CN108531780A - 一种石墨烯增强镍铝合金基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯增强镍铝合金基复合材料的制备方法，属于金属基复合材料技术领域。该方法以固态碳源作为石墨烯的前驱体，解决了石墨烯难以分散的问题；利用金属铝在镍基体中的固溶过程调节碳原子在镍基体中固溶与析出过程，进而控制石墨烯生长，制备具有可控层数的石墨烯，而且原位生长的石墨烯与镍铝合金基体的界面结合力好，对镍铝合金基体具有显著的增强增韧作用；另外，石墨烯的生长过程与镍铝基体的致密化烧结过程一步进行，制备过程简单，可控性好，适合规模化生产。

Description

一种石墨烯增强镍铝合金基复合材料的制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种原位制备层数可控的石墨烯增强镍铝合金基复合材料的方法，属于金属基复合材料技术领域。
背景技术
石墨烯是一种由sp 2杂化碳原子组成的二维层状结构的纳米材料。单层石墨烯杨氏模量和强度分别高达1TPa和130GP a，导热率约为5000W/m，载流子迁移率为15000cm2/Vs，比表面积达2600m2/g。由于高强度、高模量、超高比表面积和良好的自润滑性能，石墨烯作为一种新型碳纳米增强和润滑材料在金属基复合材料领域应用前景广阔。镍基复合材料具有良好的高温强度、抗热疲劳、抗氧化及耐腐蚀等优点，适合应用于航空、航天、舰船、核能和轨道交通等机械系统在苛刻条件和复杂工况下使役的关键高温结构部件。发展新型高强度-自润滑一体化高性能石墨烯增强镍基复合材料，具有重要的研究意义和实际应用价值。
目前，国内外在石墨烯增强金属(铜、铝、镍、钛和镁)基复合材料制备领域开展了大量研究工作，并取得了许多重要的研究成果。但是，石墨烯作为增强材料对金属基体的实际强化效果远未达到理论预期的水平。导致这一问题的原因主要有三点：第一，因为缺乏有效的制备手段，复合材料制备中大多采用10～30层石墨烯或氧化石墨烯作为增强相，其实际强度远小于单层石墨烯的本征强度；第二，由于石墨烯在金属基体中分散性差，通常在复合材料制备过程采用机械球磨和液相分散等方法达到均匀分散石墨烯的目的，然而，机械作用和化学过程会对石墨烯结构造成破坏或引入杂质，进一步降低了石墨烯的强度；第三，石墨烯和金属基体界面润湿性差、界面结合弱，以及高温下可能发生的界面反应会导致石墨烯不能有效发挥其强韧化作用。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种石墨烯增强镍铝合金基复合材料的制备方法，该方法以固态碳源作为石墨烯的前驱体，解决了石墨烯难以分散的问题；利用金属铝在镍基体中的固溶过程调节碳原子在镍基体中固溶与析出过程，进而控制石墨烯生长，制备具有可控层数的石墨烯，而且原位生长的石墨烯与镍铝合金基体的界面结合力好，并对镍铝合金基体具有显著的增强增韧作用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种石墨烯增强镍铝合金基复合材料的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)先将有机碳源溶解在去离子水中，再加入金属镍粉，并进行加热搅拌直至水完全蒸发，再进行干燥，得到碳源包覆的镍粉；
(2)将碳源包覆的镍粉与铝粉均匀混合后，转移至模具中进行冷压成型，得到生坯；
(3)将生坯放入真空烧结炉中，当炉内压强低于0.1Pa时，充入氢气和氩气至炉内压强达到200Pa～2000Pa，再将真空烧结炉加热至950℃～1200℃，保温30min～2h后，立即将样品转移至真空烧结炉的低温区进行快速降温，得到原位生长的石墨烯增强镍铝合金基复合材料。
所述有机碳源包括蔗糖、葡萄糖、果糖或淀粉。
有机碳源的质量与金属镍粉的质量比为(1～4)：100。
在100℃～150℃下搅拌使水蒸发。
金属镍粉和铝粉中，铝粉的原子百分含量为1at.％～18at.％。
冷压成型的压强为150MPa～400MPa，保压时间10min～20min。
真空烧结炉中，氩气与氢气的体积比为1:1～1:5。
有益效果：
(1)将石墨烯的前驱体-固态碳源引入到复合材料的制备过程，解决了石墨烯难以分散的难题；
(2)利用金属铝在镍基体中的固溶过程调节碳原子在镍基体中固溶和析出，进而控制石墨烯的生长，制备可控层数的石墨烯增强镍铝基复合材料；
(3)原位生长的石墨烯构完整、缺陷少，与镍铝合金基体界面无反应、且与镍铝合金基体界面结合力好，对镍铝合金基体具有显著的增强增韧作用；
(4)石墨烯的生长过程与镍铝基体的致密化烧结过程一步进行，制备过程简单，可控性好，适合规模化生产。
附图说明
图1为实施例1中制备的4种不同铝含量下的石墨烯增强镍铝合金基复合材料以及对比例1中制备的G/Ni-Al(0at.％)的Raman光谱对比图。
图2为实施例1中制备的G/Ni-Al(4at.％)与对比例2中制备的Ni-Al(4at.％)的拉伸曲线对比图。
图3为实施例1中制备的4种不同铝含量下的石墨烯增强镍铝合金基复合材料以及对比例1中制备的G/Ni-Al(0at.％)的硬度曲线对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
以下实施例中：
采用HORIBA公司的LabRAM HR Evolution拉曼光谱仪测试复合材料拉曼光谱，激光波长为532nm。
采用北京时代公司的TMN-1S显微硬度计测试复合材料的显微硬度，测定条件：载荷200g，加载时间10s。
采用英斯特朗5848微力材料试验机测试复合材料的屈服强度，试样尺寸为2.8mm×25mm，恒位移速率为0.1mm/s。
实施例1
原位制备层数可控的石墨烯增强镍铝合金基复合材料的步骤如下：
(1)先将240mg蔗糖溶解在150mL去离子水中，再加入10g金属镍粉，随后置于120℃下进行加热搅拌，直至水完全蒸发，再置于50℃的烘箱中进行干燥，得到蔗糖包覆的镍粉；
(2)将蔗糖包覆的镍粉与0.19g(4at.％)铝粉均匀混合后，转移至模具中进行冷压成型，得到生坯；其中，冷压成型的压强为320MPa，保压时间为10min；
(3)将生坯放入真空烧结炉中，当炉内压强低于0.1Pa时，充入氢气和氩气至炉内压强达到900Pa，再将真空烧结炉加热至1150℃，保温1h后，立即将样品转移至真空烧结炉的低温区进行快速降温，得到原位生长的石墨烯增强镍铝合金基复合材料，简记为G/Ni-Al(4at.％)。
在本实施例的基础上，将步骤(2)中铝粉的添加量由0.19g(4at.％)分别改成0.4g(8at.％)、0.63g(12at.％)、0.88g(16at.％)，其他条件不变，分别制备得到G/Ni-Al(8at.％)、G/Ni-Al(12at.％)、G/Ni-Al(16at.％)。
对比例1
(1)先将240mg蔗糖溶解在150mL去离子水中，再加入10g金属镍粉，随后置于120℃下进行加热搅拌，直至水完全蒸发，再置于50℃的烘箱中进行干燥，得到蔗糖包覆的镍粉；
(2)将蔗糖包覆的镍粉转移至模具中进行冷压成型，得到生坯；其中，冷压成型的压强为320MPa，保压时间为10min；
(3)将生坯放入真空烧结炉中，当炉内压强低于0.1Pa时，充入氢气和氩气至炉内压强达到900Pa，再将真空烧结炉加热至1150℃，保温1h后，立即将样品转移至真空烧结炉的低温区进行快速降温，得到石墨烯增强镍基复合材料，简记为G/Ni-Al(0at.％)。
对比例2
(1)将10g镍粉与0.19g(4at.％)铝粉均匀混合后，转移至模具中进行冷压成型，得到生坯；其中，冷压成型的压强为320MPa，保压时间为10min；
(2)将生坯放入真空烧结炉中，当炉内压强低于0.1Pa时，充入氢气和氩气至炉内压强达到900Pa，再将真空烧结炉加热至1150℃，保温1h后，立即将样品转移至真空烧结炉的低温区进行快速降温，得到镍铝合金复合材料，简记为Ni-Al(4at.％)。
性能表征
(1)将对比例1以及实施例1中所制备的G/Ni-Al(0at.％)、G/Ni-Al(4at.％)、G/Ni-Al(8at.％)、G/Ni-Al(12at.％)以及G/Ni-Al(16at.％)进行Raman光谱测试，测试结果详见图1。由图1可知，铝含量从0at.％增加到12at.％，Raman光谱的I2D/IG从0.36增加至1.87，表明石墨烯的层数逐渐降低；当铝含量为16at.％时，原位生长的石墨烯转变为非晶碳结构。
(2)将对比例2以及实施例1中所制备的Ni-Al(4at.％)和G/Ni-Al(4at.％)进行拉伸测试，应力-应变曲线结果如图2所示。由图2可知，原位生长的石墨烯对镍铝基体有显著的增强和增韧作用。与纯镍铝基体相比，复合材料屈服强度增加32％，延伸率增加83.3％。
(3)将对比例1、对比例2以及实施例1中所制备的G/Ni-Al(0at.％)、Ni-Al(4at.％)、G/Ni-Al(4at.％)、G/Ni-Al(8at.％)、G/Ni-Al(12at.％)以及G/Ni-Al(16at.％)进行硬度和屈服强度测试，测试结果详见表1和图3。根据表1可知，随着铝含量增加和原位生长的石墨烯结构的变化，复合材料的硬度从108.2HV增加至172.5HV，屈服强度从236MPa提高到421MPa。
表1
硬度(HV) 屈服强度(MPa) 延伸率(％)
G/Ni-Al(0at.％) 108.2 236 13.2
Ni-Al(4at.％) 93.3 202 6.6
G/Ni-Al(4at.％) 109.2 267 12.1
G/Ni-Al(8at.％) 114.9 320 7.9
G/Ni-Al(12at.％) 133.1 367 2.5
G/Ni-Al(16at.％) 172.5 421 0.4
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种石墨烯增强镍铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)先将有机碳源溶解在去离子水中，再加入金属镍粉，并进行加热搅拌直至水完全蒸发，再进行干燥，得到碳源包覆的镍粉；
(2)将碳源包覆的镍粉与铝粉均匀混合后，转移至模具中进行冷压成型，得到生坯；
(3)将生坯放入真空烧结炉中，当炉内压强低于0.1Pa时，充入氢气和氩气至炉内压强达到200Pa～2000Pa，再将真空烧结炉加热至950℃～1200℃，保温30min～2h后，立即将样品转移至真空烧结炉的低温区进行快速降温，得到原位生长的石墨烯增强镍铝合金基复合材料；
其中，有机碳源的质量与金属镍粉的质量比为(1～4)：100；金属镍粉和铝粉中，铝粉的原子百分含量为1at.％～18at.％。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镍铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于：所述有机碳源包括蔗糖、葡萄糖、果糖或淀粉。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镍铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于：在100℃～150℃下搅拌使水蒸发。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镍铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于：冷压成型的压强为150MPa～400MPa，保压时间10min～20min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镍铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于：真空烧结炉中，氩气与氢气的体积比为1:1～1:5。
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