CN112663116A - 一种提高钕铁硼磁体耐腐蚀性与结合力的电泳黑环氧工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高钕铁硼磁体耐腐蚀性与结合力的电泳黑环氧工艺，包括以下步骤：a.前处理，对钕铁硼磁体表面进行清理，b.磷化预处理：将钕铁硼磁体进行锌锰系磷化预处理使其形成磷化转化膜，c.磷化膜层固化：将钕铁硼磁体吹干并进行固化处理，d.黑色阴极环氧电泳漆镀膜：将经过磷化膜层固化后的钕铁硼磁体进行黑色阴极环氧树脂电泳镀膜，得到涂覆有环氧树脂膜的钕铁硼磁体；黑色阴极环氧电泳漆溶液中包括：环氧树脂、颜料和水；黑色阴极环氧电泳漆中固体份含量在18％‑25％之间；e.膜层固化：将涂覆有环氧树脂膜的钕铁硼磁体进行固化处理。本发明提供的工艺，能够提高钕铁硼磁体电泳膜的耐腐蚀性和结合力。
Description
技术领域
本发明涉及钕铁硼磁体技术领域，特别涉及一种提高钕铁硼磁体耐腐蚀性与结合力的电泳黑环氧工艺。
背景技术
钕铁硼磁性产品具有优异的磁性能，目前已广泛应用于电子、电力机械、医疗器械、汽车和航天航空等领域，尤其是在电机和新能源汽车工业，已成为一种不可替代的基础材料。其不足之处在于化学稳定性差，在日常使用条件下容易发生氧化，严重时会发生电化学腐蚀，另外，钕铁硼磁体多采用粉末冶金工艺生产，内部存在微小孔隙与空洞，在大气中易吸附氧气，使稀土元素氧化，破坏合金组分，而材料腐蚀或组分破坏后，日久造成磁性能衰减直至丧失，随着市场需求的变化，在高端伺服电机领域，为了满足电机使用环境的要求及对磁钢粘结稳定性的要求，需要磁钢的耐腐蚀性能试验：盐雾试验≥200h；PCT试验≥96h，结合力试验：镀层与基体脱离时剪切力≥0.7KN，且镀层与基体不可完全剥离。
但是现有技术中钕铁硼磁体电泳膜的涂装方法依然存在结合力差、耐腐蚀性差的问题，特别是不能满足高端伺服电机用永磁体所需的较高结合力的要求，因而，如何得到一种更为适宜的钕铁硼磁体电泳膜的涂装方法，能提高钕铁硼磁体产品的结合力和抗腐蚀性，一直是钕铁硼磁体电泳涂装工艺未来发展的重要方向，也是钕铁硼磁体生产厂商广泛关注的焦点。
发明内容
针对现有技术的不足和缺陷，本发明提供一种提高钕铁硼磁体耐腐蚀性与结合力的电泳黑环氧工艺，能够提高钕铁硼磁体电泳膜的耐腐蚀性和结合力。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案。
一种提高钕铁硼磁体耐腐蚀性与结合力的电泳黑环氧工艺，其特征在于：包括以下步骤：
a.前处理，对钕铁硼磁体表面进行清理，
b.磷化预处理：将经过前处理的钕铁硼磁体进行锌锰系磷化预处理使其形成磷化转化膜，
c.磷化膜层固化：将经过锌锰系磷化预处理后的钕铁硼磁体吹干并进行固化处理，
d.黑色阴极环氧电泳漆镀膜：将经过磷化膜层固化后的钕铁硼磁体进行黑色阴极环氧树脂电泳镀膜，得到涂覆有环氧树脂膜的钕铁硼磁体；其中黑色阴极环氧电泳漆溶液中包括环氧树脂、颜料和水，黑色阴极环氧电泳漆中固体份含量在18％-25％之间；
e.膜层固化：将涂覆有环氧树脂膜的钕铁硼磁体进行固化处理。
本发明的有益效果为：本发明的工艺方法，通过形成黑色阴极环氧电泳漆镀膜，提高钕铁硼的防护性能，通过调整黑色阴极环氧电泳漆中固体份含量，避免黑色阴极环氧电泳漆中固体份含量过低，而导致剪切力不够，同时也避免黑色阴极环氧电泳漆中固体份含量过高时，环氧树脂含量过高，镀层变脆，反而导致剪切力下降，设置黑色阴极环氧电泳漆中固体份含量在18％-25％之间，从而保证钕铁硼磁体的耐腐蚀性和结合力，通过前处理对洗钕铁硼基体表面进行清理，去除钕铁硼磁体基体表面的氧化物、灰尘、磁粉，促进磷酸盐转化膜镀层与钕铁硼磁体基体的结合力、致密性，通过磷化预处理，在钕铁硼磁体基体表面镀覆一层均匀的磷酸盐转化膜，提高钕铁硼磁体基体与环氧镀层的结合力，并且能提升基体表面的耐腐蚀性，通过磷化膜层固化，将磷酸盐内的结晶水烘干，提高磷化膜层性能，从而保证环氧电泳漆镀磁体高的耐腐蚀性和高剪切力。
作为本发明的一种改进，在步骤d中，黑色阴极环氧电泳漆的电泳电压为150V-200V；电泳时间为65s-120s；槽液PH为5.0-5.5；槽液电导率为1000-1500μS/cm；电泳温度28-36℃。
作为本发明的一种改进，在步骤d中，黑色阴极环氧电泳漆溶液中环氧树脂的含量为40％-47％，颜料的含量为6％-7％。
作为本发明的一种改进，在步骤a中，前处理的过程包括将钕铁硼磁体依次经过脱脂、水洗、酸洗、超声水洗、超声除油和水洗。
作为本发明的一种改进，所述酸洗液为稀硝酸溶液，所述酸洗液浓度为5％，酸洗处理的温度为常温，时间为40秒。
作为本发明的一种改进，在步骤b中，所述锌锰系磷化液中包括CP-200I磷化液；所述CP-200I磷化液的浓度为100ml/L，磷化液预处理条件的温度为75℃，时间为180秒。
作为本发明的一种改进，在步骤c中，固化条件的温度为120℃，时间为30分钟。
作为本发明的一种改进，在步骤e中，固化条件的温度220℃，时间为60分钟。
附图说明
图1为实施例1中的钕铁硼磁体环氧树脂PCT试验后镀层图。
图2为实施例2中的钕铁硼磁体环氧树脂PCT试验后镀层图。
图3为实施例3中的钕铁硼磁体环氧树脂PCT试验后镀层图。
图4为对比例1中的钕铁硼磁体环氧树脂PCT试验后镀层图。
图5为对比例2中的钕铁硼磁体环氧树脂PCT试验后镀层图。
图6为实施例1中的钕铁硼磁体剪切力试验后环氧树脂镀层剥离图。
图7为实施例2中的钕铁硼磁体剪切力试验后环氧树脂镀层剥离图。
图8为实施例3中的钕铁硼磁体剪切力试验后环氧树脂镀层剥离图。
图9为对比例1中的钕铁硼磁体剪切力试验后环氧树脂镀层剥离图。
图10为对比例2中的钕铁硼磁体剪切力试验后环氧树脂镀层剥离图。
具体实施方式
结合附图对本发明进一步阐释。
实施例1，包括以下步骤：
a、前处理：将钕铁硼磁体依次经过脱脂、水洗、酸洗、超声水洗、超声除油和水洗，以去除钕铁硼磁体表面的氧化物，所述酸洗液为稀硝酸溶液；所述酸洗液浓度为5％，酸洗处理条件：常温，时间40秒。
b、磷化预处理：将经过前处理的钕铁硼磁体进行锌锰系磷化预处理使其形成磷化转化膜，所述锌锰系磷化液中包括：CP-200I磷化液；所述CP-200I磷化液的浓度为100ml/L，磷化液预处理条件：温度：75℃，时间：180秒。
c、磷化膜层固化：将经过锌锰系磷化预处理后的钕铁硼磁体吹干并进行固化处理，固化条件为：温度120℃，时间30分钟。
d、黑色阴极环氧电泳漆镀膜：将经过磷化膜层固化的钕铁硼磁体进行黑色阴极环氧树脂电泳镀膜，得到涂覆有环氧树脂膜的钕铁硼磁体；所述黑色阴极环氧电泳漆溶液中包括：40％的环氧树脂，6％的颜料和54％的水；所述黑色阴极环氧电泳漆中固体份为18.0％；所述黑色阴极环氧电泳漆电泳电压：150V；所述黑色阴极环氧电泳漆镀膜的电泳时间：120s；所述黑色阴极环氧电泳漆液PH：5.0；所述黑色阴极环氧电泳漆液温度30℃；所述黑色阴极环氧电泳漆液为连续循环；
其中黑色阴极环氧电泳漆固体份测量方法为：称取4.000g黑色阴极环氧电泳漆溶液，置于105℃的鼓风恒温烘箱内焙烘3h时间后，取出放入干燥器中冷却至室温后，称重为0.72。计算：固体份＝烘烤后的样重/取样重量×100％＝18％。
e、膜层固化：将涂覆有环氧树脂膜的钕铁硼磁体进行固化处理，固化条件：温度220℃，时间60分钟。
实施例2，包括以下步骤：
a、前处理：将钕铁硼磁体依次经过脱脂、水洗、酸洗、超声水洗、超声除油和水洗，以去除钕铁硼磁体表面的氧化物，所述酸洗液为稀硝酸溶液；所述酸洗液浓度为5％，酸洗处理条件：常温，时间40秒。
b、磷化预处理：将经过前处理的钕铁硼磁体进行锌锰系磷化预处理使其形成磷化转化膜，所述锌锰系磷化液中包括：CP-200I磷化液；所述CP-200I磷化液的浓度为100ml/L，磷化液预处理条件：温度：75℃，时间：180秒。
c、磷化膜层固化：将经过锌锰系磷化预处理后的钕铁硼磁体吹干并进行固化处理，固化条件为：温度120℃，时间30分钟。
d、黑色阴极环氧电泳漆镀膜：将经过磷化膜层固化后的钕铁硼磁体进行黑色阴极环氧树脂电泳镀膜，得到涂覆有环氧树脂膜的钕铁硼磁体；所述黑色阴极环氧电泳漆溶液中包括：43％的环氧树脂，6％的颜料和51％的水；所述黑色阴极环氧电泳漆中固体份为20.4％；所述黑色阴极环氧电泳漆电泳电压：150V；所述黑色阴极环氧电泳漆镀膜的电泳时间：120s；所述黑色阴极环氧电泳漆液PH：5.0；所述黑色阴极环氧电泳漆液温度30℃；所述黑色阴极环氧电泳漆液为连续循环；
其中黑色阴极环氧电泳漆固体份测量方法为：称取4.000g黑色阴极环氧电泳漆溶液，置于105℃的鼓风恒温烘箱内焙烘3h时间后，取出放入干燥器中冷却至室温后，称重为0.816。计算：固体份＝烘烤后的样重/取样重量×100％＝20.4％
e、膜层固化：将涂覆有环氧树脂膜的钕铁硼磁体进行固化处理，固化条件：温度220℃，时间60分钟。
实施例3，包括以下步骤：
a、前处理：将钕铁硼磁体依次经过脱脂、水洗、酸洗、超声水洗、超声除油和水洗，以去除钕铁硼磁体表面的氧化物，所述酸洗液为稀硝酸溶液；所述酸洗液浓度为5％，酸洗处理条件：常温，时间40秒。
b、磷化预处理：将经过前处理的钕铁硼磁体进行锌锰系磷化预处理使其形成磷化转化膜，所述锌锰系磷化液中包括：CP-200I磷化液；所述CP-200I磷化液的浓度为100ml/L，磷化液预处理条件：温度：75℃，时间：180秒。
c、磷化膜层固化：将经过锌锰系磷化预处理后的钕铁硼磁体吹干并进行固化处理，固化条件为：温度120℃，时间30分钟。
d、黑色阴极环氧电泳漆镀膜：将经过磷化膜层固化后的钕铁硼磁体进行黑色阴极环氧树脂电泳镀膜，得到涂覆有环氧树脂膜的钕铁硼磁体；所述黑色阴极环氧电泳漆溶液中包括：47％的环氧树脂，7％的颜料和46％的水；所述黑色阴极环氧电泳漆中固体份为25％；所述黑色阴极环氧电泳漆电泳电压：150V；所述黑色阴极环氧电泳漆镀膜的电泳时间：120s；所述黑色阴极环氧电泳漆液PH：5.0；所述黑色阴极环氧电泳漆液温度30℃；所述黑色阴极环氧电泳漆液为连续循环；
其中黑色阴极环氧电泳漆固体份测量方法：称取4.000g黑色阴极环氧电泳漆溶液，置于105℃的鼓风恒温烘箱内焙烘3h时间后，取出放入干燥器中冷却至室温后，称重为1.000；计算：固体份＝烘烤后的样重/取样重量×100％＝25.0％。
e、膜层固化：将涂覆有环氧树脂膜的钕铁硼磁体进行固化处理，固化条件：温度220℃，时间60分钟。
对比例1，包括以下步骤：
a、前处理：将钕铁硼磁体依次经过脱脂、水洗、酸洗、超声水洗、超声除油和水洗，以去除钕铁硼磁体表面的氧化物，所述酸洗液为稀硝酸溶液；所述酸洗液浓度为5％，酸洗处理条件：常温，时间40秒。
b、磷化预处理：将经过前处理的钕铁硼磁体进行锌锰系磷化预处理使其形成磷化转化膜，所述锌锰系磷化液中包括：CP-200I磷化液；所述CP-200I磷化液的浓度为100ml/L，磷化液预处理条件：温度：75℃，时间：180秒。
c、磷化膜层固化：将经过锌锰系磷化预处理后的钕铁硼磁体吹干并进行固化处理，固化条件为：温度120℃，时间30分钟。
d、黑色阴极环氧电泳漆镀膜：将经过磷化膜层固化后的钕铁硼磁体进行黑色阴极环氧树脂电泳镀膜，得到涂覆有环氧树脂膜的钕铁硼磁体；所述黑色阴极环氧电泳漆溶液中包括：36％的环氧树脂，5％的颜料和59％的水；所述黑色阴极环氧电泳漆中固体份为15.4％；所述黑色阴极环氧电泳漆电泳电压：150V；所述黑色阴极环氧电泳漆镀膜的电泳时间：120s；所述黑色阴极环氧电泳漆液PH：5.0；所述黑色阴极环氧电泳漆液温度30℃；所述黑色阴极环氧电泳漆液为连续循环。
e、膜层固化：将涂覆有环氧树脂膜的钕铁硼磁体进行固化处理，固化条件：温度220℃，时间60分钟。
对比例2，包括以下步骤：
a、前处理：将钕铁硼磁体依次经过脱脂、水洗、酸洗、超声水洗、超声除油和水洗，以去除钕铁硼磁体表面的氧化物，所述酸洗液为稀硝酸溶液；所述酸洗液浓度为5％，酸洗处理条件：常温，时间40秒。
b、磷化预处理：将经过前处理的钕铁硼磁体进行锌锰系磷化预处理使其形成磷化转化膜，所述锌锰系磷化液中包括：CP-200I磷化液；所述CP-200I磷化液的浓度为100ml/L，磷化液预处理条件：温度：75℃，时间：180秒。
c、磷化膜层固化：将经过锌锰系磷化预处理后的钕铁硼磁体吹干并进行固化处理，固化条件为：温度120℃，时间30分钟。
d、黑色阴极环氧电泳漆镀膜：将经过磷化膜层固化后的钕铁硼磁体进行黑色阴极环氧树脂电泳镀膜，得到涂覆有环氧树脂膜的钕铁硼磁体；所述黑色阴极环氧电泳漆溶液中包括：49％的环氧树脂，8％的颜料和43％的水；所述黑色阴极环氧电泳漆中固体份为25.6％；所述黑色阴极环氧电泳漆电泳电压：150V；所述黑色阴极环氧电泳漆镀膜的电泳时间：120s；所述黑色阴极环氧电泳漆液PH：5.0；所述黑色阴极环氧电泳漆液温度30℃；所述黑色阴极环氧电泳漆液为连续循环。
e、膜层固化：将涂覆有环氧树脂膜的钕铁硼磁体进行固化处理，固化条件：温度220℃，时间60分钟。
对实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2中的钕铁硼磁体进行PCT试验以判断其耐腐蚀性，其中试验设备：高速老化试验箱，型号是EHS-211M；温度：120℃；压力值：2个大气压；湿度：100％RH；试验时间：96h；判定标准：镀层完好，镀层无锈斑、起泡、粉化。
参考图1至图5所示，当黑色阴极环氧电泳漆中固体份为18.0％-25.0％，PCT试验96小时后良好，而15.4％和25.6％的样品已经出现针孔生锈、鼓泡不良。
对实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2中的钕铁硼磁体分别进行剪切力试验以判断其结合力，将钕铁硼磁体与模具粘结好(粘结剂：SW2214)，面积为150mm2，经过130℃，3个小时加热，冷却后测试镀层与基体脱离时的保持力≥0.7KN，且镀层与基体不可完全剥离。
从表格可以看出，当黑色阴极环氧电泳漆中固体份为18.0％-25.0％，镀液配比为：40％-47％的环氧树脂，6％-7％的颜料时，剪切力数值符合要求，而15.4％和25.6％的样品剪切力数值不符合要求，当固体份过低时，环氧镀层的剪切力随之降低，随着固体份的提高，环氧镀层的剪切力随之升高，固体份超过25％时，镀层环氧树脂含量过高，镀层变脆，反而导致剪切力下降。
从图6-图10可以看出，当黑色阴极环氧电泳漆中固体份为18.0％-25.0％，镀液配比为：40％-47％的环氧树脂，6％-7％的颜料时，剪切力试验后镀层与基体未完全剥离，部分镀层残留在基体上，而15.4％和25.6％的样品剪切力试验后镀层与基体完全剥离，不符合要求，说明随着固体份的提高，剪切力试验后镀层残留在基体上越多；固体份超过25％时，镀层环氧树脂含量过高，容易变脆，导致剪切力实验后镀层与基体完全剥离。
本发明的工艺方法，通过形成黑色阴极环氧电泳漆镀膜，提高钕铁硼的防护性能，通过调整黑色阴极环氧电泳漆中固体份含量，避免黑色阴极环氧电泳漆中固体份含量过低，而导致剪切力不够，同时也避免黑色阴极环氧电泳漆中固体份含量过高时，环氧树脂含量过高，镀层变脆，反而导致剪切力下降，设置黑色阴极环氧电泳漆中固体份含量在18％-25％之间，从而保证钕铁硼磁体的耐腐蚀性和结合力，通过前处理对洗钕铁硼基体表面进行清理，从而清洗钕铁硼磁体基体表面的氧化物、灰尘、磁粉，促进磷酸盐转化膜镀层与钕铁硼磁体基体的结合力、致密性，通过磷化预处理，在钕铁硼磁体基体表面镀覆一层均匀的磷酸盐转化膜，提高钕铁硼磁体基体与环氧镀层的结合力，并且能提升基体表面的耐腐蚀性，通过磷化膜层固化，将磷酸盐内的结晶水烘干，提高磷化膜层性能，从而保证环氧电泳漆镀磁体高的耐腐蚀性和高剪切力。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
Claims (8)
1.一种提高钕铁硼磁体耐腐蚀性与结合力的电泳黑环氧工艺，其特征在于：包括以下步骤：
a.前处理，对钕铁硼磁体表面进行清理，
b.磷化预处理：将经过前处理的钕铁硼磁体进行锌锰系磷化预处理使其形成磷化转化膜，
c.磷化膜层固化：将经过锌锰系磷化预处理后的钕铁硼磁体吹干并进行固化处理，
d.黑色阴极环氧电泳漆镀膜：将经过磷化膜层固化后的钕铁硼磁体进行黑色阴极环氧树脂电泳镀膜，得到涂覆有环氧树脂膜的钕铁硼磁体；其中黑色阴极环氧电泳漆溶液中包括环氧树脂、颜料和水，黑色阴极环氧电泳漆中固体份含量在18％-25％之间；
e.膜层固化：将涂覆有环氧树脂膜的钕铁硼磁体进行固化处理。
2.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼磁体耐腐蚀性与结合力的电泳黑环氧工艺，其特征在于：在步骤d中，黑色阴极环氧电泳漆的电泳电压为150V-200V；电泳时间为65s-120s；槽液PH为5.0-5.5；槽液电导率为1000-1500μS/cm；电泳温度为28-36℃。
3.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼磁体耐腐蚀性与结合力的电泳黑环氧工艺，其特征在于：在步骤d中，黑色阴极环氧电泳漆溶液中环氧树脂的含量为40％-47％，颜料的含量为6％-7％。
4.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼磁体耐腐蚀性与结合力的电泳黑环氧工艺，其特征在于：在步骤a中，前处理的过程包括将钕铁硼磁体依次经过脱脂、水洗、酸洗、超声水洗、超声除油和水洗。
5.根据权利要求4所述的一种提高钕铁硼磁体耐腐蚀性与结合力的电泳黑环氧工艺，其特征在于：所述酸洗液为稀硝酸溶液，所述酸洗液浓度为5％，酸洗处理的温度为常温，时间为40秒。
6.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼磁体耐腐蚀性与结合力的电泳黑环氧工艺，其特征在于：在步骤b中，所述锌锰系磷化液中包括CP-200I磷化液；所述CP-200I磷化液的浓度为100ml/L，磷化液预处理条件的温度为75℃，时间为180秒。
7.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼磁体耐腐蚀性与结合力的电泳黑环氧工艺，其特征在于：在步骤c中，固化条件的温度为120℃，时间为30分钟。
8.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼磁体耐腐蚀性与结合力的电泳黑环氧工艺，其特征在于：在步骤e中，固化条件的温度220℃，时间为60分钟。
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