CN114574728B - 一种Cu-Y3Zr4O12复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有优异综合性能的Cu‑Y3Zr4O12复合材料制备方法，包括如下步骤：(一)固液共沉淀；(二)煅烧；(三)机械合金化；(四)放电等离子烧结。本发明通过固液共沉淀和煅烧的方法得到了复合氧化物粉末，并使用机械合金化法将复合氧化物颗粒添加到铜基体中，从而达到弥散强化的效果。与传统的氧化物不同，该复合氧化物在铜基体中均匀弥散分布，并且这些纳米级的氧化物颗粒与铜基体之间的界面为半共格关系，良好的界面关系意味着更强的界面结合力。大大改善了材料的力学性能并且电导率维持在较高水平；等离子体活化和烧结致密化的联合作用细化了铜基合金的晶粒尺寸，得到了晶粒结构更加均匀、密度更高的超细甚至纳米结构的铜基合金。
Description
技术领域
本发明属于高强高导用铜基复合材料制备技术领域，具体涉及一种具有优异综合性能的 Cu-Y3Zr4O12复合材料制备方法，本发明铜基复合材料主要用于电阻焊电极、电触头材料、集成电路引线框架等方面的材料。
背景技术
铜及其合金由于高导电和高强度的特点被大量用于电机内定子、转子和轴头等关键部位的制造，且在通讯电缆、电阻焊电极、电触头材料、集成电路引线框架等方面被大量运用。由于其良好的耐蚀性和易加工成型的特点，目前各微电子产品内的部件也有铜合金的应用。而传统铜合金性能已无法满足科学技术的发展需求，为了获得具有更加优异综合性能的铜合金，需要一种新的方法来制备铜合金材料，提升其综合性能，使其在新兴产业中得到进一步的应用。弥散复合材料是采用第二相弥散粒子强化基体材料所得到一种复合材料，一般随着第二相粒子的弥散程度的增加，其得到的弥散复合材料的综合性能越佳。不同于以往使用微量元素调控弥散强化颗粒，含有微量元素的复合氧化弥散粒子与铜基体粒子之间可以形成半共格界面，更好的改善了材料的力学性能并且提高了材料的电导率，使其综合性能优越。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优异综合性能的Cu-Y3Zr4O12复合材料制备方法，本方法制备的Cu-Y3Zr4O12铜基复合材料不仅能够使材料的力学性能得到提高，同时也提高材料的导电性能，满足使用要求。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种具有优异综合性能的Cu-Y3Zr4O12复合材料制备方法，具体包括如下步骤：
(一)固液共沉淀
(1)将硝酸锆(Zr(NO3)4·5H2O)粉末溶解在去离子水中，充分搅拌后向溶液中加入氧化钇粉末；
(2)将上述混合物放入磁力搅拌器中加热搅拌，直至溶液完全蒸发得到前驱体；
(3)将步骤(2)获得的前驱体在研钵中充分研磨，得到Y2O3-Zr(NO3)4前驱体粉末。
(二)煅烧：将上述前驱体粉末放入高温管式炉中，在氢气气氛下进行锻烧还原得到 Y3Zr4O12，温度从室温以10℃/min的速率升至550℃～600℃并保温2小时后，以10℃/min的速率将温度降至500℃后随炉冷却。
(三)机械合金化
将步骤(二)制得的复合氧化物(Y3Zr4O12)粉末及铜粉置于球磨罐，Y3Zr4O12粉末所占质量比分数为1％-5％，球磨转速(自转速度)300～400rpm,球磨时间为8～10小时，在真空手套箱中的氩气气氛下完成球磨罐的装配，以保证球磨过程是在氩气气氛保护下进行的，球罐和球磨介质均由不锈钢制成，装配完成后，再将球磨罐置于行星式球磨机中球磨，取出后研磨，最终得到分散的Cu-Y3Zr4O12复合粉末。
(四)放电等离子烧结
(1)将步骤(三)得到的Cu-Y3Zr4O12复合粉末装入到石墨模具中，再将模具放入放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，然后升温至600℃并保温5min；
⑵再升温至900℃并保温5min,保温结束后降温至室温，即得到Cu-Y3Zr4O12复合材料。
所述步骤(一)中硝酸锆(Zr(NO3)4·5H2O)和氧化钇的纯度均为99％，氧化钇的纯度粒径为500nm，氧化钇的添加量为硝酸锆(Zr(NO3)4·5H2O)质量的15.56％。
所述步骤(二)中管式炉型号GSL-1200X，还原加热温度为550℃～600℃。
所述步骤(三)中铜粉纯度为99.5％,粒度为20μm，购于成都科太隆合金有限公司。
所述步骤(三)中真空手套箱型号为ZKX，行星式球磨机为QM-QX4全方位行星式球磨机，球料比10:1,球磨转速(自转速度)300～400rpm,球磨时间为8～10小时，混料装置在真空手套箱中完成球磨罐的装配保证纯净的球磨环境，球罐和球磨介质均由不锈钢球制成。
所述步骤(四)中石墨模具直径为20mm0
所述步骤(四)中升温速率为100℃/min,降温速率为100℃/mino
所述步骤(四)中烧结时预压力为lOMPa,最高压力为50MPa。
所述步骤(四)中放电等离子烧结的烧结炉型号为LaboxTM-300，预压压强为10MPa，烧结温度为900℃，保温时间为5min，终压压强为50MPa。
本发明的有益效果：不同于传统铜合金力学性能和导电率的矛盾，本发明通过固液共沉淀和煅烧的方法得到了复合氧化物粉末，并使用机械合金化法将复合氧化物颗粒添加到铜基体中，从而达到弥散强化的效果。与传统的氧化物不同的是，该复合氧化物在铜基体中均匀弥散分布，并且这些纳米级的氧化物颗粒与铜基体之间的界面为半共格关系，良好的界面关系意味着更强的界面结合力。大大改善了材料的力学性能并且电导率维持在较高水平；放电等离子烧结技术具有升温速率快、烧结时间短、温度分布均匀、加工效率高等优点，等离子体活化和烧结致密化的联合作用细化了铜基合金的晶粒尺寸，得到了晶粒结构更加均匀、密度更高的超细甚至纳米结构的铜基合金。总的来说，采用本发明的成分设计和制备工艺，实现了铜基材料高强和高导的优异综合性能。
附图说明
图1是1000倍下复合材料Cu-1wt.％Y3Zr4O12金相组织图。
图2是1000倍下复合材料Cu-1wt.％Y3Zr4O12拉伸断口形貌图。
图3是复合材料Cu-1wt.％Y3Zr4O12的透射图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例中的Cu-Y3Zr4O12复合材料，是由一种固液共沉淀、煅烧、机械合金化、放电等离子烧结加工制成，其中Y3Zr4O12的质量分数为1％。
本实施例中的Cu-Y3Zr4O12复合材料的制备方法如下：
(1)固液共沉淀:首先将纯度为99％硝酸锆(Zr(NO3)4·5H2O)粉末溶解在去离子水中，然后向其中加入氧化钇粉末，氧化钇的添加量为3.29g，硝酸锆(Zr(NO3)4·5H2O)添加量为21.15g，将混合溶液放入磁力搅拌器中至溶液完全蒸发得到前驱体；将获得的前驱体在研钵中充分研磨，得到前驱体粉末。
(2)煅烧：将上述前驱体粉末放入高温管式炉中，在氢气气氛下进行锻烧还原得到Y3Zr4O12粉末，温度从室温以10℃/min的速率升至550℃并保温2小时，再以10℃/min的速率将温度降至500℃后随炉冷却。
(3)机械合金化:将步骤(2)得到的复合氧化物粉末Y3Zr4O12与铜粉球磨,球磨的转速为 300r/min,球磨时间为8h,球料比为10:1,Y3Zr4O12质量分数为1％,在真空手套箱中在氩气气氛下完成球磨罐的装配，是为了保证球磨过程是在氩气气氛保护下进行，球罐和球磨介质均由不锈钢制成最终得到Cu-Y3Zr4O12复合粉末20g。
(4)放电等离子烧结：将Cu-Y3Zr4O12复合粉末装入石墨模具中，粉末表面用碳纸包裹，再将模具放入LaboxTM-300放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，然后升温至600℃并保温5min，设置预压压强10MPa；再升温至900℃并保温5min，在升温的过程中手动加压至终压压强50MPa，升温速率为100℃/min；保温结束后降至室温，降温速率为100℃/min，即得到Cu-Y3Zr4O12复合材料。
实施例2
本实施例中的Cu-Y3Zr4O12复合材料，是由一种固液共沉淀、煅烧、机械合金化、放电等离子烧结加工制成，其中Y3Zr4O12的质量分数为3％。
本实施例中的Cu-Y3Zr4O12复合材料的制备方法如下：
(1)固液共沉淀:首先将纯度为99％硝酸锆(Zr(NO3)4·5H2O)粉末溶解在去离子水中，然后向其中加入氧化钇粉末，氧化钇的添加量为3.29g，硝酸锆(Zr(NO3)4·5H2O)添加量为21.15g，将混合溶液放入磁力搅拌器中至溶液完全蒸发得到前驱体；将获得的前驱体在研钵中充分研磨，得到前驱体粉末。
(2)煅烧：将上述前驱体粉末放入高温管式炉中，在氢气气氛下进行锻烧还原得到Y3Zr4O12粉末，温度从室温以10℃/min的速率升至580℃并保温2小时，再以10℃/min 的速率将温度降至500℃后随炉冷却。
(3)机械合金化:将复合氧化物粉末得到的Y3Zr4O12与铜粉球磨,球磨的转速为350r/min, 球磨时间为9h,球料比为10:1,Y3Zr4O12质量分数为3％,在真空手套箱中在氩气气氛下完成球磨罐的装配，是为了保证球磨过程是在氩气气氛保护下进行，球罐和球磨介质均由不锈钢制成，最终得到Cu-Y3Zr4O12复合粉末20g。
(4)放电等离子烧结：将Cu-Y3Zr4O12复合粉末装入石墨模具中，粉末表面用碳纸包裹，再将模具放入LaboxTM-300放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，然后升温至600℃并保温5min，设置预压压强10MPa；再升温至900℃并保温5min，在升温的过程中手动加压至终压压强50MPa，升温速率为100℃/min；保温结束后降至室温，降温速率为100℃/min，即得到Cu-Y3Zr4O12复合材料。
实施例3
本实施例中的Cu-Y3Zr4O12复合材料，是由一种固液共沉淀、煅烧、机械合金化、放电等离子烧结加工制成，其中Y3Zr4O12的质量分数为5％。
本实施例中的Cu-Y3Zr4O12复合材料的制备方法如下：
(1)固液共沉淀:首先将纯度为99％硝酸锆(Zr(NO3)4·5H2O)粉末溶解在去离子水中，然后向其中加入氧化钇粉末，氧化钇的添加量为3.29g，硝酸锆(Zr(NO3)4·5H2O)添加量为21.15g，将混合溶液放入磁力搅拌器中至溶液完全蒸发得到前驱体；将获得的前驱体在研钵中充分研磨，得到前驱体粉末。
(2)煅烧：将上述前驱体粉末放入高温管式炉中，在氢气气氛下进行锻烧还原得到Y3Zr4O12粉末，温度从室温以10℃/min的速率升至600℃并保温两小时，再以10℃/min 的速率将温度降至500℃后随炉冷却。
(3)机械合金化:将复合氧化物粉末得到的Y3Zr4O12与铜粉球磨,球磨的转速为400r/min, 球磨时间为10h,球料比为10:1,Y3Zr4O12质量分数为5％,在真空手套箱中在氩气气氛下完成球磨罐的装配，是为了保证球磨过程是在氩气气氛保护下进行，球罐和球磨介质均由不锈钢制成，最终得到Cu-Y3Zr4O12复合粉末20g。
(4)放电等离子烧结：将Cu-Y3Zr4O12复合粉末装入石墨模具中，粉末表面用碳纸包裹，再将模具放入LaboxTM-300放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，然后升温至600℃并保温5min，设置预压压强10MPa；再升温至900℃并保温5min，在升温的过程中手动加压至终压压强50MPa，升温速率为100℃/min；保温结束后降至室温，降温速率为100℃/min，即得到Cu-Y3Zr4O12复合材料。
表1实施例1～3中Cu-YZrO复合材料电导率、屈服强度及拉伸强度
| 材料 | 电导率(％IACS) | 屈服强度(Mpa) | 拉伸强度(Mpa) |
| Cu-1wt.％Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 82％ | 230 | 253 |
| Cu-1wt.％Y<sub>3</sub>Zr<sub>4</sub>O<sub>12</sub> | 96％ | 106 | 206 |
| Cu-3wt.％Y<sub>3</sub>Zr<sub>4</sub>O<sub>12</sub> | 90％ | 203 | 284 |
| Cu-5wt.％Y<sub>3</sub>Zr<sub>4</sub>O<sub>12</sub> | 74％ | 317 | 317 |
由图1可以看出，Cu-1wt.％Y3Zr4O12复合材料的晶粒形状主要为板条状和多边形状，其晶界密度较低使电阻率较小，从而其电导率较高。
由图2中可以看出，Cu-1wt.％Y3Zr4O12的断裂表面主要呈韧窝形貌，在韧窝底部有第二相颗粒Y3Zr4O12的析出分布。
由图3中可以看出，Y3Zr4O12复合氧化物在铜基体中均匀弥散分布。
由表1可以看出，与普通的氧化物弥散强化粒子相比，含有复杂氧化物弥散强化粒子对于复合材料的电导率和力学性能有显著的提升。
不同于传统铜合金力学性能和导电率的矛盾，本发明通过固液共沉淀和煅烧的方法得到了复合氧化物粉末，并使用机械合金化法将复合氧化物颗粒添加到铜基体中，从而达到弥散强化的效果。与传统的氧化物不同的是，该复合氧化物在铜基体中均匀弥散分布，并且这些纳米级的氧化物颗粒与铜基体之间的界面为半共格关系，良好的界面关系意味着更强的界面结合力。大大改善了材料的力学性能并且电导率维持在较高水平；放电等离子烧结技术具有升温速率快、温度分布均匀等优点，等离子体活化和烧结致密化的联合作用细化了铜基合金的晶粒尺寸，得到了晶粒结构更加均匀、密度更高的超细甚至纳米结构的铜基合金。总的来说，采用本发明的成分设计和制备工艺，实现了铜基材料高强和高导的优异综合性能。
上述实施例仅例示出本公开的具体实施方案，但是本公开的实施方案并不受上述内容的限制。在未实质性背离本公开的发明构思的主旨和原理的情况下所做出的任何改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，并包含在由权利要求所确定的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种Cu-Y3Zr4O12复合材料制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
(一)固液共沉淀
(1)将硝酸锆粉末溶解在去离子水中，充分搅拌后向溶液中加入氧化钇粉末，硝酸锆和氧化钇的纯度均为99％，氧化钇的纯度粒径为500nm，氧化钇的添加量为硝酸锆质量的15.56％；
(2)将上述混合物放入磁力搅拌器中加热搅拌，直至溶液完全蒸发得到前驱体；
(3)将步骤(2)获得的前驱体在研钵中充分研磨，得到Y2O3-Zr(NO3)4前驱体粉末；
(二)煅烧：将上述前驱体粉末放入高温管式炉中，在氢气气氛下进行锻烧还原得到Y3Zr4O12，温度从室温以10℃/min的速率升至550℃～600℃并保温2小时后，以10℃/min的速率将温度降至500℃后随炉冷却；
(三)机械合金化
将步骤(二)制得的复合氧化物Y3Zr4O12粉末及铜粉置于球磨罐，Y3Zr4O12粉末所占质量比分数为3％，球磨转速300～400rpm,球磨时间为8～10小时，在真空手套箱中的氩气气氛下完成球磨罐的装配，以保证球磨过程是在氩气气氛保护下进行的，球罐和球磨介质均由不锈钢制成，装配完成后，再将球磨罐置于行星式球磨机中球磨，取出后研磨，最终得到分散的Cu-Y3Zr4O12复合粉末；
(四)放电等离子烧结
(1)将步骤(三)得到的Cu-Y3Zr4O12复合粉末装入到石墨模具中，再将模具放入放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，然后升温至600℃并保温5min；
⑵再升温至900℃并保温5min,保温结束后降温至室温，即得到Cu-Y3Zr4O12复合材料。
2.如权利要求1所述一种Cu-Y3Zr4O12复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(二)中管式炉型号GSL-1200X，还原加热温度为550℃～600℃。
3.如权利要求1所述一种Cu-Y3Zr4O12复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(三)中铜粉纯度为99.5％,粒度为20μm。
4.如权利要求1所述一种Cu-Y3Zr4O12复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(三)中真空手套箱型号为ZKX，行星式球磨机为QM-QX4全方位行星式球磨机，球料比10:1,球磨转速300～400rpm,球磨时间为8～10小时，混料装置在真空手套箱中完成球磨罐的装配保证纯净的球磨环境，球罐和球磨介质均由不锈钢球制成。
5.如权利要求1所述一种Cu-Y3Zr4O12复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(四)中石墨模具直径为20mm。
6.如权利要求1所述一种Cu-Y3Zr4O12复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(四)中升温速率为100℃/min,降温速率为100℃/min。
7.如权利要求1所述一种Cu-Y3Zr4O12复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(四)中放电等离子烧结的烧结炉型号为LaboxTM-300，预压压强为10MPa，烧结温度为900℃，保温时间为5min，终压压强为50MPa。
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