CN110643989B - 一种钕铁硼磁体表面防腐处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钕铁硼磁体表面防腐处理方法，包括预处理和防腐处理两个步骤。采用本发明磨料预处理后钕铁硼磁体的粗糙度介于0.2‑2.0μm之间，可直接进行磷化处理，能够有效提高经过酸洗后磷化的产品的耐蚀性，改善未经酸洗处理直接磷化的产品的外观不一致现象；也可以不经脱脂、酸洗直接进行电镀处理，从而避免酸洗过程中对表面氢含量的影响及对产品磁通的影响；也可以不经磷化直接进行电泳、喷涂或物理气相沉积等处理，从而避免酸洗过程中对表面氢含量的影响及对产品磁通的影响，节省磷化等步骤，减少磷化过程的不可控因素，不产生废水、废渣，提高生产过程的环保性能。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料，尤其涉及一种钕铁硼磁体表面防腐处理方法。
背景技术
基于钕铁硼磁体自身的优势，使其广泛应用于信息技术、汽车、电机、风电、混合动力汽车等行业。钕铁硼磁体由Nd2Fe14B主相和晶间富Nd相构成，这种多相结构的各相之间电化学位相差较大，易引起电化学腐蚀，而钕又是化学活性较高的元素之一，极易发生腐蚀，故在应用前必须进行表面处理来防腐。钕铁硼磁体的表面防腐方法有磷化、电镀、电泳、喷涂和物理气相沉积等，防腐前的处理过程极其重要。
一般磷化采用：脱脂-水洗-(酸洗-水洗)-磷化，磷化分为方式一：不酸洗直接磷化；方式二：酸洗+磷化。采用方式一的磷化前不酸洗，磷化膜颜色受基材影响较大，较难保证颜色的一致性；采用方式二的磷化前进行酸洗，虽能保证颜色的一致性，但耐湿热性能下降，且酸洗后由于微观表面积增大，导致成膜时间需要延长，降低了生产效率。
电镀一般按照：脱脂-水洗-酸洗-水洗-活化-水洗-电镀的工艺流程来处理，其中，酸洗除锈过程对产品表面特征存在风险，酸洗后使金属表面变得相对粗糙或产生过腐蚀，使电化学反应的机会增大，从而利于析氢反应进行，达到一定程度就会导致成品磁通下降，同时还会造成基材损耗，从而增加成本。
物理气相沉积、电泳、喷涂前一般先采用磷化处理，磷化过程不仅会产生废水等废液及废渣，需要进行处理，环保性略差，且磷化过程各参数若维护不好，也易造成成品结合力不佳的情况产生。
CN101373650A公开了一种干法喷砂式钕铁硼永磁材料的表面前处理方法，具有(1)不产生氢脆；(2)提高镀层与基体间的结合力；(3)改变镀层粗糙度，提高镀层的粘结力的有益效果，解决了部分钕铁硼永磁材料表面的前处理问题，但是对于磁体表面防腐能力的提升效果不够。
发明内容
本发明针对现有钕铁硼磁体防腐前表面处理不足的问题，提供一种钕铁硼磁体表面防腐处理方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)预处理：将待处理的钕铁硼磁体与磨料置入光饰设备中进行干磨，控制光饰设备的的装载量不高于其最大装载量的90％，干磨时间为≥20min，优选20-120min；
2)防腐处理：对步骤1)预处理后的钕铁硼磁体进行磷化、电镀、物理气相沉积、电泳或喷涂任一项或多项防腐处理。
具体流程如下：
磷化：步骤1)所述预处理-磷化；
电镀：步骤1)所述预处理-水洗-活化-水洗-电镀；
物理气相沉积：步骤1)所述预处理-直接进行物理气相沉积；
电泳：步骤1)所述预处理-水洗-电泳；
喷涂：步骤1)所述预处理-直接进行喷涂处理。
进一步，步骤1)预处理后钕铁硼磁体的粗糙度为0.2-2.0μm，优选粗糙度介于0.8-1.5μm。
粗糙度过低，会导致涂镀层结合力不佳，粗糙度过高，会导致涂镀层膜厚不均匀，影响产品质量。
其中，步骤1)中钕铁硼磁体表面预处理用磨料包括以下组分：碳化硅、碳酸钙、树脂、碳黑、氧化铝和添加剂，添加剂可以为：固化剂、稳定剂、促进剂、润滑剂、冷却剂、助磨剂、分散剂、悬浮剂等，比如金属化合物、过氧化甲乙酮、环烷酸钴等。具体重量份数为：碳化硅16.0-25.0份、碳酸钙10.5-17.5份、树脂50.0-60.0份、碳黑4.0-6.5份、氧化铝4.0-6.5份。
进一步，步骤1)中，所述磨料的密度范围为1.1-2.5g/cm3，优选1.7-2.0g/cm3。
密度太小使产品和磨料混合不均匀，密度太大影响产品表面洁净度及产品合格率。
进一步，步骤1)中，所述磨料的直径为1-15mm，优选4-8mm，形状可呈球形或接近于球形，也可呈圆柱形或接近于圆柱形。
直径太小，效率太低；直径太大不适宜作用于异形及较小尺寸产品。
进一步，所述碳化硅粒度为100-500μm；所述树脂优选为聚乙烯或聚酰胺。
碳化硅粒度太小，致使磨料磨削性变差，太大影响产品表面光洁度及产品合格率。
常规抛光磨料通常采用为：棕刚玉、氧化铝/铁/铬/镁、玉米芯、核桃壳、木粒等，但均在钕铁硼磁体上不适用，磨完后的产品表面洁净度较差，且不能有效的清除钕铁硼磁体表面的磁粉及氧化物和杂质。
本发明采用的一种适用于钕铁硼磁体表面预处理用磨料，不同于常规的用于抛光的磨料，其具有多孔结构、导电性、可防静电等特征，干磨后的产品表面洁净度高、呈现一定的镜面效果、无磁粉附着。
干磨时间短于20min，产品表面洁净度不够，会导致涂镀层结合力不良或者装配过程亲胶性不佳；干磨时间超过120min后，会导致生产效率较低，且对产品性能没有利好的影响。
进一步，步骤2)中，待处理的钕铁硼磁体与磨料的重量比为1:(1-6)；光饰设备为振动光饰机或涡流式流动光饰机，干磨频率为10-60Hz。
步骤2)中，使用磷化处理的方法为：将预处理后的钕铁硼磁体直接浸入磷化液中进行浸渍，浸渍工艺采用常用工艺，浸渍完成后将钕铁硼磁体水洗、吹干、烘干。其中磷化液可为铁系磷化液，也可为锌系磷化液。
步骤2)中，电镀的活化前处理过程采用体积浓度为0.5-3.5％的硫酸进行处理，其中电镀镀层可为锌、镍-铜-镍、镍-镍、锌镍合金、锌镍合金-铜-镍、锌-锌镍合金、锌-锌镍合金-铜-镍等不同结构。电镀锌镀液由氯化锌、氯化钾、硼酸、添加剂组成；电镀镍镀液由氯化镍、硫酸镍、硼酸、添加剂组成；电镀铜镀液由焦磷酸盐和添加剂组成；锌镍合金镀液由锌盐、镍盐、添加剂组成。
步骤2)中，物理气相沉积的方法为：预处理后钕铁硼磁体直接进行物理气相沉积，可以获得铝、铝基合金。
步骤2)中，预处理后钕铁硼磁体进行电泳前的水洗用水电导率≤100μs/cm，其中电泳树脂为环氧树脂。
步骤2)中，预处理后钕铁硼磁体直接进行喷涂处理，喷涂后产品进行固化处理，涂料可为环氧类、酚醛类。
本发明的有益效果是：
本发明采用干磨方式预处理，预处理后的钕铁硼磁体进行磷化、电镀、物理气相沉积、电泳或喷涂等任一项或多项防腐处理，取代了常规的磷化品磷化前脱脂和酸洗步骤、电镀品电镀前脱脂和酸洗步骤、电泳、喷涂、物理气相沉积品处理前脱脂、酸洗及磷化步骤；
预处理后产品可直接进行磷化处理，能够提高经过酸洗后磷化的产品的耐蚀性，改善未经酸洗处理直接磷化的产品的外观不一致现象；
预处理后产品可以不经脱脂、酸洗直接进行电镀处理，从而避免酸洗过程中对表面氢含量的影响及对产品磁通的影响；
预处理后产品也可以不经磷化直接进行电泳、喷涂或物理气相沉积等处理，节省磷化等步骤，减少磷化过程的不可控因素，不再产生废水、废渣等废物，整个过程操作简易，提高生产过程的环保性能；
本发明所采用的磨料具有导电性，可防静电，其阻值＜500MΩ，连接两块铁板的阻值＜30MΩ，干磨后的产品表面洁净度高、无磁粉附着，可直接磷化/电镀/电泳/喷涂/物理气相沉积。
附图说明
图1为实施例1磨料的SEM图；图2为采用实施例1-1钕铁硼磁体表面预处理后的SEM图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一、钕铁硼磁体表面预处理用磨料
本发明采用磨料M组分及配比如表1所示。
表1.磨料M组分及配比(份)
| 碳化硅 | 碳酸钙 | 树脂 | 碳黑 | 氧化铝 | |
| M1 | 16 | 11.5 | 60 | 4 | 6.5 |
| M2 | 25 | 10.5 | 53 | 5.5 | 4 |
| M3 | 19 | 17.5 | 50 | 6.5 | 5 |
注：磨料M1、M2、M3的碳化硅粒度均分布在100-500μm之间；树脂分别为聚乙烯、聚酰胺和聚乙烯；添加剂分别为：氧化镁1份、过氧化甲乙酮1份、环烷酸钴1份。二、钕铁硼磁体表面防腐处理方法
实施例1-1
一种钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其步骤为：
(1)将钕铁硼产品放入振动光饰机中干磨，磨料采用掺杂碳化硅的树脂磨料M1，设备的频率为50Hz，磨料：产品＝6:1(重量比)，时间为40min，磨后产品粗糙度为0.2μm；
(2)经过(1)处理后产品采用浸渍法磷化，磷化时间为5min，磷化液温度为50℃，磷化后产品进行水洗、吹干、烘干处理，得到产品A01。
实施例1-2
一种钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其步骤为：
(1)将钕铁硼产品放入振动光饰机中干磨，磨料采用掺杂碳化硅的树脂磨料M1，设备的频率为50Hz，磨料：产品＝6:1(重量比)，时间为30min，磨后产品粗糙度为0.8μm；
(2)经过(1)处理后产品采用浸渍法磷化，磷化时间为5min，磷化液温度为50℃，磷化后产品进行水洗、吹干、烘干处理，得到产品A02。
对比例1-1
一种钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其步骤为：
脱脂：采用碱性脱脂液脱脂处理，其中脱脂液pH为11.0，处理温度为50℃，处理时间为2min；
经过脱脂-水洗后产品采用浸渍法磷化，磷化时间为5min，磷化液温度为50℃，磷化后产品进行水洗、吹干、烘干处理，得到产品A1。
对比例1-2
一种钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其步骤为：
脱脂：采用碱性脱脂液脱脂处理，其中脱脂液pH为11.0，处理温度为50℃，处理时间为2min；
水洗后，酸洗：采用硝酸进行酸洗处理，处理时间为40s，处理液温度为室温，酸液浓度为3份；
经过脱脂-水洗-酸洗-水洗后产品采用浸渍法磷化，磷化时间为5min，磷化液温度为50℃，磷化后产品进行吹干、烘干处理，得到产品A2。
表2.实施例1与对比例1、2的对比测试结果
其中湿热实验的测试条件为85℃，85份RH，表2中湿热结果时间为开始出现生锈时间。
实施例1(A01与A02)及对比例1(A1)整个过程无基材的损耗，但对比例2(A2)前处理过程可造成产品长、宽、厚各0.01mm的损失，使得成本升高。即：实施例A01与A02与采用了磨料M1的钕铁硼磁体表面防腐处理工艺，取代了脱脂-水洗-(酸洗-水洗)的工序，简化了工艺流程，且无基材损耗，外观一致性好，降低成本。
且实施例1-1与1-2对比，外观结果一致，但磨后产品粗糙度对于磁体的耐湿热性存在细微的影响，即磨后产品粗糙度为0.8μm的产品是优于磨后产品粗糙度为0.2μm的产品的。
实施例2-1
一种钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其步骤为：
(1)将钕铁硼产品放入流动式光饰机中干磨，磨料采用掺杂碳化硅的树脂磨料M2，设备的频率为20Hz，磨料：产品＝5:1(重量比)，时间为100min，磨后产品粗糙度为2.0μm；
(2)经过(1)处理后产品进行水洗-活化-水洗处理，其中活化过程采用硫酸进行活化处理，处理时间为20s，处理液温度为室温，酸液浓度为1.0份；(3)经过(2)处理后产品进行电镀镍铜镍处理，三层厚度分别为4μm-6μm-4μm，电镀后产品经过水洗、吹干、烘干处理，得到产品B01。
实施例2-2
一种钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其步骤为：
(1)将钕铁硼产品放入流动式光饰机中干磨，磨料采用掺杂碳化硅的树脂磨料M2，设备的频率为20Hz，磨料：产品＝5:1(重量比)，时间为120min，磨后产品粗糙度为1.5μm；
(2)经过(1)处理后产品进行水洗-活化-水洗处理，其中活化过程采用硫酸进行活化处理，处理时间为20s，处理液温度为室温，酸液浓度为1.0份；
(3)经过(2)处理后的产品进行电镀镍铜镍处理，三层厚度分别为4μm-6μm-4μm，电镀后产品经过水洗、吹干、烘干处理，得到产品B02。
对比例2
一种钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其步骤为：
脱脂：采用碱性脱脂液脱脂处理，其中脱脂液pH为11.0，处理温度为50℃，处理时间为2min；
水洗后，酸洗：采用硝酸进行酸洗处理，处理时间为60s，处理液温度为室温，酸液浓度为3份；
水洗后，活化：采用硫酸进行活化处理，处理时间为20s，处理液温度为室温，酸液浓度为1.0份。水洗后，电镀：依次电镀镍-铜-镍，三层厚度分别为4μm-6μm-4μm，电镀后产品经过水洗、吹干、烘干处理，得到产品B1。
实施例2与对比例2的测试结果如表3所示
表3.实施例2与对比例2的测试结果
其中SST实验测试条件为：35℃，NaCl水溶液浓度为50g/L±5g/L，pH介于6.5-7.2之间，通过喷雾的形式使盐雾沉积到待测产品上，表中时间为开始出现生锈现象的时间。
实施例2中产品(B01与B02)表面氢含量低且磁通高，但对比例2(B1)中氢含量高且磁通低。
实施例2(B01与B02)活化前的处理过程无基材的损耗，但对比例2(B1)活化前的处理过程可造成产品长、宽、厚各0.015mm的损失，使得成本升高，实施例2产品(B01与B02)电镀后性能较对比例2(B1)优。
即：实施例2的B01与B02采用了磨料M2的钕铁硼磁体表面防腐处理工艺，取代了脱脂-水洗-酸洗-水洗的工序，简化了工艺流程，避免酸洗过程对表面氢含量及产品磁通的影响，且无基材损耗，降低成本。
且实施例2-1(B01)与2-2(B02)对比，SST及结合力结果一致，但磨后产品粗糙度对于磁体的表面氢含量及磁通存在极细微的影响，即磨后产品粗糙度为1.5μm的产品优于磨后产品粗糙度为2.0μm的产品。
实施例3
一种钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其步骤为：
(1)将钕铁硼产品放入振动光饰机中干磨，磨料采用掺杂碳化硅的树脂磨料M3，设备的频率为40Hz，磨料：产品＝1:1(重量比)，时间为60min，磨后粗糙度为1.0μm；
(2)经过(1)处理后产品进行物理气相沉积铝，铝层厚度为7μm；
(3)经过(2)处理后产品进行喷砂处理，得到产品C0。
对比例3
一种钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其步骤为：
脱脂：采用碱性脱脂液脱脂处理，其中脱脂液pH为11.0，处理温度为50℃，处理时间为2min；
水洗后，酸洗：采用硝酸进行酸洗处理，处理时间为20s，处理液温度为室温，酸液浓度为3份；
水洗后，磷化：采用浸渍法磷化，磷化时间为1min，磷化液温度为50℃，磷化后产品进行水洗、吹干、烘干处理；
物理气相沉积铝涂层：铝层厚度为7μm。沉积后的铝涂层采用喷砂机进行喷砂处理，得到产品C1。
实施例4
一种钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其步骤为：
(1)将钕铁硼产品放入振动光饰机中干磨，磨料采用掺杂碳化硅的树脂磨料M 3，设备的频率为55Hz，磨料：产品＝3:1(重量比)，时间为70min，磨后产品粗糙度为0.90μm；
(2)经过(1)处理后产品直接进行电泳处理，时间为150s，电泳层膜厚为20μm，电泳后经过水洗、吹干、固化处理，得到产品D0。
对比例4
一种钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其步骤为：
脱脂：采用碱性脱脂液脱脂处理，其中脱脂液pH为11.0，处理温度为50℃，处理时间为2min；
水洗后，磷化：采用浸渍法磷化，磷化时间为3min，磷化液温度为50℃，磷化后产品进行水洗、吹干、烘干处理；
水洗后，电泳：时间为180s，电泳层膜厚为20μm，电泳后经过水洗、吹干、固化处理，得到产品D1。
实施例5
一种钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其步骤为：
将钕铁硼产品放入涡流流动式光饰机中干磨，磨料采用掺杂金碳化硅的树脂磨料M3，设备的频率为25Hz，磨料：产品＝6:1(重量比)，时间为100min，磨后粗糙度为1.2μm；
经过(1)处理后产品直接进行喷涂处理，采用的是黑色环氧树脂类漆，膜层厚度为15μm，喷涂后经过固化处理，得到产品E0。
对比例5
一种钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其步骤为：
脱脂：采用碱性脱脂液脱脂处理，其中脱脂液pH为11.0，处理温度为50℃，处理时间为2min；
水洗后，磷化：采用浸渍法磷化，磷化时间为3min，磷化液温度为50℃，磷化后产品进行水洗、吹干、烘干处理；
喷涂：喷涂黑色环氧漆，膜层厚度为15μm，喷涂后经过固化处理，得到产品E1。
实施例3、4、5与对比例3、4、5的对比结果如表4所示。
表4.实施例3、4、5与对比例3、4、5的对比结果
| 膜层厚度/μm | PCT/h | SST/h | 结合力/MPa | |
| C0 | 7 | 120 | 120 | ＞25 |
| C1 | 7 | 96 | 96 | ＞25 |
| D0 | 20 | 120 | 312 | ＞25 |
| D1 | 20 | 48 | 240 | ＞25 |
| E0 | 15 | 144 | 312 | ＞25 |
| E1 | 15 | 120 | 240 | ＞25 |
PCT：121℃，100份RH，饱和大气压条件下进行高温高压试验。
SST：35℃，NaCl水溶液浓度为50g/L±5g/L，pH介于6.5-7.2，通过喷雾的形式使盐雾沉积到待测产品上，表中时间为开始出现生锈现象的时间。
对比例3(C1)前处理酸洗过程可造成产品长、宽、厚各0.007mm的损失，并且需要进行磷化处理，使得成本升高。而实施例3(C0)不需要进行酸洗及磷化处理，成本较低，且涂层性能较对比例3(C1)优，结合力不变差。
对比例4(D1)、5(E1)均需要磷化前处理，磷化过程成本较高。对比例4(D1)磷化后产品导电性变差，使得电泳过程周期变长，同时达到涂层厚度为20μm，对比例4(D1)需要180s，而经过磨料干磨预处理后的实施例4(D0)仅需要150s即可，成本增加。实施例4(D0)、实施例5(E0)均不需要磷化前处理，成本较低，且耐蚀性能较优，结合力不变差。
即：实施例3(C0)采用了磨料M3的钕铁硼磁体表面防腐处理工艺，取代了脱脂-水洗-酸洗-磷化-水洗-吹干-烘干的工序；实施例4(D0)、5(E0)采用了磨料M3的钕铁硼磁体表面防腐处理工艺，取代了脱脂-水洗-磷化-水洗-吹干-烘干的工序，简化了工艺流程，避免磷化过程的不可控因素的影响，不再产生废水、废渣等废物，整个过程操作简易，提高生产过程的环保性能，且降低了生产成本。
图1为实施例1磨料的SEM图，从图中可以看出，实施例1磨料组分混合均匀。图2为采用实施例1磨料对钕铁硼磁体表面预处理后的SEM图，磁体表面平整。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）预处理：将待处理的钕铁硼磁体与磨料置入光饰设备中进行干磨，控制光饰设备的装载量不高于其最大装载量的90%，干磨时间为20-120min；
2）防腐处理：对步骤1）预处理后的钕铁硼磁体进行磷化、电镀、物理气相沉积、电泳或喷涂任一项或多项防腐处理，
步骤1）所述钕铁硼用磨料包括以下组分：碳化硅、碳酸钙、树脂、碳黑、氧化铝，所述碳化硅粒度为100-500μm；所述树脂为聚乙烯或聚酰胺；
步骤2）中防腐处理为：
磷化：步骤1）所述预处理-直接进行磷化，
电镀：步骤1）所述预处理-水洗-活化-水洗-电镀，不经脱脂、酸洗直接进行电镀处理；
物理气相沉积：步骤1）所述预处理-不经磷化直接进行物理气相沉积，
电泳：步骤1）所述预处理-水洗-电泳，不经磷化直接进行电泳处理；
喷涂：步骤1）所述预处理-不经磷化直接进行喷涂处理。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其特征在于，步骤1）预处理后钕铁硼磁体的粗糙度为0.2-2.0μm。
3.根据权利要求2所述的钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其特征在于，步骤1）预处理后钕铁硼磁体的粗糙度为0.8-1.5μm。
4.根据权利要求3所述的钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其特征在于，所述钕铁硼用磨料包括以下重量份数的组分：碳化硅16.0-25.0份、碳酸钙10.5-17.5份、树脂50.0-60.0份、碳黑4.0-6.5份、氧化铝4.0-6.5份。
5.根据权利要求3所述的钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其特征在于，步骤1）所述钕铁硼用磨料的密度为1.1-2.5g/cm3，直径为1-15mm，为球形或者圆柱形。
6.根据权利要求5所述的钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其特征在于，步骤1）所述钕铁硼用磨料的密度为1.7-2.0g/cm3，直径为4-8mm。
7.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其特征在于，步骤2）中，待处理的钕铁硼磁体与磨料的重量比为1:(1-6)。
8.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体表面防腐处理方法，其特征在于，步骤1）中，所述光饰设备为振动光饰机或涡流式流动光饰机，干磨频率为10-60Hz。
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| 浸涂/喷涂涂装在粘结钕铁硼表面防腐上的应用;王左才等;《表面技术》;20051231(第02期);第71-73页 * |
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