CN111073466B - 一种低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法，包括以下步骤：S1：在钛盐溶液中使用初始冲击电流进行烧结钕铁硼磁体的预处理；S2：将含氟甲基丙烯酸酯、环氧树脂、乙烯基环氧树脂搅拌混合均匀，配制成主体原料，将其置于球磨罐中，再加入1/2份添加剂和磷酸钛，球磨混合均匀，得到改性涂料混合液；S3：将固化剂、剩余1/2份添加剂和填料加入到步骤S2得到的改性涂料混合液中，搅拌混合均匀后旋涂在步骤S1预处理后的钕铁硼材料表面，涂完后升温烘干处理，得到耐腐蚀性钕铁硼。本发明制备方法，通过将钕铁硼预处理后，进行改性涂料的旋涂和烘干，得到高耐腐蚀性能的钕铁硼，其制备工艺简单，成本低廉。

Description

一种低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法
技术领域
本发明涉及钕铁硼的技术领域，尤其涉及一种低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法。
背景技术
一般来说，提高材料耐蚀性的基本途径可以从提高材料自身耐蚀性和对材料表面进行涂层防护这两方面来考虑。针对钕铁硼稀土永磁材料的防护处理，前者通过在平衡电位较低的、原本耐蚀性较差的金属中加入平衡电位较高的合金元素(即合金化法)，可使合金的平衡电位升高，增加了热力学稳定性；而后者则可以通过电镀、化学镀、有机涂覆以及物理气相沉积等方法实现。
在合金化法中，通过添加合金元素能一定程度上改善钕铁硼稀土永磁体的耐蚀性能，但是该方法带来了一些不利影响，如增加了磁体的生产成本，添加元素在晶界形成非磁性相，降低了磁体的磁性能。在某些应用中，要求钕铁硼稀土永磁材料表面电绝缘，这时需要采用有机物涂层，主要材料是树脂和有机高分子，其中环氧树脂最为普遍，这是由于环氧树脂具有优异的防水性、抗化学侵蚀性及粘结特性。
但是现有钕铁硼稀土永磁材料以环氧树脂为基体作为表面防护的有机物涂层，其存在耐热性差、耐磨性和耐候性差等问题。中国专利CN201510886001.5公布了一种钕铁硼永磁材料的表面处理方法及其制品，通过在钕铁硼永磁材料表面依次进行铝稀土合金镀膜，再进行陶化处理，然后进行电泳涂装环氧层，得到高耐腐蚀性能的钕铁硼永磁材料，但此方法工艺复杂，表面防护处理成本高，其外层环氧层耐热性、耐磨性和耐候性相对较差。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足之处，本发明提供了一种低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法，以解决钕铁硼表面防护层高耐腐蚀性能要求的同时，使钕铁硼表面防护层具有良好的耐热性、耐磨性和耐候性，以延长钕铁硼磁体的服役寿命。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法，其包括以下步骤：
S1钕铁硼的预处理：在钛盐溶液中使用60～80A的初始冲击电流处理烧结钕铁硼磁体1～5min，然后电流降低至30～50A处理30～60min；
S2改性涂料混合液的制备：将含氟甲基丙烯酸酯、环氧树脂、乙烯基环氧树脂搅拌混合均匀，配制成主体原料，将其置于球磨罐中，再加入1/2份添加剂、磷酸钛和去离子水，球磨混合均匀，得到改性涂料混合液；
S3耐腐蚀性钕铁硼的制备：将固化剂、剩余1/2份添加剂和填料加入到步骤S2得到的改性涂料混合液中，搅拌混合均匀后旋涂在步骤S1预处理后的钕铁硼材料表面，涂完后用0.5～1h升温至180～220℃恒温1～1.5h，然后在300～350℃下烘15～30min，得到耐腐蚀性钕铁硼。
活化处理后的钕铁硼表面与环氧树脂具有更强的结合力，进一步地，通过钛酸盐溶液在钕铁硼磁体表面的处理，进一步增加了磁体表面与杯芳烃中的电子受体结合，形成二次结合力，增强了钕铁硼磁体与有机涂层的结合强度和耐腐蚀性能。
本发明的防护层，以环氧树脂和乙烯基环氧树脂为聚合反应的主体原料，通过添加含氟甲基丙烯酸酯与主体原料进行共聚反应，使环氧树脂有机防护层得以改性处理，其带有的含氟基团一方面具有疏水作用，防止钕铁硼表面的水渍渗透进入钕铁硼基体内，从而加剧钕铁硼的氧化效应；另外一方面，含氟基团也提高了钕铁硼表面防护层的耐候性能。
所述钛盐溶液为含210～280g/L二草酸钛(4+)盐、18～45g/L甲基丙烯酸钛、30～50g/L硼酸的水溶液，pH为4～5。
所述含氟甲基丙烯酸酯为全氟环己基甲基丙烯酸酯、五氟苄基甲基丙烯酸酯、2,3,5,6-四氟苯基甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
所述添加剂为杯[4]芳烃。
所述杯[4]芳烃的结构式如结构式1所示：
Figure GDA0002405013720000031
结构式1中，R1和R2独自选自H或C1～5的烃基；
结构式1中，
Figure GDA0002405013720000032
表示为具有长链结构的端烯烃，优选的是戊烯基、辛烯基、癸烯基及其异构体，更有选的是辛烯基。
上沿修饰的长链结构的端烯烃使自由基聚合时减少位阻，增加了溶解性；另外，下沿的羟基通过氢键作用紧密而有规律的排列着，易于识别和结合磷酸钛中的金属钛离子，形成无机金属防护层，进一步提高了钕铁硼磁铁表面的耐腐蚀性能。
本发明选用如结构式1所示的杯[4]芳烃作为添加剂，能与改性涂料混合液中的离子和中性分子形成主-客体包结物，通过利用杯芳烃结构所独有的包结特性及其优异的热稳定性和化学稳定性，使填料和改性涂料混合液中的各成分均匀分散在防护层中，不仅增加了钕铁硼基体表面的耐磨性，也进一步增加了钕铁硼磁体表面防护层的耐热性和化学稳定性。
所述结构式1的杯[4]芳烃以对叔丁基杯芳烃羟基为基础，在乙胺和四氯化钛的催化作用下，得到上沿修饰有长链结构的端烯烃的杯[4]芳烃。
所述含氟甲基丙烯酸酯、环氧树脂、乙烯基环氧树脂的质量比为10～20：30～50：40～60。
所述添加剂的添加总量占改性涂料混合液总质量的1～5wt％；所述磷酸钛占改性涂料混合液总质量的0.5～3.5wt％；所述去离子水占改性涂料混合液总质量的10～30wt％。
所述固化剂选用过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、2,4-二氯过氧化苯甲酰和过氧化十二酰中的一种或多种。
所述填料为凹凸棒土粉、海泡石粉、蒙脱土、云母粉中的一种或多种。
所述固化剂和填料的添加量占改性涂料混合液总质量的百分比分别为0.5～
1.5wt％和1～2.5wt％。
在所述步骤S3中，旋涂后的改性涂料膜厚为10～20μm。
本发明的有益效果：
本发明耐腐蚀钕铁硼的制备方法，制备工艺简单，成本低，环保无污染，通过将钕铁硼表面预处理后，以增强改性涂料与钕铁硼基体的结合强度；制备得到的钕铁硼，不仅具有高耐腐蚀性能的优点，同时，钕铁硼表面有机无机涂料具有良好的耐热性、耐磨性和耐候性，从而进一步延长了钕铁硼磁体的服役寿命。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
本实施例低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法，其包括以下步骤：
S1钕铁硼的预处理：在钛盐溶液中使用70A的初始冲击电流处理烧结钕铁硼磁体3min，然后电流降低至40A处理40min；
S2改性涂料混合液的制备：将含氟甲基丙烯酸酯、环氧树脂、乙烯基环氧树脂搅拌混合均匀，配制成主体原料，将其置于球磨罐中，再加入1/2份添加剂、磷酸钛和去离子水，球磨混合均匀，得到改性涂料混合液；
S3耐腐蚀性钕铁硼的制备：将固化剂、剩余1/2份添加剂和填料加入到步骤S2得到的改性涂料混合液中，搅拌混合均匀后旋涂在步骤S1预处理后的钕铁硼材料表面，涂完后用1h升温至200℃恒温1.5h，然后在350℃下烘15min，得到耐腐蚀性钕铁硼。
所述钛盐溶液为含240g/L二草酸钛(4+)盐、32g/L甲基丙烯酸钛、40g/L硼酸的水溶液，pH为4。
所述含氟甲基丙烯酸酯为全氟环己基甲基丙烯酸酯。
所述添加剂为杯[4]芳烃。所述杯[4]芳烃的结构式如结构式1所示，其中，长链结构的端烯烃优选的是辛烯基。
所述含氟甲基丙烯酸酯、环氧树脂、乙烯基环氧树脂的质量比为15：40：50。
所述添加剂的添加总量占改性涂料混合液总质量的3wt％；所述磷酸钛占改性涂料混合液总质量的2wt％；所述去离子水占改性涂料混合液总质量的20wt％。
所述固化剂选用过氧化苯甲酰。
所述填料为凹凸棒土粉。
所述固化剂和填料的添加量占改性涂料混合液总质量的百分比分别为1wt％和1.5wt％。
在所述步骤S3中，旋涂后的改性涂料膜厚为15μm。
实施例2
本实施例低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法，其包括以下步骤：
S1钕铁硼的预处理：在钛盐溶液中使用60A的初始冲击电流处理烧结钕铁硼磁体5min，然后电流降低至30A处理30min；
S2改性涂料混合液的制备：将含氟甲基丙烯酸酯、环氧树脂、乙烯基环氧树脂搅拌混合均匀，配制成主体原料，将其置于球磨罐中，再加入1/2份添加剂、磷酸钛和去离子水，球磨混合均匀，得到改性涂料混合液；
S3耐腐蚀性钕铁硼的制备：将固化剂、剩余1/2份添加剂和填料加入到步骤S2得到的改性涂料混合液中，搅拌混合均匀后旋涂在步骤S1预处理后的钕铁硼材料表面，涂完后用0.5h升温至180℃恒温1h，然后在300℃下烘30min，得到耐腐蚀性钕铁硼。
所述钛盐溶液为含210g/L二草酸钛(4+)盐、18g/L甲基丙烯酸钛、30g/L硼酸的水溶液，pH为5。
所述含氟甲基丙烯酸酯为五氟苄基甲基丙烯酸酯。
所述添加剂为杯[4]芳烃。所述杯[4]芳烃的结构式如结构式1所示，其中，长链结构的端烯烃优选的是戊烯基。
所述含氟甲基丙烯酸酯、环氧树脂、乙烯基环氧树脂的质量比为10：30：40。
所述添加剂的添加总量占改性涂料混合液总质量的1wt％；所述磷酸钛占改性涂料混合液总质量的0.5wt％；所述去离子水占改性涂料混合液总质量的10wt％。
所述固化剂选用2,4-二氯过氧化苯甲酰。
所述填料为蒙脱土。
所述固化剂和填料的添加量占改性涂料混合液总质量的百分比分别为0.5wt％和1wt％。
在所述步骤S3中，旋涂后的改性涂料膜厚为10μm。
实施例3
本实施例低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法，其包括以下步骤：
S1钕铁硼的预处理：在钛盐溶液中使用80A的初始冲击电流处理烧结钕铁硼磁体1min，然后电流降低至50A处理30min；
S2改性涂料混合液的制备：将含氟甲基丙烯酸酯、环氧树脂、乙烯基环氧树脂搅拌混合均匀，配制成主体原料，将其置于球磨罐中，再加入1/2份添加剂、磷酸钛和去离子水，球磨混合均匀，得到改性涂料混合液；
S3耐腐蚀性钕铁硼的制备：将固化剂、剩余1/2份添加剂和填料加入到步骤S2得到的改性涂料混合液中，搅拌混合均匀后旋涂在步骤S1预处理后的钕铁硼材料表面，涂完后用1h升温至220℃恒温1.5h，然后在350℃下烘30min，得到耐腐蚀性钕铁硼。
所述钛盐溶液为含280g/L二草酸钛(4+)盐、45g/L甲基丙烯酸钛、50g/L硼酸的水溶液，pH为5。
所述含氟甲基丙烯酸酯为2,3,5,6-四氟苯基甲基丙烯酸酯。
所述添加剂为杯[4]芳烃。所述杯[4]芳烃的结构式如结构式1所示，其中，长链结构的端烯烃优选的是癸烯基。
所述含氟甲基丙烯酸酯、环氧树脂、乙烯基环氧树脂的质量比为20：50：60。
所述添加剂的添加总量占改性涂料混合液总质量的5wt％；所述磷酸钛占改性涂料混合液总质量的3.5wt％；所述去离子水占改性涂料混合液总质量的30wt％。
所述固化剂选用过氧化十二酰。
所述填料为云母粉。
所述固化剂和填料的添加量占改性涂料混合液总质量的百分比分别为1.5wt％和2.5wt％。
在所述步骤S3中，旋涂后的改性涂料膜厚为20μm。
对比例1
本对比例的低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法，其基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，在耐腐蚀性钕铁硼的制备过程中，所述改性涂料混合液未添加杯[4]芳烃作为添加剂。
对比例2
本对比例的低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法，其基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，在耐腐蚀性钕铁硼的制备过程中，所述改性涂料混合液未添加填料。
对比例3
本对比例的低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法，其基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，在改性涂料混合液的制备过程中，所述改性涂料混合液未添加含氟甲基丙烯酸酯。
将实施例1～3和对比例1～3制备方法制备得到的钕铁硼材料进行性能测试，其性能结果如表1所示：
耐腐蚀性测试：根据GB/T2423.17-1993，采用SH-90型盐雾腐蚀试验箱测试样品的耐盐雾腐蚀性能；试验环境温度为(35±2)℃，压力范围为0.8～1.2Pa，以出现锈蚀的时间作为钕铁硼耐腐蚀性能的评价标准，以小时h计。
耐候性测试：在120℃的温度条件下，进行72h盐雾测试，观察钕铁硼永磁体表面防护功能层的外观，以次判断其耐候性能。
耐热性测试：将实施例1～3和对比例1～3制备方法制备得到的钕铁硼材料浸渍在80℃的热水中，加热24h，观察钕铁硼永磁体表面防护功能层的外观，以次判断其耐热性能。
表1
Figure GDA0002405013720000071
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。

Claims (8)

1.一种低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1钕铁硼的预处理：在钛盐溶液中使用60～80A的初始冲击电流处理烧结钕铁硼磁体1～5min，然后电流降低至30～50A处理30～60min；
S2改性涂料混合液的制备：将含氟甲基丙烯酸酯、环氧树脂、乙烯基环氧树脂搅拌混合均匀，配制成主体原料，将其置于球磨罐中，再加入1/2份添加剂、磷酸钛和去离子水，球磨混合均匀，得到改性涂料混合液；
S3耐腐蚀性钕铁硼的制备：将固化剂、剩余1/2份添加剂和填料加入到步骤S2得到的改性涂料混合液中，搅拌混合均匀后旋涂在步骤S1预处理后的钕铁硼材料表面，涂完后用0.5～1 h升温至180～220℃恒温1～1.5 h，然后在300～350℃下烘15～30 min，得到耐腐蚀性钕铁硼；所述钛盐溶液为含210～280g/L二草酸钛(4+)盐、18～45g/L甲基丙烯酸钛、30～50g/L硼酸的水溶液，pH为4～5；所述添加剂为杯[4]芳烃；所述杯[4]芳烃的结构式如结构式1所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
结构式1
结构式1中，R1和R2独自选自H或C1～5的烃基。
2.如权利要求1所述的低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述含氟甲基丙烯酸酯为全氟环己基甲基丙烯酸酯、五氟苄基甲基丙烯酸酯、2,3,5,6-四氟苯基甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述含氟甲基丙烯酸酯、环氧树脂、乙烯基环氧树脂的质量比为10～20：30～50：40～60。
4.如权利要求1所述的低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述添加剂的添加总量占改性涂料混合液总质量的1～5wt%；所述磷酸钛占改性涂料混合液总质量的0.5～3.5wt%；所述去离子水占改性涂料混合液总质量的10～30wt%。
5.如权利要求1所述的低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述固化剂选用过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、2,4-二氯过氧化苯甲酰和过氧化十二酰中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述填料为凹凸棒土粉、海泡石粉、蒙脱土、云母粉中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述固化剂和填料的添加量占改性涂料混合液总质量的百分比分别为0.5～1.5wt%和1～2.5wt%。
8.如权利要求1所述的低成本高耐腐蚀性钕铁硼的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，旋涂后的改性涂料膜厚为10～20μm。
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