CN105695991A - 一种耐蚀抗磨多层涂镀层 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐蚀抗磨多层涂镀层，属于表面工程技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种用于钢制工件表面的耐蚀抗磨多层涂镀层。该涂镀层包括黏接层、耐蚀层、抗磨层和封闭层：所述黏接层为1～3μm的纯镍层，所述耐蚀层为5～25μm的锌基合金共沉积层，所述抗磨层为5～25μm的Zn-P、Ni-P或Zn-Ni-P涂镀层，所述封闭层采用有机硅、橡胶或环氧树脂进行表面封闭处理。本发明的多层涂镀层耐腐蚀性能优异，兼具良好的抗微动磨损、抗微粒磨损和抗冲蚀磨损的功能，可以满足石油、航空、铁路、船舶、道路建设、海洋工程等领域内高性能零部件的长寿命、抗磨损和可靠性工作要求。
Description
技术领域
本发明属于表面工程技术领域，具体涉及一种用于钢制工件表面的耐蚀抗磨多层涂镀层。
背景技术
随着现代工业的飞速发展，工业产品面临的工况环境愈加恶劣，基于零部件寿命、可靠性、可维护以及节约成本的考虑，对零件材料进行特定功能性的表面改性改良技术得到了快速发展。而防护性涂镀层作为一种普通使用的功能涂层更是在广大工业产品上得到了普遍应用，这其中电镀锌、镀镉涂层即是其中的代表涂层。
由于纯镀锌涂层耐蚀寿命较短(中性盐雾试验≤500h)，镀镉存在剧毒和严重的环境污染问题，多年来人们致力于开发锌基合金共沉积，常见的是在镀锌液中引入铁族金属，如Ni、Fe、Co、Cr、Ti、Mn、V等，形成以锌为主的共沉积层，这些合金共沉积层比通常使用的纯锌镀层具有更加优良的防护性能，常用作高耐蚀性镀层，同时其加工性能优异，在国外已经得到了广泛应用，国内也已经将锌基合金共沉积层应用于电缆桥架、煤矿井下液压支架、汽车钢板及航空、军工产品等，大大提高了产品的耐蚀性，并节省了原材料。
而在更加恶劣工况下工作的部件，随着对防护性镀层的质量要求越来越高，传统的锌镀层已不能满足高耐蚀性要求，除了要求更加长寿命的耐腐蚀性能外(比如中性盐雾试验≥4000h)，还要求涂层具有提高工件抗微动磨损、抗微粒磨损和抗冲蚀磨损的功能。
发明内容
本发明提供了一种耐蚀抗磨多层涂镀层，该涂镀层在钢制工件表面由内到外依次为：黏接层、耐蚀层、抗磨层和封闭层；或者依次为黏接层、耐蚀层和封闭层。
其中，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，所述黏接层为厚度1～3μm的纯镍层。
其中，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，当所述涂镀层为四层时，所述耐蚀层为厚度5～25μm的锌基合金共沉积层。
其中，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，当所述涂镀层为三层时，所述耐蚀层由厚度5～25μm的锌基合金共沉积层和陶瓷相共同构成。
其中，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，当所述涂镀层为四层时，所述抗磨层为厚度5～25μm的Zn-P、Ni-P和Zn-Ni-P复合层中的至少一种。
其中，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，当所述涂镀层为四层时，所述抗磨层由厚度5～25μm的Zn-P、Ni-P和Zn-Ni-P复合层中的至少一种，以及陶瓷相共同构成。
其中，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，所述封闭层为采用有机硅、橡胶和环氧树脂中的至少一种对镀层进行表面封闭处理所得。
其中，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，所述陶瓷相为TiO2、TiC、SiO2、SiC、Al2O3、ZrO2、Si3N4和BN中的至少一种。
其中，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，所述锌基合金共沉积层为Zn-Ni、Zn-Fe和Zn-Co共沉积层中的至少一种。
其中，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，所述的Zn-Ni共沉积层中Ni的质量百分含量为10％～15％，所述Zn-Fe共沉积层中Fe的质量百分含量为0.3％～0.7％，所述Zn-Co共沉积层中Co的质量百分含量为0.6％～1％。
进一步的，当所述涂镀层为四层时，所述涂镀层在钢制工件表面的结合方式为：将钢制工件表面预处理后，采取化学镀或电化学镀方法在钢制工件表面制备黏接层；再在碱性镀液条件下，采用电化学镀方法在黏接层上沉积耐蚀层；然后采用化学镀或电化学镀方法在耐蚀层上沉积抗磨层；最后对镀层进行封闭处理。
进一步的，当所述涂镀层为三层时，所述涂镀层在钢制工件表面的结合方式为：将钢制工件表面预处理后，采取化学镀或电化学镀的方法在钢制工件表面制备黏接层；再在碱性镀液条件下，采用电化学镀方法在黏接层上沉积耐蚀层；最后对镀层进行封闭处理。
其中，上述的钢制工件的预处理为电化学除油和弱浸蚀处理。
其中，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，所述黏接层为采取化学镀或电化学镀方法制备的1～3μm纯镍层。
其中，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中所述的黏接层按照以下步骤制成：将钢制工件作为阴极，在氯化镍200～250g/L、盐酸180～220g/L、余量为水的镀液中电化学沉积一层黏接层：要求温度为室温，电流密度5～10A/dm2，时间：不通电1～4min，通电3～5min；阳极板为镍板。
其中，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，当所述涂镀层为四层时，所述耐蚀层为在碱性镀液中采用电化学镀方法制备的厚度5～25μm锌基合金共沉积层；所述碱性镀液的组分包括：氧化锌、氢氧化钠、铁系硫酸盐、络合剂和添加剂。
优选的，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，当所述涂镀层为四层时，所述的耐蚀层按照以下步骤制成：将镀有黏接层的钢制工件作为阴极，在氧化锌8～12g/L、氢氧化钠100～150g/L、硫酸镍8～12g/L、络合剂80～120ml/L、添加剂0.3～1g/L、余量为水的镀液中电化学沉积耐蚀层：要求温度为20～30℃，电流密度为0.5～4A/dm2，阳极板为镍板。
优选的，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，当所述涂镀层为四层时，所述的耐蚀层也可以按照以下步骤制成：将镀有黏接层的钢制工件作为阴极，在氧化锌14～16g/L、氢氧化钠140～160g/L、硫酸亚铁1～2g/L、络合剂40～60ml/L、添加剂0.4～1g/L、余量为水的镀液中电化学沉积耐蚀层：要求温度为20～30℃，电流密度为1～2.5A/dm2，阳极板为铁板。
优选的，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，当所述涂镀层为四层时，所述的耐蚀层还可以按照以下步骤制成：将镀有黏接层的钢制工件作为阴极，在氧化锌8～14g/L、氢氧化钠80～100g/L、硫酸钴1.5～3.0g/L、络合剂30～50ml/L、添加剂6～10g/L、余量为水的镀液中电化学沉积耐蚀层：要求温度为20～30℃，电流密度为1～4A/dm2，阳极板为铁板。
其中，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，当所述涂镀层为三层时，所述耐蚀层为在碱性镀液中采用电化学镀方法制备的厚度5～25μm锌基合金-陶瓷共沉积层；所述碱性镀液的组分包括：氧化锌、氢氧化钠、铁系硫酸盐、络合剂、添加剂和陶瓷相。
优选的，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，当所述涂镀层为三层时，所述的耐蚀层按照以下步骤制成：将镀有黏接层的钢制工件作为阴极，在氧化锌8～12g/L、氢氧化钠100～150g/L、硫酸镍8～12g/L、络合剂80～120ml/L、添加剂0.3～1g/L、陶瓷相5～10g/L、余量为水的镀液中电化学沉积耐蚀层：要求温度为20～30℃，电流密度为0.5～4A/dm2；阳极板为镍板。
优选的，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，当所述涂镀层为三层时，所述的耐蚀层也可以按照以下步骤制成：将镀有黏接层的钢制工件作为阴极，在氧化锌14～16g/L、氢氧化钠140～160g/L、硫酸亚铁1～2g/L、络合剂40～60ml/L、添加剂0.4～1g/L、陶瓷相5～10g/L、余量为水的镀液中电化学沉积耐蚀层：要求温度为20～30℃，电流密度为1～2.5A/dm2，阳极板为铁板。
优选的，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，当所述涂镀层为三层时，所述的耐蚀层还可以按照以下步骤制成：将镀有黏接层的钢制工件作为阴极，在氧化锌8～14g/L、氢氧化钠80～100g/L、硫酸钴1.5～3.0g/L、络合剂30～50ml/L、添加剂6～10g/L、陶瓷相5～10g/L、余量为水的镀液中电化学沉积耐蚀层：要求温度为20～30℃，电流密度为1～4A/dm2，阳极板为铁板。
其中，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，所述碱性渡液中，所述铁系硫酸盐为硫酸铁、硫酸钴或硫酸镍；所述络合剂为柠檬酸钠与三乙醇胺的混合液、乙醇酸钠与三乙醇胺的混合液或酒石酸钾钠与三乙醇胺的混合液；所述添加剂为香草醛或环氧氯丙烷。
优选的，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，当所述涂镀层为四层时，所述的抗磨层按照以下步骤制成：将镀有耐蚀层的钢制工件置于硫酸镍20～25g/L、次磷酸钠15～20g/L、醋酸钠8～12g/L、柠檬酸钠8～12g/L、余量为水、pH值4.1～4.4的镀液中，化学沉积抗磨层：要求温度70～85℃。
优选的，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中，当所述涂镀层为四层时，所述的抗磨层也可以按照以下步骤制成：将镀有耐蚀层的钢制工件置于硫酸镍20～25g/L、次磷酸钠15～20g/L、醋酸钠8～12g/L、柠檬酸钠8～12g/L、陶瓷相0.5～1mg/L、余量为水、pH值4.1～4.4的镀液中，化学沉积抗磨层：要求温度70～85℃。
本发明提供的多层涂镀层耐腐蚀性能优异，中性盐雾试验可以超过4500小时，防腐性能远远优于传统涂镀层；该多层涂镀层的显微硬度高达750HV～960HV，具有优异的抗微动磨损、抗微粒磨损和抗冲蚀磨损的功能。解决了石油、航空、铁路、船舶、道路建设、海洋工程等领域极端恶劣和复杂工况下零件的长期可靠性工作问题。
具体实施方式
本发明提供了一种耐蚀抗磨多层涂镀层，该涂镀层在钢制工件表面由内到外依次为：黏接层、耐蚀层、抗磨层和封闭层；或者依次为黏接层、耐蚀层和封闭层。
具体的，当所述涂镀层为三层时，按照以下步骤制备得到：
(1)、电化学除油
将钢制工件置于下列条件下进行电化学除油：
镀液组分：氢氧化钠30～50g/L、磷酸钠20～30g/L、碳酸钠20～30g/L、硅酸钠3～5g/L、余量为水；
温度60～80℃；极板为镀镍钢板；电流密度3～10A/dm2；除油时间：阴极3～5min，阳极1～5min；
(2)、热水洗温度60～80℃；
(3)、流动冷水洗；
(4)、弱浸蚀将钢制工件置于质量分数5％～10％的硫酸溶液中弱浸蚀0.5～2min；
(5)、流动冷水洗；
(6)、电化学沉积黏接层
将钢制工件作为阴极，在氯化镍200～250g/L、盐酸180～220g/L、余量为水的镀液中电化学沉积一层黏接层：
要求温度为室温，电流密度5～10A/dm2，时间：不通电1～4min，通电3～5min；阳极板为镍板。
(7)、流动冷水洗；
(8)、电化学沉积耐蚀层
将镀有黏接层的钢制工件作为阴极，在氧化锌8～12g/L、氢氧化钠100～150g/L、硫酸镍8～12g/L、络合剂80～120ml/L、添加剂0.3～1g/L、陶瓷相5～10g/L、余量为水的镀液中电化学沉积耐蚀层：要求温度为20～30℃，电流密度为0.5～4A/dm2；阳极板为镍板。
或者，将镀有黏接层的钢制工件作为阴极，在氧化锌14～16g/L、氢氧化钠140～160g/L、硫酸亚铁1～2g/L、络合剂40～60ml/L、添加剂0.4～1g/L、陶瓷相5～10g/L、余量为水的镀液中电化学沉积耐蚀层：要求温度为20～30℃，电流密度为1～2.5A/dm2，阳极板为铁板。
又或者，将镀有黏接层的钢制工件作为阴极，在氧化锌8～14g/L、氢氧化钠80～100g/L、硫酸钴1.5～3.0g/L、络合剂30～50ml/L、添加剂6～10g/L、陶瓷相5～10g/L、余量为水的镀液中电化学沉积耐蚀层：要求温度为20～30℃，电流密度为1～4A/dm2，阳极板为铁板。
(9)、流动冷水洗；
(10)、彩色钝化在环保三价铬彩色钝化液中钝化；
(11)、流动冷水洗；
(12)、封闭采用有机硅和/或橡胶和/或环氧树脂对镀层进行表面封闭处理；
(13)、洁净压缩空气吹干或烘干。
上述三层从里到外依次是纯镍层(即黏接层)，锌基合金陶瓷相共沉积层(Zn-Ni-陶瓷层或Zn-Fe-陶瓷层或Zn-Co-陶瓷层)(即耐蚀层)，封闭层。纯镍层提供桥梁作用，与钢件和锌基合金共沉积层有着良好的结合力；锌基合金陶瓷相共沉积层结合钝化封闭层提供长寿命耐蚀抗磨性能。
具体的，当所述涂镀层为四层时，按照以下步骤制备得到：
(1)、电化学除油
将钢制工件置于下列条件下进行电化学除油：
镀液组分：氢氧化钠30～50g/L、磷酸钠20～30g/L、碳酸钠20～30g/L、硅酸钠3～5g/L、余量为水；
温度60～80℃；极板为镀镍钢板；电流密度3～10A/dm2；除油时间：阴极3～5min，阳极1～5min；
(2)、热水洗温度60～80℃；
(3)、流动冷水洗；
(4)、弱浸蚀将钢制工件置于质量分数5％～10％的硫酸溶液中弱浸蚀0.5～2min；
(5)、流动冷水洗；
(6)、电化学沉积黏接层
将钢制工件作为阴极，在氯化镍200～250g/L、盐酸180～220g/L、余量为水的镀液中电化学沉积一层黏接层：
要求温度为室温，电流密度5～10A/dm2，时间：不通电1～4min，通电3～5min；阳极板为镍板。
(7)、流动冷水洗；
(8)、电化学沉积耐蚀层；
将镀有黏接层的钢制工件作为阴极，在氧化锌8～12g/L、氢氧化钠100～150g/L、硫酸镍8～12g/L、络合剂80～120ml/L、添加剂0.3～1g/L、余量为水的镀液中电化学沉积耐蚀层：要求温度为20～30℃，电流密度为0.5～4A/dm2，阳极板为镍板。
或者，将镀有黏接层的钢制工件作为阴极，在氧化锌14～16g/L、氢氧化钠140～160g/L、硫酸亚铁1～2g/L、络合剂40～60ml/L、添加剂0.4～1g/L、余量为水的镀液中电化学沉积耐蚀层：要求温度为20～30℃，电流密度为1～2.5A/dm2，阳极板为铁板。
又或者，将镀有黏接层的钢制工件作为阴极，在氧化锌8～14g/L、氢氧化钠80～100g/L、硫酸钴1.5～3.0g/L、络合剂30～50ml/L、添加剂6～10g/L、余量为水的镀液中电化学沉积耐蚀层：要求温度为20～30℃，电流密度为1～4A/dm2，阳极板为铁板。
(9)、流动冷水洗；
(10)、化学沉积抗磨层
将镀有耐蚀层的钢制工件置于硫酸镍20～25g/L、次磷酸钠15～20g/L、醋酸钠8～12g/L、柠檬酸钠8～12g/L、余量为水、pH值4.1～4.4的镀液中，化学沉积抗磨层：要求温度70～85℃。
或者，将镀有耐蚀层的钢制工件置于硫酸镍20～25g/L、次磷酸钠15～20g/L、醋酸钠8～12g/L、柠檬酸钠8～12g/L、陶瓷相0.5～1mg/L、余量为水、pH值4.1～4.4的镀液中，化学沉积抗磨层：要求温度70～85℃。
(11)、流动冷水洗；
(12)、封闭采用有机硅和/或环氧树脂对镀层进行表面封闭处理；
(13)、热处理将施镀后的工件置于热处理炉中加热至250～300℃，恒温处理2～3h。
上述四层从里到外依次是纯镍层(即黏接层)，锌基合金共沉积层(Zn-Ni层或Zn-Fe层或Zn-Co层)(即耐蚀层)，Ni-P-陶瓷相抗磨层(即抗磨层)，封闭层。纯镍层提供桥梁作用，与钢制工件和锌基合金共沉积层有着良好的结合力；锌基合金沉积层提供长寿命耐蚀性能；Ni-P-陶瓷相层结合封闭层提供优良的耐蚀抗磨性能。
其中，上述涂镀层的制备过程中，所述的络合剂为柠檬酸钠与三乙醇胺的混合液、乙醇酸钠与三乙醇胺的混合液或酒石酸钾钠与三乙醇胺的混合液。
其中，上述涂镀层的制备过程中，所述的添加剂为香草醛或环氧氯丙烷。
其中，上述耐蚀抗磨多层涂镀层中所述的封闭层为采用有机硅、橡胶和环氧树脂中的至少一种对镀层进行表面封闭处理得到。
其中，上述的有机硅、橡胶和环氧树脂为本领域表面封闭处理常用的物质。如有机硅可选聚有机硅氧烷，橡胶可选顺丁橡胶，环氧树脂可选缩水甘油类环氧树脂。
其中，上述耐蚀抗磨多层涂镀层，所述涂镀层总厚度15～50μm。
其中，上述耐蚀抗磨多层涂镀层，所述钢制工件为石油、航空、铁路、船舶、道路建设、海洋工程等碳钢工件、不锈钢工件或者耐热钢工件。
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但应理解的是，不应将本发明的保护范围限制于以下实施例中。
实施例1
当涂镀层为三层时，由以下方法制备得到：
(1)、电化学除油
将碳钢工件置于下列组分的溶液中进行电化学除油：
(2)、热水洗温度80℃；
(3)、流动冷水洗；
(4)、弱浸蚀将工件置于质量分数10％的硫酸溶液中弱浸蚀0.5min；
(5)、流动冷水洗；
(6)、电化学沉积黏接层
将工件作为阴极，在下列组分溶液中电化学沉积一层黏接层:
(7)、流动冷水洗；
(8)、电化学沉积耐蚀层
将镀有黏接层的工件作为阴极，在下列组分溶液中电化学沉积耐蚀层：Zn-Fe-TiC陶瓷层：
(9)、流动冷水洗；
(10)、彩色钝化在环保三价铬彩色钝化液中钝化；
(11)、流动冷水洗；
(12)、封闭采用有顺丁橡胶对镀层进行表面封闭处理；
(13)、洁净压缩空气吹干或烘干。
实施例2
当涂镀层为四层时，由以下方法制备得到：
(1)、电化学除油
将碳钢工件置于下列组分的溶液中进行电化学除油：
(2)、热水洗温度80℃；
(3)、流动冷水洗；
(4)、弱浸蚀将工件置于质量分数10％的硫酸溶液中弱浸蚀0.5min；
(5)、流动冷水洗；
(6)、电化学沉积黏接层
将工件作为阴极，在下列组分溶液中电化学沉积一层黏接层：
(7)、流动冷水洗；
(8)、电化学沉积耐蚀层；
将镀有黏接层的工件作为阴极，在下列组分溶液中电化学沉积耐蚀层：Zn-Co合金层：
(9)、流动冷水洗；
(10)、化学沉积抗磨层；
将镀有耐蚀锌基合金层的工件置于下列组分的溶液中，化学沉积一层抗磨层：Ni-P-SiO2陶瓷层：
(11)、流动冷水洗；
(12)、封闭采用聚有机硅氧烷和缩水甘油环氧树脂对镀层进行表面封闭处理；
(13)、热处理将施镀后的工件置于热处理炉中加热至280℃，恒温处理2.5h。
表1.涂镀层性能测试结果
由表1测试结果可见，相比于普通电镀及达克罗处理方式，本发明的多层涂镀层可经受4500h中性盐雾试验而未见基体金属腐蚀，防腐性能远远优于传统涂镀层；其显微硬度更是可高达750HV～960HV，具有优异的抗微动磨损、抗微粒磨损和抗冲蚀磨损的功能。测试结果表明，按本发明方法制备的多层涂镀层，拥有极佳的耐蚀性能，可通过4500h的中性盐雾试验考核；同时，该多层涂镀层还具有优异的抗微动磨损、抗微粒磨损和抗冲蚀磨损的功能，完全满足石油、航空、铁路、船舶、道路建设、海洋工程等领域极端恶劣和复杂工况下零件的长期可靠性工作问题。
另外，本发明的整个工艺过程无剧毒氰化物，属于环境友好型处理工艺，值得推广应用。
Claims (10)
1.一种耐蚀抗磨多层涂镀层，其特征在于，该涂镀层在钢制工件表面由内到外依次为：黏接层、耐蚀层、抗磨层和封闭层；或者依次为黏接层、耐蚀层和封闭层。
2.根据权利要求1所述的耐蚀抗磨多层涂镀层，其特征在于，所述黏接层为厚度1～3μm的纯镍层。
3.根据权利要求1或2所述的耐蚀抗磨多层涂镀层，其特征在于，当所述涂镀层为四层时，所述耐蚀层为厚度5～25μm的锌基合金共沉积层。
4.根据权利要求1或2所述的耐蚀抗磨多层涂镀层，其特征在于，当所述涂镀层为三层时，所述耐蚀层由厚度5～25μm的锌基合金共沉积层和陶瓷相共同构成。
5.根据权利要求1～3任一项所述的耐蚀抗磨多层涂镀层，其特征在于，当所述涂镀层为四层时，所述抗磨层为厚度5～25μm的Zn-P、Ni-P和Zn-Ni-P复合层中的至少一种。
6.根据权利要求1～3任一项所述的耐蚀抗磨多层涂镀层，其特征在于，当所述涂镀层为四层时，所述抗磨层由厚度5～25μm的Zn-P、Ni-P和Zn-Ni-P复合层中的至少一种，以及陶瓷相共同构成。
7.根据权利要求1～6任一项所述的耐蚀抗磨多层涂镀层，其特征在于，所述封闭层为采用有机硅、橡胶和环氧树脂中的至少一种对镀层进行表面封闭处理所得。
8.根据权利要求4或6所述的耐蚀抗磨多层涂镀层，其特征在于，所述陶瓷相为TiO2、TiC、SiO2、SiC、Al2O3、ZrO2、Si3N4和BN中的至少一种。
9.根据权利要求3或4所述的耐蚀抗磨多层涂镀层，其特征在于，所述的锌基合金共沉积层为Zn-Ni、Zn-Fe和Zn-Co共沉积层中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的耐蚀抗磨多层涂镀层，其特征在于，所述的Zn-Ni共沉积层中Ni的质量百分含量为10％～15％，所述Zn-Fe共沉积层中Fe的质量百分含量为0.3％～0.7％，所述Zn-Co共沉积层中Co的质量百分含量为0.6％～1％。
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| CN201610071260.7A CN105695991A (zh) | 2016-02-01 | 2016-02-01 | 一种耐蚀抗磨多层涂镀层 |
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