CN103397322B - 不锈钢黑色氧化工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种不锈钢黑色氧化工艺，其特征在于包括以下步骤：1）有机溶剂除油；2）超声波除油；3）水洗；4）酸洗或喷砂；5）水洗；6）黑色氧化，即将清洗后的待处理的不锈钢零件立即放入温度在50℃～70℃氧化液中缓慢升至110℃，氧化70～90分钟，其中奥氏体不锈钢氧化80～90分钟，马氏体不锈钢氧化70～80分钟，然后将温度降至70℃，进行固色；7）水洗；8）填充；9）水洗；10）干燥。采用本发明的工艺的优点是：氧化膜层细腻、附着牢固、黑度好，特别适合光学仪器有消光要求的零件使用。

Description

不锈钢黑色氧化工艺

技术领域

 本发明涉及一种氧化工艺，特别是一种针对不锈钢的不锈钢黑色氧化工艺，属于金属表面处理技术领域。

背景技术

不锈钢因其具有一定的耐蚀性，被广泛应用在五金、航空航天、汽车和电子通信等领域中.但是当环境介质中存在氯离子等侵蚀性阴离子时，不锈钢会发生严重的局部腐蚀（如点腐蚀），使不锈钢的应用受到一定的限制，目前为了提高不锈钢的耐蚀性，大多采用抛光钝化等处理方式，而这种处理方式不能满足光学系统消光的要求。

目前主要存在的问题有：

1）不锈钢由于活性较高，在空气中极易氧化，这给不锈钢前处理带来很大困难，目前处理选用氧化性太强的化学药品，易腐蚀零件，选用太弱的化学药品，表面上的自然氧化膜不易清洗干净，从而影响后期的氧化质量。

2）传统工艺的氧化膜黑度不够或易出现彩色，不能满足光学仪器消光的要求。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题：提供一种有效的不锈钢黑色氧化工艺，使不锈钢表面形成一层附着牢固，色泽黑，均匀一致的氧化膜层。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：不锈钢黑色氧化工艺，其特征在于包括以下步骤：

    1）有机溶剂除油；

    2）超声波除油；

    3）水洗；

    4）酸洗或喷砂；

    5）水洗；

    6）黑色氧化，即将清洗后的待处理的不锈钢零件立即放入温度在50℃～70℃氧化液中缓慢升至110℃，氧化70～90分钟，其中奥氏体不锈钢氧化80～90分钟，马氏体不锈钢氧化70～80分钟，然后将温度降至70℃，进行固色；

    7）水洗；

    8）填充；

    9）水洗；

    10）干燥。

所述的用有机溶剂除油是在温度10℃～35℃用干净汽油或其它有机溶剂将不锈钢零件浸泡3～5分钟。

所述的用有机溶剂除油是在温度20℃用干净的汽油或其它有机溶剂将不锈钢零件浸泡4分钟。

所述的超声波除油是将不锈钢零件放入化学溶剂中在温度为50℃～55℃时浸泡1～5分钟的设备中进行；所述化学溶剂组分是由15～25g/L的工业纯碳酸钠Na₂CO₃、15～25g/L的工业纯磷酸钠Na₃PO₄、10～15g/L的工业纯硅酸钠Na₂SiO₃组成。

所述的超声波除油是将不锈钢制零件放入化学溶剂中在温度为53℃时浸泡3分钟的设备中进行；所述化学除油溶剂组分是由20g/L的工业纯碳酸钠Na₂CO₃、20g/L的工业纯磷酸钠Na₃PO₄、13 g/L的工业纯硅酸钠Na₂SiO₃组成。

所述的酸洗是将不锈钢零件放入体积百分比浓度为20%～30%的工业硫酸中在温度10℃～35℃时浸泡3～5分钟。

所述的氧化液组分是由150～200g/L的铬酐CrO₃、230～300g/L的硫酸H₂SO₄和170～210g/L的发黑剂组成。

所述的氧化液组分是由180g/L的铬酐CrO₃、260g/L的硫酸H₂SO₄和190g/L的发黑剂组成。

所述的填充是由将不锈钢氧化后的零件放入0.5～1g/L的铬酐CrO₃中在温度60～80℃时浸泡30～40分钟。

所述的发黑剂是由磷酸盐、磷酸，按质量比1：2组成。

本发明的优点是：氧化膜层细腻、附着牢固、黑度好，特别适合光学仪器有消光要求的零件使用。本发明采用阶梯型加温是获得细腻、附着牢固膜层的必要条件，工艺配方是获得黑色膜层的必要条件，二者缺一不可，采用填充的目的主要是进一步提高膜层的耐蚀性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但不作为对本发明的限定。

实施例1

1、制备100升氧化液：按180g/L的铬酐CrO₃、260g/L的硫酸H₂SO₄、190g/L的发黑剂的含量进行配制。将18公斤铬酐、26公斤硫酸、19公斤发黑剂；分别溶入30升的蒸馏水中，溶解完全后混合在一起加入槽中，加水至100升，搅拌均匀后即可使用。所述的发黑剂是由磷酸盐、磷酸，按质量比1：2组成。这里的磷酸盐选用的是磷酸钠。

2、制备100升超声波除油溶液：按20g/L的工业纯碳酸钠Na₂CO₃、20g/L的工业纯磷酸钠Na₃PO₄、13 g/L的工业纯硅酸钠Na₂SiO₃的含量进行配制。将2公斤碳酸钠、2公斤磷酸钠、1.3公斤硅酸钠在不断搅拌的情况下依次加入60~80升的蒸馏水中，待完全溶解后，加水至100升，搅拌均匀，即可使用。

3、制备100升酸洗液：按25%（体积）硫酸的含量进行配制。向槽中加入60升的蒸馏水，将25升的硫酸边搅拌边加入槽中，补加蒸馏水至100升，搅拌均匀，即可使用。

4、制备100升填充液：按0.6g/L的铬酐CrO₃的含量进行配制。向槽中加入60升的蒸馏水，将0.06公斤的铬酐加入槽中进行搅拌使其溶解，补加蒸馏水至100升，搅拌均匀，即可使用。

5、不锈钢黑色氧化工艺：

将不锈钢制零件顺次经1）用有机溶剂除油：它是在温度20℃用干净的汽油或其它有机溶剂将不锈钢材质零件浸泡4分钟，对于油污较大的螺纹或细槽状零件可用细毛刷刷去油污，除油后用压缩空气将不锈钢材质零件吹干；2）超声波除油：将不锈钢材质零件放入温度为53℃的上述制备好的超声波除油溶液中，浸泡3分钟； 3）水洗：用流动的水冲洗；4）酸洗：将不锈钢材质零件放入上述制备好的酸洗液中，在温度20℃时浸泡2.5分钟，根据工艺文件要求，酸洗也可采用喷砂的方式代替；5）水洗：用流动的水冲洗；6）黑色氧化：清洗后的待处理不锈钢材质零件立即放入温度在70℃的上述氧化液中缓慢升温至110℃浸泡70分钟，然后将温度降至70℃，进行固色；7）水洗：用流动的水冲洗；8）填充：将氧化后不锈钢材质零件放入上述制备好的填充液中，在温度75℃时浸泡35分钟；9）水洗：用流动的水冲洗；10）干燥。该实施例中的不锈钢材质零件为马氏体不锈钢。

6、膜层性能符合WJ2607兵器产品表面化学处理与电化学氧化处理膜层通用规范中的相关要求，其中外观为黑色或灰黑色，耐蚀性达到盐雾试验96小时。本实施例的效果最佳。

实施例2

1、制备100升氧化液：按150g/L的铬酐CrO₃、230g/L的硫酸H₂SO₄、170g/L的发黑剂的含量进行配制。将15公斤铬酐、23公斤硫酸、17公斤发黑剂；分别溶入30升的蒸馏水中，溶解完全后混合在一起加入槽中，加水至100升，搅拌均匀后即可使用。所述的发黑剂是由磷酸盐、磷酸，按质量比1：2组成。

2、制备100升超声波除油溶液：按15g/L的工业纯碳酸钠Na₂CO₃、15g/L的工业纯磷酸钠Na₃PO₄、10 g/L的工业纯硅酸钠Na₂SiO₃的含量进行配制。将1.5公斤碳酸钠、1.5公斤磷酸钠、1公斤硅酸钠在不断搅拌的情况下依次加入（60~80）升的蒸馏水中，待完全溶解后，加水至100升，搅拌均匀，即可使用。

3、制备100升酸洗液：按20%（体积）硫酸的含量进行配制。向槽中加入60升的蒸馏水，将20升的硫酸边搅拌边加入槽中，补加蒸馏水至100升，搅拌均匀，即可使用。

4、制备100升填充液：按0.5g/L的铬酐CrO₃的含量进行配制。向槽中加入60升的蒸馏水，将0.05公斤的铬酐加入槽中进行搅拌使其溶解，补加蒸馏水至100升，搅拌均匀，即可使用。

5、不锈钢黑色氧化工艺：

将不锈钢制零件顺次经1）用有机溶剂除油：它是在温度10℃用干净的汽油或其它有机溶剂将不锈钢材质零件浸泡3分钟，对于油污较大的螺纹或细槽状零件可用细毛刷刷去油污，除油后用压缩空气将不锈钢材质零件吹干；2）超声波除油：将不锈钢材质零件放入温度为50℃的上述制备好的超声波除油溶液中，浸泡2分钟； 3）水洗：用流动的水冲洗；4）酸洗：将不锈钢材质零件放入上述制备好的酸洗液中，在温度10℃时浸泡2分钟，根据工艺文件要求，酸洗也可采用喷砂的方式代替；5）水洗：用流动的水冲洗；6）黑色氧化：清洗后的待处理不锈钢材质零件立即放入温度在50℃的氧化液中缓慢升温至110℃浸泡80分钟，然后将温度降至70℃，进行固色；7）水洗：用流动的水冲洗；8）填充：将氧化后不锈钢材质零件放入上述制备好的填充液中，在温度60℃时浸泡30分钟；9）水洗：用流动的水冲洗；10）干燥。该实施例中的不锈钢材质零件为马氏体不锈钢或奥氏体不锈钢均可。

6、膜层性能符合WJ2607兵器产品表面化学处理与电化学氧化处理膜层通用规范中的相关要求，其中外观为黑色或灰黑色，耐蚀性达到盐雾试验96小时。

实施例3

1、制备100升氧化液：按200g/L的铬酐CrO₃、300g/L的硫酸H₂SO₄、210g/L的发黑剂的含量进行配制。将20公斤铬酐、30公斤硫酸、21公斤发黑剂；分别融入30升的蒸馏水中，溶解完全后混合在一起加入槽中，加水至100升，搅拌均匀后即可使用。所述的发黑剂是由磷酸盐、磷酸，按质量比1：2组成。

2、制备100升超声波除油溶液：按25g/L的工业纯碳酸钠Na₂CO₃、25g/L的工业纯磷酸钠Na₃PO₄、15 g/L的工业纯硅酸钠Na₂SiO₃的含量进行配制。将2.5公斤碳酸钠、2.5公斤磷酸钠、1.5公斤硅酸钠在不断搅拌的情况下依次加入（60~80）升的蒸馏水中，待完全溶解后，加水至100升，搅拌均匀，即可使用。

3、制备100升酸洗液：按30%（体积）硫酸的含量进行配制。向槽中加入60升的蒸馏水，将30升的硫酸边搅拌边加入槽中，补加蒸馏水至100升，搅拌均匀，即可使用。

4、制备100升填充液：按1g/L的铬酐CrO₃的含量进行配制。向槽中加入60升的蒸馏水，将0.1公斤的铬酐加入槽中进行搅拌使其溶解，补加蒸馏水至100升，搅拌均匀，即可使用。

5、不锈钢黑色氧化工艺：

将不锈钢制零件顺次经1）用有机溶剂除油：它是在温度35℃用干净的汽油或其它有机溶剂将不锈钢材质零件浸泡2分钟，对于油污较大的螺纹或细槽状零件可用细毛刷刷去油污，除油后用压缩空气将不锈钢材质零件吹干；2）超声波除油：将不锈钢材质零件放入温度为55℃的上述制备好的超声波除油溶液中，浸泡5分钟； 3）水洗：用流动的水冲洗；4）酸洗：将不锈钢材质零件放入上述制备好的酸洗液中，在温度35℃时浸泡5分钟，根据工艺文件要求，酸洗也可采用喷砂的方式代替；5）水洗：用流动的水冲洗；6）清洗后的待处理不锈钢材质零件立即放入温度在70℃的氧化液中缓慢升温至110℃浸泡90分钟，然后将温度降至70℃，进行固色；7）水洗：用流动的水冲洗；8）填充：将氧化后不锈钢材质零件放入上述制备好的填充液中，在温度60℃时浸泡40分钟；9）水洗：用流动的水冲洗；10）干燥。该实施例中的不锈钢材质零件为奥氏体不锈钢。

6、膜层性能符合WJ2607兵器产品表面化学处理与电化学氧化处理膜层通用规范中的相关要求，其中外观为黑色或灰黑色，耐蚀性达到盐雾试验96小时。

由于上述实施例采用了本发明的不锈钢黑色氧化工艺，使不锈钢的氧化膜层细腻、附着牢固、黑度好，特别适合光学仪器有消光要求的零件使用。

在本发明黑色氧化步骤中，一般奥氏体不锈钢氧化80～90分钟，马氏体不锈钢氧化70～80分钟。

本实施例没有详细叙述的部分和英文缩写属本行业的公知常识，在网上可以搜索到，这里不一一叙述。

Claims (7)

1.不锈钢黑色氧化工艺，其特征在于包括以下步骤：

    1）有机溶剂除油；

    2）超声波除油；

    3）水洗；

    4）酸洗或喷砂；

    5）水洗；

    6）黑色氧化，即将清洗后的待处理的不锈钢零件立即放入温度在50℃～70℃氧化液中缓慢升至110℃，氧化70～90分钟，其中奥氏体不锈钢氧化80～90分钟，马氏体不锈钢氧化70～80分钟，然后将温度降至70℃，进行固色；所述的氧化液组分是由150～200g/L的铬酐CrO₃、230～300g/L的硫酸H₂SO₄和170～210g/L的发黑剂组成；所述的发黑剂是由磷酸盐、磷酸，按质量比1：2组成；

    7）水洗；

    8）填充；所述的填充是由将不锈钢氧化后的零件放入0.5～1g/L的铬酐CrO₃中在温度60～80℃时浸泡30～40分钟；

    9）水洗；

    10）干燥。

2.根据权利要求1所述的不锈钢黑色氧化工艺，其特征是：所述的用有机溶剂除油是在温度10℃～35℃用干净汽油或其它有机溶剂将不锈钢零件浸泡3～5分钟。

3.根据权利要求1或2所述的不锈钢黑色氧化工艺，其特征是：所述的用有机溶剂除油是在温度20℃用干净的汽油或其它有机溶剂将不锈钢零件浸泡4分钟。

4.根据权利要求1所述的不锈钢黑色氧化工艺，其特征是：所述的超声波除油是将不锈钢零件放入化学溶剂中在温度为50℃～55℃时浸泡1～5分钟的设备中进行；所述化学溶剂组分是由15～25g/L的工业纯碳酸钠Na₂CO₃、15～25g/L的工业纯磷酸钠Na₃PO₄、10～15g/L的工业纯硅酸钠Na₂SiO₃组成。

5.根据权利要求1或4所述的不锈钢黑色氧化工艺，其特征是：所述的超声波除油是将不锈钢制零件放入化学溶剂中在温度为53℃时浸泡3分钟的设备中进行；所述化学除油溶剂组分是由20g/L的工业纯碳酸钠Na₂CO₃、20g/L的工业纯磷酸钠Na₃PO₄、13 g/L的工业纯硅酸钠Na₂SiO₃组成。

6.根据权利要求1所述的不锈钢黑色氧化工艺，其特征是：所述的酸洗是将不锈钢零件放入体积百分比浓度为20%～30%的工业硫酸中在温度10℃～35℃时浸泡3～5分钟。

7.根据权利要求1所述的不锈钢黑色氧化工艺，其特征是：所述的氧化液组分是由180g/L的铬酐CrO₃、260g/L的硫酸H₂SO₄和190g/L的发黑剂组成。