CN114959673A - 烧结钕铁硼永磁复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种烧结钕铁硼永磁复合材料及其制备方法和应用。所述烧结钕铁硼永磁复合材料的制备方法包括如下步骤：将烧结钕铁硼磁体进行磷化处理，于所述烧结钕铁硼磁体的表面形成磷化层；采用活化液对所述磷化层进行活化处理，所述活化液的活性成分包括氢氟酸；于活化处理后的磷化层表面进行电镀锌处理。上述烧结钕铁硼永磁复合材料的制备方法，能够有效提高镀层与基体之间的结合力，且步骤简单，成本低，同时还能够提高烧结钕铁硼磁体的耐蚀性，特别是抗自腐蚀效果好，避免了烧结钕铁硼晶间相的提前以及过度腐蚀，且整体也可达到优异的耐盐雾腐蚀效果。

Description

烧结钕铁硼永磁复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼永磁材料，特别是涉及一种烧结钕铁硼永磁复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料具有优异的综合磁性能，是目前应用范围较广、发展较快的磁性材料。烧结钕铁硼永磁材料广泛应用于电力电子、家用电器和交通运输等领域，同时在风力发动机、军用制导器件和核磁共振成像仪中也具有十分重要的作用。但烧结钕铁硼永磁材料由于制备工艺的特殊性，在材料内部存在孔隙；此外，由于烧结钕铁硼永磁材料的多相结构，富钕相和富硼相的腐蚀电位低于钕铁硼主相，当腐蚀液渗入到基体时，会形成腐蚀原电池，富钕相和富硼相为阳极，钕铁硼主相为阴极，加速了富钕相和富硼相的溶解，进而导致基体磁性能的降低严重会导致磁体粉化失效。
传统方法中用于提高烧结钕铁硼永磁材料耐腐蚀能力的方法除了对磁粉进行处理加入一些有益的合金元素，即合金法以外，使用最多的是对钕铁硼磁体成品进行表面涂覆，阻断外界腐蚀液与基体的接触进而保护永磁体。钕铁硼的表面防护方法主要包括：电镀锌、电镀镍、电镀铜、电镀锡、电泳、真空镀铝、化学镀、喷泳等。另外，还有方法使用有机涂层对烧结钕铁硼永磁材料进行防护，防护层具有优异的防水性、抗化学侵蚀能力，但只能用来短时间地保护金属，不能用作长期保护处理，在固化后底部漆膜容易出现流挂和边缘突起影响磁体的尺寸精度，并且有机涂层不适宜在高温条件下使用。
目前而言，电镀金属镀层是应用最多且成本最低的防护方法，还可以获得有金属光泽的装饰外观，电镀工艺包括电镀镍、电镀锌和电镀铜等。但由于烧结钕铁硼永磁材料的制备工艺的特殊性，材料内存在大量的孔隙，在酸洗、水洗和电镀时水和镀液以及其他一些液体会留在缝隙中，致使钕铁硼磁体从内部形成原电池而发生腐蚀，加速了磁体的腐蚀。此外，磁体中的稀土元素很活泼，因此在电镀前的处理以及电镀时晶界处的富钕相很容易被腐蚀。
化学转化膜技术就是采用化学或电化学的方法，在金属表面上形成附着力良好的稳定化合物技术，磷化膜就是化学转化膜的一种。在钕铁硼磁铁表面进行磷化处理，可以在磁体表面形成连续且具有较高结合力的磷化膜。此外由于钕铁硼的主相的活泼性低于富钕相的活泼性，所以主相生成磷化膜的速率低于富钕相生成磷化膜的速率，所以在相同时间内主相上的磷化膜厚度低于富钕相的磷化膜厚度。但是磷化膜本身较薄，所以仅仅靠磷化膜远远达不到钕铁硼磁体的耐蚀要求，单独的磷化膜仅是作为一种临时性的防护手段，良好的耐蚀性能需要配合其它方法进行复合处理才能达到。并且磷化膜本身导电性差，需要对磷化膜进行活化处理才能进行电镀，所以直接在磷化膜表面进行电镀电泳处理将不会得到良好的镀层，目前使用最多的是在磷化膜表面进行喷涂有机涂层。
另外有方法对磷化膜进行离子钯活化处理，然后再化学镀高磷镍合金表层，增加镀层的结合力。但是该方法存在如下问题：1)采用离子钯活化，工艺复杂、成本高，且当采用氯化钯活化时，氯离子很有可能镀覆在膜层上对膜层产生侵蚀；2)化学镀高磷镍合金或镍锌磷合金表层，在镍层或镍锌层掺杂磷，会使膜层的光泽度降低、脆性变大；3)采用化合镀，与电镀相比较，化学镀时间较长、效率较低、温度较高。
发明内容
本发明提供一种涂层结合力强、抗自腐蚀效果好，且工艺简单、成本低，的烧结钕铁硼永磁复合材料及其制备方法和应用。
本发明的第一方面，提供一种烧结钕铁硼永磁复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将烧结钕铁硼磁体进行磷化处理，于所述烧结钕铁硼磁体的表面形成磷化层；
采用活化液对所述磷化层进行活化处理，所述活化液的活性成分包括氢氟酸；
于活化处理后的磷化层表面进行电镀锌处理。
在其中一个实施例中，所述活化液包括质量浓度为3％～10％的氢氟酸水溶液。
在其中一个实施例中，活化处理的条件包括：温度为室温，时间为3s～10s。
在其中一个实施例中，磷化处理的步骤包括：
将所述烧结钕铁硼磁体浸泡在磷化液中进行处理，所述磷化液包括：浓度为40～80g/L的磷酸二氢钾(KH2PO4)，浓度为0.1～1.5g/L的钼酸盐(MoO4 2-)，浓度为0.01～0.5g/L的硝酸锌(ZnNO3)，浓度为0.01～0.2g/L的十二烷基硫酸钠(C12H25SO4Na)，pH为2.5～3.5。
在其中一个实施例中，磷化处理的条件包括：温度为15℃～50℃，时间为5min～20min。
在其中一个实施例中，电镀锌处理采用的镀液为氯化钾电镀锌体系镀液，pH值为4～5。
在其中一个实施例中，电镀锌处理的条件包括：温度为20℃～65℃，电流密度为0.01～0.07A/cm2，时间为30min～60min。
在其中一个实施例中，将所述烧结钕铁硼磁体进行磷化处理前，还包括对所述烧结钕铁硼磁体进行酸洗的步骤。
在其中一个实施例中，酸洗采用的酸洗液中酸的质量浓度为5％～10％。
在其中一个实施例中，电镀锌处理结束后，还包括出光处理和钝化处理的步骤。
在其中一个实施例中，出光处理采用的出光液为质量浓度为1％～4％的酸溶液；及/或，
钝化处理采用的钝化液为三价铬彩锌钝化液。
本发明的第二方面，提供所述的制备方法制备得到的烧结钕铁硼永磁复合材料。
本发明的第三方面，提供所述的烧结钕铁硼永磁复合材料在制作磁性设备中的应用。
上述烧结钕铁硼永磁复合材料的制备方法，在将磷化膜与电镀锌工艺相结合的基础上，通过采用活性成分包括氢氟酸的活化液对磷化膜进行活化处理，能够有效提高镀层与基体之间的结合力，且步骤简单，成本低，同时还能够提高烧结钕铁硼磁体的耐蚀性，特别是抗自腐蚀效果好，避免了烧结钕铁硼晶间相的提前以及过度腐蚀，且整体也可达到优异的耐盐雾腐蚀效果。
另外，上述烧结钕铁硼永磁复合材料的制备方法采用电镀，能够避免化学镀过程中光泽度降低、脆性变大的问题，且缩短了镀层制备时间，条件更温和。
附图说明
图1为实施例1中烧结钕铁硼磁体酸洗后表面微观形貌；
图2为实施例1中烧结钕铁硼磁体磷化处理后表面微观形貌；
图3为实施例1和对比例1中烧结钕铁硼磁体复合材料的中性盐雾试验表面宏观形貌：(a)实施例1(实例1)；(b)对比例1(比较例1)；
图4为实施例1和对比例1中烧结钕铁硼磁体复合材料的烧结钕铁硼涂层的塔菲尔曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的烧结钕铁硼永磁复合材料及其制备方法和应用作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本文所使用的术语“和/或”、“或/和”、“及/或”的可选范围包括两个或两个以上相关所列项目中任一个项目，也包括相关所列项目的任意的和所有的组合，所述任意的和所有的组合包括任意的两个相关所列项目、任意的更多个相关所列项目、或者全部相关所列项目的组合。
本发明中，“第一方面”、“第二方面”、“第三方面”等仅用于描述目的，不能理解为指示或暗示相对重要性或数量，也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”、“第三”等仅起到非穷举式的列举描述目的，应当理解并不构成对数量的封闭式限定。
本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本发明中涉及的百分比含量，如无特别说明，对于固液混合和固相-固相混合均指质量百分比，对于液相-液相混合指体积百分比。如无特别说明，本申请中涉及的溶液采用的溶剂均为水。
本发明中涉及的百分比浓度，如无特别说明，均指终浓度。所述终浓度，指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。
本发明中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
本发明中的室温一般指4℃～30℃，较佳地指20±5℃。
本发明提供一种烧结钕铁硼永磁复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将烧结钕铁硼磁体进行磷化处理，于所述烧结钕铁硼磁体的表面形成磷化层；
采用活化液对所述磷化层进行活化处理，所述活化液的活性成分包括氢氟酸；
于活化处理后的磷化层表面进行电镀锌处理。
在其中一个具体的示例中，所述活化液包括质量浓度为3％～10％的氢氟酸水溶液。具体地，氢氟酸的质量浓度包括但不限于：3％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、7％、8％、9％、10％。
在其中一个具体的示例中，活化处理的条件包括：温度为室温，时间为3s～10s。具体地，活化处理的时间包括但不限于：3s、4s、5s、6s、7s、8s、9s、10s。
在其中一个具体的示例中，磷化处理的步骤包括：
将所述烧结钕铁硼磁体浸泡在磷化液中进行处理，所述磷化液包括：浓度为40～80g/L的磷酸二氢钾(KH2PO4)，浓度为0.1～1.5g/L的钼酸盐(MoO4 2-)，浓度为0.01～0.5g/L的硝酸锌(ZnNO3)，浓度为0.01～0.2g/L的十二烷基硫酸钠(C12H25SO4Na)，pH为2.5～3.5。
进一步地，所述磷化液包括：浓度为50～60g/L的磷酸二氢钾(KH2PO4)，浓度为0.2～0.8g/L的钼酸盐(MoO4 2-)，浓度为0.05～0.2g/L的硝酸锌(ZnNO3)，浓度为0.01～0.1g/L的十二烷基硫酸钠(C12H25SO4Na)，pH为2.5～3.5。
更进一步地，所述磷化液包括：浓度为54～58g/L的磷酸二氢钾(KH2PO4)，浓度为0.2～0.6g/L的钼酸盐(MoO4 2-)，浓度为0.05～0.15g/L的硝酸锌(ZnNO3)，浓度为0.02～0.06g/L的十二烷基硫酸钠(C12H25SO4Na)，pH为2.8～3.2。
可以理解地，所述磷化液的pH可以通过酸碱进行调节。具体地，可以通过磷酸和氢氧化钠的水溶液进行调节。
在其中一个具体的示例中，磷化处理的条件包括：温度为15℃～50℃，时间为5min～20min。
具体地，磷化处理的温度包括但不限于：15℃、18℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、27℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃。磷化处理的时间包括但不限于：5min、8min、10min、12min、15min、20min。
在其中一个具体的示例中，电镀锌处理采用的镀液为氯化钾电镀锌体系镀液，pH值为4～5。进一步地，电镀锌处理采用的镀液为氯化钾电镀锌体系镀液，pH值为4.5～5。
在其中一个具体的示例中，所述镀液的组分包括：200～220g/L氯化钾、40～80g/L氯化锌、20～60g/L硼酸、20～30g/L柔软剂和0.8～1g/L主光亮剂，溶剂为水。
可以理解地，所述镀液的pH可以通过酸碱进行调节。具体地，可以通过磷酸和氢氧化钠的水溶液进行调节。
在其中一个具体的示例中，电镀锌处理的条件包括：温度为20℃～65℃，电流密度为0.01～0.07A/cm2，时间为30min～60min。
具体地，电镀锌处理的温度包括但不限于：20℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃。电镀锌处理的电流密度包括但不限于：0.01A/cm2、0.02A/cm2、0.03A/cm2、0.04A/cm2、0.05A/cm2、0.06A/cm2、0.07A/cm2。电镀锌处理的时间包括但不限于：30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min。
在其中一个具体的示例中，电镀锌处理获得的电镀锌层的厚度为15.5μm～30μm。可以理解地，电镀锌层的厚度可通过控制电镀时间达到。
在其中一个具体的示例中，将所述烧结钕铁硼磁体进行磷化处理前，还包括对所述烧结钕铁硼磁体进行酸洗的步骤。
在其中一个具体的示例中，酸洗采用的酸洗液中酸的质量浓度为5％～10％。具体地，酸洗液中酸的质量浓度包括但不限于：5％、6％、7％、8％、9％、10％。进一步地，所述酸为硝酸和盐酸中的一种或两种。
在其中一个具体的示例中，酸洗的时间为10s～60s。进一步地，酸洗液为硝酸水溶液时，酸洗的时间为10s～60s；酸洗液为盐酸水溶液时，酸洗的时间为10s～40s。
在其中一个具体的示例中，电镀锌处理结束后，还包括出光处理和钝化处理的步骤。
在其中一个具体的示例中，出光处理采用的出光液为质量浓度为1％～4％的酸溶液。具体地，酸溶液的质量浓度包括但不限于：1％、2％、3％、4％。进一步地，所述酸为硝酸和盐酸中的一种或两种。
在其中一个具体的示例中，出光处理的时间为5s～30s。进一步地，出光液为硝酸水溶液时，酸洗的时间为5s～25s；出光液为盐酸水溶液时，酸洗的时间为5s～30s。
在其中一个具体的示例中，钝化处理采用的钝化液为三价铬彩锌钝化液。
在其中一个具体的示例中，钝化处理的时间为10s～45s。
在其中一个具体的示例中，钝化处理结束后还包括清洗和干燥的步骤：
用水冲洗5s～20s，再用温度为50℃～75℃的热水冲洗5s～20s，随后再干燥，温度为60℃～90℃，时间为30min～90min。
在其中一个具体的示例中，所述烧结钕铁硼永磁复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将烧结钕铁硼磁体水洗后，采用酸洗液进行酸洗，然后超声清洗15～90s；
(2)将经过超声清洗后的烧结钕铁硼磁体再经水清洗，随后立即将烧结钕铁硼磁体浸渍在磷化液中进行磷化处理；
(3)将磷化处理后的烧结钕铁硼磁体用水冲洗，随后使用活化液进行活化处理；
(4)将活化后处理的烧结钕铁硼磁体用水清洗，随后在镀液中进行电镀锌处理；
(5)将电镀锌处理后的烧结钕铁硼磁体先用水清洗，然后进行出光处理；
(6)将出光处理后的烧结钕铁硼磁体进行水洗，然后进行钝化处理；
(7)将钝化处理后的烧结钕铁硼磁体进行水洗、热水洗和干燥。
在其中一个具体的示例中，烧结钕铁硼磁体为经过倒角处理后的烧结钕铁硼黑片。
本发明还提供所述的制备方法制备得到的烧结钕铁硼永磁复合材料。
本发明还提供所述的烧结钕铁硼永磁复合材料在制作磁性设备中的应用。
以下为具体的实施例，如无特别说明，实施例中采用的原料均为市售产品。
实施例中烧结钕铁硼永磁复合材料的耐腐蚀性能通过中性盐雾试验和电化学测试进行表征：
中性盐雾实验参照国标GB/T 10125-2012进行实验测试，并参照国标GB/T6461-2002对盐雾试验进行评级。
电化学测试采用三电极电化学方法，辅助电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，待测试样为工作电极，测试面积为1cm2，通过CHI660E型电化学工作站进行测试。测试溶液为3.5％(质量浓度)的氯化钠水溶液，25℃水浴保温，主要测量开路电位和塔菲尔曲线，电压范围为±500mV，扫描速度为0.001V/s，并通过计算得到自腐蚀电位Ecorr和自腐蚀电流Icorr。
由于镀锌层较软，实施例中烧结钕铁硼永磁复合材料通过划格法进行结合力表征，参照国标GB/T 9286-1998。
实施例1
本实施例为磷化和电镀锌复合涂层的烧结钕铁硼永磁复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)烧结钕铁硼磁体材料牌号为N35，将N35烧结钕铁硼磁体黑片经过倒角，随后浸入酸洗液中除锈；酸洗液的组分为质量浓度7％硝酸水溶液，酸洗时间为20s，酸洗后将样品超声清洗60s。
超声清洗后的烧结钕铁硼磁体表面微观形貌如图1所示，基体表面裸露出晶粒，对图1所示区域通过X射线衍射仪进行氧含量的面扫分析，结果为氧原子含量为1.95wt.％，接近基体氧含量，但表面存在细小的腐蚀坑。
(2)将超声清洗后的烧结钕铁硼磁体再经去离子水清洗10s，随后立即浸入磷化液中磷化处理；磷化时间为10min，温度为25℃，磷化液的组分为(溶剂为水)：56g/L磷酸二氢钾(KH2PO4)，0.4g/L钼酸钠(Na2MoO4)，0.1g/L硝酸锌(ZnNO3)，0.04g/L十二烷基硫酸钠(C12H25SO4Na)，通过磷酸和氢氧化钠溶液来调整溶液的酸碱度，pH为3.0。
磷化处理后的烧结钕铁硼磁体磷化表面的微观形貌如图2所示，可以看出，烧结钕铁硼基体晶粒及晶界处均被磷化覆盖，尺寸较大晶粒经酸洗后形成的腐蚀坑也被覆盖。
(3)将磷化处理后的烧结钕铁硼磁体用去离子水清洗10s，随后浸泡于质量分数为5％的氢氟酸水溶液中进行活化处理，温度为室温，时间为5s。
(4)将活化处理过的烧结钕铁硼磁体在去离子水中清洗10s，随后再浸入电镀液中电镀锌，电镀锌层的厚度为19.66微米；电镀液为氯化钾电镀锌体系镀液，镀液组分为210g/L氯化钾、60g/L氯化锌、40g/L硼酸、DZ-830柔软剂25g/L、DZ-828主光亮剂0.9g/L，电镀锌时间为40min，温度为25℃，通过盐酸和氢氧化钠溶液来调整溶液的酸碱度，pH为4.8，电流密度J为0.03A/cm2。
(5)将电镀锌后的烧结钕铁硼磁体在去离子水中清洗10s，随后浸入质量浓度为2％的硝酸水溶液进行出光处理，时间为15s。
(6)将出光处理后的烧结钕铁硼磁体在去离子水中清洗10s，随后进入彩锌633钝化液(购自广煜材料科技有限公司)中进行钝化处理，时间为28s；
(7)随后将钝化处理后的烧结钕铁硼用去离子水中清洗10s，再浸入65℃热水中10s，最后将烧结钕铁硼放入干燥箱中，80℃保温60min烘干处理。
将制备得到的烧结钕铁硼永磁复合材料进行中性盐雾试验、电化学测试和结合力测试。中性盐雾试验测试结果如图3和表1所示，电化学测试塔菲尔曲线如图4所示、自腐蚀电位Ecorr和自腐蚀电流Icorr结果如表1所示，结合力测试结果如表1所示。
对比例1
本对比例为磷化和电镀锌复合涂层的烧结钕铁硼永磁复合材料的制备方法，与实施例1的主要区别在于：未进行步骤(2)的磷化处理。
具体步骤如下：
(1)烧结钕铁硼磁体材料牌号为N35，将N35烧结钕铁硼磁体黑片经过倒角，随后浸入酸洗液中除锈；酸洗液的组分为质量浓度7％硝酸水溶液，酸洗时间为20s，酸洗后将样品超声清洗60s。
(2)将酸洗后的烧结钕铁硼磁体用去离子水清洗10s，随后浸泡于质量分数为5％的氢氟酸水溶液中进行活化处理，温度为室温，时间为5s。
(3)将活化处理过的烧结钕铁硼磁体在去离子水中清洗10s，随后再浸入电镀液中电镀锌，电镀锌层的厚度为19.66微米；电镀液为氯化钾电镀锌体系镀液，镀液组分为210g/L氯化钾、60g/L氯化锌、40g/L硼酸、DZ-830柔软剂25g/L、DZ-828主光亮剂0.9g/L，电镀锌时间为40min，温度为25℃，通过盐酸和氢氧化钠溶液来调整溶液的酸碱度，pH为4.8，电流密度J为0.03A/cm2。
(4)将电镀锌后的烧结钕铁硼磁体在去离子水中清洗10s，随后浸入质量浓度为2％的硝酸水溶液进行出光处理，时间为15s。
(5)将出光处理后的烧结钕铁硼磁体在去离子水中清洗10s，随后进入彩锌633钝化液(购自广煜材料科技有限公司)中进行钝化处理，时间为28s；
(6)随后将钝化处理后的烧结钕铁硼用去离子水中清洗10s，再浸入65℃热水中10s，最后将烧结钕铁硼放入干燥箱中，80℃保温60min烘干处理。
将制备得到的烧结钕铁硼永磁复合材料进行中性盐雾试验、电化学测试和结合力测试。中性盐雾试验测试结果如图3和表1所示，电化学测试塔菲尔曲线如图4所示、自腐蚀电位Ecorr和自腐蚀电流Icorr结果如表1所示，结合力测试结果如表1所示。
检测结果如下表1所示。
表1
Figure BDA0003704549510000131
由图3和表1可知，对比例1中性盐雾试验60h时镀层表面出现了细微的小孔，表面评级为九级；实施例1中性盐雾试验72h表面未出现细微的腐蚀小孔，说明可耐中性盐雾试验72h不腐。
由图4和表1可知，磷化膜以及采用氢氟酸活化的方式对于烧结钕铁硼永磁材料电镀锌镀层的自腐蚀电位影响不大，而自腐蚀电流相比于未磷化试样有大幅度的降低，降低了一个数量级。并且活化后的磷化膜和电镀锌复合涂层与基体的结合力强于电镀锌单一涂层，提升了一个等级。
综上所述，本发明实施例的制备方法提高了烧结钕铁硼的耐腐蚀性能，并且涂层与基体的结合力得到提升。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种烧结钕铁硼永磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将烧结钕铁硼磁体进行磷化处理，于所述烧结钕铁硼磁体的表面形成磷化层；
采用活化液对所述磷化层进行活化处理，所述活化液的活性成分包括氢氟酸；
于活化处理后的磷化层表面进行电镀锌处理。
2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述活化液包括质量浓度为3％～10％的氢氟酸水溶液；及/或，
活化处理的条件包括：温度为室温，时间为3s～10s。
3.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁复合材料的制备方法，其特征在于，磷化处理的步骤包括：
将所述烧结钕铁硼磁体浸泡在磷化液中进行处理，所述磷化液包括：浓度为40～80g/L的磷酸二氢钾，浓度为0.1～1.5g/L的钼酸盐，浓度为0.01～0.5g/L的硝酸锌，浓度为0.01～0.2g/L的十二烷基硫酸钠，pH为2.5～3.5。
4.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁复合材料的制备方法，其特征在于，磷化处理的条件包括：温度为15℃～50℃，时间为5min～20min。
5.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁复合材料的制备方法，其特征在于，电镀锌处理采用的镀液为氯化钾电镀锌体系镀液，pH值为4～5；及/或，
电镀锌处理的条件包括：温度为20℃～65℃，电流密度为0.01～0.07A/cm2，时间为30min～60min。
6.根据权利要求1～5任一项所述的烧结钕铁硼永磁复合材料的制备方法，其特征在于，将所述烧结钕铁硼磁体进行磷化处理前，还包括对所述烧结钕铁硼磁体进行酸洗的步骤；进一步地，酸洗采用的酸洗液中酸的质量浓度为5％～10％。
7.根据权利要求1～5任一项所述的烧结钕铁硼永磁复合材料的制备方法，其特征在于，电镀锌处理结束后，还包括出光处理和钝化处理的步骤。
8.根据权利要求7所述的烧结钕铁硼永磁复合材料的制备方法，其特征在于，出光处理采用的出光液为质量浓度为1％～4％的酸溶液；及/或，
钝化处理采用的钝化液为三价铬彩锌钝化液。
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的烧结钕铁硼永磁复合材料。
10.权利要求9所述的烧结钕铁硼永磁复合材料在制作磁性设备中的应用。
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