CN114293158A - 一种钨硅合金靶材的制备方法 - Google Patents

一种钨硅合金靶材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种钨硅合金靶材的制备方法，包括以下步骤：(1)以硅粉和钨粉为原料，将硅粉真空加热后，水淬处理；(2)将水淬后的硅粉放入球磨罐中进行真空球磨，然后真空干燥；(3)将真空干燥后的硅粉加入到硫酸和盐酸的混合液中超声处理；然后用水清洗，洗后放入干燥箱真空干燥；(4)将硅粉与钨粉进行真空球磨；(5)将钨硅粉末进行真空感应加热处理；(6)将初步合金化的钨硅粉末进行球磨处理；(7)将混合粉末烧结、机加工、去除渗碳层，得到所述钨硅合金靶材。本制备方法提高了钨硅合金靶材的性能，降低了钨硅靶材对于温度和压力的敏感度，提高靶材的致密度和均匀性，防止在镀膜过程中因为气孔产生的污染和镀膜后薄层的不均一性。

Description

一种钨硅合金靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及溅射靶材技术领域，特别涉及一种钨硅合金靶材的制备方法。
背景技术
自20世纪90年代以来，微电子行业新器件、新材料迅速发展，电子薄膜、磁性薄膜、光电薄膜等已经广泛应用于高新技术和工业领域。靶材是溅射制备薄膜的原材料，溅射是制备薄膜材料的主要技术之一。溅射镀膜的原理是稀薄气体在异常辉光放电产生的等离子体在电场的作用下，对阴极固体材料表面进行轰击，把固体材料表面的分子、原子、离子以及电子等溅射出来；被溅射出来的粒子带有一定的动能，沿一定的方向射向基体表面，在基体表面形成镀层。被轰击的固体就是溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材。随着超大规模集成电路工艺技术的不断进步，多层结构的应用，半导体器件的特征尺寸不断缩小，对连接器件的金属布线提出了更高的要求。但是布线金属本身存在一定的缺点，如易氧化、易与周围环境发生反应，与介质层的粘结性差，易扩散进入Si或SiO2基体中，并且在较低的温度下会形成金属与Si的化合物，充当杂质的角色，使器件的性能大幅度下降。钨硅靶材经溅射形成的膜层是一种优良的导体，被广泛应用于电子栅门材料及电子薄膜领域。W-Si合金导电率高，与Si接触性能稳定，并且能经受高温处理而不分解，具有良好的抗氧化性能，还具优良的抗化学腐蚀性。为了使薄膜具有更好的性能，要求钨硅靶材具有较高的纯度和致密性，并且对靶材的微观组织均匀性和晶粒大小具有较高的要求。但是在W-Si合金靶材的实际制备过程中，靶材中合金的纯度，混合的均匀性，靶材中存在的气孔等因素大大制约了靶材的生产和应用领域。
现有技术中，专利CN103056368A公开了一种钨硅合金靶材的制备方法。发明包括如下步骤：(1)将钨粉、硅粉和成形剂充分混合，得到钨硅合金粉末；(2)将步骤(1)所得钨硅合金粉末冷压得预成形坯；(3)将步骤(2)所得预成形坯进行真空热压成形，冷却后得烧结毛坯；(4)将步骤(3)的烧结毛坯切割后即得钨硅合金靶材。专利CN103567443A公开了一种W-Si合金靶材的制备方法，其特征在于，包括：提供钨粉末；采用热压工艺将钨粉末烧结成型，形成钨靶材坯料；完成烧结成型后，采用热等静压工艺将钨靶材坯料进行致密化处理形成钨靶材，所述采用热压工艺将钨粉末烧结成型包括：将钨粉末放入模具中；将所述模具放入热压炉中，对所述钨粉末进行压实处理；将所述钨粉末压实处理后，对所述热压炉抽真空处理；抽真空处理后，将压实处理后的钨粉末进行烧结，将压实处理后的钨粉末进行烧结时，设置热压炉的热压温度为1700℃～1900℃，设置热压炉的热压升温速度为3℃/min～10℃/min，设置热压炉的热压压力为25MPa～30MPa，并在所述热压温度和所述热压压力下保温2小时～3小时；所述烧结结束后，所述钨粉末烧结成型形成钨靶材坯料，对钨靶材坯料进行冷却。
以上专利采用热压烧结或者冷压烧结的方式制备W-Si合金靶材，制备过程中靶材的致密性是通过热压或者冷压时施加的压力实现的。虽然以上专利考虑到对于靶材致密性的控制，以上专利得到的靶材致密度均有所改善，但是靶材中合金元素的均匀性，Si粉在靶材中的颗粒较大，缺少对合金粉末的预处理，此外靶材中可能有少量气孔的存在。本专利通过预先细化Si粉，对W-Si进行预处理合金化，弱化在烧结过程中靶材对压力和温度的敏感性，靶材的成型性能良好。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种钨硅合金靶材的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种钨硅合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)以硅粉和钨粉为原料，将硅粉在真空下于800℃～1000℃下加热，然后将加热后的硅粉水淬处理；
(2)将水淬后的硅粉放入球磨罐中进行真空球磨，然后真空干燥；
(3)将真空干燥后的硅粉加入到硫酸和盐酸的混合液中超声处理；然后用水清洗，洗后放入干燥箱真空干燥；
(4)将步骤(3)干燥后的硅粉与钨粉进行真空球磨；
(5)将步骤(4)球磨后的钨硅粉末进行真空感应加热处理，得到初步合金化的钨硅粉末；
(6)将步骤(5)得到的初步合金化的钨硅粉末进行球磨处理；
(7)将步骤(6)球磨后的混合粉末烧结、机加工、去除渗碳层，得到所述钨硅合金靶材。
本发明制备方法相比于传统方法有五方面改进：第一、通过在热压之前对硅粉采用水淬的方式进行了细化处理，提高了硅粉在靶材中分散的均匀性，提高了靶材的致密性，进而提高了靶材的使用性能。第二、在硅粉细化后进行了酸洗处理，可以降低Fe、Al等金属元素在硅粉中的含量，提高硅粉的纯度。第三、在酸洗过程中添加了超声清洗的辅助控制，提高了硅粉的酸洗速率，降低了生产周期。第四，在靶材的热压烧结之前对靶材进行了真空感应加热处理，降低了靶材在热压烧结过程中对压力和温度的敏感型，降低烧结过程中开裂的风险。第五，采用真空感应加热的方式对钨硅粉末进行预处理，提高了处理效率，增加了粉末处理时温度的均一性。
进一步地，硅粉占原料总质量的10％～40％，余量为钨粉；硅粉的粒径为0.1mm～1mm，硅粉的纯度至少为99.999％，钨粉的粒径为2μm～5μm，钨粉的纯度至少为99.99％。
进一步地，所述步骤(1)的真空加热条件为：真空度为10-1MPa～10-2MPa，加热时间为0.5h～3h；水淬处理时间为3min～20min。
本发明中采用水淬的工艺目的是为了细化硅粉颗粒，降低硅粉的粒度，提高硅在靶材中的均匀性，提高靶材的致密度。为了要保证硅粉能够得到细化，就需要在水淬过程中硅粉颗粒能够因为温度的差异出现破碎或者开裂，保证在后续的球磨过程中细化硅粉末。
进一步地，所述步骤(2)中，真空球磨处理条件为：球磨速度为200r/min～400r/min，球磨时间为3h～10h，磨球为不锈钢材质，磨球尺寸为3mm～7mm，球磨罐为不锈钢材质，球磨罐内真空度为10-1MPa～10-2MPa，球磨介质为水，水与硅粉的重量比为1:1～1:2；真空干燥条件为：干燥温度为50℃～120℃，干燥时间为2h～7h。
进一步地，所述步骤(3)中，硫酸的重量百分浓度为90％～98％，盐酸的重量百分浓度为30％～38％；硫酸和盐酸的体积比为1:1～1:3，超声时间为0.5h～3h，硫酸和盐酸的混合液的温度为30℃～70℃。
本发明制备工艺中酸洗的目的是为了去除在球磨过程中引入的Fe、Ni等元素，提高靶材的纯净度，避免引入杂质元素，这就需要酸洗过程中温度的控制、酸液浓度和比例的控制相互配合，发明人通过研究发现，当酸洗步骤采用上述工艺条件时，可以有效去除硅粉中的Fe、Ni等元素；发明人还发现，在酸洗过程中采用超声辅助可以有效加速酸洗的过程，提高酸洗效率。
进一步地，所述步骤(3)中，真空干燥条件为：干燥温度为50℃～120℃，干燥时间为4h～8h，干燥箱的真空度为10-1MPa～10-3MPa。
进一步地，所述步骤(4)的真空球磨处理条件为：球磨速度为50r/min～200r/min，磨球为玛瑙材质，磨球尺寸为3mm～7mm，球料比为20～30:1，球磨罐为不锈钢材质。
进一步地，所述步骤(5)的真空感应加热处理条件为：加热温度为800℃～1300℃，处理时间为2min～5min，真空度为10-2Pa～10-3Pa。
本发明中将钨硅粉末进行真空感应加热预处理是为了使钨硅粉末初步合金化，降低在烧结过程中靶材对于温度和压力的敏感度，避免出现靶材的开裂现象。要保证在此工艺过程中钨硅粉末能够达到初步的合金化，要严格控制感应加热的温度、感应加热时间。发明人通过研究发现，在上述真空感应加热处理条件下，可以实现在合金化预处理后依然可以实现粉末的细化，避免较大颗粒的钨硅合金的出现。
进一步地，所述步骤(6)的球磨处理条件为：球磨速度为70r/min～120r/min，球磨时间为10h～15h，磨球为玛瑙材质，磨球尺寸为3mm～7mm，球料比为10～20:1，球磨罐为不锈钢材质。
进一步地，所述步骤(7)的烧结条件为：烧结温度为1100℃～1500℃，烧结压力为30MPa～70MPa，烧结炉的真空度为10-3Pa～10-4Pa，烧结时间为5h～10h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明在操作上相对简单，无复杂工序的产生，除了烧结设备，无需其它大型设备辅助生产，适合应用于工业推广；
(2)本发明制备得到的硅粉末粒度较小，在靶材中分散均匀，保证了后续靶材性能的优异性；
(3)本发明在制备过程中增加了酸洗工序，通过酸洗的过程未引入相关杂质元素，保证了靶材的纯净度；
(4)本发明通过预合金化处理，降低了靶材在高温高压下的开裂敏感性，从侧面降低了生产的成本；
(5)本发明制备得到的W-Si靶材致密度较高，降低了内部孔隙和气孔的存在，提高了靶材的性能。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述一种钨硅合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照原料总质量的10％称取硅粉末，硅粉的粒径大小为0.1mm～1mm，称取90％的钨粉末，钨粉的粒径大小为2μm～5μm，硅粉的纯度为99.999％，钨粉的纯度为99.99％；
(2)将硅粉放入真空加热炉中，真空度为0.1MPa，加热时间为1h，加热温度为800℃；
(3)将加热中的硅粉取出放入超纯水中水淬处理，处理时间为5min；
(4)将水淬后的硅粉末加入不锈钢的钢罐中破碎，磨球为不锈钢，球磨速度为200r/min，磨球大小为3mm～7mm，球磨时间为4h，球磨罐内真空度为10-1MPa，球磨介质为超纯水，水与硅粉的质量比为1:2；
(5)将步骤(4)中球磨后的硅粉取出并分离出硅粉，将硅粉进行真空干燥，干燥的温度为60℃，干燥时间为3h；
(6)在烧杯内加入体积比为1:1的硫酸和盐酸混合液，将步骤(5)中的硅粉加入含混酸的烧杯中，并将烧杯放入超声清洗机中，超声时间为1h，保证烧杯中混合酸的温度为40℃；
(7)将步骤(6)中清洗后的硅粉取出使用超纯水清洗，放入真空干燥箱中，温度为60℃，干燥时间为5h，干燥箱的真空度为10-1MPa；
(8)将干燥后的硅粉与钨粉进行真空球磨均质，球磨罐内真空度为10-1MPa，球磨罐为聚氨酯材质，磨球材质为玛瑙，磨球的直径为3mm～7mm，球料比为20:1，球磨机转速为80r/min；
(9)将球磨后的钨硅粉末放入真空感应加热机中，真空感应加热温度为900℃，时间为2min，真空度为10-2Pa；
(10)将步骤(9)中得到的初步合金化的混合粉末进行球磨破碎处理，球磨时间为10h，转速为70r/min，球磨罐为不锈钢材质，磨球为玛瑙，球磨罐内真空度为10-1Mpa，球料比为10:1；
(11)将步骤(10)中得到的混合粉末加入热压模具中，烧结时间为5h-10h，烧结温度为1100℃，烧结压力为40MPa，烧结炉的真空度为10-3Pa；
(12)将靶材从烧结炉中取出进行机加工，取出渗碳层得到目标靶材。
本实施例制得的钨硅合金靶材与现有的热压方式制备的钨硅合金靶材相比，靶材的致密度提高到了98.3％，以单位面积内硅在靶材中的尺寸和数量比，该方法制备的硅的尺寸和含量分别降低了25％和16％。
实施例2
本发明所述一种钨硅合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照原料总质量的20％称取硅粉末，硅粉的粒径大小为0.1mm～1mm，称取80％的钨粉末，钨粉的粒径大小为2μm～5μm，硅粉的纯度为99.999％，钨粉的纯度为99.99％；
(2)将硅粉放入真空加热炉中，真空度为0.01MPa，加热时间为2h，加热温度为900℃；
(3)将加热中的硅粉取出放入超纯水中水淬处理，处理时间为10min；
(4)将水淬后的硅粉末加入不锈钢的钢罐中，磨球为不锈钢，球磨速度为300r/min，磨球大小为3mm～7mm，球磨时间为6h，球磨罐内真空度为10-2MPa，球磨介质为超纯水，水与硅粉的质量比为1:1；
(5)将步骤(4)中球磨后的硅粉取出并分离出硅粉，将硅粉进行真空干燥，干燥的温度为80℃，干燥时间为4h；
(6)在烧杯内加入体积比为1:2的硫酸和盐酸混合液，将步骤(5)中的硅粉加入含混酸的烧杯中，并将烧杯放入超声清洗机中，超声时间为1.5h，保证烧杯中混合酸的温度为60℃；
(7)将步骤(6)中清洗后的硅粉取出使用超纯水清洗，放入真空干燥箱中，温度为80℃，干燥时间为6h，干燥箱的真空度为10-3MPa；
(8)将干燥后的硅粉与钨粉进行真空球磨，球磨罐为聚氨酯材质，磨球材质为玛瑙，磨球的直径为3mm～7mm，球料比为25:1，球磨机转速为100r/min；
(9)将球磨后的钨硅粉末放入真空感应加热机中，真空感应加热温度为1100℃，时间为3min，真空度为10-3Pa；
(10)将步骤(9)中得到的初步合金化的混合粉末进行球磨破碎处理，球磨时间为12h，转速为100r/min，球磨罐为不锈钢材质，磨球为玛瑙，球料比为20:1；
(11)将步骤(10)中得到的混合粉末加入热压模具中，烧结时间为8h，烧结温度为1200℃，烧结压力为55MPa，烧结炉的真空度为10-4Pa；
(12)将靶材从烧结炉中取出进行机加工，取出渗碳层得到目标靶材。
本实施例制得的钨硅合金靶材与现有的热压方式制备的钨硅合金靶材相比，靶材的致密度提高到了99.2％，以单位面积内硅在靶材中的尺寸和数量比，该方法制备的硅的尺寸和含量分别降低了33％和24％。
实施例3
本发明所述一种钨硅合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照原料总质量的30％称取硅粉末，硅粉的粒径大小为0.1mm～1mm，称取70％的钨粉末，钨粉的粒径大小为2μm～5μm，硅粉的纯度为99.999％，钨粉的纯度为99.99％；
(2)将硅粉放入真空加热炉中，真空度为0.01MPa，加热时间为3h，加热温度为1000℃；
(3)将加热中的硅粉取出放入超纯水中水淬处理，处理时间为15min；
(4)将水淬后的硅粉末加入不锈钢的钢罐中，磨球为不锈钢，球磨速度为400r/min，磨球大小为3mm～7mm，球磨时间为9h，球磨罐内真空度为10-2MPa，球磨介质为超纯水，水与硅粉的质量比为1:2；
(5)将步骤(4)中球磨后的硅粉取出并分离出硅粉，将硅粉进行真空干燥，干燥的温度为100℃，干燥时间为6h；
(6)在烧杯内加入体积比为1:3的硫酸和盐酸混合液，将步骤(5)中的硅粉加入含混酸的烧杯中，并将烧杯放入超声清洗机中，超声时间为2h，保证烧杯中混合酸的温度为70℃；
(7)将步骤(6)中清洗后的硅粉取出使用超纯水清洗，放入真空干燥箱中，温度为110℃，干燥时间为7h，干燥箱的真空度为10-3MPa；
(8)将干燥后的硅粉与钨粉进行真空球磨，球磨罐为聚氨酯材质，磨球材质为玛瑙，磨球的直径为3mm～7mm，球料比为30:1，球磨机转速为200r/min；
(9)将球磨后的钨硅粉末放入真空感应加热机中，真空感应加热温度为1200℃，时间为5min，真空度为10-3Pa；
(10)将步骤(9)中得到的初步合金化的混合粉末进行球磨破碎处理，球磨时间为15h，转速为110r/min，球磨罐为不锈钢材质，磨球为玛瑙，球料比为10:1；
(11)将步骤(10)中得到的混合粉末加入热压模具中，烧结时间为9h，烧结温度为1300℃，烧结压力为60MPa，烧结炉的真空度为10-3Pa；
(12)将靶材从烧结炉中取出进行机加工，取出渗碳层得到目标靶材。
本实施例制得的钨硅合金靶材与现有的热压方式制备的钨硅合金靶材相比，靶材的致密度提高到了98.1％，以单位面积内硅在靶材中的尺寸和数量比，该方法制备的硅的尺寸和含量分别降低了26％和19％。
对比例1
与实施例1的区别仅在于缺少步骤(2)～(7)，同时保证原料中硅粉和钨粉的重量比与实施例1相同，所得钨硅合金靶材的致密度为97.6％，单位面积内硅的尺寸和含量为20μm-30μm和40％-45％。
对比例2
与实施例1的区别仅在于缺少步骤(9)～(10)，同时保证原料中硅粉和钨粉的重量比与实施例1相同，所得钨硅合金靶材的致密度为96.8％，单位面积内硅的尺寸和含量为20μm-40μm和40％-45％。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种钨硅合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以硅粉和钨粉为原料，将硅粉在真空下于800℃～1000℃下加热，然后将加热后的硅粉水淬处理；
(2)将水淬后的硅粉放入球磨罐中进行真空球磨，然后真空干燥；
(3)将真空干燥后的硅粉加入到硫酸和盐酸的混合液中超声处理；然后用水清洗，洗后放入干燥箱真空干燥；
(4)将步骤(3)干燥后的硅粉与钨粉进行真空球磨；
(5)将步骤(4)球磨后的钨硅粉末进行真空感应加热处理，得到初步合金化的钨硅粉末；
(6)将步骤(5)得到的初步合金化的钨硅粉末进行球磨处理；
(7)将步骤(6)球磨后的混合粉末烧结、机加工、去除渗碳层，得到所述钨硅合金靶材。
2.根据权利要求1所述钨硅合金靶材的制备方法，其特征在于，硅粉占原料总质量的10％～40％，余量为钨粉；硅粉的粒径为0.1mm～1mm，硅粉的纯度至少为99.999％，钨粉的粒径为2μm～5μm，钨粉的纯度至少为99.99％。
3.根据权利要求1所述钨硅合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的真空加热条件为：真空度为10-1MPa～10-2MPa，加热时间为0.5h～3h；水淬处理时间为3min～20min。
4.根据权利要求1所述钨硅合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，真空球磨处理条件为：球磨速度为200r/min～400r/min，球磨时间为3h～10h，磨球为不锈钢材质，磨球尺寸为3mm～7mm，球磨罐为不锈钢材质，球磨罐内真空度为10-1MPa～10-2MPa，球磨介质为水，水与硅粉的重量比为1:1～1:2；真空干燥条件为：干燥温度为50℃～120℃，干燥时间为2h～7h。
5.根据权利要求1所述钨硅合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，硫酸的重量百分浓度为90％～98％，盐酸的重量百分浓度为30％～38％；硫酸和盐酸的体积比为1:1～1:3，超声时间为0.5h～3h，硫酸和盐酸的混合液的温度为30℃～70℃。
6.根据权利要求1所述钨硅合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，真空干燥条件为：干燥温度为50℃～120℃，干燥时间为4h～8h，干燥箱的真空度为10-1MPa～10- 3MPa。
7.根据权利要求1所述钨硅合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的真空球磨处理条件为：球磨速度为50r/min～200r/min，磨球为玛瑙材质，磨球尺寸为3mm～7mm，球料比为20～30:1，球磨罐为不锈钢材质。
8.根据权利要求1所述钨硅合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)的真空感应加热处理条件为：加热温度为800℃～1300℃，处理时间为2min～5min，真空度为10-2Pa～10-3Pa。
9.根据权利要求1所述钨硅合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)的球磨处理条件为：球磨速度为70r/min～120r/min，球磨时间为10h～15h，磨球为玛瑙材质，磨球尺寸为3mm～7mm，球料比为10～20:1，球磨罐为聚氨酯材质。
10.根据权利要求1所述钨硅合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)的烧结条件为：烧结温度为1100℃～1500℃，烧结压力为30MPa～70MPa，烧结炉的真空度为10-3Pa～10-4Pa，烧结时间为5h～10h。
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