CN113737246A - 一种铝合金表面微弧氧化处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铝合金表面处理的技术领域，具体涉及一种铝合金表面微弧氧化处理工艺，该工艺包括如下步骤：表面预处理；配置微弧氧化电解液；微弧氧化；SiO2纳米粒子的改性处理；超疏水涂层的制备。本发明通过微弧氧化对铝合金表面进行处理，有利于构造稳定性和功能性良好的微弧氧化涂层，将改性SiO2纳米粒子的浸渍在铝合金微弧氧化膜层表面，可将一部分空气封闭在微弧氧化涂层的多孔结构中形成一种有效气垫，且外部呈现出有规则的颗粒状突起，表面粗糙度增加，形成超疏水涂层，提高了铝合金的耐腐蚀性能。

Description

一种铝合金表面微弧氧化处理工艺
技术领域
本发明涉及铝合金表面处理的技术领域，具体涉及一种铝合金表面微弧氧化处理工艺。
背景技术
铝合金耐海水腐蚀性能好，具有密度小、比强度高、易加工成型、可焊接无磁性等特点，在船舶工业中可以有效减轻舰船重量、提高稳定性并降低能源消耗。但由于铝合金在海洋环境中存在疏水性较差而导致铝合金易开裂、易腐蚀的问题。在实际应用中，采用表面改性技术是提高铝及铝合金综合性能的有效途径之一。铝及铝合金传统的表面处理方法很多，根据工艺的不同，可分为阳极氧化、化学氧化、电镀和表面涂装等防腐蚀处理。但常用的铬酸盐钝化、磷化处理工艺由于存在环境污染严重等问题，已受到环保法规的严格限制；阳极氧化和电镀的预处理要求严格，并且阳极氧化膜比较薄、致密性差，电镀层必须进行特殊的中间处理，且均镀能力差、电镀工艺易污染环境。可取代传统化学转化处理工艺的新型环保工艺大多存在耐蚀性不理想、成本较高等诸多问题。
微弧氧化技术(MAO)又称微等离子体氧化技术，是一种在轻合金表面通过等离子体放电，进行复杂的电化学和等离子化学过程原位生长氧化物陶瓷膜层的新技术。利用此项技术形成的膜层与基体的结合力较强、硬度高，耐磨性好，但是在海洋环境下疏水性能还不够强，可能会较快的发生剥落或磨穿。
基于此，有必要提供一种疏水性好且耐磨的铝合金表面处理工艺。
发明内容
针对现有海洋环境下铝合金材料疏水性较差的问题，本发明提供一种铝合金表面微弧氧化处理工艺，以解决上述技术问题。
本发明的技术方案为：
一种铝合金表面微弧氧化处理工艺，包括如下步骤：
（1）表面预处理。
（2）配置微弧氧化电解液：采用去离子水将硅酸钠、氢氧化钾、六偏磷酸钠配置成硅酸盐体系电解液，搅拌后超声震荡，静置得到微弧氧化电解液。
（3）微弧氧化：将表面预处理后的铝合金基材放入微弧氧化电解液中，以铝合金基材作为阳极，微弧氧化电解槽作为阴极，调整参数进行微弧氧化。
（4）SiO2纳米粒子的改性处理：将全氟癸基三甲氧基硅烷溶液和无水乙醇混合并搅拌，而后依次加入SiO2纳米粒子和氨水溶液，搅拌后离心，之后用无水乙醇洗涤，将洗涤所得浆料干燥得到改性后的SiO2纳米粒子。
（5）超疏水涂层的制备：将改性后的SiO2纳米粒子加入到乙酸乙酯溶液中并搅拌，而后加入环氧树脂胶粘剂并搅拌，将微弧氧化处理后的铝合金基材放入溶液中浸渍，浸渍后放入烘箱中固化。
进一步的，所述步骤（1）中，表面预处理具体包括：用环氧树脂把铝合金基材工作面以外的区域密封，用SiC砂纸打磨铝合金基材的工作面，处理完毕后使用无水乙醇、去离子水对基材表面进行清洗。
进一步的，所述步骤（2）中，硅酸钠15-25g/L、氢氧化钾2-4g/L、六偏磷酸钠2-5g/L。
进一步的，所述步骤（2）中，搅拌时间0.5-2min，超声震荡时间1-3min，静置时间8-12h。
进一步的，所述步骤（3）中，微弧氧化参数为：在18-25℃恒温水浴的环境中，采用频率为200-600Hz，占空比为10%-30%，电压为300-600V，处理时间为15-30min。
进一步的，所述步骤（4）中，全氟癸基三甲氧基硅烷溶液的质量分数大于95%，氨水溶液的质量分数为30%-40%，全氟癸基三甲氧基硅烷溶液、无水乙醇、氨水溶液的质量比为1：80-120：3-5。
进一步的，所述步骤（4）中，SiO2纳米粒子的加入量为30-60g/L。
进一步的，所述步骤（4）中，SiO2纳米粒子的改性处理具体包括：将全氟癸基三甲氧基硅烷溶液和无水乙醇混合并搅拌0.5-1.5h，而后边搅拌边依次加入SiO2纳米粒子和氨水溶液，加入完毕后在35-45℃下再搅拌7-12h，搅拌后在3000-4500r/min下离心10-30min，之后用无水乙醇洗涤1-3次，将洗涤后所得浆料在50-70℃的真空干燥箱中干燥10-15h得到改性后的SiO2纳米粒子。
进一步的，所述步骤（5）中，固化时间为1-2h。
本发明的有益效果为：
本发明提供的铝合金表面微弧氧化处理工艺，通过微弧氧化对铝合金表面进行处理，有利于构造稳定性和功能性良好的微弧氧化涂层，可起到自清洁、抑制表面腐蚀的作用；将改性SiO2纳米粒子的浸渍在铝合金微弧氧化膜层表面，在浸渍过程中，可将一部分空气封闭在微弧氧化涂层的多孔结构中形成一种有效气垫，且外部进一步呈现出有规则的颗粒状突起，表面粗糙度增加，形成超疏水涂层，提高了铝合金的耐腐蚀性能。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种铝合金表面微弧氧化处理工艺，包括如下步骤：
（1）表面预处理：采用5A01牌号铝合金作为基材，用环氧树脂把铝合金基材工作面以外的区域密封，用SiC砂纸打磨铝合金基材的工作面，处理完毕后使用无水乙醇、去离子水对基材表面进行清洗。
（2）配置微弧氧化电解液：采用去离子水将15g/L硅酸钠、2g/L氢氧化钾、2g/L六偏磷酸钠配置成硅酸盐体系电解液，搅拌0.5min后超声震荡1min，而后静置8h得到微弧氧化电解液。
（3）微弧氧化：将表面预处理后的铝合金基材放入微弧氧化电解液中，以铝合金基材作为阳极，微弧氧化电解槽作为阴极，在18℃恒温水浴的环境中，采用频率为600Hz，占空比为10%，电压为300V，处理时间为30min。
（4）SiO2纳米粒子的改性处理：将全氟癸基三甲氧基硅烷溶液和无水乙醇混合并搅拌0.5h，而后边搅拌边依次加入SiO2纳米粒子和氨水溶液，加入完毕后在35℃下再搅拌7h，搅拌后在3000r/min下离心10min，之后用无水乙醇洗涤1次，将洗涤后所得浆料在50℃的真空干燥箱中干燥15h得到改性后的SiO2纳米粒子；
全氟癸基三甲氧基硅烷溶液的质量分数为96%，氨水溶液的质量分数为30%，全氟癸基三甲氧基硅烷溶液、无水乙醇、氨水溶液的质量比为1：80：3；SiO2纳米粒子的加入量为30g/L。
（5）超疏水涂层的制备：将改性后的SiO2纳米粒子加入到乙酸乙酯溶液中并搅拌，而后加入环氧树脂胶粘剂并搅拌，将微弧氧化处理后的铝合金基材放入溶液中浸渍，浸渍后放入烘箱中固化1h。
实施例2
一种铝合金表面微弧氧化处理工艺，包括如下步骤：
（1）表面预处理：采用5A30牌号铝合金作为基材，用环氧树脂把铝合金基材工作面以外的区域密封，用SiC砂纸打磨铝合金基材的工作面，处理完毕后使用无水乙醇、去离子水对基材表面进行清洗。
（2）配置微弧氧化电解液：采用去离子水将25g/L硅酸钠、4g/L氢氧化钾、5g/L六偏磷酸钠配置成硅酸盐体系电解液，搅拌2min后超声震荡3min，而后静置12h得到微弧氧化电解液。
（3）微弧氧化：将表面预处理后的铝合金基材放入微弧氧化电解液中，以铝合金基材作为阳极，微弧氧化电解槽作为阴极，在25℃恒温水浴的环境中，采用频率为200Hz，占空比为30%，电压为600V，处理时间为15min。
（4）SiO2纳米粒子的改性处理：将全氟癸基三甲氧基硅烷溶液和无水乙醇混合并搅拌1.5h，而后边搅拌边依次加入SiO2纳米粒子和氨水溶液，加入完毕后在45℃下再搅拌12h，搅拌后在4500r/min下离心30min，之后用无水乙醇洗涤3次，将洗涤后所得浆料在70℃的真空干燥箱中干燥10h得到改性后的SiO2纳米粒子；
全氟癸基三甲氧基硅烷溶液的质量分数为96%，氨水溶液的质量分数为40%，全氟癸基三甲氧基硅烷溶液、无水乙醇、氨水溶液的质量比为1：120：5；SiO2纳米粒子的加入量为60g/L。
（5）超疏水涂层的制备：将改性后的SiO2纳米粒子加入到乙酸乙酯溶液中并搅拌，而后加入环氧树脂胶粘剂并搅拌，将微弧氧化处理后的铝合金基材放入溶液中浸渍，浸渍后放入烘箱中固化2h。
实施例3
一种铝合金表面微弧氧化处理工艺，包括如下步骤：
（1）表面预处理：采用5A70牌号铝合金作为基材，用环氧树脂把铝合金基材工作面以外的区域密封，用SiC砂纸打磨铝合金基材的工作面，处理完毕后使用无水乙醇、去离子水对基材表面进行清洗。
（2）配置微弧氧化电解液：采用去离子水将20g/L硅酸钠、3g/L氢氧化钾、4g/L六偏磷酸钠配置成硅酸盐体系电解液，搅拌1min后超声震荡2min，而后静置10h得到微弧氧化电解液。
（3）微弧氧化：将表面预处理后的铝合金基材放入微弧氧化电解液中，以铝合金基材作为阳极，微弧氧化电解槽作为阴极，在20℃恒温水浴的环境中，采用频率为400Hz，占空比为20%，电压为450V，处理时间为20min。
（4）SiO2纳米粒子的改性处理：将全氟癸基三甲氧基硅烷溶液和无水乙醇混合并搅拌1h，而后边搅拌边依次加入SiO2纳米粒子和氨水溶液，加入完毕后在40℃下再搅拌10h，搅拌后在3500r/min下离心20min，之后用无水乙醇洗涤2次，将洗涤后所得浆料在60℃的真空干燥箱中干燥12h得到改性后的SiO2纳米粒子；
全氟癸基三甲氧基硅烷溶液的质量分数为96%，氨水溶液的质量分数为30%，全氟癸基三甲氧基硅烷溶液、无水乙醇、氨水溶液的质量比为1：100：4；SiO2纳米粒子的加入量为50g/L。
（5）超疏水涂层的制备：将改性后的SiO2纳米粒子加入到乙酸乙酯溶液中并搅拌，而后加入环氧树脂胶粘剂并搅拌，将微弧氧化处理后的铝合金基材放入溶液中浸渍，浸渍后放入烘箱中固化1.5h。
对比例1
对该对比例的铝合金基材只进行表面预处理、配置微弧氧化电解液、微弧氧化的工艺步骤，采用的基材及各工艺参数均与实施例3相同。
对比例2
对该对比例的铝合金基材只进行表面预处理、SiO2纳米粒子改性处理、超疏水涂层的制备的工艺步骤，采用的基材及各工艺参数均与实施例3相同。
分别测试实施例1-3、对比例1-2表面处理后的铝合金表面的水接触角，结果如下表1所示，可以看出，本发明实施例1-3通过对铝合金表面进行微弧氧化处理后浸渍改性SiO2纳米粒子得到的铝合金水接触角达到157°以上，疏水效果优异，具备自清洁的效果，而对比例1仅仅进行了微弧氧化处理，其疏水效果一般，对比例2仅仅进行了改性SiO2纳米粒子的浸渍，其疏水效果也不够优异，本申请选定合适的工艺和参数，将二者结合，形成超疏水涂层，提高了铝合金的耐腐蚀性能。
表1-铝合金表面的水接触角
项目 水接触角/°
实施例1 157.3
实施例2 158.7
实施例3 160.4
对比例1 121.2
对比例2 137.5
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种铝合金表面微弧氧化处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）表面预处理；
（2）配置微弧氧化电解液：采用去离子水将硅酸钠、氢氧化钾、六偏磷酸钠配置成硅酸盐体系电解液，搅拌后超声震荡，静置得到微弧氧化电解液；
（3）微弧氧化：将表面预处理后的铝合金基材放入微弧氧化电解液中，以铝合金基材作为阳极，微弧氧化电解槽作为阴极，调整参数进行微弧氧化；
（4）SiO2纳米粒子的改性处理：将全氟癸基三甲氧基硅烷溶液和无水乙醇混合并搅拌，而后依次加入SiO2纳米粒子和氨水溶液，搅拌后离心，之后用无水乙醇洗涤，将洗涤所得浆料干燥得到改性后的SiO2纳米粒子；
（5）超疏水涂层的制备：将改性后的SiO2纳米粒子加入到乙酸乙酯溶液中并搅拌，而后加入环氧树脂胶粘剂并搅拌，将微弧氧化处理后的铝合金基材放入溶液中浸渍，浸渍后放入烘箱中固化。
2.如权利要求1所述的一种铝合金表面微弧氧化处理工艺，其特征在于，所述步骤（1）中，表面预处理具体包括：用环氧树脂把铝合金基材工作面以外的区域密封，用SiC砂纸打磨铝合金基材的工作面，处理完毕后使用无水乙醇、去离子水对基材表面进行清洗。
3.如权利要求1所述的一种铝合金表面微弧氧化处理工艺，其特征在于，所述步骤（2）中，硅酸钠15-25g/L、氢氧化钾2-4g/L、六偏磷酸钠2-5g/L。
4.如权利要求1所述的一种铝合金表面微弧氧化处理工艺，其特征在于，所述步骤（2）中，搅拌时间0.5-2min，超声震荡时间1-3min，静置时间8-12h。
5.如权利要求1所述的一种铝合金表面微弧氧化处理工艺，其特征在于，所述步骤（3）中，微弧氧化参数为：在18-25℃恒温水浴的环境中，采用频率为200-600Hz，占空比为10%-30%，电压为300-600V，处理时间为15-30min。
6.如权利要求1所述的一种铝合金表面微弧氧化处理工艺，其特征在于，所述步骤（4）中，全氟癸基三甲氧基硅烷溶液的质量分数大于95%，氨水溶液的质量分数为30%-40%，全氟癸基三甲氧基硅烷溶液、无水乙醇、氨水溶液的质量比为1：80-120：3-5。
7.如权利要求1所述的一种铝合金表面微弧氧化处理工艺，其特征在于，所述步骤（4）中，SiO2纳米粒子的加入量为30-60g/L。
8.如权利要求1所述的一种铝合金表面微弧氧化处理工艺，其特征在于，所述步骤（4）中，SiO2纳米粒子的改性处理具体包括：将全氟癸基三甲氧基硅烷溶液和无水乙醇混合并搅拌0.5-1.5h，而后边搅拌边依次加入SiO2纳米粒子和氨水溶液，加入完毕后在35-45℃下再搅拌7-12h，搅拌后在3000-4500r/min下离心10-30min，之后用无水乙醇洗涤1-3次，将洗涤后所得浆料在50-70℃的真空干燥箱中干燥10-15h得到改性后的SiO2纳米粒子。
9.如权利要求1所述的一种铝合金表面微弧氧化处理工艺，其特征在于，所述步骤（5）中，固化时间为1-2h。
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