CN101862922B - 一种二元合金密封焊料丝 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种二元合金密封焊料丝，所述密封焊料丝的组分和重量百分比含量包括：银：71～73％；铜：27～29％。本发明所述密封焊料丝，可以克服现有技术中成本高、成品率低、产品的清洁性差和流散性不良、以及大批量生产时产品的一致性差等缺陷，以实现成本低、产品的清洁性和流散性优良、以及大批量生产时产品的一致性好。

Description

一种二元合金密封焊料丝

技术领域

本发明涉及真空电子行业中微波炉磁控管的封接技术，具体地，涉及一种二元合金密封焊料丝。

背景技术

众所周知，在真空电子行业中，微波炉磁控管内部的无氧铜管与无氧铜叶片之间的密封和焊接需要使用特制的密封焊料丝，这种密封焊料丝采用铜银合金，利用铜和银之间良好的结合性能和流散性能，将磁控管内部的无氧铜管与无氧铜叶片之间一步封装，从而可以保证磁控管内部的无氧铜管与无氧铜叶片之间的高密封性焊接和高抗拉强度。

我国自60年代就开始研制类似的合金产品，并有少量应用，但长期以来，因设备、制程、生产管理以及现场工艺和技术条件等因素的限制，一直未能实现产业化的生产和应用，大多数此类合金产品还需要从日本等国家进口。

在这种密封焊料丝的生产过程中，对周边环境及操作人员都有很高的要求，而控制产品的清洁性、流散性和批量的一致性是难点，在大规模生产中，常常因焊料中微量的杂质导致整个磁控管部件报废，经济损失很大。目前，我国也有小批量生产的研究所和企业，但需要多次精选取得优质产品，而次品常常报废，可见损耗很高；并且，多次多批精选，难以保证产品的一致性；产品的规模化和产业化生产也难以实现。另外，传统设备中采用的轧机，多使用热轧法，能耗大，且产品成品率低。

在实现本发明过程中，发明人发现现有技术中至少存在如下问题：

(1)成本高：大规模生产中，常常因焊料中微量的杂质导致整个磁控管部件报废；小规模生产中，需多次多批筛选优质产品，而次品也常常报废；

(2)产品的清洁性和流散性不良：产品杂质含量较高，影响清洁性和流散性；

(3)大批量生产的产品的一致性差：大规模生产成本过高，小规模生产需多次多批筛选优质产品，难以保证各批次产品的一致性。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术中成本高、产品的清洁性和流散性不良、以及大批量生产的产品的一致性差的缺陷，提出一种二元合金密封焊料丝，以降低生产成本，改良产品的清洁性和流散性、以及提高大批量生产时产品的一致性。

为实现上述目的，本发明提供了一种二元合金密封焊料丝，所述密封焊料丝的组分和重量百分比含量包括：银：71～73％；铜：27～29％。

以上所述的二元合金密封焊料丝，所述焊料丝的生产工艺包括：a、按所述配比将银和铜混合，将得到的铜合金放入熔炉，对熔炉进行抽真空和加热处理，所述合金熔化后，向所述熔炉充入惰性气体，持续5分钟；b、将熔化的合金液浇铸到定型模中，停止加热，待炉体温度冷却至100℃以下时，打开熔炉，取出合金坯体，使用超声波清洗；c、对清洗后的合金坯体依次进行车剥、轧细、大盘拉拔、退火、小盘拉拔、去离子水清洗和水箱拉丝处理，风干后，得到所述密封焊料丝。

以上所述的二元合金密封焊料丝，所述步骤a中对熔炉进行抽真空和加热处理的步骤具体为：启动罗茨泵40～60分钟，对所述熔炉抽真空，当所述熔炉内的压强达到0.2～0.01pa时，使用30Kw的加热功率，使所述熔炉持续升温。

以上所述的二元合金密封焊料丝，所述步骤c中进行车削处理的步骤具体为：使用车床将清洗后的合金坯体表面车剥光滑。

以上所述的二元合金密封焊料丝，所述步骤c中进行轧细处理的步骤具体为：使用孔型轧机将车剥后的合金坯体轧制变细，使其直径≤18mm，得到合金丝材；在轧细过程中采用循环液对轧辊降温。

以上所述的二元合金密封焊料丝，所述步骤c中进行大盘拉拔处理的步骤具体为：使用大盘拉机将轧细后的合金丝材拉拔变细，使其直径≤7.5mm，同时采用循环液对合金丝材进出模具降温。

以上所述的二元合金密封焊料丝，所述步骤c中进行退火处理的步骤具体为：将大盘拉拔后的合金丝材打盘后放入退火炉中，对退火炉抽真空至0.1Pa，并以10℃/min的速度升温至400～600℃，保温20～60分钟；之后停抽真空、充入氮气，使退火炉内压强达0.1～0.3Pa，再将退火炉内温度升至600～790℃、并保温2～4小时；之后停止加热，自然冷却至常温。

以上所述的二元合金密封焊料丝，所述步骤c中进行小盘拉拔处理的步骤具体为：将退火后的合金丝材在小盘拉机上继续使之变形，使其直径在0.8～1mm之间。

以上所述的二元合金密封焊料丝，所述步骤c中进行去离子水清洗处理的步骤具体为：采用超声波清洗机，使用去离子水，以150～200HZ的频率清洗退火后的合金丝材10分钟。

以上所述的二元合金密封焊料丝，所述步骤c中进行水箱拉丝处理的步骤具体为：使用直径为0.28～0.96mm的孔径模具，将直径为0.8～1mm的合金丝材依次穿入各孔径模具，使用拉丝机和收卷机，将合金丝材拉至成品。

在本发明中，所述密封焊料丝中铜的纯度＞99.97％，银的纯度＞99.99％；微量元素的组分和含量包括：磷＜0.001％，铅≤0.002％，镍≤0.002％，锌≤0.002％。

本发明各实施例的二元合金密封焊料丝，包含重量百分比为71～73％的银和重量百分比为27～29％的铜，采用高真空熔炼、多孔石墨模具定型和水箱拉丝机中控制乳化液及水温度等关键技术，可以克服现有技术中成本高、产品的清洁性和流散性的精度低、以及大批量生产的产品的一致性差等缺陷，以实现成本低、产品的清洁性和流散性的精度高、以及大批量生产时产品的一致性好。

本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书和权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例一

选取国标1号的铜和银，可以保证铜的纯度＞99.97％，银的纯度＞99.99％。使用德国SPECTRO元素分析仪，可以测定国标1号银中各微量元素含量，其中，需要确保磷的含量＜0.001％、铅的含量≤0.002％、镍的含量≤0.002％和锌的含量≤0.002％。

按重量百分比，将上述选取的铜27％和银73％混合，并将混合后的铜银合金放入熔炉的坩埚内，对熔炉进行抽真空，启动罗茨泵40分钟，当熔炉内的真空度达到0.15Pa时，加热熔炉，并将加热功率增大至30Kw，持续加热，使坩埚内的铜银合金熔化；当铜银合金全部溶化后，向熔炉内充入氩气，持续充氩气，持续5分钟后，将熔化的合金液浇铸到定型模中。这里，定型模可采用多孔石墨定型模具，对合金液进行定型，浇铸出的合金坯体表面光滑、收缩小孔少，在后续的轧制过程中合金坯体表面不易开裂，而且不易吸附粉尘和油污，有利于提高后续的车剥时合金材料的利用率，从而降低成本。

将合金液浇铸到定型模中后，停止加热并对熔炉进行冷却，当炉体温度降至100℃以下时，打开熔炉，取出合金坯体，并使用超声波清洗合金坯体，以除去合金坯体表面的油污和灰尘。这里，停止加热后启动水循环冷却系统，对熔炉进行降温。

清洗过后，使用车床将合金坯体表面车剥光滑，再使用孔型轧机将车剥后的合金坯体轧制变细，使其直径达到15mm，得到合金丝材。这里，在轧细过程中同时采用循环液对轧辊降温。

使用大盘拉机将轧细后的合金丝材进一步拉拔变细，使其直径达到5mm，在此过程中同时采用循环液对合金丝材进出模具降温。

进一步拉拔变细后，将合金丝材打盘后放入退火炉中，对退火炉抽真空，使真空度达到0.1pa；再以10℃/min的速度升温，降退火炉升温至400℃，并在400℃保温25分钟。保温25分钟后，停止对退火炉抽真空，并向退火炉内充入氮气，使退火炉内的压强达到0.2Pa，再将退火炉内的温度升高到605℃，并在605℃保温3小时。保温3小时后，停止对退火炉加热，使其自然冷却至常温。

退火后的合金丝材自然冷却至常温后，再使用小盘拉机，将合金丝材进一步拉拔变细，使其直径达到1mm。

小盘拉拔后，使用超生波清洗机，使用去离子水，以150HZ的频率清洗上述合金丝材，持续清洗10分钟。

清洗10分钟后，使用直径在0.28～0.96mm的孔径模具，将各孔径模具按直径由大到小的顺序排列，再将直径为1mm的合金丝材依次穿入按直径大小顺序排列好的各孔径模具，再使用拉丝机和收卷机，将合金丝材拉至成品，即得到本实施例的磁控管用密封焊料丝。

实施例二

按照上述实施例中的方法选取国标1号的铜和银，按重量百分比，将选取的铜28％和银72％混合，并将混合后的铜银合金放入熔炉的坩埚内，对熔炉进行抽真空，启动罗茨泵50分钟，当熔炉内的真空度达到0.1Pa时，加热熔炉，并将加热功率增大至30Kw，持续加热，使坩埚内的铜银合金熔化；当铜银合金全部溶化后，向熔炉内充入氩气，持续充氩气，持续5分钟后，将熔化的合金液浇铸到定型模中。这里，定型模可使用四孔石墨定型模具，对合金液进行定型，浇铸出的合金坯体表面光滑、收缩小孔少，在后续的轧制过程中合金坯体表面不易开裂，而且不易吸附粉尘和油污，有利于提高后续的车剥时合金材料的利用率，从而降低成本。

将合金液浇铸到定型模中后，停止加热并对熔炉进行冷却，当炉体温度降至100℃以下时，打开熔炉，取出合金坯体，并使用超声波清洗合金坯体，以除去合金坯体表面的油污和灰尘。这里，停止加热后启动水循环冷却系统，对熔炉进行降温。

清洗过后，使用车床将合金坯体表面车剥光滑，再使用孔型轧机将车剥后的合金坯体轧制变细，使其直径达到13.5mm，得到合金丝材。这里，在轧细过程中同时采用循环液对轧辊降温。

使用大盘拉机将轧细后的合金丝材进一步拉拔变细，使其直径达到4mm，在此过程中同时使用循环液对合金丝材进出模具降温。

进一步拉拔变细后，将合金丝材打盘后放入退火炉中，对退火炉抽真空，使真空度达到0.1pa；再以10℃/min的速度升温，降退火炉升温至500℃，并在500℃保温20分钟。保温20分钟后，停止对退火炉抽真空，并向退火炉内充入氮气，使退火炉内的压强达到0.15Pa，再将退火炉内的温度升高到650℃，并在650℃保温2.5小时。保温2.5小时后，停止对退火炉加热，使其自然冷却至常温。

退火后的合金丝材自然冷却至常温后，再使用小盘拉机，将合金丝材进一步拉拔变细，使其直径达到0.9mm。

小盘拉拔后，使用超生波清洗机，使用去离子水，以165HZ的频率清洗上述合金丝材，持续清洗10分钟。

清洗10分钟后，使用直径在0.28～0.96mm的孔径模具，将各孔径模具按直径由大到小的顺序排列，再将直径为0.9mm的合金丝材依次穿入按直径大小顺序排列好的各孔径模具，再使用拉丝机和收卷机，将合金丝材拉至成品，即得到本实施例的磁控管用密封焊料丝。

实施例三

按照上述实施例中的方法选取国标1号的铜和银，按重量百分比，将选取的铜29％和银71％混合，并将混合后的铜银合金放入熔炉的坩埚内，对熔炉进行抽真空，启动罗茨泵60分钟，当熔炉内的真空度达到0.05Pa时，加热熔炉，并将加热功率增大至30Kw，持续加热，使坩埚内的铜银合金熔化；当铜银合金全部溶化后，向熔炉内充入氩气，持续充氩气，持续5分钟后，将熔化的合金液浇铸到定型模中。这里，定型模可使用四孔石墨定型模具，对合金液进行定型，浇铸出的合金坯体表面光滑、收缩小孔少，在后续的轧制过程中合金坯体表面不易开裂，而且不易吸附粉尘和油污，有利于提高后续的车剥时合金材料的利用率，从而降低成本。

将合金液浇铸到定型模中后，停止加热并对熔炉进行冷却，当炉体温度降至100℃以下时，打开熔炉，取出合金坯体，并使用超声波清洗合金坯体，以除去合金坯体表面的油污和灰尘。这里，停止加热后启动水循环冷却系统，对熔炉进行降温。

清洗过后，使用车床将合金坯体表面车剥光滑，再使用孔型轧机将车剥后的合金坯体轧制变细，使其直径达到12mm，得到合金丝材。这里，在轧细过程中同时采用循环液对轧辊降温。

使用大盘拉机将轧细后的合金丝材进一步拉拔变细，使其直径达到4.5mm，在此过程中同时使用循环液对合金丝材进出模具降温。

进一步拉拔变细后，将合金丝材打盘后放入退火炉中，对退火炉抽真空，使真空度达到0.1pa；再以10℃/min的速度升温，降退火炉升温至600℃，并在600℃保温40分钟。保温40分钟后，停止对退火炉抽真空，并向退火炉内充入氮气，使退火炉内的压强达到0.3Pa，再将退火炉内的温度升高到670℃，并在670℃保温4小时。保温4小时后，停止对退火炉加热，使其自然冷却至常温。

退火后的合金丝材自然冷却至常温后，再使用小盘拉机，将合金丝材进一步拉拔变细，使其直径达到0.8mm。

小盘拉拔后，使用超生波清洗机，使用去离子水，以180HZ的频率清洗上述合金丝材，持续清洗10分钟。

清洗10分钟后，使用直径在0.28～0.96mm的孔径模具，将各孔径模具按直径由大到小的顺序排列，再将直径为0.8mm的合金丝材依次穿入按直径大小顺序排列好的各孔径模具，再使用拉丝机和收卷机，将合金丝材拉至成品，即得到本实施例的磁控管用密封焊料丝。

在上述各实施例中，选取高纯度的银和铜，确保了铜银合金加工过程由于超标的微量元素的影响而变形，使合金变形量在可控状态。

在上述各实施例中，使用真空度为0.2～0.01Pa的高真空熔炼，由于真空度较高，可以避免合金与氧气生成氧化铜、三氧化二铜或氧化银，有效地保证了产品的清洁性，从而使得生产出的产品不易变色、变质，产品的质量提高，清洁性和流散性的精度大大提高。

在上述各实施例中，使用多孔石墨模具定型合金液，在定型模下方使用大流量水循环，急速冷却，浇铸时合金液不易飞溅，成型的棒材光滑，成品利用率大大提升，从而有利于降低生产成本。

在上述各实施例中，在水箱拉丝机中控制乳化液及水温度，将水温控制在45℃以下，可以使得合金丝材拉伸中不易断裂，光泽性好。

由于采用以上技术方案，可以保证磁控管部件对密封焊料产品的高性能要求，有效地满足所需的清洁性、流散性，同时也满足欧盟对电子电器产品的RoHS环保要求：Cd≤20PPM、Pb＜1000PPM、Hg≤100PPM、六价铬含量＜1000PPM，且无多溴联苯(即PBB)和多溴联苯醚(即PBDE)。

另外，在上述各实施例中，使用冷轧技术，即在轧细和拉拔过程中同时使用冷却液循环冷却，能耗减小，且有利于提高产品成品率。

综上所述，本发明各实施例的二元合金密封焊料丝，使用高纯度的银和铜、高真空熔炼、四孔石墨模具定型和水箱拉丝机中控制乳化液及水温度等关键步骤，可以克服现有技术中成本高、产品的清洁性和流散性不良、以及大批量生产的产品的一致性差等缺陷，以实现成本低、产品的清洁性和流散性优良、大批量生产时产品的一致性好、能耗低和产品成品率高。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种二元合金密封焊料丝，其组分和重量百分比含量包括：银：71~73%；铜：27~29%，其特征在于，所述焊料丝由下述工艺步骤制得：

a、按所述配比将银和铜混合，将得到的铜合金放入熔炉，对熔炉进行抽真空和加热处理，所述合金熔化后，向所述熔炉充入惰性气体，持续5分钟；

b、将熔化的合金液浇铸到定型模中，停止加热，待炉体温度冷却至100℃以下时，打开熔炉，取出合金胚体，使用超声波清洗；

c、对清洗后的合金胚体依次进行车剥、轧细、大盘拉拔、退火、小盘拉拔、去离子水清洗和水箱拉丝处理，风干后，得到所述密封焊料丝。

2.根据权利要求1所述的二元合金密封焊料丝，其特征在于，所述步骤a中对熔炉进行抽真空和加热处理的步骤具体为：

启动罗茨泵40~60分钟，对所述熔炉抽真空，当所述熔炉内的压强达到0.2~0.01pa时，使用30Kw的加热功率，使所述熔炉持续升温。

3.根据权利要求1所述的二元合金密封焊料丝，其特征在于，所述步骤c中进行车剥处理的步骤具体为：

使用车床将清洗后的合金胚体表面车剥光滑。

4.根据权利要求1所述的二元合金密封焊料丝，其特征在于，所述步骤c中进行轧细处理的步骤具体为：

使用孔型轧机将车剥后的合金胚体轧制变细，使其直径≤18mm，得到合金丝材；在轧细过程中采用循环液对轧辊降温。

5.根据权利要求1所述的二元合金密封焊料丝，其特征在于，所述步骤c中进行大盘拉拔处理的步骤具体为：

使用大盘拉机将轧细后的合金丝材拉拔变细，使其直径≤7.5mm，同时采用循环液对合金丝材进出模具降温。

6.根据权利要求1所述的二元合金密封焊料丝，其特征在于，所述步骤c中进行退火处理的步骤具体为：

将大盘拉拔后的合金丝材打盘后放入退火炉中，对退火炉抽真空至0.1Pa，并以10℃/min的速度升温至400~600℃，保温20~60分钟；

之后停抽真空、充入氮气，使退火炉内压强达0.1~0.3Pa，再将退火炉内温度升至600~790℃、并保温2~4小时；

之后停止加热，自然冷却至常温。

7.根据权利要求1所述的二元合金密封焊料丝，其特征在于，所述步骤c中进行小盘拉拔处理的步骤具体为：

将退火后的合金丝材在小盘拉机上继续使之变形，使其直径在于0.8~1mm之间。

8.根据权利要求1所述的二元合金密封焊料丝，其特征在于，所述步骤c中进行去离子水清洗处理的步骤具体为：

采用超声波清洗机，使用去离子水，以150~200HZ的频率清洗退火后的合金丝材10分钟。

9.根据权利要求1所述的二元合金密封焊料丝，其特征在于，所述步骤c中进行水箱拉丝处理的步骤具体为：

使用直径为0.28~0.96mm的孔径模具，将直径为0.8~1mm的合金丝材依次穿入各孔径模具，使用拉丝机和收卷机，将合金丝材拉至成品。