CN110423998A - 一种稀土永磁材料保护剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土永磁材料保护剂,原料包括磷酸二氢锌、高锰酸钾、硅酸钠、硝酸铜、硝酸镍、氟化钠、植酸、柠檬酸、磷钨酸、钼酸钠、苯甲酸钠,各组分按照制备过程得到成品。本发明使用时,将永磁材料放入超声波滚筒中,首先进行除油、清洗,然后经过表调、保护剂浸泡、封闭和烘干的顺序进行处理,在永磁材料表面形成均匀致密的保护膜,处理过程中失重少,盐水浸泡试验表明更耐腐蚀,而且减少了强酸酸洗对环境及操作人员的危害。
Description
技术领域
本发明属于钕铁硼防锈技术领域,尤其是一种稀土永磁材料保护剂及其制备方法。
背景技术
钕铁硼含有大量的稀土元素钕、以及铁及硼,其是一种硬而脆的稀土永磁材料,具有极高的磁能积、矫顽力和能量密度较高的优点,使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用。但钕铁硼也存在一些缺陷,比如:工作温度低、温度特性差、易于粉化腐蚀等,其中的防腐问题尤为重要,必须通过调整其化学成分和采取表面处理方法使之得以改进,才能达到实际应用的要求。
传统的耐腐蚀方法较多为酸洗-钝化、酸洗-磷化、无机盐钝化后封孔等工艺,但这些方法缺陷较多,已经逐渐被淘汰。另外,中国专利“ZL2014106168580、一种钕铁硼专用表面处理剂及其制备方法”公开了一种钕铁硼表面处理剂,原料包括磷酸二氢锌、磷酸二氢锰、硝酸镍、氟化钠、硝酸钠、磷酸、柠檬酸、磷钨酸、钼酸钠。使用后在钕铁硼表面形成了均匀的保护膜,降低了失重、耐腐蚀性能好。在实际使用中发现,在成膜性能、厚度、耐腐蚀度等方面可以进一步的优化,尤其是防腐蚀能力以及防失重性能能够进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供组分选择合理、用量优化且处理后失重少、环保的一种稀土永磁材料保护剂。
本发明采取的技术方案是:
一种稀土永磁材料保护剂,其特征在于:每升表面处理剂中包含以下组分:
本发明的另一个目的是提供一种权利要求1所述的所述的稀土永磁材料保护剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
⑴将磷酸二氢锌和高锰酸钾分别加入不同容器的水中,加热至50摄氏度,使二者分别完全溶解;
⑵将两个容器混合在一起,然后继续加入硅酸钠、硝酸铜、硝酸镍、氟化钠,搅拌溶解,50摄氏度条件下静置;
⑶将步骤⑵的产物自然冷却至室温,加入植酸、柠檬酸、磷钨酸、钼酸钠、苯甲酸钠,搅拌均匀后制得成品。
本发明的另一个目的是提供一种权利要求1所述的所述的稀土永磁材料保护剂的使用方法,其特征在于:包括以下步骤:
⑴对永磁材料进行除油、除锈,然后清洗干净;
⑵用表调剂处理永磁材料;
⑶将保护剂用水稀释,然后在温度30~50摄氏度的条件下处理10~15分钟,用清水清洗干净;
⑷使用封闭剂处理永磁材料;
⑸烘干后完成处理。
本发明的优点和积极效果是:
本发明中,原料包括磷酸二氢锌、高锰酸钾、硅酸钠、硝酸铜、硝酸镍、氟化钠、植酸、柠檬酸、磷钨酸、钼酸钠、苯甲酸钠,各组分按照制备过程得到成品。使用时,将永磁材料放入超声波滚筒中,首先进行除油、清洗,然后经过表调、保护剂浸泡、封闭和烘干的顺序进行处理,在永磁材料表面形成均匀致密的保护膜,处理过程中失重少,盐水浸泡试验表明更耐腐蚀,而且减少了强酸酸洗对环境及操作人员的危害。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种稀土永磁材料保护剂,本发明的创新在于:每升表面处理剂中包含以下组分:
上述稀土永磁材料保护剂的制备方法包括以下步骤:
⑴将磷酸二氢锌和高锰酸钾分别加入不同容器的水中,加热至50摄氏度,使二者分别完全溶解;
⑵将两个容器混合在一起,然后继续加入硅酸钠、硝酸铜、硝酸镍、氟化钠,搅拌溶解,50摄氏度条件下静置;
⑶将步骤⑵的产物自然冷却至室温,加入植酸、柠檬酸、磷钨酸、钼酸钠、苯甲酸钠,搅拌均匀后制得成品。
上述稀土永磁材料保护剂的使用方法包括以下步骤:
⑴对永磁材料进行除油、除锈,然后清洗干净;
⑵用表调剂处理永磁材料;
⑶将保护剂用水稀释,然后在温度30~50摄氏度的条件下处理10~15分钟,用清水清洗干净;
⑷使用封闭剂处理永磁材料;
⑸烘干后完成处理。
稀土永磁材料易氧化,钕易吸湿,缩短处理步骤能减少钕铁硼的损耗,本发明采用多种原料互配,达到边除锈、边活化、边上膜的反应平衡,在工件表面生成一层均匀致密的耐蚀性保护膜,无需添加有害重金属,即能与金属表面形成牢固的浅灰色氧化膜,达到耐蚀的目的。
实施例1
上述各组分单位为克。
制备方法包括以下步骤:
⑴将磷酸二氢锌和高锰酸钾分别加入不同容器的水中,加热至50摄氏度,使二者分别完全溶解;
⑵将两个容器混合在一起,然后继续加入硅酸钠、硝酸铜、硝酸镍、氟化钠,搅拌溶解,50摄氏度条件下静置1小时;
⑶将步骤⑵的产物自然冷却至室温,加入植酸、柠檬酸、磷钨酸、钼酸钠、苯甲酸钠,搅拌均匀后制得成品。
对稀土永磁材料表面进行处理:
待处理材料为电机内永磁片,设备为超声波滚筒浸泡。
稀土永磁材料保护剂的去离子溶液总酸点40.2,游离酸点为7.1
⑴使用脱脂剂对稀土永磁材料表面进行除油,然后用清水将多余残留的脱脂剂清洗干净;
⑵用胶体钛盐表调剂对稀土永磁材料表面处理,在表面形成结晶核,为下一步在表面形成均匀致密的结晶膜打下坚实的基础;
⑶将保护剂用去离子水稀释为10%的溶液,然后在温度30摄氏度的条件下处理15分钟,使用超声波滚筒设备,处理后用清水清洗干净;
⑷用水基封闭剂对稀土永磁材料表面进行封闭;
⑸在80摄氏度的温度条件下进行烘干,时长30分钟,然后完成处理。
实施例2
上述各组分单位为克。
制备方法包括以下步骤:
⑴将磷酸二氢锌和高锰酸钾分别加入不同容器的水中,加热至50摄氏度,使二者分别完全溶解;
⑵将两个容器混合在一起,然后继续加入硅酸钠、硝酸铜、硝酸镍、氟化钠,搅拌溶解,50摄氏度条件下静置1小时;
⑶将步骤⑵的产物自然冷却至室温,加入植酸、柠檬酸、磷钨酸、钼酸钠、苯甲酸钠,搅拌均匀后制得成品。
对稀土永磁材料表面进行处理:
待处理材料为电机内永磁片,设备为超声波滚筒浸泡。
稀土永磁材料保护剂的去离子溶液总酸点41.4,游离酸点为7.3
⑴使用脱脂剂对稀土永磁材料表面进行除油,然后用清水将多余残留的脱脂剂清洗干净;
⑵用胶体钛盐表调剂对稀土永磁材料表面处理,在表面形成结晶核,为下一步在表面形成均匀致密的结晶膜打下坚实的基础;
⑶将保护剂用去离子水稀释为10%的溶液,然后在温度50摄氏度的条件下处理10分钟,使用超声波滚筒设备,处理后用清水清洗干净;
⑷用水基封闭剂对稀土永磁材料表面进行封闭;
⑸在80摄氏度的温度条件下进行烘干,时长30分钟,然后完成处理。
实施例3
上述各组分单位为克。
制备方法包括以下步骤:
⑴将磷酸二氢锌和高锰酸钾分别加入不同容器的水中,加热至50摄氏度,使二者分别完全溶解;
⑵将两个容器混合在一起,然后继续加入硅酸钠、硝酸铜、硝酸镍、氟化钠,搅拌溶解,50摄氏度条件下静置1小时;
⑶将步骤⑵的产物自然冷却至室温,加入植酸、柠檬酸、磷钨酸、钼酸钠、苯甲酸钠,搅拌均匀后制得成品。
对稀土永磁材料表面进行处理:
待处理材料为电机内永磁片,设备为超声波滚筒浸泡。
钕铁硼专用表面处理剂的去离子溶液总酸点40.8,游离酸点为7.2
⑴使用脱脂剂对稀土永磁材料表面进行除油,然后用清水将多余残留的脱脂剂清洗干净;
⑵用胶体钛盐表调剂对稀土永磁材料表面处理,在表面形成结晶核,为下一步在表面形成均匀致密的结晶膜打下坚实的基础;
⑶将保护剂用去离子水稀释为10%的溶液,然后在温度40摄氏度的条件下处理12分钟,使用超声波滚筒设备,处理后用清水清洗干净;
⑷用水基封闭剂对稀土永磁材料表面进行封闭;
⑸在80摄氏度的温度条件下进行烘干,时长30分钟,然后完成处理。
对实施案例1~3处理后的电机内永磁片进行检测:检测项目包括外观,盐水浸泡,工件失重,检测结果见表1:
表1:检测结果
本发明中,原料包括磷酸二氢锌、高锰酸钾、硅酸钠、硝酸铜、硝酸镍、氟化钠、植酸、柠檬酸、磷钨酸、钼酸钠、苯甲酸钠,各组分按照制备过程得到成品。使用时,将永磁材料放入超声波滚筒中,首先进行除油、清洗,然后经过表调、保护剂浸泡、封闭和烘干的顺序进行处理,在永磁材料表面形成均匀致密的保护膜,处理过程中失重少,盐水浸泡试验表明更耐腐蚀,而且减少了强酸酸洗对环境及操作人员的危害。
Claims (3)
1.一种稀土永磁材料保护剂,其特征在于:每升表面处理剂中包含以下组分:
2.一种权利要求1所述的所述的稀土永磁材料保护剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
⑴将磷酸二氢锌和高锰酸钾分别加入不同容器的水中,加热至50摄氏度,使二者分别完全溶解;
⑵将两个容器混合在一起,然后继续加入硅酸钠、硝酸铜、硝酸镍、氟化钠,搅拌溶解,50摄氏度条件下静置;
⑶将步骤⑵的产物自然冷却至室温,加入植酸、柠檬酸、磷钨酸、钼酸钠、苯甲酸钠,搅拌均匀后制得成品。
3.一种权利要求1所述的所述的稀土永磁材料保护剂的使用方法,其特征在于:包括以下步骤:
⑴对永磁材料进行除油、除锈,然后清洗干净;
⑵用表调剂处理永磁材料;
⑶将保护剂用水稀释,然后在温度30~50摄氏度的条件下处理10~15分钟,用清水清洗干净;
⑷使用封闭剂处理永磁材料;
⑸烘干后完成处理。
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Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102031511A (zh) * | 2010-12-30 | 2011-04-27 | 合肥华清金属表面处理有限责任公司 | 一种用于钕铁硼永磁体的表面处理剂及其制备方法和处理方法 |
CN102041496A (zh) * | 2009-10-13 | 2011-05-04 | 北京中科三环高技术股份有限公司 | 永磁材料的无铬钝化剂及其钝化方法 |
CN103422082A (zh) * | 2012-05-17 | 2013-12-04 | 中化化工科学技术研究总院 | 钕铁硼磁性材料锌系磷化液及其使用方法 |
CN104451635A (zh) * | 2014-11-05 | 2015-03-25 | 泰伦特生物工程股份有限公司 | 一种钕铁硼专用表面处理剂及其使用方法 |
CN104962895A (zh) * | 2015-07-14 | 2015-10-07 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种磁性材料磷化液 |
CN105695974A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-06-22 | 青岛信普锐检测技术有限公司 | 一种钕铁硼锌系磷化液及其使用方法 |
CN106011822A (zh) * | 2016-07-14 | 2016-10-12 | 烟台正海磁性材料股份有限公司 | 一种钕铁硼磁性材料磷化液 |
CN107675152A (zh) * | 2017-09-25 | 2018-02-09 | 中化化工科学技术研究总院 | 一种高耐蚀性钕铁硼磁性材料磷化液及使用方法 |
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Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102041496A (zh) * | 2009-10-13 | 2011-05-04 | 北京中科三环高技术股份有限公司 | 永磁材料的无铬钝化剂及其钝化方法 |
CN102031511A (zh) * | 2010-12-30 | 2011-04-27 | 合肥华清金属表面处理有限责任公司 | 一种用于钕铁硼永磁体的表面处理剂及其制备方法和处理方法 |
CN103422082A (zh) * | 2012-05-17 | 2013-12-04 | 中化化工科学技术研究总院 | 钕铁硼磁性材料锌系磷化液及其使用方法 |
CN104451635A (zh) * | 2014-11-05 | 2015-03-25 | 泰伦特生物工程股份有限公司 | 一种钕铁硼专用表面处理剂及其使用方法 |
CN104962895A (zh) * | 2015-07-14 | 2015-10-07 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种磁性材料磷化液 |
CN105695974A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-06-22 | 青岛信普锐检测技术有限公司 | 一种钕铁硼锌系磷化液及其使用方法 |
CN106011822A (zh) * | 2016-07-14 | 2016-10-12 | 烟台正海磁性材料股份有限公司 | 一种钕铁硼磁性材料磷化液 |
CN107675152A (zh) * | 2017-09-25 | 2018-02-09 | 中化化工科学技术研究总院 | 一种高耐蚀性钕铁硼磁性材料磷化液及使用方法 |
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