CN105483449B - 一种NiAl基固体自润滑复合材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种NiAl基固体自润滑复合材料及其制备工艺，包括如下步骤：制备Mo‑B‑O‑Zr‑Cr五元板状晶体；按Ni：Al的摩尔比=1：1选取Ni粉和Al粉，分别按Ni粉和Al粉总质量的（10‑15）wt.%和（5‑10）wt.%选取Mo‑B‑O‑Zr‑Cr五元板状晶体和Ag粉，将五元板状晶体、Ni粉、Al粉和Ag粉混合配料置于振动混料机内均匀混合，得到烧结配料；将烧结配料采用放电等离子烧结设备进行烧结，制备出以Ag和Mo‑B‑O‑Zr‑Cr五元板状晶体为固体润滑相的NiAl基固体自润滑复合材料。制备工艺新颖，制备简单、快捷；复合材料性能优良、具有稳定优良的摩擦学性能。

Description

一种NiAl基固体自润滑复合材料及其制备工艺
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种以Ag和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体为润滑相的NiAl基固体自润滑复合材料及其制备工艺。
背景技术
随着航空、航天及汽车工业的快速发展，一些极端工况条件如高温、超高真空、强辐射等环境下的运动部件对固体自润滑复合材料提出了更高的要求，推动着固体自润滑复合材料的快速发展。因此，研发新型耐高温固体自润滑材料成为一种必要。NiAl基金属材料因具有熔点高、密度低、热导率大和抗氧化性能优异等特点，而受到一些科研研究工作者的广泛重视。（董虹星，贺跃辉.金属间化合物NiAl的研究进展[J]. 中南大学学报(自然科学版)，2007(6): 83-88. 周健，郭建亭，李谷松. Ag对NiAl合金组织和性能的影响[J]. 材料工程，2002(3):5-11. [3] Shi，X. L.，Zhai，W. Z.，Wang，M.，Xu，Z. X.，Yao，J.，Song，S.Y. and Wang，Y. Tribological Behaviors of NiAl Based Self-LubricatingComposites Containing Different Solid Lubricants at Elevated Temperatures[J].Wear，2014(310): 1–11.）。然而，NiAl基金属材料的摩擦学性能较差，限制了其在航空、航空及汽车工业的进一步发展。
近年来，一些摩擦学研究工作者对NiAl金属间化合物的摩擦学性能进行了一系列的研究。J.A. Hawk等人将不同含量和尺寸的TiB2颗粒加入NiAl合金中，采用真空烧结等技术制备出来NiAl基固体自润滑复合材料（NiAl-TiB2），并对其摩擦学性能进行测试。研究结果表明，固体自润滑复合材料NiAl-TiB2的磨损量随TiB2添加量的增加而减小。（J.A. Hawk，D.E. Alman. Abrasive wear behavior of NiAl and NiAl-TiB2 composites[J]. Wear，1999，225(1):544-556.）王振生等人研究了原位内生NiAl-Al2O3-TiC与SiC陶瓷盘配副在600-900℃下的摩擦磨损特性。研究结果表明：在700-900℃范围内，由于在磨痕表面上生成了具有自润滑性能的润滑层，导致了NiAl-Al2O3-TiC的自润滑性能得到显著提高，多次摩擦测试表明所得摩擦系数和磨损率均低于Ni基高温合金。（王振生，周兰章，郭建亭，等. 原位内生NiAl-Al2O3-TiC的高温磨损特性[J]. 摩擦学学报，2008，28(6):497-502.）周兰章等人采用Ni粉、Al 粉、TiO2粉和碳黑做为原材料，通过采用真空热压原位合成的工艺制备NiAl-Al2O3-TiC复合材料，在载荷不超过30N，最大滑动速度不超过0.5m/s，环境温度700-900℃的工况下具有优异的高温自润滑性能和耐磨性能。(周兰章，王振生，郭建亭等.一种镍铝基复合材料作为高温自润滑耐磨材料的应用. 中国发明专利，专利申请号200810012052.5，申请日期：2008-06-27.)
以往的制备工艺主要集中在通过向NiAl基体中添加固体润滑剂制备复合材料、在NiAl基体表面沉积润滑涂层、在NiAl基体中掺杂增强相或原位合成单纯增强相。然而，复合材料中润滑剂的添加量少，对润滑性能改善效果不明显；而润滑剂添加量过多，则会使材料的力学性能下降。导致了对润滑剂与基体的润湿性很难控制，难以保证润滑剂在复合材料制备过程中的稳定性。而润滑涂层寿命较短，涂层一旦失效将破坏摩擦副间的润滑性能。（李建亮. 宽温域固体润滑材料及涂层的高温摩擦学特性研究[D]. 南京理工大学，2009.9.）
为进一步提高NiAl基金属材料的摩擦学性能，国内外学者不断开展新的研究工作。软金属Ag作为一种润滑相具有较低的剪切强度和优良的塑性流动性能，在摩擦磨损过程中通过产生晶间滑移和塑性流动而具有较好的润滑性能，因而受到很多国内外学者的关注。Tyagi. R等人研究了含润滑剂Ag的Ni 基复合材料的摩擦学性能，发现润滑相Ag在滑动摩擦过程中会向磨痕的表面扩散，形成了具有低剪切应力润滑膜，提高了复合材料的润滑性能，降低材料的摩擦系数和磨损率。(Tyagi. R.，Xiong D S，Li J L，et al. Elevatedtempersture tribological behavior of Ni based composites containing nano-silver and hBN [J]. Wear，2010，269(11): 884-890.）王昊璐等人的研究表明，由于软金属Ag在摩擦磨损的过程中从基体中不断地被挤出，在磨痕表面铺展成润滑膜，提高了复合材料的减摩、耐磨性能。(王昊璐，李长生，董丽荣，等. 不同含量Ag掺杂对YBa2Cu3Ox和Bi2Sr2CaCu2Ox固体自润滑复合材料摩擦学性能的影响[J]. 材料导报，2009（10）：55-57.)
近年来，由于层状结构的板状晶体，具有制造工艺简单可靠、且易与基体复合等优良性能，价格较低、热稳定性高。在摩擦磨损过程中，由于层状结构的板状晶体层间结合力较弱，在滑动摩擦磨损的过程中通过层与层之间的分离，达到提高固体自润滑复合材料减摩和抗磨性能，因而，层状结构的板状晶体可选择作为一种优良的固体润滑剂。
周振君等人采用氧化铝制备出了含板状氧化铝的Y-TZP/板状氧化铝复相陶瓷，并研究了其摩擦学性能。实验测试结果表明，相同载荷下Y-TZP/板状氧化铝复相陶瓷的磨损率较低。（周振君，郭艳杰，杨正方. 四方氧化锆多晶/氧化铝复相陶瓷的摩擦磨损性能研究[J]. 摩擦学学报，2007(27): 166-171.）。
上述有关报道在合成工艺、工艺参数、技术路线、原始材料与配比等方面都和本发明存在着显著的不同。考虑到Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体具有良好的层状结构、制造工艺简单可靠、较易与基体复合等优良性能，以及金属Ag具有低剪切强度，易于在磨痕表面铺展，形成一层具有减摩和抗磨性能的润滑膜等优良性能，因此选用NiAl基金属材料（NiAl）+固体润滑相（Ag和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体）制备NiAl复合材料成为一种新型的减摩、抗磨和耐高温的固体自润滑复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以Ag和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体为润滑相的NiAl基固体自润滑复合材料及其制备工艺，该固体自润滑复合材料将Ag和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体原位复合在NiAl基体中，所得的固体自润滑复合材料具有优良的摩擦学性能，且制备工艺简单，制备过程中工艺参数容易控制。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种NiAl基固体自润滑复合材料，该NiAl基固体自润滑复合材料是以Ag和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体为复合润滑相，由Ni粉、Al粉、Ag粉和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体制备而成，其中Ni：Al的摩尔比=1：1，加入的Ag粉质量为Ni粉和Al粉总质量的（10-15）wt.%，加入的Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体的质量为Ni粉和Al粉总质量的（5-10）wt.%。
所述的NiAl基固体自润滑复合材料的制备工艺，它包含以下几个步骤：
（1）按1：2：1：1的摩尔比选取钼酸铵粉、硼粉、锆粉和铬粉，采用行星球磨机进行混料和细化，制备出Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体初始混料；
（2）在氮气的保护下，将Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体初始混料采用放电等离子烧结设备进行烧结，制备出Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体；
（3）按Ni：Al的摩尔比=1：1选取Ni粉和Al粉，按Ni粉和Al粉总质量的（10-15）wt.%选取Ag粉、按Ni粉和Al粉总质量的（5-10）wt.% 选取Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体，将Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体、Ni粉、Al粉和Ag粉进行混合，得到配料；
（4）将步骤（3）得到的配料置于振动混料机内进行干式混料，得到烧结配料；
（5）将步骤（4）得到的烧结配料采用热压烧结得到以Ag和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体为复合润滑相的NiAl基固体自润滑复合材料。
所述步骤（1）中行星球磨机的转速为100-300转/分钟，球料质量比为8：1-10：1，行星球磨时间为2-3小时。
所述步骤（1）制备得到的Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体初始混料的平均粒径为5-15μm。
所述步骤（2）中的采用放电等离子烧结设备进行烧结的工艺为：烧结温度450-750℃，保温时间20-40min。
所述步骤（2）制备得到的Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体厚度为2-5μm，长度为110-700μm。
所述步骤（4）中的振动混料机外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为45-55Hz，振动力为9000-11000N，振荡时间为50-70分钟。
所述步骤（5）中的热压烧结工艺为：烧结温度为1300-1400℃、升温速率为40-60℃/min、烧结压力为25-40MPa、真空度设置为1×10-2-1×10-1Pa、保温时间为60-80min。
本发明的有益效果：本发明的自润滑复合材料添加硼（B）的能显著提高镍铝的常温和高温韧性；适量的锆（Zr）可以改善镍铝合金的塑性、抗蠕变能力和可铸性；铬（Cr）是强化镍铝合金的常用元素，它有固溶强化作用，能在一定程度上提高合金的强度和延展性。另外，金属Ag具有低剪切强度，易于在磨痕表面铺展，形成一层具有减摩和抗磨性能的润滑膜，通过在材料表面和晶界形成一层铬的氧化物膜可提高合金的抗氧化能力，且由于这些元素加入量较少，如不能保证其均匀弥散，相应效果会大大收到影响，因此本发明采用在氮气的保护下，将Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体初始混料采用放电等离子烧结设备进行烧结，制备出Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体，提高了分散程度，更均一稳定，相应的产品的性能也得到改善。本发明制备得到的以Ag和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体为复合润滑相的NiAl基固体自润滑复合材料性能优良、可行性高；制备工艺新颖，制备简单、快捷；制备所需原材料价格适中，来源广泛；采用SPS工艺制备固体自润滑复合材料，提高合成效率，节约能源；具有稳定优良的摩擦学性能，该固体自润滑复合材料具有优良的减摩、抗磨性能，且易于加工，能源消耗低，适用于规模化生产。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图。
图2是本发明所制备的Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体电子探针照片。
图3是本发明制得的以Ag和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体为润滑相的NiAl基固体自润滑复合材料磨痕的电子探针照片。
图4和图5分别为室温条件下，测试本发明实施例1、2所制得以Ag和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体为润滑相的NiAl基固体自润滑复合材料的摩擦系数曲线和磨损率曲线，测试条件为：载荷16N、滑动速度0.5m/s、时间20min、摩擦半径4.5mm。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
如图1所示，一种以Ag粉和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体为润滑相的NiAl基固体自润滑复合材料的制备工艺，它包括如下步骤：
（1）按1：2：1：1的摩尔比选取钼酸铵粉、硼粉、锆粉和铬粉进行星球磨混合，球磨机的转速为100转/分钟、球料质量比为8：1，行星球磨时间为2小时，得到Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体初始混料，初始混料的平均粒径为5μm；
（2）将球磨后配料采用放电等离子烧结设备烧结，烧结工艺为450℃保温40min，保护气体为氮气，氧气通入量为50mL/min，得到所述的Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体，厚度为2μm，长度为110μm；
（3）按Ni：Al的摩尔比=1：1选取13.0克Ni粉、7.0克Al粉、2.0克Ag粉和上述制备的Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体1.0克；将Ni粉、Al粉、Ag粉和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体混合，得到配料；
（4）将上述配料置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为45Hz，振动力为9000N，振荡时间为50分钟，配制混料；
（5）将上述配制混料进行热压烧结，热压烧结工艺为：烧结温度为1300℃、升温速率为40℃/min、烧结压力为25MPa、真空度为1×10-1Pa、保温时间为80min，得到一种以Ag粉和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体为润滑相的NiAl基固体自润滑复合材料。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，实施例1所制备的一种以Ag粉和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体为润滑相的NiAl基固体自润滑复合材料的硬度为5.89 GPa。图4和图5表明本实施例制备的NiAl基自润滑复合材料的摩擦系数较小，且波动幅度较小，磨损率为5.5×10-5mm3/(Nm)，体现出优良的摩擦学性能。
实施例2
本实施例的NiAl基固体自润滑复合材料的制备工艺，它包括如下步骤：
（1）按1：2：1：1的摩尔比选取钼酸铵粉、硼粉、锆粉和铬粉进行星球磨混合，球磨机的转速为300转/分钟、球料质量比为10：1，行星球磨时间为3小时，得到Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体初始混料，初始混料的平均粒径为15μm；
（2）将球磨后配料采用放电等离子烧结设备烧结，烧结工艺为750℃保温20min，保护气体为氮气，得到所述的Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体，厚度为5μm，长度为700μm；
（3）按Ni：Al的摩尔比=1：1选取13.0克Ni粉、7.0克Al粉、3.0克Ag粉和上述制备的Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体2.0克；将Ni粉、Al粉、Ag粉和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体混合，得到配料；
（4）将上述配料置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为55Hz，振动力为11000N，振荡时间为70分钟，配制混料；
（5）将上述配制混料进行热压烧结，热压烧结工艺为：烧结温度为1400℃、升温速率为60℃/min、烧结压力为45MPa、真空度为1×10-1Pa、保温时间为60min，得到一种以Ag粉和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体为润滑相的NiAl基固体自润滑复合材料。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，实施例2所制备的一种以Ag粉和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体为润滑相的NiAl基固体自润滑复合材料的硬度为5.54GPa。图4和图5表明本实施例制备的NiAl基自润滑复合材料的摩擦系数较小，并且波动幅度小，磨损率为4.9×10-5mm3/(Nm)，体现出优良的摩擦学性能。
实施例3
本实施例的NiAl基固体自润滑复合材料的制备工艺，它包括如下步骤：
（1）按1：2：1：1的摩尔比选取钼酸铵粉、硼粉、锆粉和铬粉进行星球磨混合，球磨机的转速为200转/分钟、球料质量比为9：1，行星球磨时间为2.5小时，得到Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体初始混料，初始混料的平均粒径为10μm；
（2）将球磨后配料采用放电等离子烧结设备烧结，烧结工艺为600℃保温30min，保护气体为氮气，得到所述的Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体，厚度为3μm，长度为300μm；
（3）按Ni：Al的摩尔比=1：1选取13.0克Ni粉、7.0克Al粉、2.4克Ag粉和上述制备的Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体1.6克；将Ni粉、Al粉、Ag粉和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体混合，得到配料；
（4）将上述配料置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为50Hz，振动力为10000N，振荡时间为60分钟，配制混料；
（5）将上述配制混料进行热压烧结，热压烧结工艺为：烧结温度为1250℃、升温速率为50℃/min、烧结压力为30MPa、真空度为5×10-2Pa、保温时间为70min，得到一种以Ag粉和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体为润滑相的NiAl基固体自润滑复合材料。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如频率、温度、时间、真空度等)的上下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种NiAl基固体自润滑复合材料，其特征在于：该NiAl基固体自润滑复合材料是以Ag和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体为复合润滑相，由Ni粉、Al粉、Ag粉和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体制备而成，其中Ni：Al的摩尔比=1：1，加入的Ag粉质量为Ni粉和Al粉总质量的（10-15）wt.%，加入的Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体的质量为Ni粉和Al粉总质量的（5-10）wt.%，所述的NiAl基固体自润滑复合材料的制备工艺，它包含以下几个步骤：
（1）按1：2：1：1的摩尔比选取钼酸铵粉、硼粉、锆粉和铬粉，采用行星球磨机进行混料和细化，制备出Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体初始混料；
（2）在氮气的保护下，将Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体初始混料采用放电等离子烧结设备进行烧结，制备出Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体；
（3）按Ni：Al的摩尔比=1：1选取Ni粉和Al粉，按Ni粉和Al粉总质量的（10-15）wt.%选取Ag粉、按Ni粉和Al粉总质量的（5-10）wt.% 选取Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体，将Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体、Ni粉、Al粉和Ag粉进行混合，得到配料；
（4）将步骤（3）得到的配料置于振动混料机内进行干式混料，得到烧结配料；
（5）将步骤（4）得到的烧结配料采用热压烧结得到以Ag和Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体为复合润滑相的NiAl基固体自润滑复合材料。
2.根据权利要求1所述的NiAl基固体自润滑复合材料，其特征在于：所述步骤（1）中行星球磨机的转速为100-300转/分钟，球料质量比为8：1-10：1，行星球磨时间为2-3小时。
3.根据权利要求1所述的NiAl基固体自润滑复合材料，其特征在于：所述步骤（1）制备得到的Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体初始混料的平均粒径为5-15μm。
4.根据权利要求1所述的NiAl基固体自润滑复合材料，其特征在于：所述步骤（2）中的采用放电等离子烧结设备进行烧结的工艺为：烧结温度450-750℃，保温时间20-40min。
5.根据权利要求1所述的NiAl基固体自润滑复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）制备得到的Mo-B-O-Zr-Cr五元板状晶体厚度为2-5μm，长度为110-700μm。
6.根据权利要求1所述的NiAl基固体自润滑复合材料，其特征在于：所述步骤（4）中的振动混料机外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为45-55Hz，振动力为9000-11000N，振荡时间为50-70分钟。
7.根据权利要求1所述的NiAl基固体自润滑复合材料，其特征在于：所述步骤（5）中的热压烧结工艺为：烧结温度为1300-1400℃、升温速率为40-60℃/min、烧结压力为25-40MPa、真空度设置为1×10-2-1×10-1Pa、保温时间为60-80min。
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