CN107974675B - 一种高强铝合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强铝合金的制备方法，属于高强金属材料技术领域。制备方法包括：制备改性石墨烯，用改性石墨烯和铝合金混合制备复合粉，采用粉末冶金工艺制备得到高强铝合金。本发明整个制备工艺简单，改性石墨烯处理工艺与混料工艺相互配合，并且采用了易于控制的粉末冶金技术，操作简单方便，并且制得的铝合金强度、硬度高。

Description

一种高强铝合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及高强金属材料技术领域，具体涉及一种高强铝合金及其制备方法。
背景技术
铝基复合材料具有密度小、耐蚀性强、导电导热性能优异，加工性能好等优点成为当前金属基复合材料的主流。随着汽车和航天航空领域的发展，尤其是在太空空间，电离辐射等恶劣环境对金属复合材料的比强度、比模量、耐蚀性等提出更好的要求。传统的陶瓷纤维和颗粒增强体已经不能满足对铝合金复合材料的要求。
石墨烯是一种由碳原子组成的单原子层结构的材料，具有优异的机械、电话、化学及光学等方面的优异性能。相比传统增强体，石墨烯具有最低的密度、最高的导热性能、最优良的力学性能，是一种具有广阔应用前景的增强材料。
但是，由于石墨烯分散性差、在铝基体中容易出现团聚，反而降低材料性能，而且在界面容易生成脆性体Al4C3，破坏复合材料的性能，此外，石墨材料与铝及其合金润湿性较差，界面结合强度低。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强铝合金及其制备方法，以解决石墨烯在铝合金中分散性差、与铝合金界面结合强度低，导致复合材料强度不高的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种高强铝合金的制备方法，包括：
(1)将石墨烯置于由0.15mol/L的氯化亚锡和0.15mol/L的盐酸构成的敏化液中在25-30℃下超声处理30-45min，过滤并用去离子水清洗至中性；再将石墨烯加入至由0.0018mol/L的氯化钯和0.3mol/L的盐酸构成的活化液中在25-30℃下超声处理30-45min，过滤并用去离子水清洗至中性；然后，将石墨烯加入至镀液中并在25℃、pH为12的条件下超声处理45-60min，过滤并用去离子水清洗至中性，在温度为50℃下真空干燥24-25h，制得改性石墨烯，其中，所述镀液由10g/L的硫酸铜、1g/L的硫酸镍、15g/L的柠檬酸钠、30g/L的次磷酸钠和35g/L的硼酸构成；
(2)将所述改性石墨烯与铝合金粉在V型混料机中用酒精湿混2-3h，待酒精挥发后干混45-60min，V型混料机的转速为100-120r/min，制得复合粉，其中所述改性石墨烯的加量占所述复合粉的0.3wt％；
(3)将所述复合粉于真空或惰性气氛中,在490℃下保温30min后压制成坯,将得到的预制坯于真空或惰性气氛中在500℃、25MPa下烧结1h后进行1道次轧制成型，压下量为60％，制得高强铝合金。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述铝合金粉为Al-Zn-Mg-Cu系铝合金。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述Al-Zn-Mg-Cu系铝合金包括按重量百分比计的以下组分：Zn 10.82％，Mg 3.03％，Cu 1.45％，Cr 0.12％，Zr 0.26％，Mn 0.24％,余量为Al。
上述的制备方法制备得到的高强铝合金。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过对石墨烯表面进行镀铜处理制得改性石墨烯，克服了石墨烯在铝合金基体中分散性差的问题以及界面结合强度低的问题。并且，采用湿混和干混相配合的混合工艺，将改性石墨烯与铝合金粉充分混合；通过乙醇湿混，将原本比重较轻的石墨烯与铝合金混合均匀，避免了石墨烯堆叠、团聚以及偏析等问题出现，由于乙醇易挥发，不会引入新的杂质，然后再用干混的方式进一步混合均匀。最后，采用粉末冶金技术制得高强铝合金。
本发明通过改性处理，在提高铝合金强度的同时由于石墨烯表面覆盖有金属铜，克服了石墨烯与铝合金的界面结合问题，极大地抑制了脆性相Al4C3的生成，而且，由于石墨烯与铜之间的界面结合强度远大于石墨烯与铝之间的截面结合强度，因此，本发明以铜作为石墨烯的金属镀层，相较于纯石墨烯或镀铝石墨烯而言提高了增强剂石墨烯与基体铝合金之间的结合强度，使得铝合金的强度进一步提高。同时，本发明特殊的改性处理工艺，包括原料的选取、工艺条件的确定，使得金属铜均匀地包覆在石墨烯的表面。具体地：
通过对石墨烯的敏华和活化处理，获得表面粗糙度均匀的石墨烯，在结合特定配方的镀液对石墨烯表面进行镀铜。本发明的镀液中除了含有主盐硫酸铜以外，还添加了在反应过程中具有催化作用的硫酸镍。通过Ni离子的自催化反应，生成的单质镍促使铜离子不断被还原，由此铜颗粒以单质镍为新的还原质点不断长大，在石墨烯表面形成致密的铜层。此外，本申请还添加络合剂柠檬酸钠和硼酸，通过柠檬酸钠结合铜离子，促使铜离子在石墨烯表面不断被还原，加快铜层形成速率，在镀液中硼酸以B5O6(OH)4的离子形式存在，加速了沉积反应电子转移，也加快了铜层形成速率。
本发明整个制备工艺简单，改性石墨烯处理工艺与混料工艺相互配合，并且采用了易于控制的粉末冶金技术，操作简单方便，并且制得的铝合金强度、硬度高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施例的铝合金粉优选为Al-Zn-Mg-Cu系铝合金，包括按重量百分比计的以下组分：Zn 10.82％，Mg 3.03％，Cu 1.45％，Cr 0.12％，Zr 0.26％，Mn 0.24％,余量为Al。
实施例1：
本实施例的高强铝合金的制备方法，包括：
(1)将石墨烯置于由0.15mol/L的氯化亚锡和0.15mol/L的盐酸构成的敏化液中在25℃下超声处理45min，过滤并用去离子水清洗至中性；再将石墨烯加入至由0.0018mol/L的氯化钯和0.3mol/L的盐酸构成的活化液中在25℃下超声处理45min，过滤并用去离子水清洗至中性；然后，将石墨烯加入至镀液中并在25℃、pH为12的条件下超声处理45min，过滤并用去离子水清洗至中性，在温度为50℃下真空干燥24h，制得改性石墨烯，其中，所述镀液由10g/L的硫酸铜、1g/L的硫酸镍、15g/L的柠檬酸钠、30g/L的次磷酸钠和35g/L的硼酸构成；
(2)将所述改性石墨烯与铝合金粉在V型混料机中用酒精湿混3h，待酒精挥发后干混45min，V型混料机的转速为100r/min，制得复合粉，其中所述改性石墨烯的加量占所述复合粉的0.3wt％；
(3)将所述复合粉于真空或惰性气氛中,在490℃下保温30min后压制成坯,将得到的预制坯于真空或惰性气氛中在500℃、25MPa下烧结1h后进行1道次轧制成型，压下量为60％，制得高强铝合金。
实施例2：
本实施例的高强铝合金的制备方法，包括：
(1)将石墨烯置于由0.15mol/L的氯化亚锡和0.15mol/L的盐酸构成的敏化液中在30℃下超声处理30min，过滤并用去离子水清洗至中性；再将石墨烯加入至由0.0018mol/L的氯化钯和0.3mol/L的盐酸构成的活化液中在30℃下超声处理30min，过滤并用去离子水清洗至中性；然后，将石墨烯加入至镀液中并在25℃、pH为12的条件下超声处理60min，过滤并用去离子水清洗至中性，在温度为50℃下真空干燥25h，制得改性石墨烯，其中，所述镀液由10g/L的硫酸铜、1g/L的硫酸镍、15g/L的柠檬酸钠、30g/L的次磷酸钠和35g/L的硼酸构成；
(2)将所述改性石墨烯与铝合金粉在V型混料机中用酒精湿混2h，待酒精挥发后干混60min，V型混料机的转速为120r/min，制得复合粉，其中所述改性石墨烯的加量占所述复合粉的0.3wt％；
(3)将所述复合粉于真空或惰性气氛中,在490℃下保温30min后压制成坯,将得到的预制坯于真空或惰性气氛中在500℃、25MPa下烧结1h后进行1道次轧制成型，压下量为60％，制得高强铝合金。
实施例3：
本实施例的高强铝合金的制备方法，包括：
(1)将石墨烯置于由0.15mol/L的氯化亚锡和0.15mol/L的盐酸构成的敏化液中在28℃下超声处理40min，过滤并用去离子水清洗至中性；再将石墨烯加入至由0.0018mol/L的氯化钯和0.3mol/L的盐酸构成的活化液中在28℃下超声处理40min，过滤并用去离子水清洗至中性；然后，将石墨烯加入至镀液中并在25℃、pH为12的条件下超声处理50min，过滤并用去离子水清洗至中性，在温度为50℃下真空干燥24.5h，制得改性石墨烯，其中，所述镀液由10g/L的硫酸铜、1g/L的硫酸镍、15g/L的柠檬酸钠、30g/L的次磷酸钠和35g/L的硼酸构成；
(2)将所述改性石墨烯与铝合金粉在V型混料机中用酒精湿混2.5h，待酒精挥发后干混50min，V型混料机的转速为110r/min，制得复合粉，其中所述改性石墨烯的加量占所述复合粉的0.3wt％；
(3)将所述复合粉于真空或惰性气氛中,在490℃下保温30min后压制成坯,将得到的预制坯于真空或惰性气氛中在500℃、25MPa下烧结1h后进行1道次轧制成型，压下量为60％，制得高强铝合金。
试验例
将上述实施例1-3制得的铝合金样品进行性能检测。在室温下利用AGS-J型电子万能试验机进行拉伸性能测试，测试时拉伸速率为0.5mm/min。采用DHV1000型显微维氏硬度计测试样品硬度，取多个测试点，最后取平均值为硬度值。测试结果见表1。对比例1为市面出售的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金。对比例2为市面出售的石墨烯铝合金复合板材。
表1
Figure BDA0001487879090000061
从表1可以看出，本发明实施例与对比例1和2相比，其屈服强度、拉伸强度和硬度都有明显提高，说明在本发明改性石墨烯的作用下确实改善了铝合金的强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种高强铝合金的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将石墨烯置于由0.15mol/L的氯化亚锡和0.15mol/L的盐酸构成的敏化液中在25-30℃下超声处理30-45min，过滤并用去离子水清洗至中性；再将石墨烯加入至由0.0018mol/L的氯化钯和0.3mol/L的盐酸构成的活化液中在25-30℃下超声处理30-45min，过滤并用去离子水清洗至中性；然后，将石墨烯加入至镀液中并在25℃、pH为12的条件下超声处理45-60min，过滤并用去离子水清洗至中性，在温度为50℃下真空干燥24-25h，制得改性石墨烯，其中，所述镀液由10g/L的硫酸铜、1g/L的硫酸镍、15g/L的柠檬酸钠、30g/L的次磷酸钠和35g/L的硼酸构成；
(2)将所述改性石墨烯与铝合金粉在V型混料机中用酒精湿混2-3h，待酒精挥发后干混45-60min，V型混料机的转速为100-120r/min，制得复合粉，其中所述改性石墨烯的加量占所述复合粉的0.3wt％；所述铝合金粉为Al-Zn-Mg-Cu系铝合金，Al-Zn-Mg-Cu系铝合金包括按重量百分比计的以下组分：Zn 10.82％，Mg 3.03％，Cu 1.45％，Cr 0.12％，Zr 0.26％，Mn 0.24％,余量为Al；
(3)将所述复合粉于真空或惰性气氛中,在490℃下保温30min后压制成坯,将得到的预制坯于真空或惰性气氛中在500℃、25MPa下烧结1h后进行1道次轧制成型，压下量为60％，制得高强铝合金。
2.权利要求1所述的制备方法制备得到的高强铝合金。
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