CN117051279A - 一种镍铂铈合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于靶材制备技术领域，公开了一种镍铂铈合金靶材及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：步骤2：将液态铈、液态镍、液态铂分别投入气水联合雾化装置中进行气水联合雾化制粉造粒并进行烘干、分筛机筛分得到镍粉A、铂粉A、铈粉A；步骤3：将镍粉A、铂粉A、铈粉A分别依次进行湿法球磨、离心分离得到镍粉B、铂粉B、铈粉B，将镍粉B、铂粉B、铈粉B混合得到镍铂铈合金粉末；其中所述步骤2中，气水联合雾化制粉造粒中水雾化的液体为水、硫酸/过氧化氢微蚀剂和分散剂组成的混合液体，所述水、硫酸/过氧化氢微蚀剂和分散剂的比例为10：0.5‑1：1‑2。本发明得到平均粒径小、球形度好的镍粉、铂粉、铈粉用于制备镍铂铈合金靶材。
Description
技术领域
本发明涉及靶材制备技术领域，具体涉及一种镍铂铈合金靶材。
背景技术
超高纯度、高利用率与良好的沉积均匀性是高质量靶材所追求的优良特性，因此在靶材基本制备方法的基础上，需要不断的优化工艺提高靶材质量，具体的、从高纯度、减小靶材晶粒尺寸以及其他组织结构控制等方面提高靶材质量，将成为镍铂合金靶材制备工艺的发展趋势。
随着航空航天、汽车工业的发展，对金属材料的服役性能要求越来越高，因此，需开发出具备更高的高温强度、抗蠕变性、抗氧化性、耐蚀性和尺寸稳定性的耐高温材料。而稀土元素铈作为一种性能优异的活性元素，稀土元素Ce具有被广泛应用且兼具性价比的优势，添加后对改善合金靶材性能的效果十分显著。
镍铂铈合金靶材作为优良的接触材料广泛应用于半导体制造中，镍铂铈合金靶材成为保证半导体器件和发展半导体技术的关键材料，其不断增长的需求量为中国贵金属靶材制造行业的发展提供了机遇与挑战。
由于现有技术中关于镍铂铈合金靶材的研究并不多，因此镍铂铈合金靶材的制备需要经历从无到有的研发，D1：中国专利202210176058.6公开了一种高强度铬铝合金靶材及其制备方法，所述铬铝合金靶材含有铝元素和铬元素，其中铝元素按重量比不小于15％，其余为铬元素；其特点是具有极高的强度或韧性，易加工成复杂形状，不易发生崩裂或折断。该靶材的制备的主要过程包括铬粉、铝粉及其他掺杂粉末的混合、装包套脱气、热等静压、机加工等。
上述专利还公开了制备高强度铬铝合金靶材的方法，包括以下步骤：
B1、粉末混合：准备好铬粉、铝粉，将铬粉、铝粉混合均匀，形成混合料；其中，铝粉占比不低于15％；
B2、装包套除气：将混合料装入到金属包套内，焊接好端盖、抽气管，然后加热抽气；
B3、热等静压：抽完气后将包套上的抽气管压扁、焊接密封并进行热等静压，得到铬铝靶坯；
B4、机加工：将热等静压后的铬铝靶坯去除包套，机加工成成品靶材。
上述专利制备的是铬铝合金靶材，其中含有铝元素，其制备方法可以用于借鉴制备镍铂铈合金靶材，但是实验发现，仅仅采用上述专利的步骤来制备镍铂铈合金靶材，其性能并不能满足目前航空航天、汽车工业的发展需求，主要有以下两个原因：
(1)原料镍粉、铂粉、铈粉的粒径和球形度不够好，导致镍铂铈合金靶材的致密度等性能均有所下降；
(2)原料镍粉、铂粉、铈粉中的氧含量过高，导致靶材组织孔洞数量多，靶材的力学加工性能会变差，靶材在镀膜过程中的开裂趋势会增加。
基于上述原因，需要研发出一种可以有效提高镍铂铈合金靶材综合性能，且降低镍铂铈合金靶材组织孔洞数量的镍铂铈合金靶材制备方法，以满足航空航天、汽车工业用的半导体产品的发展需求。
发明内容
本发明的目的之一在于，提供一种镍铂铈合金靶材的制备方法，以解决现有技术中没有针对镍铂铈合金靶材本身研发出能够有效提高镍铂铈合金靶材综合性能且降低镍铂铈合金靶材组织孔洞数量的技术问题。
本发明另一目的在于，提供一种镍铂铈合金靶材，该靶材的综合性能高，能够满足如今航空航天、汽车工业用的半导体产品的发展需求。
为实现上述目的，本发明提供了一种镍铂铈合金靶材的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将铈、镍、铂金属原料分别投入熔炼炉中加热熔炼成液态铈、液态镍、液态铂；
步骤2：将液态铈、液态镍、液态铂分别投入气水联合雾化装置中进行气水联合雾化制粉造粒并进行烘干、分筛机筛分得到镍粉A、铂粉A、铈粉A；
步骤3：将镍粉A、铂粉A、铈粉A分别依次进行湿法球磨、离心分离得到镍粉B、铂粉B、铈粉B，将镍粉B、铂粉B、铈粉B混合得到镍铂铈合金粉末；
步骤4：将步骤3得到的镍铂铈合金粉末装入模具，将模具封口后进行真空热脱气处理；
步骤5：将步骤4真空热脱气后的模具放入热等静压炉中进行冷态增压烧结得到镍铂铈合金靶胚；
步骤6：将镍铂铈合金靶胚依次进行机加工、检测、清洗、干燥得到镍铂铈合金靶材；
其中所述步骤2中，气水联合雾化制粉造粒中水雾化的液体为水、硫酸/过氧化氢微蚀剂和分散剂组成的混合液体，所述水、硫酸/过氧化氢微蚀剂和分散剂的比例为10：0.5-1：1-2。
进一步的，所述步骤1的具体操作为：将铈金属原料投入熔炼炉中加热到850℃熔炼60min得到液态铈，将镍金属原料投入熔炼炉中加热到1500℃熔炼60min得到液态镍，将铂金属原料投入熔炼炉中加热到1800℃熔炼60min得到液态铂。
进一步的，所述步骤2中，气水联合雾化制粉造粒中气雾化的气体为氮气，气压为0.9MPa，氮气喷射方向与竖直向下方向的夹角为45°，水雾化的液体为水、硫酸/过氧化氢微蚀剂和分散剂组成的混合液体，水压为130MPa，水的喷射方向与竖直向下方向的夹角为35°。
进一步的，所述步骤3的具体操作为：将镍粉A与氧化锆球按照质量比1:5的比例加入球磨罐中，充入氩气并加入异丙醇进行湿法球磨、离心分离得到镍粉B，球磨转速为200r/min，球磨时间为2h；以同样的方式分别将铂粉A、铈粉A进行湿法球磨、离心分离得到铂粉B、铈粉B；然后再将镍粉B、铂粉B、铈粉B放入V型混合机中混合12h得到镍铂铈合金粉末。
进一步的，所述步骤4中真空热脱气的温度为300-500℃，真空度大于1×10-3Pa小于8×10-3Pa，保温时间为1-5h。
优选的，所述步骤5的冷态增压烧结具体操作为：先升温至300-600℃，在90-180MPa压力下保温保压1-8h进行预热等静压处理，然后升温至800-1000℃，在90-180MPa压力下保温保压3-8h进行热等静压处理，将模具去掉，得到镍铂铈合金靶胚。
进一步的，所述步骤4中将镍铂铈合金粉末装入模具的过程需在惰性气体保护下进行。
优选的，所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、脂肪酸聚乙二醇酯、聚醚中的一种或多种。
优选的，所述步骤3的镍铂铈合金粉末中，镍粉B、铂粉B、铈粉B的质量比为93.2-97.1：2.3-5.6：0.6-1.2。
本发明还公开了一种镍铂铈合金靶材，采用上述的镍铂铈合金靶材的制备方法制备得到。
有益效果
与现有技术相比，本发明至少具备以下优势：
(1)采用气水联合雾化制粉造粒技术和球磨技术结合，有效控制镍粉、铂粉、铈粉的粒径和球形度，得到平均粒径小、球形度好的镍粉、铂粉、铈粉用于制备镍铂铈合金靶材，从而提高镍铂铈合金靶材的综合性能；
(2)本发明在气水联合雾化制粉造粒中采用水、硫酸/过氧化氢微蚀剂和分散剂组成的混合液体作为水雾化的液体，能够有效减少了水与金属液直接接触反应，降低了粉末的氧含量，同时分散剂由于空间位阻效应，具有很好的润湿分散作用，能改善粉末的分散性，增加颗粒或粉末的表面活性，提高粉末的振实密度，去除静电、增加流动性，杜绝偏析现象的作用；另一方面，分散剂能与微蚀剂产生协同作用，分散剂提高了金属表面润湿度，能进一步促进微蚀剂在金属表面吸附，提高蚀刻效率，最终获得粉末为近球形、振实密度高且具有较低的氧含量。
(3)本发明通过气水联合雾化制粉造粒中采用了硫酸/过氧化氢微蚀剂对镍粉、铂粉、铈粉颗粒表面的氧化膜进行了腐蚀，再联合球磨工艺将已经被腐蚀部分氧化膜的镍粉、铂粉、铈粉颗粒表面的氧化膜进一步破除脱离，更进一步地降低了镍粉、铂粉、铈粉颗粒的氧含量，从而使得制备出的镍铂铈合金靶材组织孔洞数量显著降低，有效提高镍铂铈合金靶材的性能；
(4)本发明通过冷态增压烧结的方式来制备镍铂铈合金靶材，分步升温、升压、保温保压的方式能够进一步确保靶材能够充分烧结，提高靶材的综合性能，同时降低了镍铂铈合金靶材的生产成本。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步地说明；
图1是本发明实施例2的靶材组织结构图；
图2是本发明对比例1的靶材组织结构图；
图3是本发明对比例2的靶材组织结构图；
图4是本发明对比例3的靶材组织结构图；
图5是本发明对比例4的靶材组织结构图；
图6是本发明对比例5的靶材组织结构图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求范围内。
为了详细说明本发明的技术内容，以下结合实施方式作进一步说明。
在以下实施例和对比例中，由于离心分离属于本领域技术人员常用的技术，将物料放入离心机中进行离心分离，具体操作步骤不再过多表述；同时，靶材的机加工属于靶材的现有技术，具体操作步骤不再过多表述。
实施例1
一种镍铂铈合金靶材，采用如下步骤制得：
步骤1：将铈金属原料投入熔炼炉中加热到850℃熔炼60min得到液态铈，将镍金属原料投入熔炼炉中加热到1500℃熔炼60min得到液态镍，将铂金属原料投入熔炼炉中加热到1800℃熔炼60min得到液态铂；
步骤2：将液态铈、液态镍、液态铂分别投入气水联合雾化装置中进行气水联合雾化制粉造粒并进行烘干、分筛机筛分得到镍粉A、铂粉A、铈粉A；其中气水联合雾化制粉造粒中气雾化的气体为氮气，气压为0.9MPa，氮气喷射方向与竖直向下方向的夹角为45°，水雾化的液体为水、硫酸/过氧化氢微蚀剂和三聚磷酸钠组成的混合液体，水压为130MPa，水的喷射方向与竖直向下方向的夹角为35°；
步骤3：将镍粉A与氧化锆球按照质量比1:5的比例加入球磨罐中，充入氩气并加入异丙醇进行湿法球磨、离心分离得到镍粉B，球磨转速为200r/min，球磨时间为2h；以同样的方式分别将铂粉A、铈粉A进行湿法球磨、离心分离得到铂粉B、铈粉B；然后再将镍粉B、铂粉B、铈粉B放入V型混合机中混合12h得到镍铂铈合金粉末；
步骤4：在氩气的保护下将步骤3得到的镍铂铈合金粉末装入模具，将模具封口后进行真空热脱气处理，真空热脱气的温度为400℃，真空度为6×10-3Pa，保温时间为3h；
步骤5：将步骤4真空热脱气后的模具放入热等静压炉中进行冷态增压烧结，先升温至500℃，在150MPa压力下保温保压2h进行预热等静压处理，然后升温至1000℃，在150MPa压力下保温保压6h进行热等静压处理，将模具去掉，得到镍铂铈合金靶胚；
步骤6：将镍铂铈合金靶胚依次进行机加工、检测、清洗、干燥得到镍铂铈合金靶材；
其中，所述步骤2中，水、硫酸/过氧化氢微蚀剂和三聚磷酸钠的比例为10：0.5：1；
所述步骤3的镍铂铈合金粉末中，镍粉B、铂粉B、铈粉B的质量比为94：5.2：0.8。
实施例2
一种镍铂铈合金靶材，采用如下步骤制得：
步骤1：将铈金属原料投入熔炼炉中加热到850℃熔炼60min得到液态铈，将镍金属原料投入熔炼炉中加热到1500℃熔炼60min得到液态镍，将铂金属原料投入熔炼炉中加热到1800℃熔炼60min得到液态铂；
步骤2：将液态铈、液态镍、液态铂分别投入气水联合雾化装置中进行气水联合雾化制粉造粒并进行烘干、分筛机筛分得到镍粉A、铂粉A、铈粉A；其中气水联合雾化制粉造粒中气雾化的气体为氮气，气压为0.9MPa，氮气喷射方向与竖直向下方向的夹角为45°，水雾化的液体为水、硫酸/过氧化氢微蚀剂和焦磷酸钠组成的混合液体，水压为130MPa，水的喷射方向与竖直向下方向的夹角为35°；
步骤3：将镍粉A与氧化锆球按照质量比1:5的比例加入球磨罐中，充入氩气并加入异丙醇进行湿法球磨、离心分离得到镍粉B，球磨转速为200r/min，球磨时间为2h；以同样的方式分别将铂粉A、铈粉A进行湿法球磨、离心分离得到铂粉B、铈粉B；然后再将镍粉B、铂粉B、铈粉B放入V型混合机中混合12h得到镍铂铈合金粉末；
步骤4：在氩气的保护下将步骤3得到的镍铂铈合金粉末装入模具，将模具封口后进行真空热脱气处理，真空热脱气的温度为400℃，真空度为6×10-3Pa，保温时间为3h；
步骤5：将步骤4真空热脱气后的模具放入热等静压炉中进行冷态增压烧结，先升温至300℃，在180MPa压力下保温保压8h进行预热等静压处理，然后升温至800℃，在120MPa压力下保温保压8h进行热等静压处理，将模具去掉，得到镍铂铈合金靶胚；
步骤6：将镍铂铈合金靶胚依次进行机加工、检测、清洗、干燥得到镍铂铈合金靶材；
其中，所述步骤2中，水、硫酸/过氧化氢微蚀剂和焦磷酸钠的比例为10：1：2；
所述步骤3的镍铂铈合金粉末中，镍粉B、铂粉B、铈粉B的质量比为94：5.2：0.8。
实施例3
一种镍铂铈合金靶材，采用如下步骤制得：
步骤1：将铈金属原料投入熔炼炉中加热到850℃熔炼60min得到液态铈，将镍金属原料投入熔炼炉中加热到1500℃熔炼60min得到液态镍，将铂金属原料投入熔炼炉中加热到1800℃熔炼60min得到液态铂；
步骤2：将液态铈、液态镍、液态铂分别投入气水联合雾化装置中进行气水联合雾化制粉造粒并进行烘干、分筛机筛分得到镍粉A、铂粉A、铈粉A；其中气水联合雾化制粉造粒中气雾化的气体为氮气，气压为0.9MPa，氮气喷射方向与竖直向下方向的夹角为45°，水雾化的液体为水、硫酸/过氧化氢微蚀剂和脂肪酸聚乙二醇酯组成的混合液体，水压为130MPa，水的喷射方向与竖直向下方向的夹角为35°；
步骤3：将镍粉A与氧化锆球按照质量比1:5的比例加入球磨罐中，充入氩气并加入异丙醇进行湿法球磨、离心分离得到镍粉B，球磨转速为200r/min，球磨时间为2h；以同样的方式分别将铂粉A、铈粉A进行湿法球磨、离心分离得到铂粉B、铈粉B；然后再将镍粉B、铂粉B、铈粉B放入V型混合机中混合12h得到镍铂铈合金粉末；
步骤4：在氩气的保护下将步骤3得到的镍铂铈合金粉末装入模具，将模具封口后进行真空热脱气处理，真空热脱气的温度为400℃，真空度为6×10-3Pa，保温时间为3h；
步骤5：将步骤4真空热脱气后的模具放入热等静压炉中进行冷态增压烧结，先升温至600℃，在100MPa压力下保温保压1h进行预热等静压处理，然后升温至1000℃，在150MPa压力下保温保压5h进行热等静压处理，将模具去掉，得到镍铂铈合金靶胚；
步骤6：将镍铂铈合金靶胚依次进行机加工、检测、清洗、干燥得到镍铂铈合金靶材；
其中，所述步骤2中，水、硫酸/过氧化氢微蚀剂和脂肪酸聚乙二醇酯的比例为10：0.5：2；
所述步骤3的镍铂铈合金粉末中，镍粉B、铂粉B、铈粉B的质量比为94：5.2：0.8。
实施例4
大体与实施例2相同，不同之处在于，所述步骤3的镍铂铈合金粉末中，镍粉B、铂粉B、铈粉B的质量比为96：2.8：1.2。
对比例1
大体与实施例2相同，不同之处在于，所述步骤2中，气水联合雾化制粉造粒中水雾化的液体为水。
对比例2
大体与实施例2相同，不同之处在于，所述步骤2中，气水联合雾化制粉造粒中水雾化的液体为水和硫酸/过氧化氢微蚀剂组成的混合液体，所述水和硫酸/过氧化氢微蚀剂的比例为10:3。
对比例3
大体与实施例2相同，不同之处在于，所述步骤2中，气水联合雾化制粉造粒中水雾化的液体为水和焦磷酸钠组成的混合液体，所述水和焦磷酸钠的比例为10:3。
对比例4
大体与实施例2相同，不同之处在于，取消步骤3中的球磨步骤，直接将镍粉A、铂粉A、铈粉A放入V型混合机中混合12h得到镍铂铈合金粉末。
对比例5
大体与实施例2相同，不同之处在于，所述步骤5改为：将步骤4真空热脱气后的模具放入热等静压炉中升温至800℃，在120MPa压力下保温保压16h进行热等静压处理，将模具去掉，得到镍铂铈合金靶胚。
性能测试
靶材致密度通过阿基米德排水法测量密度；
靶材纯度通过电感耦合等离子光谱发生仪；
靶材平均晶粒尺寸通过X射线衍射仪测量晶粒尺寸；
靶材的组织结构通过金相分析仪得到。
根据以上测试方法将实施例1-4和对比例1-5制得的镍铂铈合金靶材进行性能测试，结果如表1和图1-6所示；
表1实施例1-4和对比例1-5制得的镍铂铈合金靶材性能测试结果
根据表1结果可知：
根据实施例2和对比例1、对比例2和对比例3的数据对比可知，本发明采用水、硫酸/过氧化氢微蚀剂和分散剂组成的混合液体作为水雾化的液体，能够有效提高镍铂铈合金靶材的性能，其原因在于，硫酸/过氧化氢微蚀剂能够有效减少了水与金属液直接接触反应，降低了粉末的氧含量，同时分散剂由于空间位阻效应，具有很好的润湿分散作用，能改善粉末的分散性，增加颗粒或粉末的表面活性，提高粉末的振实密度，去除静电、增加流动性，杜绝偏析现象的作用；另一方面，分散剂能与微蚀剂产生协同作用，分散剂提高了金属表面润湿度，能进一步促进微蚀剂在金属表面吸附，提高蚀刻效率，最终获得粉末为近球形、振实密度高且具有较低的氧含量，从而制备出高致密度、高纯度和平均晶粒尺寸小的镍铂铈合金靶材；对比例1仅仅采用水作为水雾化的液体，一方面镍、铂、铈粉体在气水联合雾化过程中出现部分团聚现象，导致镍、铂、铈粉体颗粒的平均粒径和球形度都变差，另一方面水与金属液直接接触反应并且没有蚀刻剂对镍、铂、铈粉体颗粒表面的氧化膜进行破坏，提高了镍、铂、铈粉体颗粒的氧含量，从而降低了镍铂铈合金靶材的性能；对比例2仅仅采用硫酸/过氧化氢微蚀剂与水结合，虽然有效降低了镍、铂、铈粉体颗粒的氧含量，但是由于没有解决镍、铂、铈粉体在气水联合雾化过程中出现的部分团聚现象，致使镍、铂、铈粉体颗粒的氧含量并没有降低太多，团聚的颗粒不仅粒径大、球形度差，且因为团聚过程中将氧包裹在颗粒内部，导致微蚀剂难以降低其氧含量，因此在镍、铂、铈粉体颗粒制备过程中，单纯采用硫酸/过氧化氢微蚀剂与水结合作为水雾化的液体，虽然相比于对比例1其制备的镍铂铈合金靶材的综合性能有细微提升，但是其提升不大且靶材平均晶粒尺寸反而变大；对比例3仅仅采用分散剂与水结合，虽然有效降低了靶材平均晶粒尺寸，但是由于粉体颗粒的氧含量并没有降低，导致靶材的性能提升并不明显。
根据实施例2和对比例4的数据对比可知，缺少球磨步骤来对气水联合雾化得到的镍、铂、铈粉体颗粒进行进一步的处理，会严重影响靶材的制备性能，其原因在于，球磨步骤能够将已经被腐蚀部分氧化膜的镍粉、铂粉、铈粉颗粒表面的氧化膜进一步破除脱离，从而大幅降低镍粉、铂粉、铈粉颗粒的氧含量，并且球磨能够进一步提高粉体的球形度和粒径均匀性，从而使得制备得到的靶材综合性能有所提升。
根据实施例2和对比例5的数据对比可知，本发明采用分步升温、升压、保温保压的冷态增压烧结方式，对靶材的烧结效果有明显的提升，能够促使靶材的综合性能得到提升。
本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合选择的实施方式。所附的权利要求不应受说明本发明的实施方式所限制。在权利要求中所用的一些数值范围包括在其之内的子范围，这些范围中的变化也应为所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种镍铂铈合金靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将铈、镍、铂金属原料分别投入熔炼炉中加热熔炼成液态铈、液态镍、液态铂；
步骤2：将液态铈、液态镍、液态铂分别投入气水联合雾化装置中进行气水联合雾化制粉造粒并进行烘干、分筛机筛分得到镍粉A、铂粉A、铈粉A；
步骤3：将镍粉A、铂粉A、铈粉A分别依次进行湿法球磨、离心分离得到镍粉B、铂粉B、铈粉B，将镍粉B、铂粉B、铈粉B混合得到镍铂铈合金粉末；
步骤4：将步骤3得到的镍铂铈合金粉末装入模具，将模具封口后进行真空热脱气处理；
步骤5：将步骤4真空热脱气后的模具放入热等静压炉中进行冷态增压烧结得到镍铂铈合金靶胚；
步骤6：将镍铂铈合金靶胚依次进行机加工、检测、清洗、干燥得到镍铂铈合金靶材；
其中所述步骤2中，气水联合雾化制粉造粒中水雾化的液体为水、硫酸/过氧化氢微蚀剂和分散剂组成的混合液体，所述水、硫酸/过氧化氢微蚀剂和分散剂的比例为10：0.5-1：1-2。
2.根据权利要求1所述的镍铂铈合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1的具体操作为：将铈金属原料投入熔炼炉中加热到850℃熔炼60min得到液态铈，将镍金属原料投入熔炼炉中加热到1500℃熔炼60min得到液态镍，将铂金属原料投入熔炼炉中加热到1800℃熔炼60min得到液态铂。
3.根据权利要求1所述的镍铂铈合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，气水联合雾化制粉造粒中气雾化的气体为氮气，气压为0.9MPa，氮气喷射方向与竖直向下方向的夹角为45°，水雾化的液体为水、硫酸/过氧化氢微蚀剂和分散剂组成的混合液体，水压为130MPa，水的喷射方向与竖直向下方向的夹角为35°。
4.根据权利要求1所述的镍铂铈合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤3的具体操作为：将镍粉A与氧化锆球按照质量比1:5的比例加入球磨罐中，充入氩气并加入异丙醇进行湿法球磨、离心分离得到镍粉B，球磨转速为200r/min，球磨时间为2h；以同样的方式分别将铂粉A、铈粉A进行湿法球磨、离心分离得到铂粉B、铈粉B；然后再将镍粉B、铂粉B、铈粉B放入V型混合机中混合12h得到镍铂铈合金粉末。
5.根据权利要求1所述的镍铂铈合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤4中真空热脱气的温度为300-500℃，真空度大于1×10-3Pa小于8×10-3Pa，保温时间为1-5h。
6.根据权利要求1所述的镍铂铈合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤5的冷态增压烧结具体操作为：先升温至300-600℃，在90-180MPa压力下保温保压1-8h进行预热等静压处理，然后升温至800-1000℃，在90-180MPa压力下保温保压3-8h进行热等静压处理，将模具去掉，得到镍铂铈合金靶胚。
7.根据权利要求1-6任一所述的镍铂铈合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤4中将镍铂铈合金粉末装入模具的过程需在惰性气体保护下进行。
8.根据权利要求1所述的镍铂铈合金靶材的制备方法，其特征在于，所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、脂肪酸聚乙二醇酯、聚醚中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的镍铂铈合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤3的镍铂铈合金粉末中，镍粉B、铂粉B、铈粉B的质量比为93.2-97.1：2.3-5.6：0.6-1.2。
10.一种镍铂铈合金靶材，其特征在于，采用如权利要求1-9任一所述的镍铂铈合金靶材的制备方法制备得到。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN117247273A (zh) * | 2023-11-17 | 2023-12-19 | 江苏迪纳科精细材料股份有限公司 | 高迁移率的x-izo磁控溅射靶材的制备方法与装置 |
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2023
- 2023-09-14 CN CN202311187606.6A patent/CN117051279A/zh active Pending
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