min中，再用去离子水洗净，吹干；
(4)制备涂料溶液：按质量百分比，将1.8-2.0％的钨酸钠、0.002-0.006％的硫脲、2.4-2.6％的硫酸镍、1.3-1.6％的次磷酸钠、0.6-0.9％的甘氨酸和1.3-1.5％醋酸钠，余量为去离子水混合，采用机械搅拌将溶液混合均匀，并将混合溶液的pH值调控在4.0-4.3范围内，从而制备出涂料溶液；
(5)复合涂层的制备：在140r/min的恒速机械搅拌下，将经过预处理转子基体置入加热至80-82℃，的涂料溶液中保持一定时间，所述涂料溶液在酸性条件下发生非电解工艺沉积涂层，涂层沉积速度为15～18μm/h，当所述复合涂层达到0.03-0.27μm厚度时，在机械搅拌的情况下，基于步骤(4)中涂料溶液的重量，按重量比向涂料溶液中添加2.3至2.6％的微米级固体颗粒，使所述固体颗粒均匀弥散在所述涂料溶液中，继续反应，直至复合涂层厚度达到约0.05至0.4mm的范围；
(6)热处理：将步骤(5)涂覆处理后的转子用去离子水洗净，吹干。放入热处理炉中，在350～400℃下保温30～90min。
其中所述步骤5)至少进行1小时，优选可以进行1-12小时。
其中，所述微米级固体颗粒是碳化硅、碳化硼或金刚石的微米级固体颗粒，优选为碳化硅颗粒。所述固体颗粒的粒径为0.5-3μm。
本发明的另一个方面提供了一种根据本发明的制备工艺表面镀有所述镍基多元复合涂层的螺杆钻具转子。
有益效果
根据本发明的镍基多元复合涂层中镍、磷以及钨等元素间形成化学键，可以与转子基体牢牢结合，同时存在的钨元素有助于提高复合涂层的抗腐蚀性与耐磨性，而加入的固体颗粒则镶嵌在所述复合涂层中共同形成耐磨、抗腐蚀的表面复合材料，使涂层硬度数倍增强，从而使转子表面具备高硬度、高结合力和优异的耐蚀性，在有利于环保的同时能够提高产品的使用性能与使用寿命。另外，涂料溶液中含磷组分的加入使得涂层表面的硬度、耐磨性大大提升。因所述镍基多元复合涂层是在转子基体表面均匀沉积形成的，所以在转子线型的波峰、波谷以及波峰波谷之间的涂层厚度相同。
附图说明
图1为根据本发明所述的镍基多元复合涂层表面固体颗粒(SiC)的分布图(400×)；
图2为根据本发明所述镍基多元复合涂层的剖面金相照片(500×)；
图3为根据本发明中所述的螺杆钻具转子的横截面示意图；
图4为根据本发明中所述的螺杆钻具定子和转子啮合的横截面示意图。
具体实施方式
在下文中，将通过具体实施例进一步详细解释本发明，但以下描述仅用于使本发明所属技术领域的普通技术人员更清楚地理解本发明的原理和精髓，不视为对本发明进行任何形式的限制。
根据本发明的制备工艺中涂料溶液的成分中所述钨酸钠为钨源，硫酸镍为镍源，次磷酸钠为还原剂，硫脲为抑制溶液自发分解的稳定剂，醋酸钠为缓冲剂，甘氨酸为络合剂。
根据本发明的制备工艺制备的镍基多元复合涂层包括微米级固体颗粒，所述微米级固体颗粒均匀地镶嵌于所述复合涂层中，并且所述固体颗粒的粒径为0.5-3μm。如果所述固体颗粒的粒径小于0.5μm，则易发生团聚；而如果所述固体颗粒的粒径大于3μm，则固体颗粒与涂层的结合力不够，而容易造成固体颗粒的剥离。
根据本发明制备的镍基多元复合涂层，其厚度为0.05-0.4mm，但不限于此，可以根据不同使用环境下的转子选择不同厚度涂层。涂层过薄，则涂层与转子基体结合力差；而涂层过厚，则容易掉块。例如当涂层厚度为大约1mm时，制备所需时间较长而且已无必要。所述镍基多元复合涂层的厚度在0.05-0.4mm的范围具有足够的耐磨性和耐腐蚀性。
根据本发明的镍基多元复合涂层的制备工艺，其中在非电解工艺沉积涂层的过程中，硫酸镍中的镍离子和钨酸钠中的钨离子通过与涂料溶液中的次磷酸钠发生氧化还原反应，镍离子和钨离子被还原成金属镍和钨原子，同时次磷酸根离子被氧化成高价磷酸根离子，此过程涉及到具体化学反应式如下所示。在这个过程中，加入的所述固体颗粒与所述镍和钨原子发生物理吸附和共沉积。
实施例1：镍基多元复合涂层的制备
对直径为172mm的5:6头的转子表面进行镍基多元复合涂层制备，其步骤如下：
(1)转子表面预处理：将直径为172mm的5:6头的转子表面用2000目砂纸打磨光滑；
(2)除油：将经步骤(1)处理的转子放置于含量为5％的Na2CO3溶液中，同时采用超声波清洗，清洗30min，除去转子表面的油脂，再用去离子水洗净，吹干；
(3)活化：将经步骤(2)处理的转子放置于浓度为3％的盐酸溶液中，浸泡5min中，再用去离子水洗净，吹干；
(4)制备涂料溶液：按质量百分比，将2.0％的钨酸钠、0.004％的硫脲、2.4％的硫酸镍、1.4％的次磷酸钠、0.7％的甘氨酸、1.3％醋酸钠，余量为去离子水混合，采用机械搅拌将溶液混合均匀，用硫酸控制溶液的pH值在4.2，温度为88℃，转速为120r/min的机械搅拌，从而制备出涂料溶液；
(5)复合涂层的制备：在140r/min的恒速机械搅拌下，将经过预处理转子基体置入加热至81℃的涂料溶液中，所述涂料溶液在酸性条件下发生非电解工艺沉积涂层，涂层沉积速度为16μm/h，反应1h，在机械搅拌的情况下，基于步骤(4)中涂料溶液的重量，按重量比向涂料溶液中添加2.4％的粒径为0.8μm的SiC固体颗粒，继续沉积涂层反应2h；
(6)热处理：将步骤(5)涂覆处理后的转子用去离子水洗净，吹干。放入热处理炉中，在350℃下保温60min后，冷却得到复合涂层。
比较例1
按照现有技术电镀铬加工工艺，在25℃的温度下，采用pH值为1.7的电镀液，在电流密度为17A/dm2下处理转子表面3h，制备螺杆钻具转子涂层(在下文中，称为电铬涂层)，其中，所述电镀液包含0.4mol/L的CrCl3·6H2O、0.6mol/L的甲酸钠、0.3mol/L的尿素、131g/L的含有NaCl、NH4Cl和NH4Br的导电盐、38g/L的硼酸和38g/L的润湿剂。
试验例
1、涂层厚度测定：
采用AT260里氏测厚仪分别对按照实施例1所述的制备工艺制备的镍基多元复合涂层的转子和按照比较例1电镀铬加工工艺制备的转子表面涂层厚度进行了测量。
按照实施例1所述的制备工艺制备出的转子线型的波峰、波谷以及波峰波谷之间的涂层均匀，厚度为50μm；而比较例中转子电镀铬层的厚度不均匀，在波峰处厚度为45μm，而波谷处的电镀铬层的厚度为10μm。由此可知，电镀铬层处理的转子波峰波谷的厚度差距较大，在使用过程中会造成涂层较薄处因磨损和腐蚀的提前失效。
2、结合力测定：
参照GB/T5270-2005《金属基体上的金属覆盖层、电沉积和化学沉积层、附着强度试验方法评述》中的弯曲试验方法，分别测试按照本发明实施例1的制备工艺制备出的转子涂层和比较例中制备的转子涂层与转子基体的结合力。经测试，本发明所述的镍基多元复合涂层与基体结合力是比较例中电镀铬层的5-10倍。
3、硬度测定：
采用上海蔚恒生产的HV-1000Z型显微维氏硬度计，分别测试实施例1和比较例中的转子涂层的硬度。
经测试，实施例1中所述的镍基多元复合涂层的硬度为850-1400HV0.2，而比较例1中电镀铬层的硬度为600-1100HV0.2，两者相比，显然，采用本发明所述的制备镍基多元复合涂层工艺制备的转子涂层的硬度显著增强。
4、耐磨性测试：
参照日本工业标准JISH8503中金属镀膜耐磨性试验方法，测试实施例1与比较例1中的转子涂层的耐磨性。经测试，实施例1制备的镍基多元复合涂层的耐磨性能是比较例1中电镀铬涂层的3倍。
5、耐腐蚀性能测定：
参照GB4334.6-2000《不锈钢5％硫酸腐蚀试验方法》和GB17897-1999《不锈钢三氯化铁点腐蚀方法》分别测定实施例的转子涂层的受腐蚀程度。经测试，在两个标准下实施例中的镍基多元复合涂层的腐蚀率分别为36.01g/m2h和50.15g/m2h。适合转子在硫含量高以及盐水泥浆的钻井中使用。
同时参照了QB/T3826-1999《轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法-中性盐雾试验(NSS)法》，分别测试了实施例涂层和比较例涂层的耐蚀性。经测试，比较例1中的涂层在经过48h盐雾试验后出现了蚀坑及裂纹，涂层被腐蚀失效；实施例1中的涂层在经过200h盐雾试验涂层表面没有出现腐蚀现象。说明根据本发明的制备工艺制备的复合涂层耐蚀性大幅度提高。
6、固体颗粒分布
图1为采用上海蔚恒产的HV-1000Z型显微维氏硬度计测量本发明所述的镍基多元复合涂层表面固体颗粒(SiC)的分布图(400×)。从图1可以看出，在本发明所制备的镍基多元复合涂层表面，固体颗粒分布均匀，这样有利于确保转子硬度的整体提高，进而依靠不溶性固体颗粒承受载荷，并对泥浆中沙砾的磨削起到阻挡作用，延缓了涂层疲劳、晶格错位及粘着磨损，从而大大提升螺杆钻具中转子的使用寿命。
将装备采用本发明所述镍基多元复合涂层的制备工艺处理后的转子的螺杆钻具用于石油开采现场，经本发明所提供的镍基多元复合涂层处理过的转子，在常规钻井液下工作一次达143小时以上，累计超过550小时；饱和盐水钻井液下工作一次达135小时以上，累计超过350小时，是常规电镀铬层的转子寿命的10倍左右。本发明所提供的镍基多元复合涂层制备工艺简单，可以大规模工业化应用于螺杆钻具转子的表面处理，并且能在降低生产成本同时提高产品的质量。
Claims (5)
1.一种用于螺杆钻具转子表面的镍基多元复合涂层的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)转子表面预处理：将转子表面用2000目砂纸打磨光滑；
(2)除油：将经步骤(1)处理的转子放置于含量为5～10％的Na2CO3溶液中，同时采用超声波清洗，清洗20～40min，除去转子表面的油脂，再用去离子水洗净，吹干；
(3)活化：将经步骤(2)处理的转子放置于浓度为3～5％的盐酸溶液中，浸泡5～8min中，再用去离子水洗净，吹干；
(4)制备涂料溶液：按质量百分比，将1.8-2.0％的钨酸钠、0.002-0.006％的硫脲、2.4-2.6％的硫酸镍、1.3-1.6％的次磷酸钠、0.6-0.9％的甘氨酸和1.3-1.5％醋酸钠，余量为去离子水混合，采用机械搅拌将溶液混合均匀，并将混合溶液的pH值调控在4.0-4.3范围内，从而制备出涂料溶液；
(5)复合涂层的制备：在140r/min的恒速机械搅拌下，将经过预处理转子基体置入加热至80-82℃，的涂料溶液中保持一定时间，所述涂料溶液在酸性条件下发生涂层沉积，涂层沉积速度为15～18μm/h，当所述复合涂层达到0.03-0.27μm厚度时，在机械搅拌的情况下，基于步骤(4)中涂料溶液的重量，按重量比向涂料溶液中添加2.3至2.6％的微米级固体颗粒，使所述固体颗粒均匀弥散在所述涂料溶液中，继续进行反应，直至复合涂层厚度达到约0.05至0.4mm的范围；
(6)热处理：将步骤(5)涂覆处理后的转子用去离子水洗净，吹干。放入热处理炉中，在350～400℃下保温30～90min。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述步骤5)至少进行1小时，优选可以进行1-12小时。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述步骤5)中的所述微米级固体颗粒是碳化硅、碳化硼或金刚石的微米级固体颗粒，粒径为0.5-3μm。
4.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，所述步骤5)中的所述微米级固体颗粒是碳化硅颗粒，粒径为0.8μm。
5.一种根据权利要求1至4中任意一项所述的制备工艺表面涂覆有所述镍基多元复合涂层的螺杆钻具转子。
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