CN107675027B - 一种以Mo-Cr-O板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以Mo‑Cr‑O板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料的制备方法，以Mo‑Cr‑O板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料由Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉与B粉及Mo‑Cr‑O板状晶体粉末制备而成，以Mo‑Cr‑O板状晶体为固体润滑相，选取钼酸铵与铬粉为Mo‑Cr‑O板状晶体的制备原料，钼酸铵与铬粉的摩尔比为1:5‑1:4，进行行星球磨混合，混合配料在气氛炉中进行烧结，按Mo‑Cr‑O板状晶体为TiAl基材料总质量的0.5‑2.5wt.%进行混合配料，置于可变频率的振动混料机内对TiAl/Mo‑Cr‑O粉末进行振动混料，得到相应自润滑材料的烧结配料。
Description
技术领域
本发明涉及一种以Mo-Cr-O板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料的制备技术。
背景技术
伴随着航空、航天、军事工业和先进制造业等高新技术领域的飞速发展，TiAl合金晶体因具备陶瓷和金属一些优异的特性如良好的韧性和抗高温氧化性，高温下足够高的强度和刚度，目前已经发展成为轻质结构零部件优选材料（[1] Sun T, Wang Q, Sun DL, etal. Study on dry sliding friction and wear properties of Ti2AlN/TiAlcomposite. Wear, 2010, 268:693-699. [2] Zhang HJ, Guo F. Studies of theinfluence of graphite and MoS2 on the tribological behaviors of hybrid PTFE/nomex fabric composite. Tribology Transactions, 2011, 54: 417-423. [3] FFEugene. A theory for the effects of film thickness and normal load in thefriction of thin films. Journal of Lubrication Technology, 1969, 91:551-556.[4] Wang XL, Yang LY, Wang SR, et al. Tribological properties of Ti-Al alloyself-lubricating composite materials. Advanced Materials Research, 2013, 842:114-117）。然而，许多高端装备摩擦副的工况环境日益严峻，既要面对真空、高/低温、辐射、高速和高负荷等环境，又被要求具有广泛的适用性，如更宽的使用载荷和温度范围、更长的服役寿命等（[5] Shi XL, Wang M, Zhai WZ, et al. Friction and wear behavior ofNiAl-10wt% Ti3SiC2 composites. Wear, 2013, 303(1-2):9-20. [6] Xu ZS, Shi XL,Zhang QX, et al. High-temperature tribological performance of Ti3SiC2/TiAlself-lubricating composite against Si3N4 in air. Journal of materialsengineering and performance, 2014,23(6):2255-2264. [7] Zhu QS, Shi XL, ZhaiWZ, et al. Effect of counterface balls on the friction layer of Ni3Al matrixcomposites with 1.5 wt% graphene nanoplatelets. Tribology Letters, 2014, 55(2):343-352. [8] Ouyang JH, Liang XS, Liu ZG, et al. Friction and wearproperties of hot-pressed NiCr-BaCr2O4 high temperature self-lubricatingcomposites. Wear, 2013, 301(1-2):820-827. [9] Ouyang JH, Shi CC, Liu ZG, etal. Fabrication and high-temperature tribological properties of self-lubricating NiCr-BaMoO4 composites. Wear, 2015, 330-331:272-279. [10] Liu EY,Wang WZ, Gao YM, et al. Tribological properties of Ni-based self-lubricatingcomposites with addition of silver and molybdenum disulfide. Tribologyinternational, 2013, 57(4):235-241）。因而，固体润滑剂与TiAl基固体自润滑材料的研究与开发已逐渐成为国内外摩擦学领域专家研究的热点与重点。
对于固体润滑相，多层板状晶体的制备与使用给于了更多的关注，成为摩擦学研究工作者研究的一个重点与热点。其具有工艺简单，使用可靠性强与自润滑性能优异等特点，且易与TiAl基材料相结合，形成具有致密组织结构的TiAl基自润滑材料。与晶须相比，多层板状晶体的制备工艺简单，使用成本价格较低、热稳定性高等，且易均匀地分散于TiAl基材料，是固体润滑相的优异选择。（[11] 卢迪芬, 陈楷. 用粉碎法制备Si板晶. 华南理工大学学报, 1996(24): 16-22）。多层板状晶体对于TiAl基复合材料的摩擦学性能的影响也有相关报道，Zhai等在不载荷作用下对Ni3Al-MoO3自润滑材料的摩擦学性能进行分析。研究发现，由于MoO3板状晶体的层间分离，有效地降低了Ni3Al基自润滑材料的摩擦系数与磨损率（Zhai WZ, Shi XL, Yang K, Huang YC, Zhou LP, Lu WL, Tribologicalbehaviors of Ni3Al intermetallics with MoO3 multilayer ribbon crystal preparedby spark plasma sintering, Acta Metall. Sin. (Engl. Lett.), 2017, 30(6), 576-584）。综上所述，本发明采用Mo-Cr-O多层板状晶体为固体润滑相，用于TiAl基自润滑材料的制备。所制备的TiAl基自润滑材料与多层板状晶体结合性能良好。利用放电等离子烧结技术制备的TiAl基自润滑材料纯度高、致密性良好、摩擦学性能优异等。制备过程操作简单，反应较为稳定，参数设置易于控制。因此，本发明的合成方法、工艺参数、技术路线、原始材料与原始材料配比等都具有较高的创新性。本发明制备过程中所涉及的操作步骤简单、方法易于掌握，成本较低，制备设备单一，价格较低，且适用于规模化批量生产。
发明内容
本发明内容提供了一种以Mo-Cr-O多层板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料及制备方法。将Mo-Cr-O多层板状晶体与TiAl基复合材料进行放电等离子烧结，所制备的TiAl/Mo-Cr-O自润滑复合材料具有组织结构致密，摩擦学性能优异，制备过程简单易学，反应过程易于控制，操作步骤简单，使用设备单一，设备价格较低，且适用于规模化批量生产。
利用的技术方案为：一种以Mo-Cr-O板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料，它是由Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉与B粉及Mo-Cr-O板状晶体粉末制备而成，其中，以Ti：Al：Cr：Nb：B原子百分比为49at.%：46at.%：2at.%：2at.%：1at.%制备TiAl基材料，Mo-Cr-O板状晶体为TiAl基材料总质量的0.5-2.5wt.%。
一种以Mo-Cr-O板状晶体为润滑相的TiAl基自润滑材料TiAl/Mo-Cr-O的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1）选取钼酸铵与铬粉的摩尔比为1:5-1:4，平均粒径为20-50μm，纯度为99.9%，将选取的钼酸铵与铬粉进行行星球磨混合，得到制备Mo-Cr-O板状晶体固体润滑相的混合配料；
2）将步骤1）中得到的混合配料在气氛炉中进行烧结，烧结过程中通入的氧气量为120-350 ml/min，保护气体为氩气，烧结时间为5-30min，得到Mo-Cr-O板状晶体固体润滑相，其中Mo-Cr-O板状晶体润滑相厚度为2-8μm；
3）按Ti：Al：Cr：Nb：B原子百分比为49at.%：46at.%：2at.%：2at.%：1at.%，作为制备TiAl基复合材料的原始配料，选取Mo-Cr-O板状晶体为固体润滑相，按质量比为0.5-2.5wt.%添加到TiAl基复合材料的原始配料，得到制备含Mo-Cr-O板状晶体的TiAl基自润滑复合材料的初始配料；
4）将上述初始配料置于可变频率的振动混料机内对TiAl/Mo-Cr-O粉末进行振动混料，得到TiAl基自润滑复合材料的烧结配料；
5）将TiAl基自润滑复合材料的烧结配料利用放电等离子技术进行烧结，得到一种以Mo-Cr-O板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑复合材料。
所述的步骤1）中将选取的钼酸铵与铬粉进行行星球磨混合，行星球磨时间为0.5-3.5小时，球磨机转速为150-300转/分钟、球料质量比为7：1-5：1。
所述的步骤4）中的振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为35-55Hz，振动力为9000-15000N，振动混料时间为20-40分钟。
所述的步骤5中所述放电等离子烧结工艺为：烧结温度为900-1250oC、烧结压力为30-45MPa、保温时间为5-25min、保护气体为氩气、升温速率为90-115oC/min，圆柱型石墨模具的内直径为20-30mm。
本发明的优点在于：
1、固体润滑相Mo-Cr-O制备过程简单、稳定性好、周期短、效率高、烧结参数易于控制，生产成本较低，制备的固体润滑相摩擦学性能优异；
2、利用放电等离子烧结技术制备的TiAl基自润滑材料TiAl/Mo-Cr-O，效率高，能耗低，制备TiAl/Mo-Cr-O复合材料纯度较高、组织结构致密、摩擦学性能优异。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图。
图2是本发明实施例1制备的多层板状晶体Mo-Cr-O场发射扫面电镜照片。
图3是本发明实施例1制备的Mo-Cr-O板状晶体电子探针照片。
图4是本发明实施例2制得的一种以Mo-Cr-O多层板状晶体为润滑相的TiAl基自润滑材料磨痕的电子探针照片。
图5和6为在实施例1、实施例2与实施例3测试条件下，对一种以Mo-Cr-O多层板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料摩擦系数与磨损率测试曲线。测试条件为：载荷5-12N、滑动速度0.2-0.6m/s、时间60min、摩擦半径2-6mm。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
如图1所示，一种以Mo-Cr-O多层板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料的制备方法，它包括如下步骤：
1）按钼酸铵与铬粉的摩尔比为1:5，选取0.36克钼酸铵粉与0.10克铬粉。将选取的钼酸铵与铬粉进行行星球磨，得到Mo-Cr-O多层板状晶体的混料。将球磨后配料在气氛炉内进行烧结，烧结过程中通入的氧气量为120ml/min，保护气体为氩气，烧结时间为10min，得到所述的Mo-Cr-O板状晶体固体润滑相；
2）按Ti：Al：Cr：Nb：B原子比为49：46：2：2：1或原子百分比为49at.%：46at.%：2at.%：2at.%：1at.%，选取Mo-Cr-O板状晶体为固体润滑相，按Mo-Cr-O板状晶体为TiAl基材料总质量的0.5wt%进行混合配料；
3）将上述配料置于振动混料机内干磨，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为35Hz，振动力为9000N，振动混料时间为20分钟；
4）将烧结配料利用放电等离子技术，烧结得到一种以Mo-Cr-O多层板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料。放电等离子烧结工艺为：烧结温度为900oC、烧结压力为30MPa、保温时间为10min、保护气体为氩气、升温速率为90oC/min，圆柱型石墨模具内直径为25mm。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，实施例1所制备的一种以Mo-Cr-O多层板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料，硬度为5.3GPa，密度为3.64g/cm3。TiAl基自润滑材料的摩擦系数和磨损率如图4和图5所示。在实施例1条件下，获得的摩擦系数为0.28，波动幅度较小，磨损率为3.2×10-5mm3/Nm，表明TiAl基自润滑材料具有优异的摩擦学性能。
实施例2：
1）按摩尔比为1:4.5选取钼酸铵粉与铬粉。将选取的钼酸铵与铬粉进行行星球磨，得到Mo-Cr-O多层板状晶体的混料。将球磨后配料在气氛炉内进行烧结，烧结过程中通入的氧气量为235ml/min，保护气体为氩气，烧结时间为20min，得到所述的Mo-Cr-O板状晶体固体润滑相；
2）按Ti：Al：Cr：Nb：B原子比为49：46：2：2：1或原子百分比为49at.%：46at.%：2at.%：2at.%：1at.%，选取Mo-Cr-O板状晶体为固体润滑相，按Mo-Cr-O板状晶体为TiAl基材料总质量的1.5wt%进行混合配料；
3）将上述配料置于振动混料机内干磨，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为45Hz，振动力为12000N，振动混料时间为30分钟；
4）将烧结配料利用放电等离子技术，烧结得到一种以Mo-Cr-O多层板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料。放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1050oC、烧结压力为35MPa、保温时间为15min、保护气体为氩气、升温速率为100oC/min，圆柱型石墨模具内直径为25mm。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，实施例1所制备的一种以Mo-Cr-O多层板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料，硬度为5.42GPa，密度为3.66g/cm3。TiAl基自润滑材料的摩擦系数和磨损率如图4和图5所示。在实施例2条件下，获得的摩擦系数为0.26，波动幅度较小，磨损率为2.65×10-5mm3/Nm，表明TiAl基自润滑材料具有优异的摩擦学性能。
实施例3：
1）按摩尔比为1:5选取钼酸铵粉与铬粉。将选取的钼酸铵与铬粉进行行星球磨，得到Mo-Cr-O多层板状晶体的混料。将球磨后配料在气氛炉内进行烧结，烧结过程中通入的氧气量为350ml/min，保护气体为氩气，烧结时间为30min，得到所述的Mo-Cr-O板状晶体固体润滑相；
2）按Ti：Al：Cr：Nb：B原子比为49：46：2：2：1或原子百分比为49at.%：46at.%：2at.%：2at.%：1at.%，选取Mo-Cr-O板状晶体为固体润滑相，按Mo-Cr-O板状晶体为TiAl基材料总质量的2.5wt%进行混合配料；
3）将上述配料置于振动混料机内干磨，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为55Hz，振动力为15000N，振动混料时间为40分钟；
4）将烧结配料利用放电等离子技术，烧结得到一种以Mo-Cr-O多层板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料。放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1250oC、烧结压力为45MPa、保温时间为25min、保护气体为氩气、升温速率为115oC/min，圆柱型石墨模具内直径为25mm。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，实施例1所制备的一种以Mo-Cr-O多层板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料，硬度为5.46GPa，密度为3.68g/cm3。TiAl基自润滑材料的摩擦系数和磨损率如图4和图5所示。在实施例3条件下，获得的摩擦系数为0.22，波动幅度较小，磨损率为2.28×10-5mm3/Nm，表明TiAl基自润滑材料具有优异的摩擦学性能。
本发明所使用的原材料、原料配比的上下限、区间值等都能实现润滑相与TiAl基固体自润滑材料的制备；本发明所使用的工艺参数如压力、温度、时间等的上下限取值以及区间值也都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (4)
1.一种以Mo-Cr-O板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料的制备方法，其特征在于：以Mo-Cr-O板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料是由Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉与B粉及Mo-Cr-O板状晶体粉末制备而成，其中，以Ti：Al：Cr：Nb：B原子百分比为49at.%：46at.%：2at.%：2at.%：1at.%制备TiAl基材料，加入Mo-Cr-O板状晶体为TiAl基材料总质量的0.5-2.5wt.%烧结制备而成；
一种以Mo-Cr-O板状晶体为润滑相的TiAl基自润滑材料的制备方法，包括如下步骤：
1）选取钼酸铵与铬粉的摩尔比为1:5-1:4，平均粒径为20-50μm，纯度为99.9%，将选取的钼酸铵与铬粉进行行星球磨混合，得到制备Mo-Cr-O板状晶体固体润滑相的混合配料；
2）将步骤1）中得到的混合配料在气氛炉中进行烧结，烧结过程中通入的氧气量为120-350 ml/min，保护气体为氩气，烧结时间为5-30min，得到Mo-Cr-O板状晶体固体润滑相，其中Mo-Cr-O板状晶体润滑相厚度为2-8μm；
3）按Ti：Al：Cr：Nb：B原子百分比为49at.%：46at.%：2at.%：2at.%：1at.%，作为制备TiAl基复合材料的原始配料，选取Mo-Cr-O板状晶体为固体润滑相，按质量比为0.5-2.5wt.%添加到TiAl基复合材料的原始配料，得到制备含Mo-Cr-O板状晶体的TiAl基自润滑复合材料的初始配料；
4）将上述初始配料置于可变频率的振动混料机内进行振动混料，得到TiAl基自润滑复合材料的烧结配料；
5）将TiAl基自润滑复合材料的烧结配料利用放电等离子技术进行烧结，得到一种以Mo-Cr-O板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料。
2.如权利要求1所述的一种以Mo-Cr-O板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）将选取的钼酸铵与铬粉进行行星球磨混合，行星球磨时间为0.5-3.5小时，球磨机转速为150-300转/分钟、球料质量比为7：1-5：1。
3.如权利要求1所述的一种以Mo-Cr-O板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤4）的振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为35-55Hz，振动力为9000-15000N，振动混料时间为20-40分钟。
4.如权利要求1所述的一种以Mo-Cr-O板状晶体为固体润滑相的TiAl基自润滑材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中的放电等离子烧结工艺为：烧结温度为900-1250oC、烧结压力为30-45MPa、保温时间为5-25min、保护气体为氩气、升温速率为90-115oC/min，圆柱型石墨模具的内直径为20-30mm。
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