CN110614360A - 一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料设计及其制备方法 - Google Patents
一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料设计及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料设计及其制备方法。自润滑轴瓦主要成分是由TiNiAlZrNb基体，软金属SnCuZnAg与多元复合调控剂。TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦加工流程为多元板状晶体制备，各层材料设计计算、振动混合、热压成型和样品加工与多层结构复合。相比与均匀分布块体轴瓦材料，TiNiAlZrNb基多层结构复合材料在满足轴瓦材料性能要求的前提下，大大节省了材料使用量；同时多层结构复合材料可以在高温、高压等工况条件下能替代油、脂实现良好的润滑效果，并具有绿色环保，使用精度高、服役寿命长等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料设计及其制备方法，属于轴承、轴套等技术领域一项创新性研究，能够代替传统轴瓦材料实现高温高压等极端环境下的良好润滑性能。
技术背景
目前用作自润滑轴瓦合金材料有以下七种性能要求：良好的抗疲劳性、优异的耐磨性、杰出的抗咬合性、优良的铁销性、好的顺应性、高的耐腐蚀性和耐高翻性。通常用作轴瓦合金材料的有软基体加硬质点的巴氏合金和硬基体加软质点的铜铅合金【李永伟，张少明，石力开 ，Al-Pb轴瓦合金的应用及研究进展[J]，材料导报，1999(2):4-7】和弹性金属塑料轴瓦【曲建俊, 梁风, 孙守连，弹性金属塑料轴瓦的特性及应用展望[J]. 润滑与密封，2001(1):55-57.】。在滑动轴承工作过程中轴瓦与转轴之间要求有一层很薄的油膜才能起到良好的润滑效果。然而，在实际工作中工况环境以及一些偶然因素而导致轴瓦工作状态不能满足流体润滑条件，轴瓦与轴颈之间有部分载荷是通过固相面之间的直接滑动接触来传递，这种润滑方式称为边界润滑。在这种状态下其摩擦会达到很高的摩擦表面温度，虽然轴瓦是由特殊的耐高温合金材料制成，但其产生的表面摩擦高温仍然足以将其轴瓦烧坏。此外，由于轴瓦表面润滑膜不完整，使其在负荷过大、温度过高、润滑油存在杂质或黏度异常等情况下造成烧瓦。
发明内容
针对上述技术不足，本发明提供一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料设计及其制备方法，在满足抗疲劳性、耐磨性、抗咬合性、铁销性、顺应性、耐腐蚀性等优异性能要求前提下，多层结构复合材料可在高温、高压等工况条件下能实现油、脂无法达到的润滑效果，以此提高轴瓦使用精度与服役寿命，同时也为航空航天、高端制造装备等轴瓦设计与制备提供了研究方法与技术指导。
本发明涉及一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料设计及其制备方法，目的是以提高材料自润滑性能来解决轴瓦烧瓦问题，所采用技术方案如下:
一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料，其特征在于它是以基体材料TiNiAlZrNb，软金属SnCuZnAg和多元复合调控剂为原材料，通过逐层设计、分层配比、逐层制备与叠加成型等工艺流程，制备出一种以TiNiAlZrNb为轴瓦基体的多层结构复合材料。
具体方法包括如下步骤:
一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料及其制备方法，它是以基体TiNiAlZrNb，软金属SnCuZnAg和多元复合调控剂为原材料，通过逐层设计、分层配比、逐层制备与叠加成型，制备出一种以TiNiAlZrNb为轴瓦基体的多层结构自润滑复合材料。
步骤1)中所述的多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料及其制备方法，基体是由Ti、Ni、Al、Zr、Nb、Si、Mo与Y元素组成，质量比为70:15:6:4:3:1.2:0.3:0.5，软金属SnCuZnAg中Sn、Cu、Zn、Ag元素质量比为(45-55):(20-45):(10-18):(3-4)。
步骤1)中所述的多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料及其制备方法，它包括金属基体层、润滑过渡层、润滑调控层与润滑层，对应各层结构厚度比为(55-60):(22-30):(8-15):(3-5)。
步骤3)中所述的一种TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料及其制备方法，金属基体为TiNiAlZrNb基高温合金；润滑过渡层(wt%)包括TiNiAlZrNb基合金，软金属SnCuZnAg与多元复合调控剂，其质量比为(60-70):(10-15):(20-35)；润滑调控层(wt%)包括TiNiAlZrNb基体，软金属合金SnCuZnAg与多元复合调控剂组成，质量比为(15-20):(15-20):(60-70)；润滑层(wt%)包括TiNiAlZrNb基合金，软金属SnCuZnAg与多元复合调控剂，其质量比为(5-8):(25-32):(60-70)。
步骤4)中所述的一种TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料及其制备方法，在润滑过渡层含有多元复合调控剂主要是由30.5-40%纳米氧化铝、5-7%陶瓷纤维，0.5-2%石墨烯、7-8%芳纶纤维、5-7.5%玻璃纤维、0.8-1%碳纤维、5-7.8%丁晴橡胶粉末、8.5-9.5%硅树脂、4.5-6%球墨铸铁、10-12.5%钼酸钾晶须与多层板状晶体7.5-9%构成；在润滑调控层包含多元复合调控剂主要是由35-60%纳米氧化铝、15-18%陶瓷纤维、3-4%石墨烯、5-7%芳纶纤维、1-2.5%玻璃纤维，0.8-1.5%碳纤维、3-4.6%丁晴橡胶粉末、2-3.1%硅树脂、2.5-3.4%蛇纹石、5-7%球墨铸铁、7-8%钼酸钾晶须与3-6%多层板状晶体构成；在润滑层含有多元复合调控剂主要是由35-45%纳米氧化铝、8-12%陶瓷纤维、2.5-3%石墨烯、2-4%芳纶纤维、4-5%玻璃纤维，1-3%碳纤维、6-7.5%丁晴橡胶粉末、3-4%硅树脂、4-5%蛇纹石、6-8%球墨铸铁、10-13%钼酸钾晶须与8-10%多层板状晶体构成。
步骤5)中所述的一种TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料的制备方法，所述的多层板状晶体材料MoNbCrO的制备工艺：按摩尔比5:(2-3):(1-2)分别称取钼酸铵、铌粉与镉粉，将钼酸铵等粉料研磨混合，得到混合均匀、厚度为25-30μm板状晶体原始配料；然后采用真空气氛炉烧结，烧结温度为650-750℃、保温时间为3.5-4.5h，保护气体为氩气，在烧结过程通入氧气增强反应，氧气通入量为65-175ml/min，得到一种多层板状晶体MoNbCrO。
步骤1)中所述的一种TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料的制备方法，经过包括多元板状晶体制备方法，各层材料设计计算、振动混合、热压成型和样品加工，多层结构叠加烧制工艺，得到一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料。
步骤7)中所述的一种TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料的制备方法，按照金属基体层、润滑过渡层、润滑调控层、润滑层的成分配比，将混合均匀的各层粉末分别装入热压成型模具，获得金属基体、润滑过渡层润滑调控层、润滑层各层片体材料，经样品加工后获得直径为34-38mm薄片。
步骤7)中所述的一种TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料的制备方法，多层结构复合成型工艺流程，将金属基体层、润滑过渡层、润滑调控层、润滑层各层薄片按顺序装入直径为35-40mm石墨模具中，设置放电等离子烧结工艺，制备出一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦。
步骤7)中所述的一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料，它的摩擦系数为0.16-0.26，磨损率为2.21-2.91×10-6cm3·N-1·m-1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是:
1、本发明所述的多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料中所添加的润滑剂可在高温、高压等工况条件下发汗到润滑层表面，达到油、脂无法达到的润滑效果，具有绿色环保，使用寿命长，工况适应性高等优点；
2、本发明所述的软金属SnCuZnAg与多元复合晶体材料配合大幅提高了TiNiAlZrNb基轴瓦的摩擦学性能，层状结构既满足了轴瓦材料对结构强度的要求，也提高了摩擦磨损部位的润滑效果，较传统轴瓦材料综合性能更加优越；
3、本发明所述的多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦，所用软金属SnCuZnAg抗咬合性能突出，耐高温能力强，具有高的抗压性能，且易与钢材料粘结形成固体润滑膜，拥有较好的耐腐蚀性、顺应性、嵌藏性、相容性及亲油性等优异特性；
4、本发明所述的多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料，各层以基体材料TiNiAlZrNb作为各层的连接材料，大大提高了各层相容性与结合性能，使多层结构更加紧密，解决了普通多层材料高温剥落、各层易分离等问题。
附图说明
图1为实施本发明制备工艺流程图。
图2是实施例1所制备的多层板状晶体MoNbCrO粉末电镜图。
图3为本发明实施例1、2、3所制得的一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料的摩擦系数曲线。
图4为本发明实施例1、2、3所制得的一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料磨损率柱状图。
图5是在实施例2条件下制备的一种TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦多层复合结构金属基体与润滑过渡层结合状态电镜形貌。
图6是在实施例2条件下制备的一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料摩擦磨损表面的电子探针形貌。
图7为本发明实施例3所制得的一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料摩擦磨损表面的场发射扫描电镜形貌。
图8为实施例3所制得的一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料摩擦磨损3D微观形貌灰度图。
图9为实施例3所制得的一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料摩擦磨损3D微观形貌黑白图。
具体实施方式
为更好地对本发明开展研究与验证，结合以下几个实施例阐明本发明的几个主要研究内容，但本发明不仅仅局限于下面的几个实施例。
下述实施例中的摩擦测试条件为：载荷为5-10N、速度为0.15-0.35m/s、时间为80min和摩擦半径为4.5-6.5mm。
实施例1：
如图1所示，一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料设计及其制备方法主要流程有以下几个步骤：
1)按摩尔比为5:2:1称取钼酸铵、铌粉与镉粉，将钼酸铵粉、铌粉与镉粉研磨混合，得到平均厚度为25μm混合粉料；然后采用真空气氛炉烧结，烧结温度为650℃、保温时间为3.5h，保护气体为氩气，在烧结过程通入氧气增强反应，氧气通入量为65ml/min，得到一种多层板状晶体MoNbCrO。图2是实施例1所制备的多层板状晶体MoNbCrO粉末电镜图。
2)将步骤1)所得多层板状晶体MoNbCrO与纳米氧化铝、陶瓷纤维，石墨烯、芳纶纤维、玻璃纤维，碳纤维、丁晴橡胶粉末、硅树脂、蛇纹石、球墨铸铁、钼酸钾晶须进行计算配料，多元复合调控剂各层中组分配比不同。在润滑过渡层中多元复合调控剂主要是由40%纳米氧化铝、7%陶瓷纤维，0.5%石墨烯、7%芳纶纤维、5%玻璃纤维、0.8%碳纤维、5%丁晴橡胶粉末、9.2%硅树脂、4.5%球墨铸铁、12%钼酸钾晶须与9%多层板状晶体组成；在润滑调控层中多元复合调控剂主要是由52.7%纳米氧化铝、15%陶瓷纤维、3%石墨烯、5%芳纶纤维、1%玻璃纤维，0.8%碳纤维、3%丁晴橡胶粉末、2%硅树脂、2.5%蛇纹石、5%球墨铸铁、7%钼酸钾晶须与3%多层板状晶体组成；在润滑层中多元复合调控剂主要是由45%纳米氧化铝、8%陶瓷纤维、3%石墨烯、2%芳纶纤维、4%玻璃纤维，1%碳纤维、6%丁晴橡胶粉末、3%硅树脂、4%蛇纹石、6%球墨铸铁、10%钼酸钾晶须与8%多层板状晶体组成。
3)将步骤2)中的制得的多层多元复合调控配料分别置于气动式真空振动混料机内混合，振动混料外罐为石英罐，内置聚四氟乙烯罐；以氩气流为混合动力来源，氩气体流量为125m3/h，对罐体产生振动力为13000N，振动频率为50Hz，振动时间为50min；罐体内真空度为2.85×10-2Pa，得到混合均匀的各层多元复合调控剂并分类保存。
4)分别按质量比70:15:6:4:3:1.2:0.3:0.5称取Ti、Ni、Al、Zr、Nb、Si、Mo、Y原料粉末；按质量比45:33:18:4称取Sn、Ag、Cu、Zn原料粉末；利用真空混合干燥设备，将TiNiAlZrNb原料粉末以及SnCuZnAg原料粉末分别装入盛有酒精溶液坩埚中，在真空环境下加温，利用酒精沸腾与真空蒸发，用以实现均匀混合与真空干燥，分别得到TiNiAlZrNb以及SnCuZnAg混合均匀的粉料。其中真空混合干燥真空度为2.1×10-2Pa，加热温度为37oC，沸腾时间为25min。
5)将步骤2)所得的多元复合调控材料与TiNiAlZrNb基体合金粉，软金属SnCuZnAg在各层结构中成分如下:金属基体为TiNiAlZrNb基合金，润滑过渡层是由TiNiAlZrNb基合金，软金属SnCuZnAg与多元复合调控剂组成，质量比为60:10:30；润滑调控层是由TiNiAlZrNb合金，软金属SnCuZnAg与多元复合调控剂组成，质量比为15:15:70；润滑层是由TiNiAlZrNb基合金，软金属SnCuZnAg与多元复合调控剂组成，质量比为5:25:70。
6)将步骤5)中的各层TiNiAlZrNb基复合材料粉末分别采用气动式真空混料机混料，外罐为石英罐，内置聚四氟乙烯罐；以氩气流为混合动力来源，氩气体流量为120m3/h，对罐体产生的振动力为10000N，振动频率为45Hz，振动时间为30min；罐体内真空度为3.2×10-2Pa。混料压力为20MPa，温度为250℃，每次保温保压时间200min，每隔30s放气4s，反复进行6次操作。
7)将步骤6)混合均匀的各层粉末分别装入热压成型模具，获得金属基体与润滑过渡层等片体材料。各层材料热压成型工艺参数为:金属基体施加压制压力为30MPa，压制温度为800℃，每次保温保压时间120min，每隔30s放气4s，反复进行6次操作；润滑过渡层施加压力为25MPa，温度为150℃，每次保温保压时间为220min，每隔35s放气4s，反复进行6次操作；润滑调控层施加压力为22MPa，压制温度为150℃，每次保温保压时间150min，每隔30s放气3s，反复进行3次操作；润滑层施加压力为20MPa，温度为250℃，保温保压时间200min，每隔30s放气4s，反复进行6次操作。
8)将步骤7)获得的压片进行样品加工，车削转速为750r/min，车削至各层对应层厚度且截面直径为34mm的金属薄片；磨削工序转速为200r/min，抛光机清理周边毛刺、飞边和静电喷涂工艺设备转速为850r/min，温度150℃，最终得到表面粗糙度为Ra3.2、直径为34mm薄片；
9)将步骤8)直径为34mm各层薄片按顺序装入直径为35mm石墨模具中，利用放电等离子烧结工艺制备出一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦。放电等离子烧结温度为1100oC、烧结压力为30MPa、保温时间为15min、保护气体为氩气、升温速率为100oC/min，制备出一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦。
图3为本发明实施例1、2、3所制得的一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料的摩擦系数曲线。图4为本发明实施例1、2、3所制得的一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料磨损率柱状图。如图3和4所示，实施例1制备的一种TiAlMoVCr基轴套自润滑复合材料摩擦系数较小，约为0.16，磨损率较低，其值约为2.21×10-6mm3/Nm。这表明实施例1所制备的一种TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦多层复合结构具有优异的减摩抗磨性能。
实施例2
如图1所示，一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料设计及其制备方法在实施例2中的主要流程有以下几个步骤：
1)按摩尔比为5:3:2称取钼酸铵、铌粉与镉粉，将钼酸铵粉、铌粉与镉粉粉原料粉末研磨混合，平均粒径约为28μm；然后采用真空气氛炉烧结，烧结温度为750℃、保温时间4.5h，保护气体为氩气，在烧结过程通入氧气增强反应，氧气通入量为175 ml/min，得到一种多层板状晶体MoNbCrO。
2)将步骤1)所得多层板状晶体MoNbCrO与纳米氧化铝、陶瓷纤维，石墨烯、芳纶纤维、玻璃纤维，碳纤维、丁晴橡胶粉末、硅树脂、蛇纹石、球墨铸铁、钼酸钾晶须进行计算配料，多元复合调控剂各层组分配比不同。在润滑过渡层中多元复合调控剂主要是由32.5%纳米氧化铝、7%陶瓷纤维，0.5%石墨烯、8%芳纶纤维、7%玻璃纤维、1%碳纤维、7%丁晴橡胶粉末、9.5%硅树脂、6%球墨铸铁、12.5%钼酸钾晶须与9%多层板状晶体组成；在润滑调控层中多元复合调控剂主要是由35%纳米氧化铝、18%陶瓷纤维、4%石墨烯、7%芳纶纤维、2.4%玻璃纤维，1.5%碳纤维、4.6%丁晴橡胶粉末、3.1%硅树脂、3.4%蛇纹石、7%球墨铸铁、8%钼酸钾晶须与6%多层板状晶体组成；在润滑层中多元复合调控剂主要是由35%纳米氧化铝、8%陶瓷纤维、3%石墨烯、4%芳纶纤维、5%玻璃纤维，3%碳纤维、7%丁晴橡胶粉末、4%硅树脂、5%蛇纹石、8%球墨铸铁、10%钼酸钾晶须与8%多层板状晶体组成。
3)将步骤2)中的多层配料分别置于气动式真空振动混料机内混合，振动混料外罐为石英罐，内置聚四氟乙烯罐；以氩气流为混合动力来源，氩气体流量为125m3/h，对罐体产生的振动力为13000N，振动频率为50Hz，振动时间为50min；罐体内真空度为2.85×10-2Pa，得到混合均匀的各层多元复合调控剂并分类保存。
4)分别按质量比70:15:6:4:3:1.2:0.3:0.5称取Ti、Ni、Al、Zr、Nb、Si、Mo、Y原料粉末；按质量比45:35:16:4称取Sn、Ag、Cu、Zn原料粉末；利用真空混合干燥设备，将TiNiAlZrNb原料粉末以及SnCuZnAg原料粉末分别装入盛有酒精溶液的坩埚中，在真空环境下加温，利用酒精沸腾与真空蒸发，用以实现均匀混合与真空干燥，分别得到TiNiAlZrNb以及SnCuZnAg混合均匀的粉料。其中真空混合干燥工艺参数如真空度为5.3×10-2Pa，加热温度为55oC，沸腾时间为40min。
5)将步骤2)所得的多元复合调控材料与TiNiAlZrNb基体合金粉，软金属SnCuZnAg粉在各层结构中成分如下:金属基体为TiNiAlZrNb基合金，润滑过渡层是由TiNiAlZrNb基合金，软金属SnCuZnAg与多元复合调控剂组成，质量比为65:15:20；润滑调控层是由TiNiAlZrNb基合金，软金属SnCuZnAg与多元复合调控剂组成，质量比为20:20:60；润滑层是由TiNiAlZrNb基合金，软金属SnCuZnAg与多元复合调控剂组成，质量比为8:32:60。
6)将步骤5)中的各层配置材料粉末分别采用气动式真空混料机混料。气动式真空振动混料机外罐为石英罐，内置聚四氟乙烯罐；以氩气流为混合动力来源，氩气体流量为125m3/h，对罐体产生的振动力为12000N，振动频率为55Hz，振动时间为65min；罐体内真空度为3.4×10-2Pa。混合施加压力为25MPa，压制温度为300℃，每次保温保压时间250min，每隔45s放气5s，反复进行8次操作。
7)将步骤6)中混合均匀的各层粉末分别装入热压成型模具中，分别获得金属基体与润滑过渡层等片体材料。各层材料的热压成型工艺的参数为: 金属基体施加压制压力为35MPa，压制温度为850℃，每次保温保压时间150min，每隔45s放气5s，反复进行8次操作。润滑过渡层施加压制压力为30MPa，压制温度为200℃，每次保温保压时间230min，每隔40s放气5s，反复进行8次操作。润滑调控层施加压制压力为27MPa，压制温度为200℃，每次保温保压时间220min，每隔50s放气4s，反复进行5次操作；润滑层，施加压制压力为25MPa，压制温度为300℃，每次保温保压时间250min，每隔45s放气5s，反复进行8次操作。
8)将步骤7)中获得的压片进行样品加工，车削转速为830r/min，车削至各层对应层厚度且截面直径为38mm金属薄片；磨削工序转速225r/min，抛光机清理周边的毛刺、飞边和静电喷涂工艺设备转速925r/min，温度150℃，最终得到表面粗糙度为Ra3.2、直径为38mm的薄片。
9)将步骤8) 各层薄片按顺序装入直径为40mm石墨模具中，利用放电等离子烧结工艺制备出一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料。放电等离子烧结温度为1150oC、烧结压力为33MPa、保温时间为18min、保护气体为氩气、升温速率为100oC/min，得到一种多层结构自润滑轴瓦材料。图5是在实施例2条件下制备的一种TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦多层复合结构金属基体与润滑过渡层结合状态电镜形貌；
图6是在实施例2条件下制备的一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料摩擦磨损表面的电子探针形貌。图3为本发明实施例1、2、3所制得的一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料的摩擦系数曲线。图4为本发明实施例1、2、3所制得的一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料磨损率柱状图。如图3和4所示，实施例2所制备的一种TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦多层复合结构摩擦系数较小，值约为0.23，磨损率较低，约为2.59×10-6mm3/Nm。
实施例3
如图1所示，一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料设计及其制备方法在实施例3中的主要流程有以下几个步骤：
1)按摩尔比为5:3:2称取钼酸铵、铌粉与镉粉，将钼酸铵粉、铌粉与镉粉粉原料粉末研磨混合，得到混合均匀、厚度为30μm板状晶体原始配料；然后采用真空气氛炉烧结，烧结温度为750℃、保温时间为4.5h，保护气体为氩气，在烧结过程通入175 ml/min氧气得到一种多层板状晶体MoNbCrO。
2)将步骤1)所得多层板状晶体MoNbCrO与纳米氧化铝、陶瓷纤维，石墨烯、芳纶纤维、玻璃纤维，碳纤维、丁晴橡胶粉末、硅树脂、蛇纹石、球墨铸铁、钼酸钾晶须进行计算配料，多元复合调控剂各层组分配比不同。在润滑过渡层中多元复合调控剂主要是由37.4%纳米氧化铝、6%陶瓷纤维，2%石墨烯、6.5%芳纶纤维、6%玻璃纤维、2%碳纤维、6.5%丁晴橡胶粉末、9%硅树脂、5.3%球墨铸铁、11%钼酸钾晶须与8.3%多层板状晶体。在润滑调控层中多元复合调控剂主要是由44%纳米氧化铝、16%陶瓷纤维、3.5%石墨烯、6%芳纶纤维、2%玻璃纤维，1%碳纤维、4%丁晴橡胶粉末、3%硅树脂、3%蛇纹石、6%球墨铸铁、7.5%钼酸钾晶须与4%多层板状晶体构成。在润滑层中多元复合调控剂主要是由35.5%纳米氧化铝、10%陶瓷纤维、2.5%石墨烯、3%芳纶纤维、4.5%玻璃纤维，2%碳纤维、6.5%丁晴橡胶粉末、3.5%硅树脂、4.5%蛇纹石、7%球墨铸铁、12%钼酸钾晶须与9%多层板状晶体组成。
3)将步骤2)中的制得的多层多元复合调控配料分别置于气动式真空振动混料机内混合，振动混料外罐为石英罐，内置聚四氟乙烯罐；以氩气流为混合动力来源，氩气体流量为125m3/h，对罐体产生振动力为13000N，振动频率为50Hz，振动时间为50min；罐体内真空度为2.85×10-2Pa，得到混合均匀的各层多元复合调控剂并分类保存。
4)分别按质量比70:15:6:4:3:1.2:0.3:0.5称取Ti、Ni、Al、Zr、Nb、Si、Mo、Y原料粉末；按质量比55:45:18:4称取Sn、Ag、Cu、Zn原料粉末；利用真空混合干燥设备，将TiNiAlZrNb原料粉末以及SnCuZnAg原料粉末分别装入盛有酒精溶液坩埚中，在真空环境下加温，利用酒精沸腾与真空蒸发，用以实现均匀混合与真空干燥，分别得到TiNiAlZrNb以及SnCuZnAg混合均匀的粉料。其中真空混合干燥真空度为5.3×10-2Pa，加热温度为55oC，沸腾时间为40min。
5)将步骤2)所得的多元复合调控材料与TiNiAlZrNb基体合金粉，软金属SnCuZnAg在各层结构中成分如下:金属基体为TiNiAlZrNb基合金，润滑过渡层是由TiNiAlZrNb基合金，软金属SnCuZnAg与多元复合调控剂组成，质量比为70:10:20；润滑调控层是由TiNiAlZrNb基合金，软金属SnCuZnAg与多元复合调控剂组成，质量比为20:20:70；润滑层是由TiNiAlZrNb基合金，软金属SnCuZnAg与多元复合调控剂组成，质量比为8:32:70。
6)将步骤5)中的各层TiNiAlZrNb基复合材料粉末分别采用气动式真空混料机混料，外罐为石英罐，内置聚四氟乙烯罐；以氩气流为混合动力来源，氩气体流量为125m3/h，对罐体产生的振动力为12000N，振动频率为55Hz，振动时间为65min；罐体内真空度为3.4×10-2Pa。混料压力为25MPa，温度为300℃，每次保温保压时间250min，每隔45s放气5s，反复进行8次操作。
7)将步骤6)混合均匀的各层粉末分别装入热压成型模具，获得金属基体与润滑过渡层等片体材料。各层材料热压成型工艺参数为:金属基体施加压制压力为35MPa，压制温度为850℃，每次保温保压时间150min，每隔45s放气5s，反复进行8次操作；润滑过渡层施加压力为30MPa，温度为200℃，每次保温保压时间为230min，每隔40s放气5s，反复进行8次操作；润滑调控层施加压力为27MPa，压制温度为200℃，每次保温保压时间220min，每隔50s放气4s，反复进行5次操作；润滑层施加压力为25MPa，温度为300℃，保温保压时间250min，每隔45s放气5s，反复进行8次操作。
8)将步骤7)所获得的压片进行样品加工，车削转速为850r/min，车削至各层对应层厚度且截面直径为38mm的金属薄片；磨削工序转速为255r/min，抛光机清理周边毛刺、飞边和静电喷涂工艺设备转速为950r/min，温度150℃，最终得到表面粗糙度为Ra3.2、直径为38mm薄片。
9)将步骤8)直径为38mm各层薄片按顺序装入直径为40mm石墨模具，利用放电等离子烧结工艺制备出一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦。放电等离子烧结温度为1250oC、烧结压力为35MPa、保温时间为20min、保护气体为氩气、升温速率为100oC/min，制备出一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦。
图7为本发明实施例3所制得的一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料摩擦磨损表面的场发射扫描电镜形貌。图8为实施例3所制得的一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料摩擦磨损3D微观形貌。图3为本发明实施例1、2、3所制得的一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料的摩擦系数曲线。图4为本发明实施例1、2、3所制得的一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料磨损率柱状图；如图3和4所示，实施例3制备的一种TiAlMoVCr基轴套自润滑复合材料摩擦系数较小，值约为0.26，磨损率较低，值为2.91×10- 6mm3/Nm。这表明利用实施例3所制备的一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料具有优异的减摩抗磨性能。
本发明所列举的原料都能实现本发明，以及原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数，如频率、温度、时间、真空度等的上下限取值以及区间值都能实现本发明等等，在此不一一列举实施例。
Claims (10)
1.一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料及其制备方法，其特征在于：它是以基体TiNiAlZrNb，软金属SnCuZnAg和多元复合调控剂为原材料，通过逐层设计、分层配比、逐层制备与叠加成型，制备出一种以TiNiAlZrNb为轴瓦基体的多层结构自润滑复合材料。
2.根据权利要求1所述的多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料，其特征在于：基体是由Ti、Ni、Al、Zr、Nb、Si、Mo与Y元素组成，质量比为70:15:6:4:3:1.2:0.3:0.5，软金属SnCuZnAg中Sn、Cu、Zn、Ag元素质量比为(45-55):(20-45):(10-18):(3-4)。
3.根据权利要求1所述的多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料，其特征在于：它包括金属基体层、润滑过渡层、润滑调控层与润滑层，对应各层结构厚度比为(55-60):(22-30):(8-15):(3-5)。
4.根据权利要求3所述的一种TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料，其特征在于：金属基体为TiNiAlZrNb基高温合金；润滑过渡层(wt%)包括TiNiAlZrNb基合金，软金属SnCuZnAg与多元复合调控剂，其质量比为(60-70):(10-15):(20-30)；润滑调控层(wt%)包括TiNiAlZrNb基体，软金属合金SnCuZnAg与多元复合调控剂组成，质量比为(15-20):(15-20):(60-70)；润滑层(wt%)包括TiNiAlZrNb基合金，软金属SnCuZnAg与多元复合调控剂，其质量比为(5-8):(25-32):(60-70)。
5.根据权利要求4所述的一种TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料，其特征在于：在润滑过渡层含有多元复合调控剂主要是由30.5-40%纳米氧化铝、5-7%陶瓷纤维，0.5-2%石墨烯、7-8%芳纶纤维、5-7.5%玻璃纤维、0.8-1%碳纤维、5-7.8%丁晴橡胶粉末、8.5-9.5%硅树脂、4.5-6%球墨铸铁、10-12.5%钼酸钾晶须与多层板状晶体7.5-9%构成；在润滑调控层包含多元复合调控剂主要是由35-60%纳米氧化铝、15-18%陶瓷纤维、3-4%石墨烯、5-7%芳纶纤维、1-2.5%玻璃纤维，0.8-1.5%碳纤维、3-4.6%丁晴橡胶粉末、2-3.1%硅树脂、2.5-3.4%蛇纹石、5-7%球墨铸铁、7-8%钼酸钾晶须与3-6%多层板状晶体构成；在润滑层含有多元复合调控剂主要是由35-45%纳米氧化铝、8-12%陶瓷纤维、2.5-3%石墨烯、2-4%芳纶纤维、4-5%玻璃纤维，1-3%碳纤维、6-7.5%丁晴橡胶粉末、3-4%硅树脂、4-5%蛇纹石、6-8%球墨铸铁、10-13%钼酸钾晶须与8-10%多层板状晶体构成。
6.根据权利要求5所述的一种TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料的制备方法，其特征在于：所述的多层板状晶体材料MoNbCrO的制备工艺：按摩尔比5:(2-3):(1-2)分别称取钼酸铵、铌粉与镉粉，将钼酸铵等粉料研磨混合，得到混合均匀、厚度为25-30μm板状晶体原始配料；然后采用真空气氛炉烧结，烧结温度为650-750℃、保温时间为3.5-4.5h，保护气体为氩气，在烧结过程通入氧气增强反应，氧气通入量为65-175ml/min，得到一种多层板状晶体MoNbCrO。
7.根据权利要求1所述的一种TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料的制备方法，其特征在于：经过包括多元板状晶体制备方法，各层材料设计计算、振动混合、热压成型和样品加工，多层结构叠加烧制工艺，得到一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料。
8.根据权利要求7所述的一种TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料的制备方法，其特征在于：按照金属基体层、润滑过渡层、润滑调控层、润滑层的成分配比，将混合均匀的各层粉末分别装入热压成型模具，获得金属基体、润滑过渡层润滑调控层、润滑层各层片体材料，经样品加工后获得直径为34-38mm薄片。
9.根据权利要求7所述的一种TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料的制备方法，其特征在于：多层结构复合成型工艺流程，将金属基体层、润滑过渡层、润滑调控层、润滑层各层薄片按顺序装入直径为35-40mm石墨模具中，设置放电等离子烧结工艺，制备出一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦。
10.根据权利要求5所述的一种多层结构TiNiAlZrNb基自润滑轴瓦材料，其特征在于：它的摩擦系数为0.16-0.26，磨损率为2.21-2.91×10-6cm3·N-1·m-1。
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