CN105524504A - 一种新型水性耐候转化型防锈涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型水性耐候转化型防锈涂料的制备方法，属于涂料制备领域。该方法通过葡萄糖酸和环氧单体反应得到多酚型转锈剂，和含氟丙烯酸乳液复配后即可制得，其中自制多酚型转锈剂的酚羟基可以和铁离子配位产生稳定的配体，成为漆膜中一种有益的成分而牢固地黏附在钢铁表面，形成保护性封闭层，防止钢铁氧化锈蚀，起到除锈防锈双重作用，含氟丙烯酸乳液具有更好的热稳定性、化学稳定性、耐候性、不黏性、耐化学腐蚀性以及阻水阻油性，制成的防锈涂料可以不用经磷化钝化处理直接涂覆在金属表面，具有极佳的防锈效果。

Description

一种新型水性耐候转化型防锈涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型水性耐候转化型防锈涂料的制备方法，属于涂料制备领域。
背景技术
据统计全世界每年因腐蚀生锈的金属约为年产量的20%以上，由此带来的经济损失约10000亿美元。我国每年因腐蚀造成的经济损失约占国民生产总值的4%，超过了火灾、风灾和地震造成损失的总和，至少达200亿元。金属腐蚀导致的损失如此严重，特别是钢铁的防腐蚀日益引起人们的关注，而涂覆防锈涂料是防止钢铁腐蚀的主要保护方法之一。传统的防锈涂料不能直接在已经发生腐蚀的金属表面进行涂装，涂装时都要求彻底除锈，然后进行磷化钝化。这是一项十分繁重的工作，不但劳动强度大、效率低、成本高、锈尘也严重危害施工人员的身体健康。带锈转锈涂料是一种新型防锈涂料，有稳定型、渗透型和转化型3种。稳定型和渗透型都是通过物理渗透作用进入铁锈层，把疏松多孔的锈层封闭，达到锈蚀不再继续发展的目的；转化型带锈涂料的性能优于稳定型和渗透型，直接涂刷在带锈钢铁表面，既能抑制锈蚀，又可把厚度在80μm以下的铁锈层转化成稳定的化合物，成为漆膜中一种有益的成分而牢固地黏附在钢铁表面，形成保护性封闭层，防止钢铁氧化锈蚀，起到除锈防锈双重作用。面对日益严格的环保要求及使用安全等问题，水性防腐涂料将逐渐成为防腐涂料发展的主要方向。
国内外大量的防腐工程多采用环氧体系外加各种含有重金属离子的颜料的防锈涂料。环氧体系虽具有防腐性能优、附着力高、收缩率低、成本低廉、工艺成熟等优点，并一直为各种重点防腐工程的首选产品，但是，因为环氧树脂中含有大量的芳香醚键，漆膜经日光（紫外线）照射后容易降解断链，所以户外耐候性较差，含氟聚合物具有很多特殊性能，如：热稳定性、化学稳定性、耐候性、不黏性、耐化学腐蚀性、阻水阻油性等。将氟单体有效地引入到聚合物膜表面，以减少价格昂贵的含氟单体的用量并降低成本，已成为学者们研究的热点。磷酸酯类单体以其优异的防锈性能也受到越来越多的关注。将含氟丙烯酸酯单体与磷酸酯类单体配用，可以优势互补，制备出性能优异的水性耐候防锈乳液。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前传统的防锈涂料不能直接在已经发生腐蚀的金属表面进行涂装，需要进行磷化钝化处理，而这是一项繁重的工作，不但劳动强度大、效率低、成本高、锈尘也严重危害施工人员身体健康的缺陷，提供了一种新型水性耐候转化型防锈涂料的制备方法，该方法通过葡萄糖酸和环氧单体反应得到多酚型转锈剂，和含氟丙烯酸乳液复配后即可制得，其中自制多酚型转锈剂的酚羟基可以和铁离子配位产生稳定的配体，成为漆膜中一种有益的成分而牢固地黏附在钢铁表面，形成保护性封闭层，防止钢铁氧化锈蚀，起到除锈防锈双重作用，含氟丙烯酸乳液具有更好的热稳定性、化学稳定性、耐候性、不黏性、耐化学腐蚀性以及阻水阻油性，制成的防锈涂料可以不用经磷化钝化处理直接涂覆在金属表面，具有极佳的防锈效果。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）量取200～300mL质量浓度为30%的葡萄糖溶液装入容量为500mL并且底部带有曝气装置的玻璃圆柱中，移入水浴锅，水浴加热至40～50℃，在玻璃柱四周用30～40W的紫外灯进行照射，启动装置进行曝气；
（2）在曝气的过程中向玻璃柱内滴加40～50mL质量浓度为30%的过氧化氢溶液，继续曝气反应1～2h后，将反应液移入油浴锅，加热至90～100℃并加入3～5g二氧化锰催化剂，保温反应1～2h还原多余过氧化氢，过滤分离回收催化剂后，得到葡萄糖酸；
（3）向带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中按体积比为6:4:1依次加入上述制得的葡萄糖酸、甘油和三苯基膦，放入恒温箱中以5℃/min的速率程序升温至170～180℃，保温酯化反应3～5h后，降温过滤分离得到滤渣放入真空干燥器干燥后，即得自制转锈剂；
（4）称取3～5g卵磷脂和400～500mL蒸馏水倒入1L锥形瓶中，放置在磁力搅拌机上以200～300r/min速率进行搅拌，边搅拌边加热升温至75～85℃，得预乳化液；
（5）再将10～15g甲基丙烯酸甲酯、15～20g甲基丙烯酸，5～8g磷酸酯和3～5g甲基丙烯酸十二氟庚酯混合均匀后连同2～4mL过硫酸铵溶液一起加入到上述预乳化液中，连接冷凝装置，在85～95℃下搅拌回流2～3h，冷却至室温后过滤去除滤渣，即得含氟水性防锈乳液；
（6）将20～30g自制转锈剂、3～5g微晶石蜡、5～10mL乙醇和3～5mL乳化硅油加入到200～300mL去离子水，用玻璃棒搅拌均匀后连同1～2L上述制得的含氟水性防锈乳液一起装入高速分散机中，充分分散2～3h后，出料装罐即得一种新型水性耐候转化型防锈涂料。
本发明的具体应用方法：取本发明制得的水性耐候转化型防锈涂料用油漆刷均匀涂刷于待处理的金属表面，均匀涂抹1～2层，每层厚度为1～1.2mm，涂完后，待涂层略为干固（刚好不粘手）后，再均匀涂抹第二遍，涂抹厚度为0.6～0.8mm，自然环境下使其完全干固，之后再用细雾喷水均匀覆盖涂层2～3天，即可，经检测发现，金属使用10～20月后，无腐蚀锈迹产生，具有极佳的防锈效果。
本发明的有益效果是：本发明制得的仿佛涂料中自制多酚型转锈剂的酚羟基可以和铁离子配位产生稳定的配体，成为漆膜中一种有益的成分而牢固地黏附在钢铁表面，形成保护性封闭层，防止钢铁氧化锈蚀，起到除锈防锈双重作用，含氟丙烯酸乳液具有更好的热稳定性、化学稳定性、耐候性、不黏性、耐化学腐蚀性以及阻水阻油性，制成的防锈涂料可以不用经磷化钝化处理直接涂覆在金属表面，具有极佳的防锈效果。
具体实施方式
量取200～300mL质量浓度为30%的葡萄糖溶液装入容量为500mL并且底部带有曝气装置的玻璃圆柱中，移入水浴锅，水浴加热至40～50℃，在玻璃柱四周用30～40W的紫外灯进行照射，启动装置进行曝气；在曝气的过程中向玻璃柱内滴加40～50mL质量浓度为30%的过氧化氢溶液，继续曝气反应1～2h后，将反应液移入油浴锅，加热至90～100℃，并加入3～5g二氧化锰催化剂，保温反应1～2h还原多余过氧化氢，过滤分离回收催化剂后，得到葡萄糖酸；向带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中按体积比为6:4:1依次加入上述制得的葡萄糖酸、甘油和三苯基膦，放入恒温箱中以5℃/min的速率程序升温至170～180℃，保温酯化反应3～5h后，降温过滤分离得到滤渣放入真空干燥器干燥后，即为自制转锈剂；称取3～5g卵磷脂和400～500mL蒸馏水倒入1L锥形瓶中，放置在磁力搅拌机上以200～300r/min的速率进行搅拌，边搅拌边加热升温至75～85℃，得预乳化液；再将10～15g甲基丙烯酸甲酯、15～20g甲基丙烯酸，5～8g磷酸酯和3～5g甲基丙烯酸十二氟庚酯混合均匀后连同2～4mL过硫酸铵溶液一起加入到上述预乳化液中，连接冷凝装置，在85～95℃下搅拌回流2～3h，冷却至室温后过滤去除滤渣，即得含氟水性防锈乳液；将20～30g自制转锈剂、3～5g微晶石蜡、5～10mL乙醇和3～5mL乳化硅油加入到200～300mL去离子水，用玻璃棒搅拌均匀后连同1～2L上述制得的含氟水性防锈乳液一起装入高速分散机中，充分分散2～3h后，出料装罐即得一种新型水性耐候转化型防锈涂料。
实例1
量取200mL质量浓度为30%的葡萄糖溶液装入容量为500mL并且底部带有曝气装置的玻璃圆柱中，移入水浴锅，水浴加热至40℃，在玻璃柱四周用30W的紫外灯进行照射，启动装置进行曝气；在曝气的过程中向玻璃柱内滴加40mL质量浓度为30%的过氧化氢溶液，继续曝气反应1h后，将反应液移入油浴锅，加热至90℃，并加入3g二氧化锰催化剂，保温反应1h还原多余过氧化氢，过滤分离回收催化剂后，得到葡萄糖酸；向带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中按体积比为6:4:1依次加入上述制得的葡萄糖酸、甘油和三苯基膦，放入恒温箱中以5℃/min的速率程序升温至170℃，保温酯化反应3h后，降温过滤分离得到滤渣放入真空干燥器干燥后，即为自制转锈剂；称取3g卵磷脂和400mL蒸馏水倒入1L锥形瓶中，放置在磁力搅拌机上以200r/min的速率进行搅拌，边搅拌边加热升温至75℃，得预乳化液；再将10g甲基丙烯酸甲酯、15g甲基丙烯酸，5g磷酸酯和3g甲基丙烯酸十二氟庚酯混合均匀后连同2mL过硫酸铵溶液一起加入到上述预乳化液中，连接冷凝装置，在85℃下搅拌回流2h，冷却至室温后过滤去除滤渣，即得含氟水性防锈乳液；将20g自制转锈剂、3g微晶石蜡、5mL乙醇和3mL乳化硅油加入到200mL去离子水，用玻璃棒搅拌均匀后连同1L上述制得的含氟水性防锈乳液一起装入高速分散机中，充分分散2h后，出料装罐即得一种新型水性耐候转化型防锈涂料。
本发明的具体应用方法：取本发明制得的水性耐候转化型防锈涂料用油漆刷均匀涂刷于待处理的金属表面，均匀涂抹1层，每层厚度为1mm，涂完后，待涂层略为干固（刚好不粘手）后，再均匀涂抹第二遍，涂抹厚度为0.6mm，自然环境下使其完全干固，之后再用细雾喷水均匀覆盖涂层2天，即可，经检测发现，金属使用10月后，无腐蚀锈迹产生，具有极佳的防锈效果。
实例2
量取250mL质量浓度为30%的葡萄糖溶液装入容量为500mL并且底部带有曝气装置的玻璃圆柱中，移入水浴锅，水浴加热至45℃，在玻璃柱四周用35W的紫外灯进行照射，启动装置进行曝气；在曝气的过程中向玻璃柱内滴加45mL质量浓度为30%的过氧化氢溶液，继续曝气反应1h后，将反应液移入油浴锅，加热至95℃，并加入4g二氧化锰催化剂，保温反应1h还原多余过氧化氢，过滤分离回收催化剂后，得到葡萄糖酸；向带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中按体积比为6:4:1依次加入上述制得的葡萄糖酸、甘油和三苯基膦，放入恒温箱中以5℃/min的速率程序升温至175℃，保温酯化反应4h后，降温过滤分离得到滤渣放入真空干燥器干燥后，即为自制转锈剂；称取4g卵磷脂和450mL蒸馏水倒入1L锥形瓶中，放置在磁力搅拌机上以250r/min的速率进行搅拌，边搅拌边加热升温至80℃，得预乳化液；再将13g甲基丙烯酸甲酯、18g甲基丙烯酸，6g磷酸酯和4g甲基丙烯酸十二氟庚酯混合均匀后连同3mL过硫酸铵溶液一起加入到上述预乳化液中，连接冷凝装置，在90℃下搅拌回流3h，冷却至室温后过滤去除滤渣，即得含氟水性防锈乳液；将25g自制转锈剂、4g微晶石蜡、8mL乙醇和4mL乳化硅油加入到250mL去离子水，用玻璃棒搅拌均匀后连同1L上述制得的含氟水性防锈乳液一起装入高速分散机中，充分分散2h后，出料装罐即得一种新型水性耐候转化型防锈涂料。
本发明的具体应用方法：取本发明制得的水性耐候转化型防锈涂料用油漆刷均匀涂刷于待处理的金属表面，均匀涂抹1层，每层厚度为1mm，涂完后，待涂层略为干固（刚好不粘手）后，再均匀涂抹第二遍，涂抹厚度为0.7mm，自然环境下使其完全干固，之后再用细雾喷水均匀覆盖涂层2天，即可，经检测发现，金属使用15月后，无腐蚀锈迹产生，具有极佳的防锈效果。
实例3
量取300mL质量浓度为30%的葡萄糖溶液装入容量为500mL并且底部带有曝气装置的玻璃圆柱中，移入水浴锅，水浴加热至50℃，在玻璃柱四周用40W的紫外灯进行照射，启动装置进行曝气；在曝气的过程中向玻璃柱内滴加50mL质量浓度为30%的过氧化氢溶液，继续曝气反应2h后，将反应液移入油浴锅，加热至100℃，并加入5g二氧化锰催化剂，保温反应2h还原多余过氧化氢，过滤分离回收催化剂后，得到葡萄糖酸；向带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中按体积比为6:4:1依次加入上述制得的葡萄糖酸、甘油和三苯基膦，放入恒温箱中以5℃/min的速率程序升温至180℃，保温酯化反应5h后，降温过滤分离得到滤渣放入真空干燥器干燥后，即为自制转锈剂；称取5g卵磷脂和500mL蒸馏水倒入1L锥形瓶中，放置在磁力搅拌机上以300r/min的速率进行搅拌，边搅拌边加热升温至85℃，得预乳化液；再将15g甲基丙烯酸甲酯、20g甲基丙烯酸，8g磷酸酯和5g甲基丙烯酸十二氟庚酯混合均匀后连同4mL过硫酸铵溶液一起加入到上述预乳化液中，连接冷凝装置，在95℃下搅拌回流3h，冷却至室温后过滤去除滤渣，即得含氟水性防锈乳液；将30g自制转锈剂、5g微晶石蜡、10mL乙醇和5mL乳化硅油加入到300mL去离子水，用玻璃棒搅拌均匀后连同2L上述制得的含氟水性防锈乳液一起装入高速分散机中，充分分散3h后，出料装罐即得一种新型水性耐候转化型防锈涂料。
本发明的具体应用方法：取本发明制得的水性耐候转化型防锈涂料用油漆刷均匀涂刷于待处理的金属表面，均匀涂抹2层，每层厚度为1.2mm，涂完后，待涂层略为干固（刚好不粘手）后，再均匀涂抹第二遍，涂抹厚度为0.8mm，自然环境下使其完全干固，之后再用细雾喷水均匀覆盖涂层3天，即可，经检测发现，金属使用20月后，无腐蚀锈迹产生，具有极佳的防锈效果。

Claims (1)

1.一种新型水性耐候转化型防锈涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取200～300mL质量浓度为30%的葡萄糖溶液装入容量为500mL并且底部带有曝气装置的玻璃圆柱中，移入水浴锅，水浴加热至40～50℃，在玻璃柱四周用30～40W的紫外灯进行照射，启动装置进行曝气；
（2）在曝气的过程中向玻璃柱内滴加40～50mL质量浓度为30%的过氧化氢溶液，继续曝气反应1～2h后，将反应液移入油浴锅，加热至90～100℃并加入3～5g二氧化锰催化剂，保温反应1～2h还原多余过氧化氢，过滤分离回收催化剂后，得到葡萄糖酸；
（3）向带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中按体积比为6:4:1依次加入上述制得的葡萄糖酸、甘油和三苯基膦，放入恒温箱中以5℃/min的速率程序升温至170～180℃，保温酯化反应3～5h后，降温过滤分离得到滤渣放入真空干燥器干燥后，即得自制转锈剂；
（4）称取3～5g卵磷脂和400～500mL蒸馏水倒入1L锥形瓶中，放置在磁力搅拌机上以200～300r/min速率进行搅拌，边搅拌边加热升温至75～85℃，得预乳化液；
（5）再将10～15g甲基丙烯酸甲酯、15～20g甲基丙烯酸，5～8g磷酸酯和3～5g甲基丙烯酸十二氟庚酯混合均匀后连同2～4mL过硫酸铵溶液一起加入到上述预乳化液中，连接冷凝装置，在85～95℃下搅拌回流2～3h，冷却至室温后过滤去除滤渣，即得含氟水性防锈乳液；
（6）将20～30g自制转锈剂、3～5g微晶石蜡、5～10mL乙醇和3～5mL乳化硅油加入到200～300mL去离子水，用玻璃棒搅拌均匀后连同1～2L上述制得的含氟水性防锈乳液一起装入高速分散机中，充分分散2～3h后，出料装罐即得一种新型水性耐候转化型防锈涂料。
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