CN103752819B - 一种B2型NiAl基自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种B2型NiAl基自润滑复合材料及其制备方法。该方法包括如下步骤：1）按配比选取Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、纳米石墨烯及WS2粉，得到配料；2）将上述配料置于振动球磨机内干磨，振动球磨罐内壁为聚四氟乙烯，振动频率为45Hz，振幅为5mm，振动力为10000N，振荡时间为30-50分钟，得到预处理好的混合粉末；3）将预处理好的混合粉末置于内直径为20mm的石墨模具中，然后真空条件下采取放电等离子烧结方法得到所述B2型镍铝基自润滑复合材料。该方法制备得到的自润滑复合材料纯度高、致密性好，且具有优良的摩擦学性能。此外，本发明采取的放电等离子烧结方法降低了烧结温度、缩短烧结时间，步骤方法简单便捷，适用于规模化批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种含层状二硫化钨和纳米石墨烯协同润滑增强的B2型NiAl基自润滑复合材料及其制备方法。
背景技术
B2型NiAl金属间化合物因具有高熔点（1640℃），低密度（5.86g/cm3），高导热系数，抗氧化能力，高温稳定性等独特的物理机械特性，已作为结构材料应用于高温等恶劣环境。（[1]刘午,高强,吴艳萍.NiAl基复合材料的研究进展.辽宁工程技术大学学报,2005,24(4):595-598.）。
然而，作为结构材料，在许多情况下，NiAl金属间化合物不可避免的会和其它材料发生摩擦，因此，NiAl金属间化合物的摩擦学性能也十分重要。国内外学者对NiAl金属间化合物的摩擦学性能开展了大量的研究，发现其摩擦学性能受到其低温塑性，低强度和高温抗蠕变性的影响。为了克服这些缺点，一些措施如固溶强化、第二相强化、氧化物弥散强化等被使用。（[2]GuoJ,WangZ,ShengL,etal.WearpropertiesofNiAlbasedmaterials.ProgressinNaturalScience:MaterialsInternational,2012,22(5):414-425;[3]JohnsonBJ,KennedyFE,BakerI.DryslidingwearofNiAl.Wear,1996,192(1):241-247.）。已有研究在一定程度上改善了NiAl金属间化合物的摩擦学性能，但航空航天等高新工业的迅猛发展对结构材料的摩擦、磨损和润滑提出了更苛刻的要求；单纯的通过改善NiAl金属间化合物的机械物理性能，来提高NiAl金属间化合物的摩擦学性能已不能满足要求，因此迫切要求发展相适应的润滑剂和自润滑材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含层状二硫化钨和纳米石墨烯协同润滑增强的B2型NiAl基自润滑复合材料及其制备方法，该方法制备的自润滑复合材料具有优异的摩擦学性能，且制备方法工艺简单易实施，工艺参数可控制。
本发明为解决上述技术问题所采用的方案为:一种B2型NiAl基自润滑复合材料,其特征在于，它由Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、WS2粉和纳米石墨烯合成，其中Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉的摩尔比为48：50：1：1，加入的纳米石墨烯为Ni粉、Al粉、Mo粉和Nb粉总质量的1-3wt.%,加入的WS2粉为Ni粉、Al粉、Mo粉和Nb粉总质量的4-8wt.%。
上述B2型镍铝基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1）按Ni：Al：Mo：Nb=48：50：1：1（摩尔比），选取Ni粉、Al粉、Mo粉和Nb粉混合，得到混合粉末；按纳米石墨烯的加入量为Ni粉、Al粉、Mo粉和Nb粉总质量的1.5-3wt.%，选取纳米石墨烯，按WS2粉为Ni粉、Al粉、Mo粉和Nb粉的总质量的4-8wt.%，选取WS2粉，添加纳米石墨烯和WS2粉到所述混合粉末中，得到配料。
2）将上述配料置于振动球磨机内干磨，振动球磨罐内壁为聚四氟乙烯，振动频率为45Hz，振幅为5mm，振动力为10000N，功率为0.75千瓦，振荡时间为30-50分钟，得到预处理好的混合粉末；
3）将预处理好的混合粉末置于内直径为20mm的石墨模具中，然后真空条件下采取放电等离子烧结方法，烧结温度为1120-1160℃、升温速率为110-150℃/min、烧结压力为35-45MPa、真空度为1×10-2-5×10-2Pa、保温时间为5-9min，即烧结得到所述B2型镍铝基自润滑复合材料。
本发明的有益效果是：
1、制备快捷、可行性高：制备过程中利用SPS进行材料的烧结，反应周期短，工艺参数稳定，能够快速地制备该复合材料，且该复合材料纯度高，具有良好的摩擦、磨损和润滑性能，并适用于规模化批量生产。
2、制备过程工艺步骤少，所需设备简单：具有原料来源广泛、价格较低、工艺简单、容易控制的特点。
3、在避免NiAl基自润滑复合材料颗粒表面污染及氧化问题基础上，采用SPS来制备致密度高，具有优异综合性能的含石墨烯和WS2的NiAl基自润滑复合材料，可以降低烧结温度、缩短烧结时间，例如合成温度低1120-1160℃，合成时间短5-9min，节约能源，降低合成成本。
4、本发明制备的B2型NiAl基复合材料是一种新型自润滑复合材料。它是由NiAl基体、以极具有针对性的增强相石墨烯和润滑相WS2设计而成的高性能自润滑复合材料。
5、本发明制备的B2型NiAl基自润滑复合材料具有良好的摩擦学性能。
综上所述，本发明针对NiAl金属间化合物的不足，对应的将增强相石墨烯和润滑相二硫化钨添加到NiAl基中，采用放电等离子烧结技术合成B2型NiAl基自润滑复合材料。不仅能够有效的改善其低温塑性、强度等机械物理性能的不足，还能够在摩擦过程中起到减摩耐磨和润滑作用。因此这种新型的自润滑材料，极可能满足高新工业对结构材料的摩擦、磨损和润滑提出的要求。另外，这种采用放电等离子烧结技术合成的B2型NiAl基自润滑复合材料，其纯度高、致密度好，且具有高性能、宽温域响应等特性，并适用于规模化批量生产。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图。
图2是本发明实施例1制备的B2型NiAl基自润滑复合材料的X射线衍射曲线。
图3是本发明所用的纳米石墨烯的场发射扫描电镜照片。
图4是本发明实施例1制备的B2型NiAl基自润滑复合材料断口的场发射扫描电镜照片。
图5是本发明实施例2制备的B2型NiAl基自润滑复合材料摩擦磨损表面的电子探针照片，测试条件为：室温、载荷15N、滑动速度0.3m/s、时间60min、摩擦半径3mm、摩擦副为直径6mm的Si3N4球（HV15GPa，Ra0.02μm）。
图6是本发明实施例3制备的B2型NiAl基自润滑复合材料摩擦磨损层断口的场发射扫描电镜照片，测试条件为：室温、载荷15N、滑动速度0.3m/s、时间60min、摩擦半径3mm、摩擦副为直径6mm的Si3N4球（HV15GPa，Ra0.02μm）。
图7-9分别为室温条件下，测试本发明实施例1、2、3所制得的B2型NiAl基自润滑复合材料的动态摩擦系数曲线，测试条件为：载荷15N、滑动速度0.3m/s、时间60min、摩擦半径3mm、摩擦副为直径6mm的Si3N4球（HV15GPa，Ra0.02μm）。
图10是室温条件下，测试本发明实施例1、2、3所制得的B2型NiAl基自润滑复合材料的磨损率图，测试条件为：载荷15N、滑动速度0.3m/s、时间60min、摩擦半径3mm、摩擦副为直径6mm的Si3N4球（HV115GPa，Ra0.02μm）。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
如图1所示，B2型NiAl基自润滑复合材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)以Ni粉、Al粉为基体原料，石墨烯和WS2为固体润滑剂和增强相，按Ni：Al：Mo：Nb=48：50：1：1的摩尔比配金属间化合物NiAl基体预烧结粉料，称取6.469克Ni粉、3.097克Al粉，0.221克Mo粉和0.213克Nb粉共计10g，然后添加0.1克纳米石墨烯和0.4克WS2到上述的混合粉末中，得到配料；
2)将上述配料置于振动球磨机内干磨，振动球磨罐内壁为聚四氟乙烯，振动频率为45Hz，振幅为5mm，振动力为10000N，功率为0.75千瓦，振荡时间为30分钟，得到预处理好的混合粉末；
3)将预处理好的混合粉末置于内直径为20mm的石墨模具中，然后真空条件下进行放电等离子烧结。其中烧结温度为1120℃、升温速率为110℃/min、烧结压力为35MPa、保温时间5min、真空度为5×10-2Pa，制备出B2型NiAl基自润滑复合材料。
图2是本发明实施例1制备的B2型NiAl基自润滑复合材料的X射线衍射曲线。如图2所示，出现了NiAl、WS2和C峰，说明该复合材料主要组成相有NiAl基体相,WS2润滑相。图3是本发明所用的纳米石墨烯的场发射扫描电镜照片。图3说明纳米石墨烯表面存在着大量皱纹和皱褶，单层石墨烯厚度约为5-8nm。图4是本发明实施例1制备的B2型NiAl基自润滑复合材料断口的场发射扫描电镜照片。图4说明实施例1制备出的复合材料致密度高，石墨烯分布在基体晶界处或嵌入在基体中，保证B2型NiAl基自润滑复合材料的优异综合性能。并且结合图3和图4可以确定该复合材料主要组成相含有石墨烯润滑增强相。采用维氏硬度仪测试实施例1所制备的B2型NiAl基自润滑复合材料的硬度为6.45GPa，依据排水法测试该复合材料的实际密度与理论密度计算相对密度为98.1%。图7-9是实施例1、2、3所制备的B2型NiAl基自润滑复合材料在室温载荷为15N条件下动态摩擦系数曲线，图7说明实施例1制备复合材料的摩擦系数波动幅度小、平均值约为0.28。图10是室温载荷为15N条件下，测试本发明实施例1、2、3所制备的B2型NiAl基自润滑复合材料的磨损率图，图10表明实施例1制备复合材料的磨损率分别为4.26×10-5mm3N-1m-1。故实施例1制备的B2型NiAl基自润滑复合材料表现出了良好的摩擦学性能。
实施例2：
1)以Ni粉、Al粉为基体原料，石墨烯和WS2为固体润滑剂和增强相，按Ni：Al：Mo：Nb=48：50：1：1的摩尔比配金属间化合物NiAl基体预烧结粉料，称取6.469克Ni粉、3.097克Al粉，0.221克Mo粉和0.213克Nb粉共计10g，然后添加0.2克纳米石墨烯和0.6克WS2到上述的混合粉末中，得到配料；
2)将上述配料置于振动球磨机内干磨，振动球磨罐内壁为聚四氟乙烯，振动频率为45Hz，振幅为5mm，振动力为10000N，功率为0.75千瓦，振荡时间为40分钟，得到预处理好的混合粉末；
3)将预处理好的混合粉末置于内直径为20mm的石墨模具中，然后真空条件下进行放电等离子烧结。其中烧结温度为1140℃、升温速率为130℃/min、烧结压力为40MPa、保温时间7min、真空度为3×10-2Pa，制备出B2型NiAl基自润滑复合材料。
采用维氏硬度仪测试实施例2所制备的B2型NiAl基自润滑复合材料的硬度为6.24GPa，依据排水法测试该复合材料的实际密度与理论密度计算相对密度为97.8%。图5是本发明实施例2制备的B2型NiAl基自润滑复合材料的摩擦磨损表面的电子探针照片，图5说明实施例2制备复合材料摩擦磨损表面光滑，保证其具有优良的摩擦学性能。另外，图8说明实施例2制备复合材料的摩擦系数波动幅度小、平均值约为0.27，图10表明实施例2制备复合材料的磨损率为3.68×10-5mm3N-1m-1，体现出良好的摩擦学性能。
实施例3：
1)以Ni粉、Al粉为基体原料，石墨烯和WS2为固体润滑剂和增强相，按Ni：Al：Mo：Nb=48：50：1：1的摩尔比配金属间化合物NiAl基体预烧结粉料，称取6.469克Ni粉、3.097克Al粉，0.221克Mo粉和0.213克Nb粉共计10g，然后添加0.3克纳米石墨烯和0.8克WS2到上述的混合粉末中，得到配料；
2)将上述配料置于振动球磨机内干磨，振动球磨罐内壁为聚四氟乙烯，振动频率为45Hz，振幅为5mm，振动力为10000N，功率为0.75千瓦，振荡时间为50分钟，得到预处理好的混合粉末；
3)将预处理好的混合粉末置于内直径为20mm的石墨模具中，然后真空条件下进行放电等离子烧结（SPS）。其中烧结温度为1160℃、升温速率为150℃/min、烧结压力为45MPa、保温时间9min、真空度为1×10-2Pa，制备出B2型NiAl基自润滑复合材料。
采用维氏硬度仪测试实施例3所制备的B2型NiAl基自润滑复合材料的硬度为6.01GPa，依据排水法测试该复合材料的实际密度与理论密度计算相对密度为97.2%。图6是本发明实施例3制备的B2型NiAl基自润滑复合材料摩擦磨损层断口的场发射扫描电镜照片。图6显示了摩擦磨损表面下方出现了分层，在靠近磨损表面的位置，形成了一层润滑膜，在摩擦磨损过程中能够起到很好的减摩抗磨作用，在润滑膜下方，结构紧凑，层与层之间结合紧密，表明其具有较好的摩擦学性能。另外，图9说明实施例3制备复合材料的摩擦系数波动幅度小、平均值约为0.27，图10表明实施例3制备复合材料的磨损率为4.01×10-5mm3N-1m-1，体现出良好的摩擦学性能。
本发明所列举的各原料配比都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如烧结温度、升温速率、烧结压力等)的上下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (4)
1.一种B2型NiAl基自润滑复合材料,其特征在于，它由Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、WS2粉和纳米石墨烯合成，其中Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉的摩尔比为48：50：1：1，加入的纳米石墨烯为Ni粉、Al粉、Mo粉和Nb粉总质量的1-3wt.%,加入的WS2粉为Ni粉、Al粉、Mo粉和Nb粉总质量的4-8wt.%。
2.一种B2型NiAl基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤:
1）按摩尔比为Ni：Al：Mo：Nb=48：50：1：1，选取Ni粉、Al粉、Mo粉和Nb粉；按纳米石墨烯的加入量为Ni粉、Al粉、Mo粉和Nb粉总质量的1-3wt.%，选取纳米石墨烯；按WS2粉为Ni粉、Al粉、Mo粉和Nb粉总质量的4-8wt.%，选取WS2粉；将Ni粉、Al粉、Mo粉和Nb粉混合，得到混合粉末，然后添加纳米石墨烯和WS2到所述混合粉末中，得到配料；
2）将上述配料置于振动球磨机内干磨，得到预处理好的混合粉末；
3）将预处理好的混合粉末置于石墨模具中，然后真空条件下采取放电等离子烧结得到B2型NiAl自润滑复合材料。
3.如权利要求2所述的B2型NiAl基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中的振动球磨机的振动球磨罐内壁为聚四氟乙烯，振动频率为45Hz，振幅为5mm，振动力为10000N，振荡时间为30-50分钟。
4.如权利要求2所述的B2型NiAl基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）所述的放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1120-1160℃、升温速率为110-150℃/min、烧结压力为35-45MPa、真空度为1×10-2Pa-5×10-2Pa、保温时间为5-9min。
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