CN115862988A - 一种防锈式钕铁硼永磁材料及制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种防锈式钕铁硼永磁材料及制造方法，属于永磁体技术领域，该防锈式钕铁硼永磁材料及制造方法，包括如下原料：钕铁硼60％～80％、防氧化剂2～5％、活性炭粉2～5％、镝镓混合物0.6％‑1.25％、铌化合物0.3％‑0.5％、铝0.3％‑0.5％、铜0.05％‑0.15％与硫酸钠1％‑2.5％。该防锈式钕铁硼永磁材料及制造方法，在对防锈式钕铁硼永磁材料的钠离子进行置换，将钾离子添加到防锈式钕铁硼永磁材料的避免，可以增强防锈式钕铁硼永磁材料的结构强度，同步形成致密的保护层，随后采用磷化处理的防锈式钕铁硼永磁材料进一步提高耐腐蚀的效率，通过真空溅射镀膜，可以保证防锈式钕铁硼永磁材料的避免不会被首先锈蚀，极大提高了耐锈蚀的效果，同时具备一定的耐磨性能。

Description

一种防锈式钕铁硼永磁材料及制造方法

技术领域

本发明涉及永磁体技术领域，具体为一种防锈式钕铁硼永磁材料及制造方法。

背景技术

永磁体指能够长期保持其磁性的磁体称永久磁体，如天然的磁石(磁铁矿)和人造磁体(铝镍钴合金)等，磁体中除永久磁体外，也有需通电才有磁性的电磁体，永磁体也叫硬磁体，不易失磁，也不易被磁化，但若永久磁体加热超过居里温度，或位于反向高磁场强度的环境下中，其磁性也会减少或消失，有些磁体具有脆性，在高温下可能会破裂，铝镍钴磁体的最高使用温度超过540 ℃(1,000°F)，钐钴磁体及铁氧体约为300 ℃(570°F)，钕磁体及软性磁体约为140 ℃(280°F)，不过实际数值仍会依材料的晶粒而不同。

钕铁硼，简单来讲是一种磁铁，和我们平时见到的磁铁所不同的是，其因优异的磁性能而被称为磁王，钕铁硼中含有大量的稀土元素钕、以及铁及硼，其特性硬而脆，由于表面极易被氧化腐蚀，钕铁硼必须进行表面涂层处理，表面化学钝化是很好的解决方法之一。

现有的永磁体材料，往往采用掺杂耐腐蚀元素，随后利用化学处理，在后续的应用过程中发现，此类处理方法，依然会产生点状锈蚀，且锈蚀的过程中，掺杂元素，往往会进一步加剧开裂，导致水分、盐分氧气进一步进入到裂缝中，导致结构强度下降，且极易磨损。

发明内容

本发明提供的发明目的在于提供一种防锈式钕铁硼永磁材料及制造方法。该防锈式钕铁硼永磁材料及制造方法，在对防锈式钕铁硼永磁材料的钠离子进行置换，将钾离子添加到防锈式钕铁硼永磁材料的避免，可以增强防锈式钕铁硼永磁材料的结构强度，同步形成致密的保护层，随后采用磷化处理的防锈式钕铁硼永磁材料进一步提高耐腐蚀的效率，通过真空溅射镀膜，可以保证防锈式钕铁硼永磁材料的避免不会被首先锈蚀，极大提高了耐锈蚀的效果，同时具备一定的耐磨性能。

为了实现上述效果，本发明提供如下技术方案：一种防锈式钕铁硼永磁材料，包括如下原料：钕铁硼60％～80％、防氧化剂2～5％、活性炭粉2～5％、镝镓混合物0.6％-1.25％、铌化合物0.3％-0.5％、铝0.3％-0.5％、铜0.05％-0.15％与硫酸钠1％-2.5％。

进一步的，所述防氧化剂由氧化铁黑酯化物、氯化钽与纳米硅化钒其中的一种或多种按照混合比例制得。

进一步的，所述镝镓混合物为三氧化二镝、氟化镝与磷化镓其中的一种或多种按照混合比例制得，所述铌化合物为五氯化铌、碳化铌与硫化铌其中的一种或多种按照混合比例制得。

制造如上述任意一项所述的一种防锈式钕铁硼永磁材料的制备方式，包括：

步骤一、原料处理：对原料进行清洗、粉碎和晾干，获得原料；

步骤二、烧结：利用惰性气体保护原料，熔融后，注入到成型模具，冷却后获得半成品；

步骤三、清洁：采用碱性清洗液，对半成品进行清洗，采用酒精和无纺布进行清洁，最后晾干待用；

步骤四、表面处理：采用硝酸钾熔融液浸泡半成品，取出后浸泡液溶解、冲洗干燥；

步骤五、磷化处理：放入的磷化液中进行磷化处理，并循环补充磷化液，后取出冲洗；

步骤六、磁控溅射：将半产品置于磁控溅射机，对半成品的避免镀膜处后得到成品。

进一步的，在步骤一中，所述原料进行清洗，采用离子水超声波清洗，所述原料粉碎的颗粒度为150-200目。

进一步的，在步骤二中，所述惰性气体保护原料前，需要预先对真空甩带炉进行抽真空，真空度﹤2Pa，所述惰性气体为氩气。

进一步的，在步骤三中，所述碱性清洗液为氢氧化钾溶液与硅酸钠溶液的混合液，混合比例为1：3。

进一步的，在步骤四中，所述硝酸钾熔融温度控制350摄氏度，所述浸泡时间控制在3～5分钟，所述浸泡液为35摄氏度离子水。

进一步的，在步骤五中，所述磷化液包含Zn、Mn、NO3、H2PO4与H3PO4。

进一步的，在步骤六中，所述磁控溅射机靶材为镍，所述镀膜的厚度为0.1-0.25微米。

本发明提供了一种防锈式钕铁硼永磁材料及制造方法，具备以下有益效果：

该防锈式钕铁硼永磁材料及制造方法，在对防锈式钕铁硼永磁材料的钠离子进行置换，将钾离子添加到防锈式钕铁硼永磁材料的避免，可以增强防锈式钕铁硼永磁材料的结构强度，同步形成致密的保护层，随后采用磷化处理的防锈式钕铁硼永磁材料进一步提高耐腐蚀的效率，通过真空溅射镀膜，可以保证防锈式钕铁硼永磁材料的避免不会被首先锈蚀，极大提高了耐锈蚀的效果，同时具备一定的耐磨性能。

附图说明

图1为本发明的制备方式示意图。

具体实施方式

本发明提供一种技术方案：

实施例1，请参阅图1，一种防锈式钕铁硼永磁材料，包括如下原料：钕铁硼60％～80％、防氧化剂2～5％、活性炭粉2～5％、镝镓混合物0.6％-1.25％、铌化合物0.3％-0.5％、铝0.3％-0.5％、铜0.05％-0.15％与硫酸钠1％-2.5％。

具体的，防氧化剂由氧化铁黑酯化物、氯化钽与纳米硅化钒其中的一种或多种按照混合比例制得。

具体的，镝镓混合物为三氧化二镝、氟化镝与磷化镓其中的一种或多种按照混合比例制得，铌化合物为五氯化铌、碳化铌与硫化铌其中的一种或多种按照混合比例制得。

制造如上述任意一项的一种防锈式钕铁硼永磁材料的制备方式，包括：

步骤一、原料处理：对原料进行清洗、粉碎和晾干，获得原料；

步骤二、烧结：利用惰性气体保护原料，熔融后，注入到成型模具，冷却后获得半成品；

步骤三、清洁：采用碱性清洗液，对半成品进行清洗，采用酒精和无纺布进行清洁，最后晾干待用；

步骤四、表面处理：采用硝酸钾熔融液浸泡半成品，取出后浸泡液溶解、冲洗干燥；

步骤五、磷化处理：放入的磷化液中进行磷化处理，并循环补充磷化液，后取出冲洗；

步骤六、磁控溅射：将半产品置于磁控溅射机，对半成品的避免镀膜处后得到成品。

具体的，在步骤一中，原料进行清洗，采用离子水超声波清洗，原料粉碎的颗粒度为150-200目。

具体的，在步骤二中，惰性气体保护原料前，需要预先对真空甩带炉进行抽真空，真空度﹤2Pa，惰性气体为氩气。

具体的，在步骤三中，碱性清洗液为氢氧化钾溶液与硅酸钠溶液的混合液，混合比例为1：3。

具体的，在步骤四中，硝酸钾熔融温度控制350摄氏度，浸泡时间控制在3～5分钟，浸泡液为35摄氏度离子水。

具体的，在步骤五中，磷化液包含Zn、Mn、NO3、H2PO4与H3PO4。

具体的，在步骤六中，磁控溅射机靶材为镍，镀膜的厚度为0.1-0.25微米。

实施例2：

盐雾锈蚀实验，选用六组钕铁硼永磁材料，其中两组为本发明制得钕铁硼永磁材料，其中1-2组，为本发明制得钕铁硼永磁材料，其余两组采购市面成熟的钕铁硼永磁材料，其中3-4组，为购买钕铁硼永磁材料，剩两组作为对照组，其中5-6组，为对照组，在进行盐雾锈蚀测试时同一测试变量，盐雾为25％浓度的氯化钠溶液制得，温度控制在28摄氏度，锈蚀时间控制24小时，且在测试的过程中测试材料以5转每分钟旋转，完成锈蚀实验后，采用打磨机去除锈蚀层，冲洗获得锈蚀物，清水洗涤后，烘干蒸发，称重，锈蚀物质量/钕铁硼永磁材料原质量比例作为锈蚀程度的标准，其中锈蚀时间作为钕铁硼永磁材料产生锈蚀的时刻，耐腐蚀程度项目，采用1小时内，产生腐蚀的盐雾浓度，锈蚀温度项目，采用15％浓度氯化钠溶液盐雾，在1小时以内，产生锈蚀的温度，获得表一数据。

表一：

耐磨实验：采用不锈钢材质的磨损针，来回滑动，记录产生痕迹的次数，通过压力机，对同一形状和尺寸的原料进行压力测试。

表一：

实施例的方法进行检测分析，并与现有技术进行对照，得出如下数据：

表二检测分析

	耐锈蚀	结构强度	耐磨效果
				实施例	较高	较高	较高
现有技术	较低	较低	较低

根据上述表格数据可以得出，当实施实施例时，通过本发明一种防锈式钕铁硼永磁材料及制造方法，该防锈式钕铁硼永磁材料及制造方法，在对防锈式钕铁硼永磁材料的钠离子进行置换，将钾离子添加到防锈式钕铁硼永磁材料的避免，可以增强防锈式钕铁硼永磁材料的结构强度，同步形成致密的保护层，随后采用磷化处理的防锈式钕铁硼永磁材料进一步提高耐腐蚀的效率，通过真空溅射镀膜，可以保证防锈式钕铁硼永磁材料的避免不会被首先锈蚀，极大提高了耐锈蚀的效果，同时具备一定的耐磨性能。

本发明提供了一种防锈式钕铁硼永磁材料，包括如下原料：钕铁硼60％～80％、防氧化剂2～5％、活性炭粉2～5％、镝镓混合物0.6％-1.25％、铌化合物0.3％-0.5％、铝0.3％-0.5％、铜0.05％-0.15％与硫酸钠1％-2.5％，防氧化剂由氧化铁黑酯化物、氯化钽与纳米硅化钒其中的一种或多种按照混合比例制得，镝镓混合物为三氧化二镝、氟化镝与磷化镓其中的一种或多种按照混合比例制得，铌化合物为五氯化铌、碳化铌与硫化铌其中的一种或多种按照混合比例制得，通过抗氧化剂，抗氧化剂物质组分中不含有腐蚀性的成分，高温下不易分解，起到了分散钕铁硼粉末，达到减小颗粒团聚的效果，该抗氧化剂组分中无高温下难分解的成分，在随后的成型烧结过程中，组分物质易于挥发扩散，采用的添加剂成分多样化，避免了在烧结过程中的某个单一温度点产生大量的气泡，减小了钕铁硼永磁产品内部出现大量的微裂纹所导致的产品的机械强度降低以及出现大量气泡团聚的现象，使得产品出现三维尺度缺陷的概率大大降低，提高了成品率，镝镓混合物通过钕铁硼系永磁体的添加剂使用，在这种磁体中添加2％～3％左右的镝，可提高其矫顽力，过去镝的需求量不大，但随着钕铁硼磁体需求的增加，它成为必要的添加元素，品位必须在95～99，9％左右，需求也在迅速增加，镓在干燥空气中较稳定并生成氧化物薄膜阻止继续氧化，在潮湿空气中失去光泽，与碱反应放出氢气，生成镓酸盐，能被冷浓盐酸浸蚀，对热硝酸显钝性，高温时能与多数非金属反应；溶于酸和碱中，镓在化学反应中存在+1、+2和+3化合价，其中+3为其主要化合价，镓的活动性与锌相似，却比铝低，镓是两性金属，既能溶于酸(产生Ga)也能溶于碱，镓在常温下，表面产生致密的氧化膜阻止进一步氧化，加热时和卤素、硫迅速反应，和硫的反应按计量比不同产生不同的硫化物，铌在很多方面都与钽及锆十分相似，它会在室温下与氟反应，在200℃下与氯和氢反应，以及在400℃下与氮反应，产物一般都是间隙非整比化合物，铌金属在200℃下会在空气中氧化，且能抵御熔融碱和各种酸的侵蚀，包括王水、氢氯酸、硫酸、硝酸和磷酸等，不过氢氟酸以及氢氟酸和硝酸的混合物则可以侵蚀铌。

制造如上述任意一项的一种防锈式钕铁硼永磁材料的制备方式，包括：

步骤一、原料处理：对原料进行清洗、粉碎和晾干，获得原料，原料进行清洗，采用离子水超声波清洗，原料粉碎的颗粒度为150-200目，步骤二、烧结：利用惰性气体保护原料，熔融后，注入到成型模具，冷却后获得半成品，惰性气体保护原料前，需要预先对真空甩带炉进行抽真空，真空度﹤2Pa，惰性气体为氩气，步骤三、清洁：采用碱性清洗液，对半成品进行清洗，采用酒精和无纺布进行清洁，最后晾干待用，碱性清洗液为氢氧化钾溶液与硅酸钠溶液的混合液，混合比例为1：3，步骤四、表面处理：采用硝酸钾熔融液浸泡半成品，取出后浸泡液溶解、冲洗干燥，硝酸钾熔融温度控制350摄氏度，浸泡时间控制在3～5分钟，浸泡液为35摄氏度离子水，步骤五、磷化处理：放入的磷化液中进行磷化处理，并循环补充磷化液，后取出冲洗，磷化液包含Zn、Mn、NO3、H2PO4与H3PO4，步骤六、磁控溅射：将半产品置于磁控溅射机，对半成品的避免镀膜处后得到成品，磁控溅射机靶材为镍，镀膜的厚度为0.1-0.25微米。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种防锈式钕铁硼永磁材料，其特征在于，包括如下原料：钕铁硼60％～80％、防氧化剂2～5％、活性炭粉2～5％、镝镓混合物0.6％-1.25％、铌化合物0.3％-0.5％、铝0.3％-0.5％、铜0.05％-0.15％与硫酸钠1％-2.5％。

2.根据权利要求1所述的一种防锈式钕铁硼永磁材料，其特征在于，所述防氧化剂由氧化铁黑酯化物、氯化钽与纳米硅化钒其中的一种或多种按照混合比例制得。

3.根据权利要求1所述的一种防锈式钕铁硼永磁材料，其特征在于，所述镝镓混合物为三氧化二镝、氟化镝与磷化镓其中的一种或多种按照混合比例制得，所述铌化合物为五氯化铌、碳化铌与硫化铌其中的一种或多种按照混合比例制得。

4.制造如权利要求1-3所述的一种防锈式钕铁硼永磁材料的制备方式，其特征在于，包括：

S1、原料处理：对原料进行清洗、粉碎和晾干，获得原料；

S2、烧结：利用惰性气体保护原料，熔融后，注入成型模具，冷却后获得半成品；

S3、清洁：采用碱性清洗液，对半成品进行清洗，采用酒精和无纺布进行清洁，最后晾干待用；

S4、表面处理：采用硝酸钾熔融液浸泡半成品，取出后浸泡液溶解、冲洗干燥；

S5、磷化处理：放入的磷化液中进行磷化处理，并循环补充磷化液，后取出冲洗；

S6、磁控溅射：将半产品置于磁控溅射机，对半成品的避免镀膜处后得到成品。

5.根据权利要求4所述的一种防锈式钕铁硼永磁材料的制备方式，其特征在于，在步骤S1中，所述原料进行清洗，采用离子水超声波清洗，所述原料粉碎的颗粒度为150-200目。

6.根据权利要求4所述的一种防锈式钕铁硼永磁材料的制备方式，其特征在于，在步骤S2中，所述惰性气体保护原料前，需要预先对真空甩带炉进行抽真空，真空度﹤2Pa，所述惰性气体为氩气。

7.根据权利要求4所述的一种防锈式钕铁硼永磁材料的制备方式，其特征在于，在步骤S3中，所述碱性清洗液为氢氧化钾溶液与硅酸钠溶液的混合液，混合比例为1：3。

8.根据权利要求4所述的一种防锈式钕铁硼永磁材料的制备方式，其特征在于，在步骤S4中，所述硝酸钾熔融温度控制350摄氏度，所述浸泡时间控制在3～5分钟，所述浸泡液为35摄氏度离子水。

9.根据权利要求4所述的一种防锈式钕铁硼永磁材料的制备方式，其特征在于，在步骤S5中，所述磷化液包含Zn、Mn、NO3、H2PO4与H3PO4。

10.根据权利要求4所述的一种防锈式钕铁硼永磁材料的制备方式，其特征在于，在步骤S6中，所述磁控溅射机靶材为镍，所述镀膜的厚度为0.1-0.25微米。

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