CN1932056A - 耐高温软化引线框架用铜合金及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐高温软化引线框架用铜合金及制造方法，铜合金中Fe：2.0～2.6wt％，Zn：0.05～0.1wt％，P：0.01～0.03wt％，Cr：0.01～0.1wt％，Re：0.01～1.5wt％；其制法：原料熔化后注入铸模，在液相线温度至400℃的温度范围内以80℃/min以上的冷却速度进行冷却，熔炼过程进行气氛保护；将铸坯在1000℃以下进行热轧压延后，反复进行冷轧压延和400℃～600℃双级连续退火；冷轧加工使其厚度变化量达到50％以上，再进行450℃以下的低温退火，得成品。该铜合金具有优良的耐高温软化、抗拉强度、硬度、延伸率、电导率等特性，是生产引线框架的最佳材料。
Description
技术领域
本发明涉及铜合金，尤其涉及一种耐高温软化引线框架用铜合金及其制造方法，属于有色金属技术领域。
背景技术
当今的信息时代，以Internet为代表的信息产业席卷全球，而电子信息工业的发展起着决定性的作用。在中国，电子信息产业已经成为支柱产业，半导体器件正是这个支柱产业的基石，而集成电路(IC)芯片是内体，封装是外体；IC是由芯片、引线和引线框架、粘接材料、封装材料等几大部分构成。其中，引线框架的主要功能是为芯片提供机械支撑载体，并作为导电介质连接IC外部电路、传送电信号，以及与封装材料一起向外散发芯片工作时所产生的热量，成为IC中极为关键的零部件。因此IC封装要求其必须具备高强度、高导电、导热性好及良好的可焊性、耐蚀性、塑封性、抗氧化性等一系列综合性能，因而对其所用材料的性能要求十分严格。
自上个世纪60年代世界上第一块集成电路问世以来，半导体集成电路用封装金属材料(引线框架材料、引线材料、焊料等)得到了很大的发展，其用量越来越大，新材料不断出现。上世纪80年代以来，铜合金成为制造引线框架的主要材料，现已占到引线框架市场的80％左右，合金牌号已达100多种。
铜基合金引线框架材料的主要生产国为日本、美国、德国、法国和英国，日本发展最快。在目前的国际市场上，引线框架材料主要由日本厂商供货，产品占全球70％左右的引线框架市场。此外，美国奥林黄铜、德国德马克、威兰德、法国格里赛、美国德州仪器、AMAX等厂商也生产铜合金引线框架材料。
我国引线框架材料的研究、试制、生产起步较晚，始于“八五”末期。目前国内生产引线框架用铜合金带材的主要企业有：洛阳铜加工厂、北京金鹰公司、上海金泰铜业公司、宁波兴业集团等，产品仅限于Cu-Fe-P合金的3个牌号：KFC(日本牌号，即C19210)、C194和C1220(美国牌号)。引线框架铜带生产规模小、品种规格少，目前只有KFC能进行批量生产，且质量精度差。其它种类的合金还不能生产，即使有少量生产也存在着质量不稳定、软化点低、内应力不均匀、宽度与厚度公差超差、外观要求不合格等问题。
生产的Cu-Fe系合金的3个牌号中，C194合金是具有代表性的一种。目前C194引线框架铜合金虽有生产，但质量还不能满足要求，在精度、品种规格、性能、板型状况、残余内应力、表面光洁度、边部毛刺等方面存有较大缺陷。需特别指出的是，引线框架材料在半导体装配过程中时间虽短(3min左右)，但要接受最高达400～500℃的加热，所以引线框架材料需要有经受装配过程的高温而不软化的耐热性。目前国内生产的C194产品的软化温度一般在450～480℃，不能满足封装行业的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温软化引线框架用铜合金及其制造方法，旨在有效解决引线框架用铜合金综合性能不满足生产要求、合金组织不均匀、析出相细小弥散化等问题，尤其是软化温度偏低的问题。本发明铜合金的抗拉强度、硬度、延伸率、电导率及软化温度等特性均能较好地满足电子工业领域对引线框架材料性能的诸多要求。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
耐高温软化引线框架用铜合金，其特征在于：其成分的质量百分含量如下——
Fe 2.0～2.6wt％，
Zn 0.05～0.1wt％，
P 0.01～0.03wt％，
Cr 0.01～0.1wt％，
Re 0.01～1.5wt％，
该铜合金的其余组分为Cu和不可避免的杂质。
进一步地，上述的耐高温软化引线框架用铜合金，所述铜合金还含有As、Sb、Bi、Pb、Sn、Ni元素中至少一种以上的元素且总量小于0.05wt％，并且S含量在25ppm以下；所述铜合金的抗拉强度为510MPa以上、硬度160Hv以上、电导率65％IACS以上、延伸率6.5％以上、软化温度在520℃以上。
再进一步地，上述的耐高温软化引线框架用铜合金的制造方法，其特征在于包括以下步骤——
①首先将主原料及辅原料在1250～1350℃熔融后注入铸模，在液相线温度至400℃的温度范围内以80℃/min以上的冷却速度进行冷却，因为Cr元素易氧化，所以在熔炼过程中要进行气氛保护，保护气体为氩气；在制造过程中控制成分含量Fe为2.0～2.6wt％、Zn为0.05～0.1wt％、P为0.01～0.03wt％、Cr为0.01～0.1wt％、Re为0.01～1.5wt％、其余组分为Cu和不可避免的杂质；
②将得到的铸坯在1000℃以下的加热温度进行热轧压延，在制造过程中控制成分含量Fe为2.0～2.6wt％、Zn为0.05～0.1wt％、P为0.01～0.03wt％、Cr为0.01～0.1wt％、Re为0.01～1.5wt％、其余组分为Cu和不可避免的杂质；
③将热轧带材反复进行冷轧压延和400℃～600℃双级连续退火，在制造过程中控制成分含量Fe为2.0～2.6wt％、Zn为0.05～0.1wt％、P为0.01～0.03wt％、Cr为0.01～0.1wt％、Re为0.01～1.5wt％、其余组分为Cu和不可避免的杂质；
④进行冷轧压延加工使其厚度变化量达到50％以上，再进行450℃以下的低温退火，得到带材成品，在制造过程中控制成分含量Fe为2.0～2.6wt％、Zn为0.05～0.1wt％、P为0.01～0.03wt％、Cr为0.01～0.1wt％、Re为0.01～1.5wt％、其余组分为Cu和不可避免的杂质。
更进一步地，上述的耐高温软化引线框架用铜合金的制造方法，其特征在于：所述的主原料为1号电解铜，辅原料为铜铁中间合金、铜磷中间合金、单质锌、铜铬中间合金和混合稀土。
再进一步地，上述的耐高温软化引线框架用铜合金的制造方法，其特征在于：在步骤②热轧压延加工过程中控制带材的晶粒直径小于50μm；在步骤③冷轧退火加工过程中控制带材的晶粒直径小于50μm。
本发明技术方案的突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：
(1)本发明Cr元素的加入提高合金的软化温度，铜合金综合性能优越、合金组织均匀、析出相细小弥散、软化温度高，且合金价格相对较低，生产效率高；
(2)在熔炼过程中进行氩气气氛保护，避免Cr元素的氧化；
(3)成品的抗拉强度达到510MPa以上、硬度160Hv以上、电导率65％IACS以上、延伸率6.5％以上、软化温度520℃以上，能较好地满足电子工业领域对引线框架材料性能的诸多要求；
(4)本发明耐高温软化引线框架用铜合金还具有优良的热加工性，有利于生产制造，是生产引线框架等电气电子部件的最佳材料。
具体实施方式
为满足引线框架等电气电子部件用材料所要求的种种特性，本发明提供一种耐高温软化引线框架用铜合金及其制造方法，选择最佳的Fe、Zn、P、Cr、Re的组分含量，以最合适的铸坯熔炼和冷却条件、铸坯的轧制加工条件和热处理条件等先进的工艺手段进行生产制造。
耐高温软化引线框架用铜合金，该铜合金中的Fe：2.0～2.6wt％、Zn：0.05～0.1wt％、P：0.01～0.03wt％、Cr：0.01～0.1wt％、Re：0.01～1.5wt％，铜合金中还含有As、Sb、Bi、Pb、Sn、Ni元素中至少一种以上的元素且总量小于0.05wt％，并且S含量在25ppm以下；该铜合金的抗拉强度510MPa以上、硬度160Hv以上、电导率65％IACS以上、延伸率6.5％以上、软化温度520℃以上。
本发明铜合金的各成分含量：加入微量的Cr能提高铜的抗高温氧化和软化能力，且对铜有脱氧作用。由于Cr元素在此合金中仅能以固溶或者弥散析出相的形式存在于基体中，而这两种方式均能提高铜的软化温度，所以Cr元素的加入会提高合金的软化温度。当Cr含量过高时，不溶解的Cr以粗大须晶的形式留在基体中，会损害引线框架材料所要求的化学刻蚀性和弯曲成型性，因此Cr元素的含量限制在0.01～0.1的范围。
Fe是合金中的主要强化元素，合金经过合适的时效处理后，Fe元素以弥散分布的质点形式分布于铜基体中而起到时效强化作用。由于常温下Fe在Cu中的饱和溶解度极小(在300℃以下仅为0.0004％)，合金可以实现较高的电导率；通过添加少量的Fe可以细化晶粒，延迟铜的再结晶过程，提高其强度及硬度，但Fe元素过量会降低铜的塑性、电导率与导热率，Fe元素的添加量控制在2.0～2.6的范围。
Zn的加入可以防止在金属基体与镀层中间出现脆性第二相等作用，可以改善合金的焊接性能，但过量添加Zn元素会降低合金的导电性能，将Zn元素的含量限制在0.05～0.1的范围。
在室温时，P在铜中的溶解度几乎为零，会降低铜的电导率及导热率，但其对铜的力学性能及焊接性能有良好的影响，P还能提高铜合金熔体的流动性，P在冶炼铜合金时是以脱氧剂的形式加入，多余的P固溶在铜基体中能防止氢脆；在合金的时效过程中，P还与Fe结合，形成Fe3P或Fe2P的析出物而起到一定的时效强化作用。P的加入是为了脱氧，固溶在铜基体中防止氢脆，而不是通过析出Fe3P或Fe2P来强化。在充分发挥P元素的有利作用的同时，应尽量降低P含量，以保证合金的高导电性能，将P元素的含量限定在0.01～0.03的范围。
混合稀土元素Re的作用主要是：
(1)脱氧去氢：稀土的化学活性很强，与氧的亲和力远大于铜与氧的亲和力，且生成熔点比铜高、密度比铜小的稀土氧化物，收到良好的脱氧作用；稀土与氢结合成密度小的氢化物，上浮至铜液表面，在高温下重新分解，排出氢气，或被氧化进入熔渣而被除去；
(2)熔体净化：稀土对其它有害元素的脱除作用也很明显，这些高熔点的稀土化合物将保持固体状态与熔渣一起从液体铜中排出，从而达到脱除有害杂质的作用，稀土尤其可以明显地去除晶界杂质元素，杂质元素去除后增加了Fe、P等元素的有效量，可大幅度提高合金的强度；
(3)细化晶粒：在合金中添加Re，熔铸过程中可明显细化晶粒，使合金经后续形变热处理后合金塑性提高；
(4)促进第二相粒子析出：在合金中添加Re后，带材中析出的第二相粒子(单质铁)细小、弥散，尺寸大概在5～20nm；此外，添加Re后可以提高合金的再结晶温度，从而改善合金的耐高温软化性能，本发明中合金的软化温度均在520℃以上，添加适量的混合稀土Re，成分范围控制在0.01～1.5。
在本发明技术方案中，基于主原料不纯物中硫对工艺及产品的影响，其主原料选用1号电解铜，不纯物里要尽可能少地含硫，而且要防止冲压加工时由于机油污染而混入S，即使少量的S也会使热轧加工时的变形性能急剧下降，控制S的含量，可以避免热轧时工件开裂。通常，S的含量必须小于0.0025wt％，理想值是小于0.0015wt％。
耐高温软化引线框架用铜合金的制造工艺：①首先将1号电解铜在1250～1350℃熔化，加入铜铁中间合金、铜磷中间合金、铜铬中间合金、锌单质和混合稀土等熔融后进行小型立式半连续铸造，利用铸模进行一次冷却和利用水淋进行二次冷却，使液相线至400℃的温度范围内的冷却速度在80℃/min以上，在熔炼过程中要进行气氛保护，保护气体为氩气，控制成分含量Fe为2.0～2.6wt％、Zn为0.05～0.1wt％、P为0.01～0.03wt％、Cr为0.01～0.1wt％、Re为0.01～1.5wt％；②铸坯在900～1000℃的温度范围内加热后，经热轧压延使其厚度达到6mm，热轧压延的结束温度为700℃，通过急冷使晶粒尺寸小于50μm，在制造过程中控制成分含量Fe为2.0～2.6wt％、Zn为0.05～0.1wt％、P为0.01～0.03wt％、Cr为0.01～0.1wt％、Re为0.01～1.5wt％；③将热轧带材反复进行冷轧压延使其厚度为1mm，在400℃～600℃的温度范围内进行双级退火，使退火后的压延带材的晶粒直径小于50μm，在制造过程中控制成分含量Fe为2.0～2.6wt％、Zn为0.05～0.1wt％、P为0.01～0.03wt％、Cr为0.01～0.1wt％、Re为0.01～1.5wt％；④冷轧压延使厚度达到0.5mm，再进行低温退火，得到带材成品；在制造过程中控制成分含量Fe为2.0～2.6wt％、Zn为0.05～0.1wt％、P为0.01～0.03wt％、Cr为0.01～0.1wt％、Re为0.01～1.5wt％。
本发明的制造工艺中：合金原料为1号电解铜、铜铁中间合金、铜磷中间合金、铜铬中间合金、锌单质和混合稀土，采用中频感应炉熔炼，值得注意的是，因为Cr元素易氧化，所以在熔炼过程中要进行气氛保护，保护气体为氩气。
原料熔化后的铸造工艺以连续铸造为最好，半连续铸造也可。铸造过程中在液相线至400℃的温度范围内，以80℃/min以上的冷却速度进行冷却，冷却速度低于80℃/min时，将会发生元素的偏析，对以后的热轧加工性带来不利的影响，并引起生产效率的降低；控制冷却速度，优选液相线温度至400℃的温度范围；在400℃以下，铸造时冷却时间的长短变化不会发生合金元素的过度偏析。
熔化铸造后，进行热加工。热加工的加热温度应在900～1000℃的范围，如果温度超过上限温度，将会发生过热，并引发热轧开裂，降低生产效率。在900～1000℃的温度范围内进行热轧加工时，微小偏析及铸造组织将会消失，在本发明的Fe、Zn、P等元素含量范围内，能得到组织均匀的轧制带材，更理想的热轧加工温度为950℃左右。热轧加工后晶粒直径在50μm以下，晶粒直径大于50μm，其后的冷轧加工率、退火的条件范围就会变窄，使特性劣化。
热轧加工后，根据需要进行表面切削，其后反复进行冷轧加工和400～600℃的温度范围内的退火。采用先高温后低温的双级连续退火，达到控制晶粒尺寸和析出相的目的(晶粒直径小于50μm)。温度低于400℃时，进行组织性能控制所需的时间较长；超过600℃，短时间内晶粒就会变得粗大。如果退火后的结晶晶粒大于50μm，会使抗拉强度等机械特性和加工性能降低。因此使晶粒直径小于50μm，更理想晶粒直径小于25μm。
所得到的退火材料，进行冷轧压延加工使其厚度变化量达到50％以上，还进行450℃以下的低温退火，得到抗拉强度510MPa以上、硬度160Hv以上、电导率65％IACS以上、延伸率6.5％以上、软化温度520℃以上的铜合金。冷轧加工率不满50％时，因加工硬化而产生的强度不够，不能完全提高机械特性，因此理想的加工率在50％以上。为了进一步提高合金的抗拉强度、硬度、延伸率、电导率，尤其软化温度等特性，低温退火工艺十分必要，高于450℃的温度下，因热容量过大，使得材料在短时间内发生软化，并且无论采用间歇式或连续式，都容易产生材料内部的特性不均。因此，低温退火的条件应在450℃以下。
实施例：
如表1所示组成(wt％)的铜合金№1～6，
表1
| 实施例 | 主要合金成分 | ||||||
| Fe(wt％) | Zn(wt％) | P(wt％) | Cr(wt％) | Re(wt％) | S(ppm) | 其它杂质 | |
| 1 | 2.1 | 0.07 | 0.02 | 0.01 | 0.2 | 10 | ＜0.02 |
| 2 | 2.2 | 0.08 | 0.02 | 0.02 | 0.5 | 8 | ＜0.01 |
| 3 | 2.2 | 0.09 | 0.02 | 0.025 | 0.6 | 10 | ＜0.03 |
| 4 | 2.3 | 0.10 | 0.03 | 0.02 | 0.8 | 11 | ＜0.02 |
| 5 | 2.4 | 0.10 | 0.03 | 0.03 | 0.9 | 8 | ＜0.01 |
| 6 | 2.5 | 0.10 | 0.03 | 0.03 | 1.2 | 9 | ＜0.02 |
在合金的熔炼过程中，各个元素均有不同程度的烧损，其烧损率Fe：1～2％，Zn：1～3％，P：2～5％，Cr：15～25％，Re：30～50％，各个元素的烧损要在配料的过程中应给予补足；值得注意的是，因为Cr元素易氧化，所以在熔炼过程中要进行气氛保护，保护气体为氩气。熔炼开始时先加入电解铜、铜铁中间合金和铜铬中间合金，开始加热，待其熔化后先加入1/3的铜磷中间合金，保温1～3min；之后加入锌和稀土，待其熔化后保温3～5min，再加入剩余2/3的铜磷中间合金，全熔后保温10min浇铸；使用小型立式半连续铸造机铸造70×180×1000(mm)的铸坯，利用铸模进行一次冷却和利用水淋进行二次冷却，使液相线至400℃的温度范围内的冷却速度在80℃/min以上。其后，各铸坯在900～1000℃的温度范围内加热后，经热轧压延以使其厚度为6mm，从表面及边缘的裂纹来评价热轧加工性。经过酸洗后，在50倍的光学显微镜下观察不到裂纹的实验材料评价为好，能观察到裂纹的实验材料评价为差。热轧压延的结束温度为700℃，通过急冷而使晶粒尺寸控制在50μm左右。然后进行冷轧压延使其厚度为1mm，在400～600℃的温度范围内进行双级退火处理，促使第二相粒子析出提高性能，之后再进行冷轧压延使其厚度为0.5mm，最后进行低温退火。
从以上所得到的带材上剪取试验片，进行抗拉强度、硬度、延伸率、电导率和软化温度的测定，各项性能指标均按照国标测定。以上所得到的结果记录于表2中。
表2
| 实施例 | 软化温度(℃) | 抗拉强度(MPa) | 硬度Hv | 延伸率(％) | 电导率(％IACS) |
| 1 | 530 | 518 | 160 | 6.6 | 70 |
| 2 | 525 | 512 | 162 | 6.5 | 72 |
| 3 | 528 | 516 | 160 | 6.7 | 66 |
| 4 | 530 | 520 | 166 | 6.7 | 69 |
| 5 | 535 | 525 | 168 | 6.9 | 66 |
| 6 | 539 | 530 | 169 | 6.8 | 67 |
显然，此铜合金具有良好的热加工性，有利于生产制造，尤其具有优良的抗拉强度、硬度、延伸率、电导率和软化温度等特性，是生产引线框架等电气电子部件的最佳材料。
以上通过具体实施例对本发明技术方案作了进一步说明，给出的例子仅是应用范例，不能理解为对本发明权利要求保护范围的一种限制。
Claims (8)
1.耐高温软化引线框架用铜合金，其特征在于：其成分的质量百分含量如下——
Fe 2.0～2.6wt％，
Zn 0.05～0.1wt％，
P 0.01～0.03wt％，
Cr 0.01～0.1wt％，
Re 0.01～1.5wt％，
该铜合金其余组分为Cu和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的耐高温软化引线框架用铜合金，其特征在于：所述铜合金还含有As、Sb、Bi、Pb、Sn、Ni元素中至少一种以上的元素且总量小于0.05wt％，并且S含量在25ppm以下。
3.根据权利要求1所述的耐高温软化引线框架用铜合金，其特征在于：所述铜合金的抗拉强度为510MPa以上、硬度160Hv以上、电导率65％IACS以上、延伸率6.5％以上、软化温度520℃以上。
4.权利要求1所述的耐高温软化引线框架用铜合金，其特征在于包括以下步骤——
①首先将主原料及辅原料在1250～1350熔融后注入铸模，在液相线温度至400℃的温度范围内以80℃/min以上的冷却速度进行冷却，熔炼过程进行气氛保护，控制成分含量Fe为2.0～2.6wt％、Zn为0.05～0.1wt％、P为0.01～0.03wt％、Cr为0.01～0.1wt％、Re为0.01～1.5wt％、其余组分为Cu和不可避免的杂质；
②将得到的铸坯在1000℃以下的加热温度进行热轧压延，在制造过程中控制成分含量Fe为2.0～2.6wt％、Zn为0.05～0.1wt％、P为0.01～0.03wt％、Cr为0.01～0.1wt％、Re为0.01～1.5wt％、其余组分为Cu和不可避免的杂质；
③将热轧带材反复进行冷轧压延和400℃～600℃双级连续退火，在制造过程中控制成分含量Fe为2.0～2.6wt％、Zn为0.05～0.1wt％、P为0.01～0.03wt％、Cr为0.01～0.1wt％、Re为0.01～1.5wt％、其余组分为Cu和不可避免的杂质；
④进行冷轧压延加工使其厚度变化量达到50％以上，再进行450℃以下的低温退火，得到带材成品，在制造过程中控制成分含量Fe为2.0～2.6wt％、Zn为0.05～0.1wt％、P为0.01～0.03wt％、Cr为0.01～0.1wt％、Re为0.01～1.5wt％、其余组分为Cu和不可避免的杂质。
5.根据权利要求4所述的耐高温软化引线框架用铜合金的制造方法，其特征在于：步骤①中保护气体为氩气。
6.根据权利要求4所述的耐高温软化引线框架用铜合金的制造方法，其特征在于：在步骤②热轧压延加工过程中控制带材的晶粒直径小于50μm。
7.根据权利要求4所述的耐高温软化引线框架用铜合金的制造方法，其特征在于：在步骤③冷轧退火加工过程中控制带材的晶粒直径小于50μm。
8.根据权利要求4所述的耐高温软化引线框架用铜合金的制造方法，其特征在于：所述的主原料为1号电解铜，辅原料为铜铁中间合金、铜磷中间合金、单质锌、铜铬中间合金和混合稀土。
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