CN103498074A - 一种新型Ni3Al基自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种新型Ni₃Al自润滑复合材料及其制备方法。该自润滑复合材料由Ni粉、Al粉和石墨烯纳米片制备而成，其中Ni：Al的摩尔比=4.5：1，石墨烯纳米片的质量为Ni粉、Al粉总质量的0.5-1.5%。本发明选取Ni₃Al金属间化合物作为自润滑复合材料的基体，石墨烯纳米片为润滑相和增强相，采用放电等离子烧结新型Ni₃Al基自润滑复合材料，制备的自润滑复合材料的基体与石墨烯纳米片界面结合良好。另外，这种采用放电等离子烧结技术制备石墨烯纳米片为润滑相和增强相的新型Ni₃Al基自润滑复合材料，其纯度高、致密性好，且具有优良的摩擦学性能。制备过程中所涉及的步骤方法简单便捷，适用于规模化批量生产。

Description

一种新型Ni3Al基自润滑复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种以石墨烯纳米片为润滑相的新型Ni₃Al基自润滑复合材料及其制备方法。

背景技术

Ni₃Al基合金有许多优良的性能，包括高熔点、高抗高温氧化、耐腐蚀、较高的高温强度和蠕变抗力以及高的比强度，而且具有峰值温度以下屈服强度的正温度效应。正是由于这些优良特性，Ni₃Al基合金作为高温结构材料在民用和军事工业中应用前景广阔（[1] 陈金栌, 朱定一, 林登宜. Ni₃Al基合金的研究与应用进展. 材料导报, 2006(20): 35-38.）。

有关Ni₃Al金属间化合物与钨酸盐、硬质颗粒等通过粉末冶金法制备高温高耐磨复合材料的研究近来也有报道（[2] Shengyu Zhu, Qinling Bi, Jun Yang, Weimin Liu. Ni₃Al Matrix Composite with Lubricious Tungstate at High Temperatures. Tribol Lett, 2012(45): 251-255; [3] Karin Gong, Heli Luo,Di Feng, Changhai Li. Wear of Ni₃Al-based materials and its chromium-carbide reinforced composites. Wear, 2008(265): 1751-1755.）。为了提高Ni₃Al基复合材料的摩擦学性能，国内外学者开展了大量的研究工作。以往的研究很大程度上改善了Ni₃Al基自润滑复合材料的摩擦学性能，而降耗节能、降低污染的趋势对新的复合材料提出了更高的要求，为此，学者们仍在不断寻求更优良的润滑相，这类润滑相不仅具备良好的摩擦系数与磨损率，而且能够降低污染。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型Ni₃Al基自润滑复合材料及其制备方法，该自润滑复合材料将石墨烯纳米片原位复合在Ni₃Al基体中，所得的复合材料具有优异的摩擦学性能，制备方法简单易实现，制备过程中工艺参数容易控制。

为将本发明目的得以实现，故采取的技术方案为：

一种新型Ni₃Al自润滑复合材料，它由Ni粉、Al粉和石墨烯纳米片制备而成，其中Ni：Al的摩尔比=4.5：1，石墨烯纳米片的质量为Ni粉、Al粉总质量的0.5-1.5%。

一种新型Ni₃Al自润滑复合材料的制备方法，它包括如下步骤：

1）按Ni：Al的摩尔比=4.5：1，选取Ni粉、Al粉；按石墨烯纳米片占Ni粉、Al粉总质量的0.5-1.5%，选取石墨烯纳米片，将Ni粉、Al粉和石墨烯纳米片混合，得到配料；

2）将上述配料置于振动球磨机内干磨，得到混合粉料；

3）将混合粉料采用放电等离子烧结得到所述的新型Ni₃Al自润滑复合材料。

上述方案中，所述步骤1）中的Ni粉或Al粉的平均粒径为30-50微米。

上述方案中，所述步骤1）中的石墨烯纳米片厚度为20纳米-2微米，粒径为5-200微米。

上述方案中，所述步骤2）中的振动球磨机中的球磨罐的内壁为聚四氟乙烯，振动频率为45Hz，振幅为5mm，振动力为10000N，振荡时间为20-40分钟。

上述方案中，所述步骤3）所述的放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1130-1140℃、升温速率为100-130℃/min、烧结压力为40-70MPa、真空度为1×10^-2-1×10^-1Pa、保温时间为5-12min。

本发明的有益效果是：

1、制备过程方便、快捷：预烧结粉末制备过程中采用振动球磨，振荡周期短。

    2、操作简单、可行性高：烧结过程采用SPS进行材料的烧结，烧结反应周期短，工艺稳定，且制备的自润滑复合材料纯度高。

3、制备所需设备简单：具有原料来源广泛、价格较低、设备成本较低、容易控制的特点，并适用于规模化生产。

4、采用SPS来制备自润滑复合材料，降低了烧结温度、缩短了烧结时间，节约能源，降低合成成本且最大程度上避免了的因加入石墨烯纳米片而可能导致的复相产生。

5、本发明制备的一种新型的Ni₃Al基自润滑复合材料具有良好的摩擦学性能。

综上所述，本发明选取Ni₃Al金属间化合物作为自润滑复合材料的基体，石墨烯纳米片为润滑相和增强相，采用放电等离子烧结一种新型Ni₃Al基自润滑复合材料，制备的自润滑复合材料的基体与石墨烯纳米片界面结合良好。另外，这种采用放电等离子烧结技术制备石墨烯纳米片为润滑相和增强相的新型Ni₃Al基自润滑复合材料，其纯度高、致密性好，且具有优良的摩擦学性能。制备过程中所涉及的步骤方法简单便捷，适用于规模化批量生产。

附图说明

图1是本发明的制备工艺流程图。

图2是本发明所用的石墨烯纳米片场发射扫面电镜照片。

图3是本发明所用的石墨烯纳米片场发射扫面电镜照片。

图4是本发明实施例1制备的新型的Ni₃Al基自润滑复合材料的断口场发射扫面电镜照片。

图5是本发明实施例1制得的新型的Ni₃Al基自润滑复合材料摩擦磨损表面的电子探针照片。

图6是本发明实施例2制得的新型Ni₃Al基自润滑复合材料摩擦磨损表面断口的场发射扫描电镜照片。

图7至图9分别为室温条件下，测试本发明实施例1、2、3所制得新型的Ni₃Al基自润滑复合材料的摩擦系数曲线。

图10是室温条件下，测试本发明实施例1、2、3所制得的新型Ni₃Al基自润滑复合材料的磨损率图，测试条件为：载荷15N、滑动速度0.45m/s、时间40min、摩擦半径3.5mm。

具体实施方式

以下结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

如图1所示，本实施例提供一种新型Ni₃Al基自润滑复合材料的制备方法，它包括如下步骤：

1）以Ni粉、Al粉为初始原料，石墨烯纳米片为润滑剂，按Ni：Al的摩尔比=4.5：1，称取9.5424克Ni粉、0.9720克Al粉，共计10.5144g，混合，得到混合粉末；然后添加0.0526g石墨烯纳米片到上述的混合粉末中，得到配料（配合料）；

2）将上述配料置于振动球磨机内干磨，振动球磨罐内壁为聚四氟乙烯，振动频率为45Hz，振幅为5mm，振动力为10000N，功率为0.75千瓦，振荡时间为20分钟，得到混合粉料；

3）将上述混合粉料采用放电等离子烧结得到所述的新型Ni₃Al自润滑复合材料。放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1130℃、升温速率为100℃/min、烧结压力为40MPa、真空度为1×10^-2Pa、保温时间为5min，烧结后，得到一种新型的包含石墨烯纳米片的Ni₃Al基自润滑复合材料。

图2和图3是实施例中用到的石墨烯纳米片的FESEM图片；图4是实施例1所制备的新型Ni₃Al基自润滑复合材料断口的FESEM照片。图2和图3显示石墨烯纳米片表面存在褶皱，且石墨烯纳米片的边界清晰，层与层之间透明度高，表明石墨烯纳米片由多层石墨烯构成；图4显示实施例1制备出的自润滑复合材料致密度高,石墨烯纳米片嵌入在基体中，与基体界面结合良好，良好的界面结合保证新型Ni₃Al基自润滑复合材料具备优异的综合性能。采用HVS-1000型数显显微硬度仪测试实施例1所制备的新型Ni₃Al基自润滑复合材料的硬度为7.95GPa，且相对密度为99.2%。图5为实施例1所制得新型Ni₃Al基自润滑复合材料在载荷为15N条件下摩擦磨损表面的电子探针照片，图5说明该复合材料摩擦磨损表面光滑，保证其具有优良的摩擦学性能。图7和图10说明该自润滑复合材料的摩擦系数小（约0.22）且波动幅度较小，磨损率为7.7×10^-5mm³/(Nm)，体现出优良的摩擦学性能。                   

实施例2：

本实施例提供一种新型Ni₃Al基自润滑复合材料的制备方法，它包括如下步骤：

1）以Ni粉、Al粉为初始原料，石墨烯纳米片为润滑剂，按Ni：Al的摩尔比=4.5：1，称取9.5424克Ni粉、0.9720克Al粉，共计10.5144g，混合，得到混合粉末；然后添加0.1051g石墨烯纳米片到上述的混合粉末中，得到配料（配合料）；

2）将上述配料置于振动球磨机内干磨，振动球磨罐内壁为聚四氟乙烯，振动频率为45Hz，振幅为5mm，振动力为10000N，功率为0.75千瓦，振荡时间为30分钟，得到混合粉料；

3）将上述混合粉料采用放电等离子烧结得到所述的一种新型Ni₃Al自润滑复合材料。放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1135℃、升温速率为115℃/min、烧结压力为55MPa、真空度为4.5×10^-2Pa、保温时间为8min，烧结后，得到一种新型的包含石墨烯纳米片的Ni₃Al基自润滑复合材料。

采用HVS-1000型数显显微硬度仪测试实施例2所制备的新型Ni₃Al基自润滑复合材料的硬度为8.25GPa，相对密度为99.1%。图6为实施例2制得的新型Ni₃Al基自润滑复合材料摩擦磨损表面断口的场发射扫描电镜照片。图6显示了在摩擦磨损亚表面产生了两种不同晶粒尺寸的区域。较靠近摩擦磨损表面的区域为超细晶粒区，较远离摩擦磨损表面为具有清晰晶界的大晶粒区。Prasad等人研究发现处在摩擦磨损表面下方的超细晶粒结构能导致高摩擦向低摩擦转变（[8] S.V. Prasad, C.C. Battaile, P.G. Kotula. Friction transitions in nanocrystalline nickel. Scripta Mater, 2011(64): 729-732.）。新型Ni₃Al基自润滑复合材料的摩擦磨损亚表面产生超细晶粒区，表明其具有优良的摩擦学性能。图8和图10说明该自润滑复合材料的摩擦系数小（约0.22）并且波动幅度小，磨损率为6.5×10^-5mm³/(Nm)，体现出优良的摩擦学性能。

实施例3：

本实施例提供一种新型Ni₃Al基自润滑复合材料的制备方法，它包括如下步骤：

1）以Ni粉、Al粉为初始原料，石墨烯纳米片为润滑剂，按Ni：Al的摩尔比=4.5：1，称取9.5424克Ni粉、0.9720克Al粉，共计10.5144g，混合，得到混合粉末；然后添加0.1577g石墨烯纳米片到上述的混合粉末中，得到配料（配合料）；

2）将上述配料置于振动球磨机内干磨，振动球磨罐内壁为聚四氟乙烯，振动频率为45Hz，振幅为5mm，振动力为10000N，功率为0.75千瓦，振荡时间为40分钟，得到混合粉料；

3）将上述混合粉料采用放电等离子烧结得到所述的一种新型Ni₃Al自润滑复合材料。放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1140℃、升温速率为130℃/min、烧结压力为70MPa、真空度为1×10^-1Pa、保温时间为12min，烧结后，得到一种新型的包含石墨烯纳米片的Ni₃Al基自润滑复合材料。

用HVS-1000型数显显微硬度仪测试实施例3所制备的新型Ni₃Al基自润滑复合材料的硬度为8.12GPa，相对密度为98.9%。图9是室温条件下，测试本发明实施例3所制得的新型的Ni₃Al基自润滑复合材料的摩擦系数曲线，测试条件为：载荷15N、滑动速度0.45m/s、时间40min、摩擦半径3.5mm。图9说明该自润滑复合材料的摩擦系数小（约0.21）且波动幅度小。此外，图10表明实施例3制备出的新型Ni₃Al基自润滑复合材料的磨损率为7.6×10^-5mm³/(Nm)。新型Ni₃Al基自润滑复合材料表现出了优良的摩擦学性能。

本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如频率、温度、时间、真空度等)的上下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (6)

1.一种新型Ni₃Al自润滑复合材料，其特征在于，它由Ni粉、Al粉和石墨烯纳米片制备而成，其中Ni：Al的摩尔比=4.5：1，石墨烯纳米片的质量为Ni粉、Al粉总质量的0.5-1.5%。

2.一种新型Ni₃Al自润滑复合材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1）按Ni：Al的摩尔比=4.5：1，选取Ni粉、Al粉；按石墨烯纳米片占Ni粉、Al粉总质量的0.5-1.5%，选取石墨烯纳米片，将Ni粉、Al粉和石墨烯纳米片混合，得到配料；

2）将上述配料置于振动球磨机内干磨，得到混合粉料；

3）将混合粉料采用放电等离子烧结得到所述的新型Ni₃Al自润滑复合材料。

3.如权利要求2所述的新型Ni₃Al自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的Ni粉或Al粉的平均粒径为30-50微米。

4.如权利要求2所述的新型Ni₃Al自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的石墨烯纳米片厚度为20纳米-2微米，粒径为5-200微米。

5.如权利要求2所述的新型Ni₃Al自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中的振动球磨机中的球磨罐的内壁为聚四氟乙烯，振动频率为45Hz，振幅为5mm，振动力为10000N，振荡时间为20-40分钟。

6.如权利要求2所述的新型Ni₃Al自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）所述的放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1130-1140℃、升温速率为100-130℃/min、烧结压力为40-70MPa、真空度为1×10^-2-1×10^-1Pa、保温时间为5-12min。

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