CN114921782A - 一种钕铁硼磁体表面预处理的复合处理剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钕铁硼磁体表面预处理的复合处理剂及其制备方法和应用，本发明复合处理剂包含硅烷偶联剂、改性剂和成膜助剂，同时配以pH调节剂调节复合处理剂的pH，其能够形成与钕铁硼磁体结合性良好、耐腐蚀性强、无空洞、裂陷、致密均匀的涂层，且后续表面进一步涂层处理时，与涂层的结合性非常好，有利于钕铁硼磁体的性能长期稳定。
Description
技术领域
本发明属于金属材料的表面处理防护技术领域，特别涉及一种钕铁硼磁体表面预处理的复合处理剂，且还涉及所述复合处理剂的的制备方法和应用。
背景技术
钕铁硼永磁材料是上世纪80年代初发展起来的第三代永磁材料，是目前已知的磁性能最高的一种永磁材料，被誉为“磁中之王”。作为一种新型的功能材料，钕铁硼永磁材料具有永磁性高、价格低廉、强度高、资源储备丰富等优点，因而，广泛应用于航空、航天、航海、汽车及各种精密仪表、中小型、微型高效电机、计算机及IT技术设备、办公自动化设备及众多家用电器等领域，并不断拓展。
然而，钕铁硼永磁材料由于其中内部多相结构中晶界富钕相与主相之间的电化学活性查较大，在环境中易于发生电化学腐蚀或晶间腐蚀，特别是在潮湿环境中易发生电化学腐蚀，进而导致磁体内部晶粒因失去周围晶界相的包覆而失效，严重影响了钕铁硼永磁材料的使用寿命，同时降低了其稳定性和可靠性，限制了其在高精端行业领域的应用。因此，为了提高钕铁硼磁体在更广阔的领域应用，需要提高钕铁硼永磁体的表面防护能力以提高其耐腐蚀性能。
CN 105386000 A公开了一种钕铁硼永磁材料的表面处理方法包括步骤：将钕铁硼永磁材料进行真空镀铝稀土合金层，再进行陶化处理，然后进行电泳涂装环氧层，固化得到表面处理后的钕铁硼永磁材料，电泳漆槽液包括环氧树脂和色膏，表面处理后的钕铁硼永磁材料的表面由内到外依次镀有铝稀土合金层、陶化膜和环氧层，各镀层之间以及铝稀土合金层与基体钕铁硼永磁材料的结合力明显提高。该方法虽然使钕铁硼的耐蚀性能得到显著提高，但处理过程复杂、成本高，不利于大规模应用。
迄今为止，改善钕铁硼磁体的耐腐蚀性能的绝大多数措施是在钕铁硼磁体施覆表面涂层能够将磁体与外界腐蚀介质隔离，进而实现对磁体的有效防护。目前，实施表面防护的措施主要有电镀、化学镀、阴极电泳、磷化、物理气相沉积、喷涂等，其中最常见的表面处理措施为磷化、电镀、化学镀、物理气相沉积等，但目前这些措施制备的镀层与钕铁硼磁体之间的结合力均较差，涂层易脱落，对磁体的防护效果不理想。因此，如何改善钕铁硼磁体与涂层之间的结合力以提升钕铁硼磁体的防护效果成为行业关注的重点方向。
发明内容
为解决上述问题，本发明对现有钕铁硼磁体的表面防护措施进行了大量的研究，提供了一种钕铁硼磁体表面预处理的复合处理剂，该复合处理剂包含硅烷偶联剂、改性剂和成膜助剂，同时配以pH调节剂调节复合处理剂的pH，其能够形成与钕铁硼磁体结合性良好、耐腐蚀性强、无空洞、裂陷、致密均匀的涂层，且后续表面进一步涂层处理时，与涂层的结合性非常好，有利于钕铁硼磁体的性能长期稳定。
在本发明的第一方面，本发明提供一种钕铁硼磁体表面预处理的复合处理剂，其，以溶剂体积为1L计，包含以下重量份数的组分：
所述复合处理剂的pH值为9-11，所述溶剂为水与乙醇的混合物。
在本发明中，所述pH调节剂的添加是为了使本发明的复合处理剂维持在pH为9-11之间，进而使所述复合处理剂性能稳定，易于成膜。
在本发明复合处理剂中，硅烷偶联剂的基本分子结构式为Y-Si-(OR)3，其中Y为有机官能基，SiOR为硅烷氧基，且OR是可水解的基团，硅烷氧基对无机物具有反应性，而有机官能基对有机物具有反应性或相容性，在含水体系中，硅烷偶联剂水解产生硅醇，与金属表面羟基进行化学键结合，金属制件表面经硅烷处理后，在界面形成结合力很强的Si-O-Me共价键(其中Me＝金属)，其中Si-O-Me键能很强，比Si-O-Si键能还强；同时Y基团是有机官能团，可以与有机涂层进行连接，因此与后续的有机涂层具有良好的附着力。另外，改性剂能够均匀地镶嵌到硅烷涂层中，提高涂层致密度，减少涂层裂纹、孔洞等缺陷，延长外界腐蚀介质向膜层内部渗入的腐蚀通道，从而提高涂层的屏蔽性能。
优选地，在上述复合处理剂中，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-β-(氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或多种。硅烷偶联剂的分子结构中含有两个化学性质不同的基团，一个是亲无机物的硅烷氧基，另一个是对有机物具有反应性或相容性的有机官能基，本发明采用的硅烷偶联剂在钕铁硼磁体表面形成结合力很强的Si-O-Me共价键(其中Me＝金属)，其中Si-O-Me键能很强，比Si-O-Si键能还强；同时还可以与钕铁硼磁铁后续有机涂层进行连接，因此能够改善现有钕铁硼磁铁与表面防护涂层粘结力不强，易脱落的问题。
优选地，在上述复合处理剂中，所述改性剂为纳米无机金属粉，更优选为纳米稀土氧化物颗粒，例如纳米氧化铈、纳米氧化镧、纳米氧化钐。
最优选地，在上述复合处理剂中，所述改性剂为纳米氧化铈和/或纳米氧化镧，其粒径为300-600nm。
所述纳米稀土氧化物颗粒能够硅烷偶联剂发生固化交联反应，均匀分散在涂层中，改善了涂层的局部缺陷，减少了空隙，提高了抗渗性，增强屏蔽作用，可以有效阻碍腐蚀介质侵入涂层；同时稀土盐作为缓蚀剂掺杂时可以赋予膜层自愈合性能，提高硅烷膜的耐蚀性。
优选地，在上述复合处理剂中，所述改性剂与所述硅烷偶联剂的质量比为1:(3-20)
优选地，在上述复合处理剂中，所述成膜助剂为氟化钠，其使钕铁硼磁体表面活化，从而使硅烷偶联剂易在钕铁硼磁体的表面形成涂层。
优选地，在上述复合处理剂中，所述成膜助剂与所述硅烷偶联剂的质量比为1：(25-70)
优选地，在上述复合处理剂中，所述pH调节剂为三乙醇胺、乙酸、2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一种或多种。本发明复合处理剂pH值为9-11，初步配制完成后需要通过pH调节剂调节pH保持在9-11之间以保证本发明复合处理剂的稳定性和成模型。
优选地，在上述复合处理剂中，所述溶剂中水与乙醇的体积比为1:(4-9)，更优选1： (5-8)，且所述水为去离子水，在该比例范围内的溶剂，本发明复合处理剂具有较好的稳定性和成模性。
本发明所述复合处理剂将硅烷偶联剂与纳米氧化铈或纳米氧化镧复合，并通过调硅烷偶联剂与纳米氧化铈/纳米氧化镧、成膜助剂的量，使所制得的复合处理剂能够形成与钕铁硼材料结合性良好、耐腐蚀性强、无空洞、裂陷、致密均匀的涂层，且该涂层能够改善钕铁硼磁体与后续处理的涂层有较好的粘结力，保证了钕铁硼磁体性能的稳定性。
在本发明的第二方面，本发明提供一种上述钕铁硼磁体表面预处理的复合处理剂的制备方法，其依次包括以下步骤：
(S1)在体积为350-650mL的溶剂中加入硅烷偶联剂并混合均匀，获得溶液A；
(S2)在溶液A中加入剩余的溶剂，随后加入改性剂和成膜助剂并混合均匀，获得混合体系B；
(S3)利用pH调节剂调节步骤S2获得的混合体系B的pH值，使其pH值在9-11之间，最后搅拌4-8h，即可得到上述钕铁硼磁体表面预处理的复合处理剂。
本发明所述复合处理剂的制备方法简单易操作且环保，同时制备过程中不产生磷酸盐、镍、锰、铬等污染离子，且无沉淀废渣，满足国家环保要求，且有利于大规模制备。
另外，需要注意的是，在上述方法中，所述步骤(S1)中硅烷偶联剂加入溶剂的速度为缓慢加入以使硅烷偶联剂水解充分。
在本发明的第三方面，本发明提供一种上述钕铁硼磁体表面预处理的复合处理剂的应用，所述应用为所述复合处理剂用于处理钕铁硼磁体表面，其依次包括以下步骤：
(1)前处理：依次对钕铁硼磁体表面进行磨光、脱脂除油、酸洗、烘干；
(2)表面处理：将经过步骤(1)前处理过的钕铁硼磁体置于本发明复合处理剂中进行表面处理；
(3)后处理：将经过步骤(2)的表面处理的钕铁硼磁体烘干即可。
本发明复合处理剂用于处理钕铁硼磁体表面的过程简单，不需要复杂的设备，也不需要对现有设备进行改造，成本低廉，易于实施，对操作人员没有较高的技术要求，非常具有广泛的应用前景。
优选地，在上述应用中，所述步骤(1)中对钕铁硼磁体进行磨光可采用常规磨光方式如振磨、滚磨等进行。对钕铁硼磁体的表面进行磨光的方式并没有严格的限定，仅仅满足能将钕铁硼表面的表面平整即可。
优选地，在上述应用中，所述步骤(1)中对钕铁硼磁体进行脱脂除油的方式可采用本领域常见的脱脂除油的方式进行，如使用碱性脱脂剂如碱性碳酸钠或氢氧化钠水溶液进行即可，对钕铁硼磁体的表面进行脱脂除油的方式并没有严格的限定，仅仅能将钕铁硼表面的多余油脂等杂质去除即可。
优选地，在上述应用中，所述步骤(1)中对钕铁硼磁体进行酸洗的方式可采用本领域常见的酸洗的方式进行，如使用3％的硝酸溶液进行即可，对钕铁硼磁体的表面进行酸洗的方式并没有严格的限定，仅仅能钕铁硼表面活化以能够促进成膜即可。
优选地，在上述应用中，所述步骤(1)中对钕铁硼磁体进行烘干的具体过程是采用真空烘箱，在真空度为10-1Pa以下的状态下于70℃-85℃的温度下烘干60-120min。
优选地，在上述应用中，所述步骤(2)中对钕铁硼磁体进行表面处理采用浸渍的方式进行，即将经过前处理的钕铁硼磁体浸于本发明复合处理剂中60-300s即可完成钕铁硼磁体的表面处理。
优选地，在上述应用中，所述步骤(3)中对钕铁硼磁体进行后处理是将经过表面处理的钕铁硼磁体置于温度为100-180℃的烘箱中60-150min即可完成后处理。在该过程中钕铁硼磁体的表面的膜层固化，致密度得到提高。
本发明中钕铁硼磁体经复合处理剂处理后，硅烷偶联剂在界面形成结合力很强的Si-O- Me共价键(其中Me＝金属)，Si-O-Me键能很强，比Si-O-Si键能还强，同时硅烷偶联剂中的有机官能团可以与有机涂层进行连接，因此与后续的有机涂层具有良好的附着力。另外，纳米氧化铈/纳米氧化镧作为改性剂能够均匀地镶嵌到硅烷涂层中，提高涂层致密度，减少涂层裂纹、孔洞等缺陷，延长外界腐蚀介质向膜层内部渗入的腐蚀通道，从而提高涂层的屏蔽性能。
相比于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明所述复合处理剂将硅烷偶联剂与纳米氧化铈/纳米氧化镧复合，并通过调硅烷偶联剂与纳米氧化铈/纳米氧化镧、成膜助剂的比例，所制得的复合处理剂能够形成与钕铁硼材料结合性良好、耐腐蚀性强、无空洞、裂陷、致密均匀的涂层，在对钕铁硼磁体的使用场所要求不高的情况下，本发明复合处理剂处理过的钕铁硼磁体即可不经过进一步处理而满足使用要求，若对钕铁硼磁体的性能要求较高的情况下，可对复合处理剂处理过的钕铁硼磁体进一步涂层处理，本发明复合处理剂在钕铁硼磁体表面形成的涂层可以保证钕铁硼磁体与后续涂层有较好的粘结性，不易脱落，保证钕铁硼磁体的性能稳定并延长使用寿命。此外，本发明所述复合处理剂的制备方法简单易操作，环保，制备过程中不产生磷酸盐、镍、锰、铬等污染离子，无沉淀废渣。之外，本发明所述复合处理剂在钕铁硼材料表面预处理的应用中，成膜过程可在同一槽液中生产，省去了钕铁硼表面复杂的前处理过程，简化了生产工艺，可重复使用、成本低廉，同时可有效提高有机涂层对基材的附着力。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将以具体实施例详细介绍本发明的技术方案。
制备实施例复合处理剂的制备
制备实施例1-6制备的复合处理剂的各组分的量如下表1所示，其中纳米氧化铈和氧化镧的粒径为500nm。
制备实施例1
(S1)在体积为350mL的溶剂中加入硅烷偶联剂并混合均匀，获得溶液A；
(S2)在溶液A中加入体积为650mL的溶剂，随后加入改性剂和成膜助剂并混合均匀，获得混合体系B；
(S3)利用pH调节剂乙酸调节步骤S2获得的混合体系B的pH值为9，最后搅拌4h，即可得到本发明复合处理剂，记作A1。
制备实施例2
(S1)在体积为450mL的溶剂中加入硅烷偶联剂并混合均匀，获得溶液A；
(S2)在溶液A中加入体积为550mL的溶剂，随后加入改性剂和成膜助剂并混合均匀，获得混合体系B；
(S3)利用pH调节剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇调节步骤S2获得的混合体系B的pH值为9，最后搅拌5h，即可得到本发明复合处理剂，记作A2。
制备实施例3
(S1)在体积为500mL的溶剂中加入硅烷偶联剂并混合均匀，获得溶液A；
(S2)在溶液A中加入体积为500mL的溶剂，随后加入改性剂和成膜助剂并混合均匀，获得混合体系B；
(S3)利用pH调节2-氨基-2-甲基-1-丙醇调节步骤S2获得的混合体系B的pH值为10，最后搅拌6h，即可得到本发明复合处理剂，记作A3。
制备实施例4
(S1)在体积为500mL的溶剂中加入硅烷偶联剂并混合均匀，获得溶液A；
(S2)在溶液A中加入体积为500mL的溶剂，随后加入改性剂和成膜助剂并混合均匀，获得混合体系B；
(S3)利用pH调节剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇调节步骤S2获得的混合体系B的pH值为10，最后搅拌5h，即可得到本发明复合处理剂，记作A4。
制备实施例5
(S1)在体积为500mL的溶剂中加入硅烷偶联剂并混合均匀，获得溶液A；
(S2)在溶液A中加入体积为500mL的溶剂，随后加入改性剂和成膜助剂并混合均匀，获得混合体系B；
(S3)利用pH调节剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇调节步骤S2获得的混合体系B的pH值为11，最后搅拌7h，即可得到本发明复合处理剂，记作A5。
表1制备实施例1-5中各组分的量
| A1 | A2 | A3 | A4 | S5 | |
| γ-氨丙基三乙氧基硅烷 | 80g | 0 | 80g | 50g | 80g |
| 苯基三甲氧基硅烷 | 0 | 80g | 100g | 50g | 50g |
| 纳米氧化铈 | 15g | 0 | 7.5g | 10g | 15g |
| 纳米氧化镧 | 0 | 15g | 7.5g | 5g | 15g |
| 氟化钠 | 3g | 2.5g | 3g | 4g | 5g |
| 水 | 150ml | 100ml | 100ml | 120ml | 120ml |
| 乙醇 | 850ml | 900ml | 900ml | 880ml | 880ml |
| pH调节剂 | 0.4 | 1.0 | 0.8 | 0.6 | 0.2 |
对比实施例
对比实施例1-5中制备的各处理剂中各组分的量如下表2所示。
对比实施例1
(S1)在体积为500mL的溶剂中加入硅烷偶联剂并混合均匀，获得溶液A；
(S2)在溶液A中加入体积为500mL的溶剂，随后加入改性剂和成膜助剂并混合均匀，获得混合体系B；
(S3)利用pH调节剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇调节步骤S2获得的混合体系B的pH值为10，最后搅拌6h，即可得到处理剂，记作B1。
对比实施例2
(S1)在体积为500mL的溶剂中加入硅烷偶联剂并混合均匀，获得溶液A；
(S2)在溶液A中加入体积为500mL的溶剂，随后加入改性剂和成膜助剂并混合均匀，获得混合体系B；
(S3)利用pH调节剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇调节步骤S2获得的混合体系B的pH值为10，最后搅拌6h，即可得到处理剂，记作B2。
对比实施例3
(S1)在体积为500mL的溶剂中加入硅烷偶联剂并混合均匀，获得溶液A；
(S2)在溶液A中加入体积为500mL的溶剂，随后加入改性剂和成膜助剂并混合均匀，获得混合体系B；
(S3)利用pH调节剂乙酸调节步骤S2获得的混合体系B的pH值为10，最后搅拌 6h，即可得到本发明复合处理剂，记作B3。
对比实施例4
(S1)在体积为500mL的溶剂中加入硅烷偶联剂并混合均匀，获得溶液A；
(S2)在溶液A中加入体积为500mL的溶剂，随后加入改性剂和成膜助剂并混合均匀，获得混合体系B；
(S3)利用pH调节剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇调节步骤S2获得的混合体系B的pH值为12，最后搅拌6h，即可得到本发明复合处理剂，记作B4。
对比实施例5
(S1)在体积为500mL的溶剂中加入硅烷偶联剂并混合均匀，获得溶液A；
(S2)在溶液A中加入体积为500mL的溶剂，随后加入改性剂和成膜助剂并混合均匀，获得混合体系B；
(S3)利用pH调节剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇调节步骤S2获得的混合体系B的pH值为10，最后搅拌6h，即可得到本发明复合处理剂，记作B5。
表2对比实施例1-5中各组分的量
发明实施例
发明实施例1
先对钕铁硼磁体通过振磨进行常规磨光，然后利用碳酸钠溶液进行脱脂除油；随后用硝酸溶液进行酸洗除锈，并用去离子水去除钕铁硼磁体表面残留的硝酸清洗干净，之后将钕铁硼磁体置于真空度为10-1Pa的状态下和温度为80℃的真空烘箱中烘干60min。此后将烘干的钕铁硼磁体于30℃的条件下浸渍在制备实施例1中制备的复合处理剂中80s，最后将浸渍后的钕铁硼磁体置于温度为120℃的烘箱中80min以进行烘干，并冷却至室温即得预处理后的钕铁硼磁体，记作C1。
发明实施例2
先对钕铁硼磁体通过振磨进行常规磨光，然后利用碳酸钠溶液进行脱脂除油；随后用硝酸溶液进行酸洗除锈，并用去离子水去除钕铁硼磁体表面残留的硝酸清洗干净，之后将钕铁硼磁体置于真空度为10-1Pa的状态下和温度为80℃的真空烘箱中烘干120min。此后将烘干的钕铁硼磁体于30℃的条件下浸渍在制备实施例1中制备的复合处理剂中200s，最后将浸渍后的钕铁硼磁体置于温度为180℃的烘箱中60min以进行烘干，并冷却至室温即得预处理后的钕铁硼磁体，记作C2。
发明实施例3
先对钕铁硼磁体通过振磨进行常规磨光，然后利用碳酸钠溶液进行脱脂除油；随后用硝酸溶液进行酸洗除锈，并用去离子水去除钕铁硼磁体表面残留的硝酸清洗干净，之后将钕铁硼磁体置于真空度为10-1Pa的状态下和温度为80℃的真空烘箱中烘干120min。此后将烘干的钕铁硼磁体于30℃的条件下浸渍在制备实施例1中制备的复合处理剂中240s，最后将浸渍后的钕铁硼磁体置于温度为100℃的烘箱中120min以进行烘干，并冷却至室温即得预处理后的钕铁硼磁体，记作C3。
发明实施例3
先对钕铁硼磁体通过振磨进行常规磨光，然后利用碳酸钠溶液进行脱脂除油；随后用硝酸溶液进行酸洗除锈，并用去离子水去除钕铁硼磁体表面残留的硝酸清洗干净，之后将钕铁硼磁体置于真空度为10-1Pa的状态下和温度为80℃的真空烘箱中烘干120min。此后将烘干的钕铁硼磁体于30℃的条件下浸渍在制备实施例1中制备的复合处理剂中280s，最后将浸渍后的钕铁硼磁体置于温度为150℃的烘箱中120min以进行烘干，并冷却至室温即得预处理后的钕铁硼磁体，记作C3。
发明实施例4
先对钕铁硼磁体通过振磨进行常规磨光，然后利用碳酸钠溶液进行脱脂除油；随后用硝酸溶液进行酸洗除锈，并用去离子水去除钕铁硼磁体表面残留的硝酸清洗干净，之后将钕铁硼磁体置于真空度为10-1Pa的状态下和温度为80℃的真空烘箱中烘干100min。此后将烘干的钕铁硼磁体于30℃的条件下浸渍在制备实施例1中制备的复合处理剂中300s，最后将浸渍后的钕铁硼磁体置于温度为150℃的烘箱中120min以进行烘干，并冷却至室温即得预处理后的钕铁硼磁体，记作C4。
发明实施例5
先对钕铁硼磁体通过振磨进行常规磨光，然后利用碳酸钠溶液进行脱脂除油；随后用硝酸溶液进行酸洗除锈，并用去离子水去除钕铁硼磁体表面残留的硝酸清洗干净，之后将钕铁硼磁体置于真空度为10-1Pa的状态下和温度为80℃的真空烘箱中烘干80min。此后将烘干的钕铁硼磁体于30℃的条件下浸渍在制备实施例1中制备的复合处理剂中280s，最后将浸渍后的钕铁硼磁体置于温度为180℃的烘箱中60min以进行烘干，并冷却至室温即得预处理后的钕铁硼磁体，记作C5。
对比发明实施例
对比发明实施例1-5
将对比实施例1-5制备的处理剂B1-B5按照制备实施例4的过程对钕铁硼磁体进行表面预处理，不同之处仅为钕铁硼磁铁分别浸渍于对比实施例1-5制备的处理剂B1-B5中，所获得钕铁硼磁体分别记作D1、D2、D3、D4和D5。
对比发明实施例6
取一烧结钕铁硼永磁体样品，依次进行碱冼、酸洗，处理干净后进行表面；此后将该钕铁硼磁体放入用非金属容器盛放的磷化液中，并将该容器置于感应炉加热区内，其中调节感应炉的加热功率为50kw，加热时间为5分钟，调节超声波输出频率60kHz，功率为30w/cm2，超声时间300s，以对烧结钕铁硼磁体进行感应加热方式的超声磷化，磷化后，对该钕铁硼磁体样品用去离子水清洗3次，清洗之后置于温度为80℃的烘箱中120min以进行烘干，并冷却至室温即得处理后的钕铁硼磁体，记作D6。
对比发明实施例7
将尺寸为￠24*￠15*18mm的钕铁硼永磁体先在振磨机中磨光2小时，然后依次经浓度为20g/L的磷酸钠溶液，浓度为10g/L的碳酸钠溶液和浓度为10g/L的氢氧化钠溶液脱脂除油，之后在1％的硝酸溶液中酸洗除去表面氧化物，最后用去离子水水洗三遍，最后硅烷化处理，硅烷为KH-78，处理后的钕铁硼磁体，记作D7。
测试实施例
将发明实施例1-5制备的钕铁硼磁体C1-C5和对比发明实施例1-7制备的钕铁硼磁体 D1-D7按照以下标准进行以下性能测试，测试结果置于下表3中。
硫酸铜溶液点滴实验：称取6.2g分析纯五水硫酸铜，5g分析纯氯化钠，用水溶解，加水至150ml，加入0.37％盐酸2ml即得检测液。将处理后样品的工件吹干，滴一滴检测液于平整处，记录出现变红开始出现的时间。
盐水浸泡实验：将处理后的样板浸入质量分数为5％的氯化钠溶液中，记录出现锈蚀出现的时间。
盐雾试验：按照标准GB/T 11376-2020中规定的方法进行测试
表3性能测试结果
从表3可看出：经制备实施例1-5所制得的复合处理剂处理过的钕铁硼材料试样的耐腐蚀性能有显著提升，这主要是由于硅烷偶联剂和纳米氧化铈/纳米氧化镧的互相配合，显著提高了所制得的涂层的致密度、均匀性，减少涂层的裂纹缺陷。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (9)
1.一种钕铁硼磁体表面预处理的复合处理剂，其特征在于，其，以溶剂体积为1L计，包含以下重量份数的组分：
所述复合处理剂的pH值为9-11，所述溶剂为水与乙醇的混合物。
2.根据权利要求1所述的复合处理剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-β-(氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的复合处理剂，其特征在于，所述改性剂为纳米无机金属粉，更优选为纳米稀土氧化物颗粒。
4.根据权利要求3所述的复合处理剂，其特征在于，所述改性剂为纳米氧化铈和/或纳米氧化镧，其粒径为300-600nm。
5.根据权利要求1所述的复合处理剂，其特征在于，所述改性剂与所述硅烷偶联剂的质量比为1:(3-20)。
6.根据权利要求1所述的复合处理剂，其特征在于，所述pH调节剂为三乙醇胺、乙酸、2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的复合处理剂，其特征在于，所述溶剂中水与乙醇的体积比为1:(4-9)，更优选1：(5-8)。
8.一种权利要求1至7中任一项所述的钕铁硼磁体表面预处理的复合处理剂的制备方法，其特征在于，其依次包括以下步骤：
(S1)在体积为350-650mL的溶剂中加入硅烷偶联剂并混合均匀，获得溶液A；
(S2)在溶液A中加入剩余的溶剂，随后加入改性剂和成膜助剂并混合均匀，获得混合体系B；
(S3)利用pH调节剂调节步骤S2获得的混合体系B的pH值，使其pH值在9-11之间，最后搅拌4-8h，即可得到上述钕铁硼磁体表面预处理的复合处理剂。
9.一种权利要求1至7中任一项所述的钕铁硼磁体表面预处理的复合处理剂的应用，其特征在于，所述应用为所述复合处理剂用于处理钕铁硼磁体表面，其依次包括以下步骤：
(1)前处理：依次对钕铁硼磁体表面进行磨光、脱脂除油、酸洗、烘干；
(2)表面处理：将经过步骤(1)前处理过的钕铁硼磁体置于本发明复合处理剂中进行表面处理；
(3)后处理：将经过步骤(2)的表面处理的钕铁硼磁体烘干即可。
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