CN106044749B - 一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯新材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯新材料，它是由下述重量份的原料组成的：硫酸铜20‑50、硫酸亚锡3‑5、硫酸锌2‑5、石墨粉20‑50、石墨烯20‑25、还原助剂0.8‑1、磷酸二氢铝1‑2、复合助剂0.1‑0.2，本发明使金属材料能够完全覆合在石墨及石墨烯颗粒的表面，逐渐的形成包覆层，变成了一个整体，解决了混料不均匀等缺陷；在石墨及石墨烯表面增加了一层金属层，有效的改善了石墨材料难以直接压制成型，难以粉末冶金化等问题，大大提高了生产效率，改善了成型条件；在石墨材料表面完全包覆了一层金属，不仅提高和改善了石墨和金属的均匀度，同时还提高了导电导热性能。

Description

一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯新材料及其制备方法

技术领域

本发明主要涉及新材料领域，尤其涉及一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯新材料及其制备方法。

背景技术

目前存在的铜与石墨的混合材料大多都是使用单一的铜粉和铜合金粉末，按照一定比列配入石墨粉，然后装入混料机，通过一定时间的的混合，形成混合粉末使用，或者是石墨粉通过添加沥青压制成型，然后通过高温石墨化分解沥青形成石墨制品，这些传统方法得到的复合材料具有一定的缺陷，首先，金属的的密度和质量与石墨和石墨烯的密度和质量差异非常的巨大，通过混合设备长时间的混合，也达不到多种材料均匀分布的效果，同时都是以单质材料简单混合在一起，没有整体性，后期也非常难以压制成型，达不到使用要求和工艺设定的效果，其次，目前制作石墨制品，还是采用高温石墨化的传统方法，将沥青混合在石墨粉末中作为成型剂，压制成型后，通过两千多摄氏度的高温进行石墨化，形成一个整体，石墨化过程不仅消耗大量的能源，而且对空气和环境的污染特别严重。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术中存在的分布偏稀等缺陷，解决金属和石墨材料混料不均匀、石墨材料难以直接压制成型，工艺复杂难以直接粉末冶金化等问题，提供一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯新材料及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯新材料，它是由下述重量份的原料组成的：

硫酸铜20-50、硫酸亚锡3-5、硫酸锌2-5、石墨粉20-50、石墨烯20-25、还原助剂0.8-1、磷酸二氢铝1-2、复合助剂0.1-0.2。

一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯新材料，所述的还原助剂是由下述重量份的原料组成的：

水合肼50-70、次亚磷酸钠30-10、聚乙二醇(6000)4-5、碳酸氢纳4-6；

所述的还原助剂的制备方法包括以下步骤：

将上述次亚磷酸钠加入到87-90℃的水浴中，保温搅拌17-20分钟，加入上述聚乙二醇(6000)，继续保温搅拌4-7分钟，出料冷却，与剩余各原料混合，搅拌均匀，得还原助剂。

一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯新材料，所述的复合助剂是由下述重量份的原料混合组成的：

月桂酸二乙醇酰胺0.1-0.2、硬脂酸钙4-6。

一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯新材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将上述复合助剂加入到其重量17-20倍的去离子水中，在50-60℃下恒温搅拌4-10分钟，得复合助剂乳液；

(2)将上述硫酸铜、硫酸亚锡、硫酸锌、石墨粉、石墨烯混合，加入到混合料重量200-300倍的去离子水中，超声10-16分钟，送入到反应釜中，开启搅拌并加热，当升高温度至50-90℃时，加入上述还原助剂，用浓度为30-35％的盐酸和30-35％的氢氧化钠调节pH为5-6，保温反应120-130分钟，加入上述磷酸二氢铝，搅拌均匀，加入上述复合助剂乳液，300-400转/分搅拌10-16分钟，出料，送入到抽滤机中，抽滤，将沉淀水洗3-4次，得预处理粉料；

(3)将上述预处理粉料送入还原炉中，升高还原炉温度为600-650℃，通入氢气，还原干燥1-2小时，然后移入冷却区，继续通氢气，以10-20℃/min的速度逐渐降低温度，当粉末温度低于60℃后出料，筛分、包装，即得。

本发明的优点是：

本发明使金属材料能够完全覆合在石墨及石墨烯颗粒的表面，逐渐的形成包覆层，变成了一个整体，解决了混料不均匀等缺陷；

本发明在石墨及石墨烯表面增加了一层金属层，有效的改善了石墨材料难以直接压制成型，难以粉末冶金化等问题，大大提高了生产效率，改善了成型条件；

本发明在石墨材料表面完全包覆了一层金属，不仅提高和改善了石墨和金属的均匀度，同时还提高了导电导热性能；

本发明的产品后期成型和加工完全达到金属材料的加工效果，不需要添加成型剂和通过超高温石墨化，直接压制成型，通过金属烧结后直接得到制品，不仅提高了生产效率降低了生产成本，而且解决了石墨产品加工过程对环境造成的污染问题。

具体实施方式

实施例1

一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯新材料，它是由下述重量份的原料组成的：

硫酸铜40、硫酸亚锡3、硫酸锌5、石墨粉30、石墨烯25、还原助剂0.8、磷酸二氢铝1、复合助剂0.1。

一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯新材料，所述的还原助剂是由下述重量份的原料组成的：

水合肼60、次亚磷酸钠20、聚乙二醇(6000)5、碳酸氢纳6；

所述的还原助剂的制备方法包括以下步骤：

将上述次亚磷酸钠加入到90℃的水浴中，保温搅拌20分钟，加入上述聚乙二醇(6000)，继续保温搅拌4分钟，出料冷却，与剩余各原料混合，搅拌均匀，得还原助剂。

一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯新材料，所述的复合助剂是由下述重量份的原料混合组成的：

月桂酸二乙醇酰胺0.2、硬脂酸钙6。

一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯新材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将上述复合助剂加入到其重量20倍的去离子水中，在60℃下恒温搅拌7分钟，得复合助剂乳液；

(2)将上述硫酸铜、硫酸亚锡、硫酸锌、石墨粉、石墨烯混合，加入到混合料重量300倍的去离子水中，超声16分钟，送入到反应釜中，开启搅拌并加热，当升高温度至50℃时，加入上述还原助剂，用浓度为35％的盐酸和35％的氢氧化钠调节pH为6，保温反应130分钟，加入上述磷酸二氢铝，搅拌均匀，加入上述复合助剂乳液，400转/分搅拌15分钟，出料，送入到抽滤机中，抽滤，将沉淀水洗3次，得预处理粉料；

(3)将上述预处理粉料送入还原炉中，升高还原炉温度为650℃，通入氢气，还原干燥2小时，然后移入冷却区，继续通氢气，以20℃/min的速度逐渐降低温度，当粉末温度低于60℃后出料，筛分、包装，即得。

实施例2

一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯新材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：

硫酸铜20、硫酸亚锡4、硫酸锌4、石墨粉30、石墨烯25、还原助剂0.8-1、磷酸二氢铝2、复合助剂0.2。

一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯新材料，所述的还原助剂是由下述重量份的原料组成的：

水合肼70、次亚磷酸钠10、聚乙二醇(6000)5、碳酸氢纳4；

所述的还原助剂的制备方法包括以下步骤：

将上述次亚磷酸钠加入到90℃的水浴中，保温搅拌20分钟，加入上述聚乙二醇(6000)，继续保温搅拌47分钟，出料冷却，与剩余各原料混合，搅拌均匀，得还原助剂。

一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯新材料，所述的复合助剂是由下述重量份的原料混合组成的：

月桂酸二乙醇酰胺0.2、硬脂酸钙5。

一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯新材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将上述复合助剂加入到其重量20倍的去离子水中，在60℃下恒温搅拌8分钟，得复合助剂乳液；

(2)将上述硫酸铜、硫酸亚锡、硫酸锌、石墨粉、石墨烯混合，加入到混合料重量300倍的去离子水中，超声16分钟，送入到反应釜中，开启搅拌并加热，当升高温度至90℃时，加入上述还原助剂，用浓度为35％的盐酸和35％的氢氧化钠调节pH为5，保温反应130分钟，加入上述磷酸二氢铝，搅拌均匀，加入上述复合助剂乳液，400转/分搅拌116分钟，出料，送入到抽滤机中，抽滤，将沉淀水洗3次，得预处理粉料；

(3)将上述预处理粉料送入还原炉中，升高还原炉温度为650℃，通入氢气，还原干燥1小时，然后移入冷却区，继续通氢气，以20℃/min的速度逐渐降低温度，当粉末温度低于60℃后出料，筛分、包装，即得。

Claims (1)

1.一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：

硫酸铜20-50、硫酸亚锡3-5、硫酸锌2-5、石墨粉20-50、石墨烯20-25、还原助剂0.8-1、磷酸二氢铝1-2、复合助剂0.1-0.2；

所述的还原助剂是由下述重量份的原料组成的：

水合肼50-70、次亚磷酸钠30-10、聚乙二醇6000 4-5、碳酸氢钠4-6；

所述的还原助剂的制备方法包括以下步骤：

将上述次亚磷酸钠加入到87-90℃的水浴中，保温搅拌17-20分钟，加入上述聚乙二醇6000，继续保温搅拌4-7分钟，出料冷却，与剩余各原料混合，搅拌均匀，得还原助剂；

所述的复合助剂是由下述重量份的原料混合组成的：

月桂酸二乙醇酰胺0.1-0.2、硬脂酸钙4-6；

制备方法包括以下步骤：

(1)将上述复合助剂加入到其重量17-20倍的去离子水中，在50-60℃下恒温搅拌4-10分钟，得复合助剂乳液；

(2)将上述硫酸铜、硫酸亚锡、硫酸锌、石墨粉、石墨烯混合，加入到混合料重量200-300倍的去离子水中，超声10-16分钟，送入到反应釜中，开启搅拌并加热，当升高温度至50-90℃时，加入上述还原助剂，用质量浓度为30-35％的盐酸和质量浓度为30-35％的氢氧化钠调节pH为5-6，保温反应120-130分钟，加入上述磷酸二氢铝，搅拌均匀，加入上述复合助剂乳液，300-400转/分搅拌10-16分钟，出料，送入到抽滤机中，抽滤，将沉淀水洗3-4次，得预处理粉料；

(3)将上述预处理粉料送入还原炉中，升高还原炉温度为600-650℃，通入氢气，还原干燥1-2小时，然后移入冷却区，继续通氢气，以10-20℃/min的速度逐渐降低温度，当粉末温度低于60℃后出料，筛分、包装，即得。