CN105695974A - 一种钕铁硼锌系磷化液及其使用方法 - Google Patents

一种钕铁硼锌系磷化液及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼锌系磷化液，其组成包括Zn2+、PO4 3-、NO3 -、F-、促进剂和Ni2+，其中Zn2+、PO4 3-、NO3 -、F-和促进剂按物质的量浓度比为(54～74)：(163～183)：(126～146)：(50～70)：(3～5)，促进剂的浓度为0.1～1.3g/L，Ni2+的浓度为0.01～0.2g/L。本发明的磷化液与水按1：10的比例配成工作液，工艺参数为：游离酸度5～8点，总酸度30～40点，磷化温度50～55℃，磷化时间10～15分钟，处理钕铁硼生成浅灰色至灰色磷化膜，3％中性盐水浸泡时间为3小时以上，阴极电泳后漆膜划格试验0级，阴极电泳漆膜中性盐雾试验时间达550小时以上。本发明的磷化液对处理后的工件成膜厚度较高、膜层结晶细，表面光滑致密、耐腐蚀性能优异，溶液稳定，沉渣少，盐雾试验时间更长；同时配方中不含有机络合剂，降低企业成本，保护环境。

Description

一种钕铁硼锌系磷化液及其使用方法
技术领域
本发明涉及金属表面处理领域，具体涉及一种钕铁硼锌系磷化液及其使用方法。
背景技术
目前，钕铁硼表面防腐蚀技术包括电镀、有机涂层及复合涂层等。
由于电镀工艺的设备成本相对较低。电镀镀层的缺点也相当明显：产品质量的一致性和稳定性普遍较差，镀层孔隙率大，薄膜不致密，有形状依赖性，需要对磁体边角做倒角处理，对深孔样品无法施镀。对于一些较严酷的场合，镀层长时间使用后，会出现开裂、剥离、易脱落等问题，防护性能下降。
采用静电喷涂或电泳沉积涂装工艺可以获得比较高的成膜质量，比较适合工厂批量处理。可用于钕铁硼表面防护的涂层材料主要包括有机和无机两大类。其中有机涂料的膜层致密度较高，防腐蚀的能力较强，施工设备简单，具有广泛的应用前景。目前产业界大量采用电泳涂装沉积一层或多层环氧树脂或其他有机涂层等手段作为其他镀层的追加防护。
为了提高涂料与钕铁硼的附着力，延长涂层的耐腐蚀寿命，需要对钕铁硼进行磷化处理，包括铁系磷化和锌系磷化。由于钕铁硼磁性材料的特殊结构及性能，普通用于钢铁的磷化液在钕铁硼上很难实现锌系磷化。
中国专利200610172643X公开了一种常温铁系磷化液。但是这样的铁系磷化膜不适合阴极电泳涂装，原因是铁系磷化膜不耐腐蚀，不能直接用于钕铁硼表面的防腐蚀保护。在阴极电泳条件下溶出率高，一方面导致电泳漆的电导率升高，一方面恶化与漆膜的配套性。
美国专利US6013411公开了铁硼涂覆技术，它的脱脂剂中含有硅酸盐，这种脱脂剂粘度大，不易清洗，采用磷酸二氢锌作磷化剂，形成的锌系磷化膜抗腐性低，表面涂覆层采用粉末喷涂方法，其结合力差，涂覆不均匀，尤其是边角部位更为突出。
中国专利931196949公开了钕铁硼表面阴极电泳涂装工艺，使用ZnCaNi系磷化液进行磷化。虽然漆膜附着力和耐腐性良好，但是使用六价铬对环境和人体都构成危害。
中国专利2012101519914公开了一种钕铁硼锌系磷化液及其使用方法。但是这样的磷化液不稳定，更新频繁，尤其是磷化液使用后期，所得磷化膜会出现蓝彩色，导致磁体的耐腐蚀性下降。另外，该发明超声波工序过多，损害了钕铁硼磁体的表面状态，致使磷化后的磁体耐腐蚀性降低。
国内很多研究人员在实验室内经过多年努力进行了钕铁硼的锌系磷化及阴极电泳涂覆试验研究。赵复兴等人(新技术新工艺，1996，1：43-44)研究了钕铁硼的锌系磷化。由于磷化液酸比过高，导致大量沉渣，长期使用严重影响磷化膜质量。
吕宝林等人(材料保护，2007，40(3)：30-32)研究了一种锌系磷化液。该磷化液处理的钕铁硼，磷化膜偏厚，不适合阴极电泳涂装，且由于磷化液中的锌含量高，导致磷化膜的耐碱性差。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种钕铁硼锌系磷化液及其使用方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：一种钕铁硼锌系磷化液，其组成包括Zn2+、PO4 3-、NO3 -、F-、促进剂和Ni2+，其中Zn2+、PO4 3-、NO3 -、F-和促进剂按物质的量浓度比为(54～74)：(163～183)：(126～146)：(50～70)：(3～5)，促进剂的浓度为0.1～1.3g/L，Ni2+的浓度为0.01～0.2g/L。
优选的，所述Zn2+来源于以下锌化合物中的一种或两种：氧化锌、磷酸二氢锌、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌。
优选的，所述PO4 3-来源于以下磷酸化合物中的一种或两种：磷酸、磷酸二氢锌、磷酸二氢钠、磷酸三钠。
优选的，所述NO3 -来源于以下硝酸化合物中的一种或两种：硝酸、硝酸锌、硝酸钠、硝酸铵、硝酸钾。
优选的，所述F-来源于以下氟化物中的一种或两种：氟化钠、氟化钾、氟硼酸钠、氟硅酸钠、氟化铵、氟化氢铵。
优选的，所述Ni2+来源于以下镍化合物中的一种或两种：硝酸镍、硫酸镍。
优选的，所述促进剂来源于以下化合物中的一种或两种：硫酸羟胺、间硝基苯磺酸钠、钼酸钠、钼酸铵。
本发明还公开了一种钕铁硼锌系磷化液的使用方法，其工艺流程为：
预脱脂—脱脂—水洗—水洗—酸洗—水洗—超声波水洗—表调—磷化—水洗—纯水洗—烘干—成品。
优选的，所述钕铁硼锌系磷化液的使用方法，其工艺流程为：
预脱脂—脱脂—水洗—水洗—酸洗—水洗—超声波水洗—表调—磷化—水洗—纯水洗—阴极电泳—固化—成品。
优选的，所述钕铁硼锌系磷化液与水按1：7～10(重量比)的比例配成工作液，所述工作液的工艺参数为：游离酸度5～8点，总酸度30～40点，磷化温度50～55℃，磷化时间10～15分钟。
本发明的钕铁硼锌系磷化液，不含有机络合剂。对于钢铁磷化，有机络合剂能够很好地络合磷化膜中的金属离子，将Fe络合起来，呈溶解状态存在于磷化液中，形成大分子，可阻止产生过多的磷酸铁沉淀，使磷化膜更加致密，提高膜的耐腐蚀性。但是对于本发明的钕铁硼来说，钕并不形成磷化膜，而基体中的铁又很少，因此无法形成有效的大分子来提高磷化膜的耐腐蚀性，相反有机络合剂会导致磷化膜偏薄，因此本发明的磷化液通过改变传统磷化液的成分配比，在不含有机络合剂的情况下，不仅能保留原有的磷化效果，细化结晶，有利于加速常温磷化的进程，还能降低成本。
促进剂种类与比例对磷化产生重要影响，本发明中采用的促进剂能够有利于磷酸盐晶粒的形成、细化和均匀，使磷化膜的耐腐蚀性和涂装性能得到改进。若使用氧化性过高促进剂，会导致磷化膜发黄，不利于磷化膜的防腐，而对于钕铁硼来说，使用氧化性较低的促进剂，一方面能够扩大磷化液的操作温度，不论是中温还是低温均适用，另一方面其稳定性高，生成的沉渣量较少，尤其是当生产线停产时，不会对工件起到锈蚀作用。
上述成膜物质、氧化剂、助剂、促进剂的优选，尤其是Zn2+、PO4 3-、NO3 -、F-以及促进剂的恰当比例，是获得高质量磷化液的关键。根据本发明提供的钕铁硼锌系磷化液，在工作液的游离酸度5～8点，总酸度30～40点，磷化温度50～55℃，磷化时间10～15分钟下处理钕铁硼，生成浅灰色至灰色磷化膜，3％中性盐水浸泡时间为3小时以上。阴极电泳后漆膜的划格试验0级，阴极电泳漆膜的中性盐雾试验时间达到550小时以上。
本发明的有益效果：使用本发明的磷化液在配置成工作液后，对处理后的工件成膜厚度较高、膜层结晶细，表面光滑致密、耐腐蚀性能优异，溶液稳定，沉渣少，盐雾试验时间更长；同时配方中不含有机络合剂，降低企业成本，尤其是污水处理成本，保护环境。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
一种钕铁硼锌系磷化液，其组成包括Zn2+、PO4 3-、NO3 -、F-、促进剂和Ni2+，其中Zn2+、PO4 3-、NO3 -、F-和促进剂按物质的量浓度比为(54～74)：(163～183)：(126～146)：(50～70)：(3～5)，促进剂的浓度为0.1～1.3g/L，Ni2+的浓度为0.01～0.2g/L。
所述Zn2+来源于以下锌化合物中的一种或两种：氧化锌、磷酸二氢锌、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌。
所述PO4 3-来源于以下磷酸化合物中的一种或两种：磷酸、磷酸二氢锌、磷酸二氢钠、磷酸三钠。
所述NO3 -来源于以下硝酸化合物中的一种或两种：硝酸、硝酸锌、硝酸钠、硝酸铵、硝酸钾。
所述F-来源于以下氟化物中的一种或两种：氟化钠、氟化钾、氟硼酸钠、氟硅酸钠、氟化铵、氟化氢铵。
所述Ni2+来源于以下镍化合物中的一种或两种：硝酸镍、硫酸镍。
所述促进剂来源于以下化合物中的一种或两种：硫酸羟胺、间硝基苯磺酸钠、钼酸钠、钼酸铵。
一种钕铁硼锌系磷化液的使用方法，其工艺流程为：
预脱脂—脱脂—水洗—水洗—酸洗—水洗—超声波水洗—表调—磷化—水洗—纯水洗—烘干—成品。
上述工艺流程所得产品直接用于冷媒中或其它对耐腐蚀性要求比较低的场合中。
一种钕铁硼锌系磷化液的使用方法，其工艺流程为：
预脱脂—脱脂—水洗—水洗—酸洗—水洗—超声波水洗—表调—磷化—水洗—纯水洗—阴极电泳—固化—成品。
上述工艺流程所得的产品可以用于室外对耐腐蚀性要求比较高的场合。
所述钕铁硼锌系磷化液与水按重量比1：7～10的比例配成工作液，所述工作液的工艺参数为：游离酸度5～8点，总酸度30～40点，磷化温度50～55℃，磷化时间10～15分钟。
实施例1
一种钕铁硼锌系磷化液，其组成包括Zn2+、PO4 3-、NO3 -、F-、促进剂和Ni2+，其中Zn2+、PO4 3-、NO3 -、F-和促进剂按物质的量浓度比为68：180：130：60：5，Ni2+的浓度为0.15g/L，促进剂的浓度为0.2g/L。将磷化液与水按1：10的比例配成工作液后，工作液的工艺参数为游离酸度6.5点，总酸度33点，磷化温度52℃，磷化时间11分钟下处理钕铁硼，生成浅灰色至灰色磷化膜，3％中性盐水浸泡时间为3小时以上。阴极电泳后漆膜的划格试验0级，中性盐雾试验550小时。
实施例2
一种钕铁硼锌系磷化液，其组成包括Zn2+、PO4 3-、NO3 -、F-、促进剂和Ni2+，其中Zn2+、PO4 3-、NO3 -、F-和促进剂按物质的量浓度比为60：168：146：50：3，Ni2+的浓度为0.2g/L，促进剂的浓度为0.5g/L。将磷化液与水按1：10的比例配成工作液后，工作液的工艺参数为游离酸度6点，总酸度38点，磷化温度50℃，磷化时间15分钟下处理钕铁硼，生成浅灰色至灰色磷化膜，3％中性盐水浸泡时间为3小时以上。阴极电泳后漆膜的划格试验0级，中性盐雾试验580小时。
实施例3
一种钕铁硼锌系磷化液，其组成包括Zn2+、PO4 3-、NO3 -、F-、促进剂和Ni2+，其中Zn2+、PO4 3-、NO3 -、F-和促进剂按物质的量浓度比为54：182：135：67：4，Ni2+的浓度为0.05g/L，促进剂的浓度为1.2g/L。将磷化液与水按1：10的比例配成工作液后，工作液的工艺参数为游离酸度8点，总酸度40点，磷化温度55℃，磷化时间10分钟下处理钕铁硼，生成浅灰色至灰色磷化膜，3％中性盐水浸泡时间为3小时以上。阴极电泳后漆膜的划格试验0级，中性盐雾试验560小时。
实施例4
一种钕铁硼锌系磷化液，其组成包括Zn2+、PO4 3-、NO3 -、F-、促进剂和Ni2+，其中Zn2+、PO4 3-、NO3 -、F-和促进剂按物质的量浓度比为72：175：128：55：4，Ni2+的浓度为0.1g/L，促进剂的浓度为0.8g/L。将磷化液与水按1：10的比例配成工作液后，工作液的工艺参数为游离酸度5点，总酸度31点，磷化温度53℃，磷化时间12分钟下处理钕铁硼，生成浅灰色至灰色磷化膜，3％中性盐水浸泡时间为3小时以上。阴极电泳后漆膜的划格试验0级，中性盐雾试验550小时。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种钕铁硼锌系磷化液，其特征在于，其组成包括Zn2+、PO4 3-、NO3 -、F-、促进剂和Ni2+，其中Zn2+、PO4 3-、NO3 -、F-和促进剂按物质的量浓度比为(54～74)：(163～183)：(126～146)：(50～70)：(3～5)，促进剂的浓度为0.1～1.3g/L，Ni2+的浓度为0.01～0.2g/L。
2.如权利要求1所述的一种钕铁硼锌系磷化液，其特征在于，所述Ni2+来源于以下镍化合物中的一种或两种：硝酸镍、硫酸镍。
3.如权利要求2所述的一种钕铁硼锌系磷化液，其特征在于，所述Zn2+来源于以下锌化合物中的一种或两种：氧化锌、磷酸二氢锌、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌。
4.如权利要求2所述的一种钕铁硼锌系磷化液，其特征在于，所述PO4 3-来源于以下磷酸化合物中的一种或两种：磷酸、磷酸二氢锌、磷酸二氢钠、磷酸三钠。
5.如权利要求2所述的一种钕铁硼锌系磷化液，其特征在于，所述NO3 -来源于以下硝酸化合物中的一种或两种：硝酸、硝酸锌、硝酸钠、硝酸铵、硝酸钾。
6.如权利要求2所述的一种钕铁硼锌系磷化液，其特征在于，所述F-来源于以下氟化物中的一种或两种：氟化钠、氟化钾、氟硼酸钠、氟硅酸钠、氟化铵、氟化氢铵。
7.如权利要求2所述的一种钕铁硼锌系磷化液，其特征在于，所述促进剂来源于以下化合物中的一种或两种：硫酸羟胺、间硝基苯磺酸钠、钼酸钠、钼酸铵。
8.如权利要求2所述一种钕铁硼锌系磷化液的使用方法，其特征在于，其工艺流程为：
预脱脂—脱脂—水洗—水洗—酸洗—水洗—超声波水洗—表调—磷化—水洗—纯水洗—烘干—成品。
9.如权利要求8所述一种钕铁硼锌系磷化液的使用方法，其特征在于，其工艺流程为：
预脱脂—脱脂—水洗—水洗—酸洗—水洗—超声波水洗—表调—磷化—水洗—纯水洗—阴极电泳—固化—成品。
10.如权利要求8所述一种钕铁硼锌系磷化液的使用方法，其特征在于，所述钕铁硼锌系磷化液与水按重量比1：7～10的比例配成工作液，所述工作液的工艺参数为：游离酸度5～8点，总酸度30～40点，磷化温度50～55℃，磷化时间10～15分钟。
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