CN108384979B - 一种混杂增强铜基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种混杂增强铜基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种混杂增强铜基复合材料，含有三种增强体：CNTs、TiB2和TiC，复合材料组织中，CNTs呈层状分布，TiB2和TiC弥散分布于铜基体中，形成了三种增强体协同增强的复合结构。本发明还公开了上述复合材料的制备方法。本发明通过在CNTs层叠之间的铜基体中引入尺寸细小且分布均匀地TiB2和TiC颗粒，增加了材料变形过程中位错运动的阻力，和CNTs的强化作用相互补充，提高了材料的强度。复合材料组织中，三种增强体形成了一种交替分布、优势互补的的协同增强结构，使复合材料具有高硬度和良好导电率；CNTs呈现出取向一致的层叠状分布，有利于发挥CNTs分担基体载荷、提高复合材料韧性的作用。

Description

一种混杂增强铜基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于铜基复合材料技术领域，具体涉及一种混杂增强铜基复合材料，本发明还涉及上述混杂增强铜基复合材料的制备方法。
背景技术
电力电子行业的迅速发展对开发高性能铜基复合材料提出了迫切的要求。采用粉末冶金技术将多种增强体引入铜基体中，实现协同增强效果是获得高性能铜基复合材料的新途径。TiB2和TiC陶瓷相因具有高硬度、高弹性模量等性能特征可显著提高Cu基复合材料的强度；而在铜基体中添加高强度的CNTs可改善复合材料的韧性。通常，利用粉末冶金技术制备铜基复合材料，需要结合高能球磨方法来实现增强体在基体中的均匀弥散分布。然而，高能球磨一方面会在铜基体中引入较多缺陷，从而对基体电导率造成不可逆的损伤；另一方面，还会破坏CNTs的本征结构，进而导致其增强效果大幅降低。因此，需要开发一种新方法，使得复合材料中多元增强体分布状态优化、保证CNTs结构不被破坏、并且使复合材料保持有较高的导电率。
发明内容
本发明的目的是提供一种混杂增强铜基复合材料，使得铜基复合材料在实现多元协同增强同时，保证其具有良好的导电率。
本发明的另一目的是提供一种混杂增强铜基复合材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种混杂增强铜基复合材料，含有三种增强体：CNTs、TiB2和TiC，复合材料的组织中，CNTs呈层状分布，TiB2和TiC弥散分布于铜基体中，形成了三种增强体协同增强的复合结构。
本发明特点还在于，
复合材料中CNTs含量为：0.05～0.25wt％，TiB2含量为：0.50～2.5wt％，TiC含量为0.22～1.08wt％。
CNTs通过外加法加入到复合材料中；TiB2和TiC利用TiH2和B4C发生反应在Cu基体中原位合成。
本发明所采用的另一技术方案是，上述混杂增强铜基复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，称取TiH2粉末，B4C粉末，Cu粉，将上述粉末通过球磨混合，得到片状形貌的TiH2-B4C/Cu复合粉末；
量取CNTs分散液，加入去离子水稀释为CNTs悬浮液，并进行超声震荡，获得体系分散均匀的CNTs悬浮液；
步骤2，将步骤1得到的TiH2-B4C/Cu复合粉末加入CNTs悬浮液中，搅拌混合，当上层溶液由黑色变为透明时停止搅拌，静置、沉淀后将沉淀真空干燥，得到CNTs-TiH2-B4C/Cu复合粉末；
步骤3，将步骤2所得的CNTs-TiH2-B4C/Cu复合粉末装入钢模具中，冷压成坯；
步骤4，将步骤3得到的压坯装入石墨模具中，放入气氛热压炉中加压烧结，即得到CNTs-TiB2-TiC/Cu复合材料。
本发明特点还在于，
步骤1中TiH2粉末、B4C粉末、Cu粉的用量按照在复合材料中通过原位反应生成TiB2：0.50～2.5wt％，TiC：0.22～1.08wt％的目标含量称取。
球磨过程参数为：球磨时间6～10h，球料比为10:1～20:1，转速为300～400rpm，过程控制剂无水乙醇的添加量为粉末总质量的6～10％，保护气氛为Ar。
步骤1中CNTs悬浮液的浓度为0.22～0.73mg/ml；超声震荡时间为60～140min，功率为40～60W。
步骤2中TiH2-B4C/Cu复合粉末和CNTs悬浮液的质量体积比为0.29～0.44g/ml。
步骤2中真空干燥温度为60～80℃，真空度为-0.06～-0.05MPa，干燥时间为12～24h；步骤3中压制压力为300～400Mpa，保压时间为20～40s。
步骤4中加压烧结，具体为：在N2气氛保护下，以10～20℃/min的升温速率升温至940～1060℃，随后保温40～80min，保温过程中将加载到压坯上的压力增加到20～30MPa，随后保持不变。
本发明的有益效果是，本发明CNTs-TiB2-TiC/Cu复合材料的制备方法，通过在CNTs层叠之间的铜基体中引入尺寸细小且分布均匀地TiB2和TiC颗粒，增加了材料变形过程中位错运动的阻力，和CNTs的强化作用相互补充，有利于大幅度提高材料的强度，提供了一种可以控制CNTs分布方式并实现多元粉末复合的方法。复合材料组织中CNTs、TiB2、TiC三种增强体形成了一种交替分布、优势互补的的协同增强结构，得到了具有高硬度和良好导电率的复合材料；CNTs呈现出取向一致的层叠状分布，相比于均匀无序的分布方式，这种分布更有利于发挥CNTs分担基体载荷、提高复合材料韧性的作用。
附图说明
图1是本发明制备方法的工艺流程图；
图2是本发明实施例5制备的TiH2-B4C/Cu复合粉末的SEM照片；
图3是本发明实施例5制备的CNTs-TiB2-TiC/Cu复合材料组织的SEM照片；
图4是图3中CNTs-TiB2-TiC/Cu复合材料组织中分布的CNTs的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种混杂增强铜基复合材料，含有三种增强体：CNTs、TiB2和TiC，其中CNTs含量为：0.05～0.25wt％，TiB2含量为：0.50～2.5wt％，TiC含量为0.22～1.08wt％。CNTs通过外加法加入到复合材料中，而TiB2和TiC则是利用TiH2和B4C发生反应在Cu基体中原位合成。复合材料的组织中，CNTs呈层状分布，TiB2和TiC弥散分布于铜基体中，形成了三种增强体协同增强的复合结构。
上述一种混杂增强铜基复合材料的制备方法，如图1所示，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备TiH2-B4C/Cu复合粉末：
首先，按照在复合材料中通过原位反应生成TiB2：0.50～2.5wt％，TiC：0.22～1.08wt％的目标含量分别称取Cu粉末、TiH2粉末、B4C粉末，将这三种粉末通过球磨混合，得到片状形貌的TiH2-B4C/Cu复合粉末。
球磨过程参数为：球磨时间6～10h，球料比为10:1～20:1，转速为300～400rpm，过程控制剂(无水乙醇)的添加量为粉末总质量的6～10％，保护气氛为Ar。
步骤2，CNTs分散液的预处理：
按照复合材料中CNTs含量为0.05～0.25wt％量取CNTs分散液，加入去离子水稀释，得到CNTs浓度为0.22～0.73mg/ml的悬浮液；对CNTs悬浮液进行超声震荡，超声震荡时间为60～140min，功率为40～60W，以获得均匀的CNTs分散体系。
步骤3，制备CNTs-TiH2-B4C/Cu复合粉末：
先将步骤1所制备的TiH2-B4C/Cu复合粉末和步骤2所制备的CNTs悬浮液按照0.29～0.44g/ml的比例混合；随后进行搅拌，当上层溶液由黑色变为透明时停止搅拌，静置、沉淀后将沉淀真空干燥得到CNTs-TiH2-B4C/Cu复合粉末。
真空干燥温度为60～80℃，真空度为-0.06～-0.05MPa，干燥时间为12～24h。
搅拌混合过程中，CNTs从悬浮液中转移并吸附到复合粉末的表面，当悬浮液从黑色变为透明，吸附过程完成；吸附有CNTs的TiH2-B4C/Cu粉末沉淀于烧杯底部。
步骤4，CNTs-TiH2-B4C/Cu复合粉末冷压成型：
将步骤3所得的CNTs-TiH2-B4C/Cu复合粉末装入钢模具中，冷压成坯，压制压力为300～400Mpa，保压时间为20～40s。
步骤5，热压烧结CNTs-TiB2-TiC/Cu复合材料：
将步骤4得到的压坯装入石墨模具中，放入气氛热压炉中加压烧结，具体为：在N2气氛保护下，以10～20℃/min的升温速率升温至940～1060℃，随后保温40～80min。保温过程中将加载到试样上的压力增加到20～30MPa，随后保持不变。保温结束后停止加热和加压，随炉冷却至室温后，得到CNTs-TiB2-TiC/Cu复合材料。
本发明CNTs-TiB2-TiC/Cu复合材料的制备方法，通过在CNTs层叠之间的铜基体中引入尺寸细小且分布均匀地TiB2和TiC颗粒，增加了材料变形过程中位错运动的阻力，和CNTs的强化作用相互补充，有利于大幅度提高材料的强度，提供了一种可以控制CNTs分布方式并实现多元粉末复合的方法。复合材料组织中CNTs、TiB2、TiC三种增强体形成了一种交替分布、优势互补的的协同增强结构，得到了具有高硬度和良好导电率的复合材料；CNTs呈现出取向一致的层叠状分布，相比于均匀无序的分布方式，这种分布更有利于发挥CNTs分担基体载荷、提高复合材料韧性的作用。
实施例1
按照在复合材料中通过原位反应生成TiB2：0.5wt％，TiC：0.22wt％的目标含量分别称取Cu粉末、TiH2粉末、B4C粉末。再将这三种粉末加入到不锈钢球磨罐中进行球磨。球磨过程采用：球料比为10:1，球磨时间为6h，转速350rpm，保护气氛为Ar，过程控制剂为无水乙醇，添加量为粉末总质量的6％。
按照复合材料中CNTs含量为0.25wt％量取CNTs分散液，并加入去离子水稀释，得到CNTs浓度为0.73mg/ml的CNTs悬浮液；再将CNTs悬浮液超声震荡，超声过程采用：功率60W，时间140min。
将TiH2-B4C/Cu复合粉末和CNTs悬浮液按照0.29g/ml的配比混合并进行搅拌，上层溶液由黑色变为透明时停止搅拌；静置、沉淀后倒去上层液体，将沉淀物真空干燥得到CNTs-TiH2-B4C/Cu复合粉末。真空干燥温度为80℃，真空度为-0.05MPa，干燥时间为12h。
将CNTs-TiH2-B4C/Cu复合粉末装入钢模具中冷压成型，压制压力300MPa，保压时间20s；将压坯装入石墨模具中热压烧结，烧结工艺采用：先以20℃/min的升温速率升温至700℃，再以10℃/min的升温速率升温至940℃，在20MPa的压力下保温40min，随炉冷却后得到CNTs-TiB2-TiC/Cu复合材料。其硬度为108HBW，导电率为51.72％IACS。
实施例2
按照在复合材料中通过原位反应生成TiB2：2.5wt％，TiC：1.08wt％的目标含量分别称取Cu粉末、TiH2粉末、B4C粉末。再将这三种粉末加入到不锈钢球磨罐中进行球磨。球磨过程采用：球料比为18:1，球磨时间为10h，转速370rpm，保护气氛为Ar，过程控制剂为无水乙醇，添加量为粉末总质量的10％。
按照复合材料中CNTs含量为0.05wt％量取CNTs分散液，并加入去离子水稀释，得到CNTs浓度为0.22mg/ml的CNTs悬浮液；再将CNTs悬浮液超声震荡，超声过程采用：功率40W，时间60min。
将TiH2-B4C/Cu复合粉末和CNTs悬浮液按照0.44g/ml的配比混合并进行搅拌，上层溶液由黑色变为透明时停止搅拌；静置、沉淀后倒去上层液体，将沉淀物真空干燥得到CNTs-TiH2-B4C/Cu复合粉末。真空干燥温度为60℃，真空度为-0.06MPa，干燥时间为21h。
将CNTs-TiH2-B4C/Cu复合粉末装入钢模具中冷压成型，压制压力370MPa，保压时间40s；将压坯装入石墨模具中热压烧结，烧结工艺采用：先以20℃/min的升温速率升温至750℃，再以10℃/min的升温速率升温至970℃，在30MPa的压力下保温80min，随炉冷却后得到CNTs-TiB2-TiC/Cu复合材料。其硬度为138HBW，导电率为54.8％IACS。
实施例3
按照在复合材料中通过原位反应生成TiB2：1.5wt％，TiC：0.65wt％的目标含量分别称取Cu粉末、TiH2粉末、B4C粉末。再将这三种粉末加入到不锈钢球磨罐中进行球磨。球磨过程采用：球料比为15:1，球磨时间为9h，转速300rpm，保护气氛为Ar，过程控制剂为无水乙醇，添加量为粉末总质量的7％。
按照复合材料中CNTs含量为0.15wt％量取CNTs分散液，并加入去离子水稀释，得到CNTs浓度为0.53mg/ml的CNTs悬浮液；再将CNTs悬浮液超声震荡，超声过程采用：功率55W，时间100min。
将TiH2-B4C/Cu复合粉末和CNTs悬浮液按照0.35g/ml的配比混合并进行搅拌，上层溶液由黑色变为透明时停止搅拌；静置、沉淀后倒去上层液体，将沉淀物真空干燥得到CNTs-TiH2-B4C/Cu复合粉末。真空干燥温度为70℃，真空度为-0.055MPa，干燥时间为18h。
将CNTs-TiH2-B4C/Cu复合粉末装入钢模具中冷压成型，压制压力330MPa，保压时间25s；将压坯装入石墨模具中热压烧结，烧结工艺采用：先以15℃/min的升温速率升温至800℃，再以10℃/min的升温速率升温至1030℃，在25MPa的压力下保温50min，随炉冷却后得到CNTs-TiB2-TiC/Cu复合材料。其硬度为112HBW，导电率为49.51％IACS。
实施例4
按照在复合材料中通过原位反应生成TiB2：2.0wt％，TiC：0.86wt％的目标含量分别称取Cu粉末、TiH2粉末、B4C粉末。再将这三种粉末加入到不锈钢球磨罐中进行球磨。球磨过程采用：球料比为13:1，球磨时间为7h，转速330rpm，保护气氛为Ar，过程控制剂为无水乙醇，添加量为粉末总质量的9％。
按照复合材料中CNTs含量为0.1wt％量取CNTs分散液，并加入去离子水稀释，得到CNTs浓度为0.39mg/ml的CNTs悬浮液；再将CNTs悬浮液超声震荡，超声过程采用：功率45W，时间80min。
将TiH2-B4C/Cu复合粉末和CNTs悬浮液按照0.39g/ml的配比混合并进行搅拌，上层溶液由黑色变为透明时停止搅拌；静置、沉淀后倒去上层液体，将沉淀物真空干燥得到CNTs-TiH2-B4C/Cu复合粉末。真空干燥温度为65℃，真空度为-0.05MPa，干燥时间为15h。
将CNTs-TiH2-B4C/Cu复合粉末装入钢模具中冷压成型，压制压力350MPa，保压时间35s；将压坯装入石墨模具中热压烧结，烧结工艺采用：先以15℃/min的升温速率升温至800℃，再以10℃/min的升温速率升温至1000℃，在23MPa的压力下保温70min，随炉冷却后得到CNTs-TiB2-TiC/Cu复合材料。其硬度为123HBW，导电率为53.22％IACS。
实施例5
按照在复合材料中通过原位反应生成TiB2：1.0wt％，TiC：0.43wt％的目标含量分别称取Cu粉末、TiH2粉末、B4C粉末。再将这三种粉末加入到不锈钢球磨罐中进行球磨。球磨过程采用：球料比为20:1，球磨时间为8h，转速400rpm，保护气氛为Ar，过程控制剂为无水乙醇，添加量为粉末总质量的8％。
按照复合材料中CNTs含量为0.2wt％量取CNTs分散液，并加入去离子水稀释，得到CNTs浓度为0.64mg/ml的CNTs悬浮液；再将CNTs悬浮液超声震荡，超声过程采用：功率50W，时间120min。
将TiH2-B4C/Cu复合粉末和CNTs悬浮液按照0.32g/ml的配比混合并进行搅拌，上层溶液由黑色变为透明时停止搅拌；静置、沉淀后倒去上层液体，将沉淀物真空干燥得到CNTs-TiH2-B4C/Cu复合粉末。真空干燥温度为75℃，真空度为-0.06MPa，干燥时间为24h。
将CNTs-TiH2-B4C/Cu复合粉末装入钢模具中冷压成型，压制压力400MPa，保压时间30s；将压坯装入石墨模具中热压烧结，烧结工艺采用：先以20℃/min的升温速率升温至800℃，再以10℃/min的升温速率升温至1060℃，在28MPa的压力下保温60min，随炉冷却后得到CNTs-TiB2-TiC/Cu复合材料。其硬度为109HBW，导电率为50.95％IACS。
图2为本实施例制备的TiH2-B4C/Cu复合粉末，形貌为片状形貌；粉末粒径约30～70μm，厚度约1μm。
图3为本实施例制备的CNTs-TiB2-TiC/Cu复合材料的组织形貌。CNTs呈条状分布，其分布的方向大体垂直于烧结过程的加压方向；原位反应生成的TiB2和TiC均为颗粒状，尺寸约几百纳米，分布于CNTs层之间。
图4是图3组织中局部(白框中圈出部分)的高倍组织照片，可以看到图3中条状的组织是由两层左右的碳纳米管构成；此外，在没有分布CNTs的位置，还可以观察到大小约几十纳米的TiB2和TiC颗粒。

Claims (3)

1.一种混杂增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，称取TiH2粉末，B4C粉末，Cu粉，将上述粉末通过球磨混合，得到片状形貌的TiH2-B4C/Cu复合粉末；
所述TiH2粉末、B4C粉末、Cu粉的用量按照在复合材料中通过原位反应生成TiB2：0.50～2.5wt％，TiC：0.22～1.08wt％的目标含量称取；
量取CNTs分散液，加入去离子水稀释为CNTs悬浮液，并进行超声震荡，获得体系分散均匀的CNTs悬浮液；
所述球磨过程参数为：球磨时间6～10h，球料比为10:1～20:1，转速为300～400rpm，过程控制剂无水乙醇的添加量为粉末总质量的6～10％，保护气氛为Ar；
步骤2，将步骤1得到的TiH2-B4C/Cu复合粉末加入CNTs悬浮液中，搅拌混合，当上层溶液由黑色变为透明时停止搅拌，静置、沉淀后将沉淀真空干燥，得到CNTs-TiH2-B4C/Cu复合粉末；
所述步骤2中真空干燥温度为60～80℃，真空度为-0.06～-0.05MPa，干燥时间为12～24h；
步骤3，将步骤2所得的CNTs-TiH2-B4C/Cu复合粉末装入钢模具中，冷压成坯；步骤3中压制压力为300～400MPa，保压时间为20～40s；
步骤4，将步骤3得到的压坯装入石墨模具中，放入气氛热压炉中加压烧结，即得到CNTs-TiB2-TiC/Cu复合材料；
所述加压烧结，具体为：在N2气氛保护下，以10～20℃/min的升温速率升温至940～1060℃，随后保温40～80min，保温过程中将加载到压坯上的压力增加到20～30MPa，随后保持不变；
混杂增强铜基复合材料含有三种增强体：CNTs、TiB2和TiC，复合材料的组织中，CNTs呈层状分布，TiB2和TiC弥散分布于铜基体中，形成了三种增强体协同增强的复合结构；
所述复合材料中CNTs含量为：0.05～0.25wt％，TiB2含量为：0.50～2.5wt％，TiC含量为0.22～1.08wt％；所述CNTs通过外加法加入到复合材料中；TiB2和TiC利用TiH2和B4C发生反应在Cu基体中原位合成。
2.根据权利要求1所述的一种混杂增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中CNTs悬浮液的浓度为0.22～0.73mg/ml；超声震荡时间为60～140min，功率为40～60W。
3.根据权利要求1所述的一种混杂增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中TiH2-B4C/Cu复合粉末和CNTs悬浮液的质量体积比为0.29～0.44g/ml。
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