CN107164754B - 一种提高烧结钕铁硼永磁体磷化膜耐蚀性的方法 - Google Patents

一种提高烧结钕铁硼永磁体磷化膜耐蚀性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高烧结钕铁硼永磁体磷化膜耐蚀性的方法，其包括将加工成型的钕铁硼磁体进行倒角处理，依次对其进行除油、酸洗、水洗处理；在搅拌情况下，放入20‑30℃的表调液中进行表调1‑3min，所述表调液是由钛盐表调剂、纳米Fe粉微粒和去离子水组成；最后放入20‑40℃的磷化液中进行磷化处理10‑20min，并循环过滤。磁体经钛盐溶液混合纳米Fe粉微粒联合表调后，其表面均匀分布多个活性点和成膜因子，从而使磁体在磷化反应过程得到更加均匀、细致、完整的磷化膜，从而大幅提高其耐蚀性。

Description

一种提高烧结钕铁硼永磁体磷化膜耐蚀性的方法
技术领域
本发明属于烧结钕铁硼永磁材料领域，具体涉及一种提高烧结钕铁硼永磁体磷化膜耐蚀性的方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料自上世纪80年代问世以来，因其具有优异的磁性能，被广泛应用于电子、电器、仪表、医疗器械、电机、传感器、汽车、风电等诸多领域。但由于烧结钕铁硼磁体因其材料组份及制备工艺的特殊性，导致磁体存在易氧化、耐蚀性差、自粉化能力强等缺点。
为了保护磁体不受外在环境的侵蚀，保持磁体性能的稳定，磁体在加工后需要进行表面防护处理。目前，烧结钕铁硼磁体的表面防护方法主要有：磷化、电镀镍、电镀锌、电镀锡、电泳、喷涂、真空镀铝以及其它合金镀、化学镀。近年来，随着汽车工业的飞速发展，汽车电机磁体需求量不断上升，因磷化膜具有优良的粘胶性、耐磨性和绝缘性，且磷化成本低廉，所以磷化工艺被广泛应用于电机磁体的表面处理。但是磁体经磷化处理后，其表面的磷化膜耐蚀性较差，就普通低温磷化而言，磁体经磷化处理后，取样做湿热实验(实施标准GJB150.9A-2009)3小时不到就生锈了，甚至有的磁体磷化处理后，晾干后就会出锈点。其原因在于：首先，烧结钕铁硼永磁材料的制备属粉末冶金，又因磁体本身加工过程的复杂性，导致磁体表面疏松、多孔，因而在其表面形成的磷化膜连续性差且孔隙率高，故耐蚀性差。其次，因为烧结钕铁硼永磁材料是由主相Nd2Fe14B、富Nd相、富B相组成的多相粉末合金，当磁体置于磷化液中进行磷化时，由于富Nd相较活泼，在磷化反应过程中会成为微阳极区被优先快速腐蚀，导致阳极区成膜滞后且缓慢，导致膜层较薄，同时在微阴极区快速形成磷化膜，磷化膜结晶粗大、孔隙率高，这就使得整个磁体表面的磷化膜极为不均、多孔，甚至不完整，故耐蚀性差。
发明内容
针对以上烧结钕铁硼磁体磷化处理后，表面磷化膜耐蚀性不好的现状，本发明提供了一种能够有效提高烧结钕铁硼磁体表面磷化膜耐蚀性的方法。
为实现本发明的上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种提高烧结钕铁硼磁体磷化膜耐蚀性的方法,包括下述步骤：
(1)将加工成型的钕铁硼磁体进行倒角处理，使倒角的R角为0.1-1.0mm；
(2)依次对其进行除油、酸洗、水洗处理；
(3)将水洗后的产品经两道去离子水逆流清洗后，立即放入20-30℃的表调液中，在搅拌情况下进行表调1-3min；所述表调液是由钛盐表调剂、纳米Fe粉微粒和去离子水组成；
(4)放入20-40℃的磷化液中进行磷化处理10-20min，并循环过滤。
进一步方案，所述步骤(2)中除油处理是指将经倒角处理后的产品放进温度为40-60℃的除油液里，超声除油15-45min后取出，再以50-70℃的热水清洗干净；
所述酸洗是将除油后的产品经两道自来水逆流清洗10-30s后，再放入浓度为3-6g/L的硝酸中酸洗40-100s；
所述水洗将经酸洗后的产品经两道自来水逆流清洗10-30s后，再放入盛有流动水的超声清洗机里清洗40-180s。
进一步方案，所述表调液中钛盐表调剂中钛元素(Ti4+)的浓度为0.07-0.15g/L、纳米Fe粉微粒的浓度为0.3-0.9g/L。
所述表调液的pH值为8-9.5，钛盐表调剂中的胶体钛的粒径为100-500nm，纳米Fe粉微粒的粒径为20-60nm。
进一步方案，所述磷化液是由以下组份组成：
所述磷化液的总酸度为20-30点，游离酸度为2-3点。
本发明是将加工成型后的烧结钕铁硼磁体进行：倒角去毛刺、超声波除油、硝酸去除氧化皮、超声波清洗、钛盐混合纳米Fe粉微粒表调、低温锌系磷化等一系列处理后，以提高烧结钕铁硼磁体表面磷化膜耐蚀性。其中，通过倒角去毛刺、超声波除油、硝酸去除氧化皮、超声波清洗的处理后，使烧结钕铁硼磁体表面洁净，且具有活性，利于后续的表调和磷化；其次，经过表调液表调，由于表调液中的钛盐表调剂是钛酸和多聚磷酸钛的混合物，其在水溶液中能形成稳定的胶团，当纳米Fe粉微粒遇到胶团时，会吸附在其表面，同时胶团的中心胶粒为(TiO)，带有正电荷，当表面清洁后的磁体进入表调液时，这些携带纳米Fe粉微粒的胶团会迅速吸附于磁体表面，使磁体表面形成无数个均匀的活性点；然后，当这些经过表调后的磁体进入磷化液以后，磁体表面这些活性点周围的纳米Fe粉微粒会优先溶解，并在这些活性点生成磷化膜，这些磷化膜均匀的分布在磁体表面，起到很好的封孔和锚固作用，更重要是这些先形成的磷化膜在后续的磷化反应过程能够有效阻止作为微阳极区富Nd相的快速腐蚀，起到很好的阻阳效果，使阳极反应受到抑制，反应向成膜方向进行，同时也降低了微阴极区的反应速度，使阴极区的成膜更加细致，从而使得磁体表面的磷化膜均匀、细致、完整，具有优良的耐蚀性。
所以，本发明的有益效果具体在于：
1)使烧结钕铁硼磁体经本发明的方法处理后获得优良的耐蚀性；
2)能有效地提高磷化膜的密着性，提高附着力；
3)能够有效地提高磁体表面的粘胶性能；
4)磷化过程产生沉渣少，延长磷化液的使用寿命，减少污染排放；
5)能耗小，磷化时间短，生产效率高，生产成本低。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
实施例1
(1)取规格为25×12×4的烧结钕铁硼磁体若干用刚玉石磨料在螺旋振动光饰机倒角，倒角后产品R角控制在0.5mm；
(2)将倒角之后的产品用清水洗净后放进温度为40℃的除油液里，开启超声波，除油15mins后取出，再用50℃的热水清洗干净；
(3)将热水清洗后的产品经两道自来水逆流清洗10s；然后放入浓度为3g/L的硝酸里酸洗40s；
(4)将酸洗后的产品经两道自来水逆流清洗10s；然后放入盛有流动水的超声清洗机里清洗40s；
(5)将超声水洗后的产品再经两道去离子水清洗后，立即放入表调液中，伴有持续机械搅拌进行表调，其表调工艺为：
(6)将表调处理后产品不经水洗直接放入磷化液中，并持续循环过滤，其磷化工艺为：
按上述工艺方法实施后，将磷化后的产品水洗、烘干，再取样做湿热实验(实施标准GJB150.9A-2009)，30h开始出现生锈。
对比例1
使用上述相同的工艺，只是将上述步骤(5)省略，将磷化后的产品水洗、烘干，再取样做湿热实验(实施标准GJB150.9A-2009)，2.5h开始出现生锈。
比较实施例1和对比例1可看出，本发明将烧结钕铁硼磁体经钛盐溶液混合纳米Fe粉微粒进行表调后，再磷化，其磷化膜的耐蚀性可得到了大幅提高。
实施例2
(1)取规格为φ10.5×2的烧结钕铁硼磁体若干用刚玉石磨料在卧式滚筒光饰机倒角，倒角后产品R角控制在0.2mm；
(2)将倒角之后的产品用清水洗净后放进温度为50℃的除油液里，开启超声波，除油30mins后取出，再用60℃的热水清洗干净；
(3)将热水清洗后的产品经两道自来水逆流清洗20s；然后放入浓度为4.5g/L的硝酸里酸洗70s；
(3)将酸洗后的产品经两道自来水逆流清洗20s；然后放入盛有流动水的超声清洗机里清洗110s；
(4)将超声水洗后的产品再经两道去离子水清洗后，立即放入表调液中进行表调，其表调工艺为：
伴有持续机械搅拌
(5)将表调处理后产品不经水洗直接放入磷化液中，其磷化工艺为：
伴有持续循环过滤
按上述工艺方法实施后，将磷化后的产品水洗、烘干，再取样做湿热实验(实施标准GJB150.9A-2009)，33h开始出现生锈。
对比例2
使用上述相同的工艺，只是将上述步骤(5)省略，将磷化后的产品水洗、烘干，再取样做湿热实验(实施标准GJB150.9A-2009)，2h开始出现生锈。
比较实施例2和对比例2可看出，本发明将烧结钕铁硼磁体经钛盐溶液混合纳米Fe粉微粒进行表调后，再磷化，其磷化膜的耐蚀性可得到了大幅提高。
实施例3
(1)取规格为φ36-φ24×10.5的烧结钕铁硼磁体若干用刚玉石磨料在螺旋振动光饰机倒角，倒角后产品R角控制在0.8mm；
(2)将倒角之后的产品用清水洗净后放进温度为50℃的除油液里，开启超声波，除油30mins后取出，再用60℃的热水清洗干净；
(3)将热水清洗后的产品经两道自来水逆流清洗10s；然后放入浓度为5g/L的硝酸里酸洗80s；
(4)将酸洗后的产品经两道自来水逆流清洗15s；然后放入盛有流动水的超声清洗机里清洗100s；
(5)将超声水洗后的产品再经两道去离子水清洗后，立即放入表调液中进行表调，其表调工艺为：
伴有持续机械搅拌
(6)将表调处理后产品不经水洗直接放入磷化液中，其磷化工艺为：
伴有持续循环过滤
按上述工艺方法实施后，将磷化后的产品水洗、烘干，再取样做湿热实验(实施标准GJB150.9A-2009)，35h开始出现生锈。
对比例3
使用上述相同的工艺，只是将上述步骤(5)省略，将磷化后的产品水洗、烘干，再取样做湿热实验(实施标准GJB150.9A-2009，160mins开始出现生锈。
比较实施例3和对比例3可看出，本发明将烧结钕铁硼磁体经钛盐溶液混合纳米Fe粉微粒进行表调后，再磷化，其磷化膜的耐蚀性可得到了大幅提高。
实施例4
(1)取规格为R19×R21×25×18×3.5的烧结钕铁硼磁体若干用刚玉石磨料在螺旋振动光饰机倒角，倒角后产品R角控制在0.5mm；
(2)将倒角之后的产品用清水洗净后放进温度为50℃的除油液里，开启超声波，除油40mins后取出，再用60℃的热水清洗干净；
(3)将热水清洗后的产品经两道自来水逆流清洗10s；然后放入浓度为6g/L的硝酸里酸洗60s；
(4)将酸洗后的产品经两道自来水逆流清洗15s；然后放入盛有流动水的超声清洗机里清洗120s；
(5)将超声水洗后的产品再经两道去离子水清洗后，立即放入表调液中进行表调，其表调工艺为：
伴有持续机械搅拌
(6)将表调处理后产品不经水洗直接放入磷化液中，其磷化工艺为：
伴有持续循环过滤
按上述工艺方法实施后，将磷化后的产品水洗、烘干，再取样做湿热实验(实施标准GJB150.9A-2009)，28h开始出现生锈。
对比例4
使用上述相同的工艺，只是将上述步骤(5)省略，将磷化后的产品水洗、烘干，再取样做湿热实验(实施标准GJB150.9A-2009)，130mins开始出现生锈。
比较实施例4和对比例4可看出，本发明将烧结钕铁硼磁体经钛盐溶液混合纳米Fe粉微粒进行表调后，再磷化，其磷化膜的耐蚀性可得到了大幅提高。
实施例5
(1)取规格为R19×R21×25×18×3.5的烧结钕铁硼磁体若干用刚玉石磨料在螺旋振动光饰机倒角，倒角后产品R角控制在0.5mm；
(2)将倒角之后的产品用清水洗净后放进温度为60℃的除油液里，开启超声波，除油45mins后取出，再用50℃的热水清洗干净；
(3)将热水清洗后的产品经两道自来水逆流清洗10s；然后放入浓度为6g/L的硝酸里酸洗60s；
(4)将酸洗后的产品经两道自来水逆流清洗15s；然后放入盛有流动水的超声清洗机里清洗120s；
(5)将超声水洗后的产品再经两道去离子水清洗后，立即放入表调液中进行表调，其表调工艺为：
伴有持续机械搅拌
(6)将表调处理后产品不经水洗直接放入磷化液中，其磷化工艺为：
伴有持续循环过滤
按上述工艺方法实施后，将磷化后的产品水洗、烘干，再取样做湿热实验(实施标准GJB150.9A-2009)，26h开始出现生锈。
对比例5
使用上述相同的工艺，只是将上述步骤(5)省略，将磷化后的产品水洗、烘干，再取样做湿热实验(实施标准GJB150.9A-2009)，110mins开始出现生锈。
比较实施例5和对比例5可看出，本发明将烧结钕铁硼磁体经钛盐溶液混合纳米Fe粉微粒进行表调后，再磷化，其磷化膜的耐蚀性可得到了大幅提高。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种提高烧结钕铁硼磁体磷化膜耐蚀性的方法,其特征在于：包括下述步骤：
(1)将加工成型的钕铁硼磁体进行倒角处理，使倒角的R角为0.1-1.0mm；
(2)依次对其进行除油、酸洗、水洗处理；
(3)将水洗后的产品经两道去离子水逆流清洗后，立即放入20-30℃的表调液中，在搅拌情况下表调1-3min，所述表调液是由钛盐表调剂、纳米Fe粉微粒和去离子水组成；所述钛盐表调剂中钛元素的浓度为0.07-0.15g/L、纳米Fe粉微粒的浓度为0.3-0.9g/L；所述表调液的pH值为8-9.5，钛盐表调剂中的胶体钛的粒径为100-500nm，纳米Fe粉微粒的粒径为20-60nm。
(4)放入20-40℃的磷化液中进行磷化处理10-20min，并循环过滤。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中除油处理是指将经倒角处理后的产品放进温度为40-60℃的除油液里，超声除油15-45min后取出，再以50-70℃的热水清洗干净；
所述酸洗是将除油后的产品经两道自来水逆流清洗10-30s后，再放入浓度为3-6g/L的硝酸中酸洗40-100s；
所述水洗将经酸洗后的产品经两道自来水逆流清洗10-30s后，再放入盛有流动水的超声清洗机里清洗40-180s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述磷化液是由以下组份组成：
氧化锌(ZnO) 4-8g/L
磷酸(85％H3PO4) 10-15g/L
硝酸(65％HNO3) 3-6g/L
硝酸镍[Ni(NO3)2·6H2O] 0.3-0.6g/L
柠檬酸(C6H8O7·H2O) 1-3g/L
间硝基苯磺酸钠(SNBS) 1-2g/L
氟化钠(NaF) 1-2g/L
去离子水余量。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述磷化液的总酸度为20-30点，游离酸度为2-3点。
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