CN115466555B - 一种钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层的制备方法，其包括步骤：S1：将钕铁硼磁体进行除油、酸洗和水洗处理；S2：将有机MOF配体配制的A溶液与硝酸银配制成的B溶液加入反应釜中，在纳米银表面进行分子自组装反应，陈化后得到Ag‑MOF包覆纳米银的核壳结构材料；S3：将其与十二烷基硫酸钠、去离子水和正己烷搅拌混合均匀，然后加入环氧树脂和含氟丙烯酸树脂，搅拌后施涂在钕铁硼磁体表面上，固化后得到钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层。本发明的表面功能膜层，不仅具有优异的抗菌性能，而且具有基底结合力强、渗透性低、耐湿热和耐腐蚀等良好的力学性能和防护性能，从而延长了钕铁硼磁体的使用寿命。

Description

一种钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层的制备方法
技术领域
本发明涉及钕铁硼磁体的技术领域，尤其涉及一种钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层的制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体具有优异的特性和性价，已被广泛应用于计算机、电动机、电动汽车、仪器仪表、磁传动轴承、高保真扬声器、核磁共振成像仪和航天航空等各行各业。烧结钕铁硼表面孔隙率大，易被氧化腐蚀，通常需要进行表面处理在其表面形成一层防护功能膜层，该表面防护的功能膜层可通过电镀金属镀层、化学镀镀层、有机物涂层以及物理气相沉积等方法实现。中国专利文献CN202010603072.0《一种钕铁硼磁体表面功能膜层的制备方法》，在钕铁硼磁体底层上施涂了接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物，以提高钕铁硼磁体的力学性能及耐腐蚀、耐刮擦和耐湿热等性能，进而提高表面功能膜层在严苛条件下的使用寿命。然而在诸如医院等一些卫生环境要求较高的场所，其相关仪器仪表或者设备所使用的钕铁硼磁体，如果表面滋生细菌或者易于细菌滋生，则将严重威胁或者降低卫生场所的健康环境，给使用者带来极差的客户体验感。
鉴于此，亟需提供一种钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层的制备方法，使制备得到的功能膜层不仅具有良好的力学性能和防护性能，而且具有优异的抗菌性能，可满足更恶劣环境下的长期运行要求，从而延长了钕铁硼磁体的使用寿命。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层，以解决现有钕铁硼磁体表面功能膜层无法兼顾强基底结合力、低渗透性、耐湿热和耐腐蚀及抗菌等各项性能，使其难以满足在严苛环境下的长期使用问题。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将钕铁硼磁体进行超声清洗除油，然后依次进行酸洗和水洗处理，得到预处理后的钕铁硼磁体；
S2：将纳米银通过超声的方式均匀分散在去离子水中，得到纳米银悬浮液，将其加入反应釜中；再将有机MOF配体溶于溶剂中配制成一定浓度的A溶液；将硝酸银溶于去离子水中配制成一定浓度的B溶液，将A溶液与B溶液以一定的进料速度加入到所述反应釜中，在纳米银表面进行分子自组装反应，陈化后得到Ag-MOF包覆纳米银的核壳结构材料；
S3：按重量份计，称取10～15份步骤S2得到的Ag-MOF包覆纳米银的核壳结构材料、2～5份十二烷基硫酸钠、15～30份去离子水和35～45份正己烷搅拌混合均匀，然后加入60～80份环氧树脂和20～40份含氟丙烯酸树脂，高速搅拌后，将其施涂在步骤S1得到的钕铁硼磁体表面上，固化后得到所述钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层。
本发明的表面功能膜层在制备过程中，通过在纳米银表面包覆金属有机框架Ag-MOFs材料，分子自组装反应后的Ag-MOFs材料呈规则结构排列，使金属银均匀涂覆在钕铁硼磁体表面,一方面提高了钕铁硼磁体的耐腐蚀性和耐磨性，另外一方面，使得钕铁硼磁体具有优异的抗菌性能。金属银为不导磁金属，对磁体的磁屏蔽小，其渗入磁体表面的孔隙中，进一步提高磁体的耐腐蚀性；另外，Ag-MOFs材料中的多齿有机配体上带有的多个酸性官能团，有利于与环氧树脂反应形成致密的网络结构，同时可提高与磁体的结合力，提高了表面功能膜层在严苛条件下的使用寿命。
优选地，所述有机MOF配体由摩尔比为1：2～2.5的二咪唑苯二甲酸化合物和溴甲基苯硼酸化合物通过取代反应得到。本发明通过溴甲基苯硼酸化合物上的活性官能团溴甲基与二咪唑苯二甲酸化合物中咪唑氮原子发生取代反应，将苯硼酸接枝到二咪唑苯二甲酸化合物上；一方面，通过取代反应，得到了咪唑溴化铵基团，进一步提高了钕铁硼磁体表面功能膜层的抗菌性；另外一方面，苯硼酸的引入，进一步增加了有机MOF配体的酸性官能团，同时进一步提高了表面功能膜层的耐湿热型和耐腐蚀性。
优选地，所述二咪唑苯二甲酸化合物为4,6-二-1H-咪唑-1-基-1,3-苯二甲酸或2,5-二(1H-咪唑-1-基)对苯二甲酸。
优选地，所述溴甲基苯硼酸化合物为(2-溴甲基-4-氟苯)硼酸、2-溴甲基苯硼酸、3-溴甲基苯硼酸、4-溴甲基苯硼酸中的至少一种。优选的是，所述溴甲基苯硼酸化合物为(2-溴甲基-4-氟苯)硼酸，通过引入含氟原子，进一步提高钕铁硼磁体表面功能膜层的疏水性，降低环境中的水分子在膜层内的渗透，从而有助于提高钕铁硼磁体表面功能膜层的耐湿热性。
优选地，在步骤S2中，所述有机MOF配体与硝酸银的摩尔比为1：2～3。
优选地，在步骤S2中，所述分子自组装反应的反应条件为：在110～130℃的条件下冷凝回流反应12～24h。
优选地，在步骤S3中，所述含氟丙烯酸树脂由摩尔比为1～3：2～5：1的含氟丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸，在引发剂的作用下聚合反应得到。含氟丙烯酸树脂的添加不仅增加了表面功能膜层的致密性，同时提高表面功能膜层与基底的结合力。
优选地，所述含氟丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸三氟乙酯或丙烯酸三氟乙酯。采用含氟丙烯酸酯单体有助于提高钕铁硼磁体表面功能膜层的疏水性，降低环境中的水分子在膜层内的渗透，从而有助于提高钕铁硼磁体表面功能膜层的耐湿热性。
优选地，所述表面功能膜层的厚度为20～30um。
本发明的有益效果：
本发明钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层的制备方法，环氧树脂和含氟丙烯酸树脂中添加Ag-MOF包覆纳米银的核壳结构材料，不仅使得表面功能膜层具有优异的抗菌性能，而且具有基底结合力强、渗透性低、耐湿热和耐腐蚀等良好的力学性能和防护性能，从而延长了钕铁硼磁体的使用寿命。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
本实施例的钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层的制备方法，其包括以下步骤：
S1：将钕铁硼磁体进行超声清洗除油，然后依次进行酸洗和水洗处理，得到预处理后的钕铁硼磁体；所述超声清洗的超声功率为2000W，超声频率为35KHz；所述酸洗用的酸洗液由3wt％的盐酸溶液和硫脲组成，所述硫脲占所述酸洗液总质量的1wt％。
S2：将纳米银通过超声的方式均匀分散在去离子水中，得到质量浓度为15-20％的纳米银悬浮液，将其加入反应釜中；再将有机MOF配体溶于二甲基甲酰胺中配制成0.08mol/L的A溶液；将硝酸银溶于去离子水中配制成0.16mol/L的B溶液，将A溶液与B溶液以1L/min的速度加入到所述反应釜中，在纳米银表面进行分子自组装反应，陈化后得到Ag-MOF包覆纳米银的核壳结构材料；所述有机MOF配体与硝酸银的摩尔比为1：2；所述分子自组装反应的反应条件为：在120℃的条件下冷凝回流反应24h。所述纳米银和硝酸银的质量比为3：2。
S3：按重量份计，称取10份步骤S2得到的Ag-MOF包覆纳米银的核壳结构材料、2份十二烷基硫酸钠、15份去离子水和35份正己烷搅拌混合均匀，然后加入60份环氧树脂和40份含氟丙烯酸树脂，高速搅拌后，将其施涂在步骤S1得到的钕铁硼磁体表面上，固化后得到所述钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层。所述表面功能膜层的厚度为20um。所述固化的固化温度为150℃，固化时间2h。
所述有机MOF配体由摩尔比为1：2.2的4,6-二-1H-咪唑-1-基-1,3-苯二甲酸和(2-溴甲基-4-氟苯)硼酸通过取代反应得到。具体的制备方法为：将4,6-二-1H-咪唑-1-基-1,3-苯二甲酸(10mmol)和(2-溴甲基-4-氟苯)硼酸(22mmol)以及25ml无水乙醇依次加入到100ml圆底烧瓶中，在60℃条件下回流反应24h，反应结束后分离得到所述有机MOF配体。
所述含氟丙烯酸树脂由摩尔比为1：2：1的甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸，在引发剂过硫酸钠的作用下聚合反应得到。
实施例2
本实施例的钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层的制备方法，其包括以下步骤：
S1：将钕铁硼磁体进行超声清洗除油，然后依次进行酸洗和水洗处理，得到预处理后的钕铁硼磁体；所述超声清洗的超声功率为2000W，超声频率为35KHz；所述酸洗用的酸洗液由3wt％的盐酸溶液和硫脲组成，所述硫脲占所述酸洗液总质量的1wt％。
S2：将纳米银通过超声的方式均匀分散在去离子水中，得到质量浓度为15％的纳米银悬浮液，将其加入反应釜中；再将有机MOF配体溶于二甲基甲酰胺中配制成0.08mol/L的A溶液；将硝酸银溶于去离子水中配制成0.16mol/L的B溶液，将A溶液与B溶液以1L/min的速度加入到所述反应釜中，在纳米银表面进行分子自组装反应，陈化后得到Ag-MOF包覆纳米银的核壳结构材料；所述有机MOF配体与硝酸银的摩尔比为1：2；所述分子自组装反应的反应条件为：在120℃的条件下冷凝回流反应12h。所述纳米银和硝酸银的质量比为3：2。
S3：按重量份计，称取12份步骤S2得到的Ag-MOF包覆纳米银的核壳结构材料、4份十二烷基硫酸钠、20份去离子水和40份正己烷搅拌混合均匀，然后加入70份环氧树脂和30份含氟丙烯酸树脂，高速搅拌后，将其施涂在步骤S1得到的钕铁硼磁体表面上，固化后得到所述钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层。所述表面功能膜层的厚度为25um。所述固化的固化温度为150℃，固化时间2h。
所述有机MOF配体由摩尔比为1：2.5的2,5-二(1H-咪唑-1-基)对苯二甲酸和2-溴甲基苯硼酸通过取代反应得到。具体的制备方法为：将2,5-二(1H-咪唑-1-基)对苯二甲酸(10mmol)和2-溴甲基苯硼酸(25mmol)以及25ml无水乙醇依次加入到100ml圆底烧瓶中，在60℃条件下回流反应24h，反应结束后分离得到所述有机MOF配体。
所述含氟丙烯酸树脂由摩尔比为2：5：1的丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸，在引发剂过硫酸钠的作用下聚合反应得到。
实施例3
本实施例的钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层的制备方法，其包括以下步骤：
S1：将钕铁硼磁体进行超声清洗除油，然后依次进行酸洗和水洗处理，得到预处理后的钕铁硼磁体；所述超声清洗的超声功率为2000W，超声频率为35KHz；所述酸洗用的酸洗液由3wt％的盐酸溶液和硫脲组成，所述硫脲占所述酸洗液总质量的1wt％。
S2：将纳米银通过超声的方式均匀分散在去离子水中，得到质量浓度为18％的纳米银悬浮液，将其加入反应釜中；再将有机MOF配体溶于二甲基甲酰胺中配制成0.08mol/L的A溶液；将硝酸银溶于去离子水中配制成0.24mol/L的B溶液，将A溶液与B溶液以1L/min的速度加入到所述反应釜中，在纳米银表面进行分子自组装反应，陈化后得到Ag-MOF包覆纳米银的核壳结构材料；所述有机MOF配体与硝酸银的摩尔比为1：3；所述分子自组装反应的反应条件为：在120℃的条件下冷凝回流反应24h。所述纳米银和硝酸银的质量比为3：2。
S3：按重量份计，称取15份步骤S2得到的Ag-MOF包覆纳米银的核壳结构材料、5份十二烷基硫酸钠、30份去离子水和45份正己烷搅拌混合均匀，然后加入80份环氧树脂和20份含氟丙烯酸树脂，高速搅拌后，将其施涂在步骤S1得到的钕铁硼磁体表面上，固化后得到所述钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层。所述表面功能膜层的厚度为30um。所述固化的固化温度为150℃，固化时间2h。
所述有机MOF配体由摩尔比为1：2的4,6-二-1H-咪唑-1-基-1,3-苯二甲酸和3-溴甲基苯硼酸通过取代反应得到。具体的制备方法为：将4,6-二-1H-咪唑-1-基-1,3-苯二甲酸(10mmol)和3-溴甲基苯硼酸(20mmol)以及25ml无水乙醇依次加入到100ml圆底烧瓶中，在60℃条件下回流反应24h，反应结束后分离得到所述有机MOF配体。
所述含氟丙烯酸树脂由摩尔比为1：3：1的甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸，在引发剂过硫酸钠的作用下聚合反应得到。
对比例1
本对比例的钕铁硼磁体表面功能膜层的制备方法，其步骤基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，在步骤S2中，所述有机MOF配体仅为4,6-二-1H-咪唑-1-基-1,3-苯二甲酸。
对比例2
本对比例的钕铁硼磁体表面功能膜层的制备方法，其步骤基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，在步骤S3中，采用纳米银代替Ag-MOF包覆纳米银的核壳结构材料。
将实施例1～3和对比例1～2制备得到的钕铁硼磁体表面功能膜层进行性能测试，其性能结果如表1所示：
附着力测试：按照GB9286-1998进行表面功能膜层的附着力测试，以此判断其粘结性能。
耐腐蚀性测试：根据GB/T2423.17-1993，采用SH-90型盐雾腐蚀试验箱测试样品的耐盐雾腐蚀性能；试验环境温度为(35±2)℃，以出现锈蚀的时间作为钕铁硼表面功能膜层耐腐蚀性能的评价标准，以小时h计。
耐湿热性测试：将实施例1～3和对比例1～2制备方法制备得到的样品浸渍在80℃的热水中蒸煮68h，取出干燥后，观察钕铁硼磁体表面功能膜层的外观，并测试其附着力的变化情况，以此判断其耐热性能。
抗菌性测试：将实施例1～3和对比例1～2制备方法制备得到的样品放入装有100mlPBS和10ml菌悬液的250ml锥形瓶，菌悬液在PBS中的浓度为1×104-2×104cfu/ml，实验菌株采用大肠杆菌。样品浸渍1h后，取0.5ml样品液经适当稀释后进行琼脂平皿培养24h，然后进行活菌计数。以未添加实施例1步骤S2得到的Ag-MOF包覆纳米银的核壳结构材料作为阴性对照组。计算浸渍前后的平均菌落数变化率，以此评价其抗菌性。
表1
Figure BDA0003842771930000061
Figure BDA0003842771930000071
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。

Claims (6)

1.一种钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将钕铁硼磁体进行超声清洗除油，然后依次进行酸洗和水洗处理，得到预处理后的钕铁硼磁体；
S2：将纳米银通过超声的方式均匀分散在去离子水中，得到纳米银悬浮液，将其加入反应釜中；再将有机MOF配体溶于溶剂中配制成一定浓度的A溶液；将硝酸银溶于去离子水中配制成一定浓度的B溶液，将A溶液与B溶液以一定的进料速度加入到所述反应釜中，在纳米银表面进行分子自组装反应，陈化后得到Ag-MOF包覆纳米银的核壳结构材料；所述分子自组装反应的反应条件为：在110～130℃的条件下冷凝回流反应12～24h；
S3：按重量份计，称取10～15份步骤S2得到的Ag-MOF包覆纳米银的核壳结构材料、2～5份十二烷基硫酸钠、15～30份去离子水和35～45份正己烷搅拌混合均匀，然后加入60～80份环氧树脂和20～40份含氟丙烯酸树脂，高速搅拌后，将其施涂在步骤S1得到的钕铁硼磁体表面上，固化后得到所述钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层；
所述有机MOF配体由摩尔比为1：（2～2.5）的二咪唑苯二甲酸化合物和溴甲基苯硼酸化合物通过取代反应得到；所述二咪唑苯二甲酸化合物为4,6-二-1H-咪唑-1-基-1,3-苯二甲酸或2,5-二(1H-咪唑-1-基)对苯二甲酸。
2.如权利要求1所述的钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层的制备方法，其特征在于，所述溴甲基苯硼酸化合物为(2-溴甲基-4-氟苯)硼酸、2-溴甲基苯硼酸、3-溴甲基苯硼酸、4-溴甲基苯硼酸中的至少一种。
3.如权利要求1所述的钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述有机MOF配体与硝酸银的摩尔比为1：（2～3）。
4.如权利要求1所述的钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述含氟丙烯酸树脂由摩尔比为（1～3）：（2～5）：1的含氟丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸，在引发剂的作用下聚合反应得到。
5.如权利要求4所述的钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层的制备方法，其特征在于，所述含氟丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸三氟乙酯或丙烯酸三氟乙酯。
6.如权利要求1所述的钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼磁体抗菌型表面功能膜层的厚度为20～30μm。
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