CN114107715B - 一种FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料及其制备方法和应用，属于自润滑材料技术领域。本发明在FeCoCrNiMo基体中添加Al和Ti，同时进行固溶和时效处理，析出第二相，使得FeCoCrNiMo合金基体发生强化，保证了复合材料的强度，可降低软金属Ag的添加对复合材料硬度的影响；同时由于Ag具有低的剪切强度，降低复合材料的摩擦系数，在高温摩擦过程中，复合材料基体中的钼可氧化形成钼的氧化物，单质银与钼的氧化物由于摩擦化学反应原位生成钼酸银，而钼酸银在高温下(大于700℃)具有明显的润滑作用，实现了复合材料在800℃的高温润滑性能，得到了在室温至800℃宽温域范围内的自润滑复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及自润滑材料技术领域，尤其涉及一种FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
发展高性能高温固体润滑复合材料与技术是解决摩擦部件在高温等极端工况环境下摩擦与磨损问题、保证系统可靠稳定运行的有效手段之一。高温固体润滑材料基体的力学性能是实现复合材料优异性能的基本保证，润滑相的添加则是实现自润滑复合材料的关键。
高熵合金是近年来合金研究的前沿领域之一，共晶高熵合金由于其优良的机械性能而受到诸多关注，CoCrNiFeMo系列合金是基于韧性较好的CoCrFeNi高熵合金发展而来的，对其耐磨性的研究主要是在常温下进行的，对其高温摩擦性能的研究较少。软金属银在室温至600℃具有良好的润滑性能，而更高温度下润滑性能的实现，则是通过添加高温润滑相，如六方氮化硼、金属氟化物等实现，但是金属与此类无机材料结合性能差，材料内部容易出现大量微裂纹，导致材料强度降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料及其制备方法和应用，所制备的复合材料在保证强度的基础上，能够实现室温至800℃的宽温域润滑作用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将FeCoCrNiMo高熵合金粉、Ti粉、Al粉和Ag粉混合，将所得混合物依次进行放电等离子烧结、固溶处理和时效处理，得到FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料。
优选的，所述FeCoCrNiMo高熵合金粉的粒度为65～100μm；所述Ti粉的粒度为15～35μm；所述Al粉的粒度为20～40μm；所述Ag粉的粒度为15～35μm。
优选的，所述FeCoCrNiMo粉、Ti粉、Al粉和Ag粉的质量比为(85～95):(1～5):(3～5):(3～10)。
优选的，所述放电等离子烧结的温度为800～1100℃，压力为10～40MPa，时间为10～20min。
优选的，所述固溶处理的温度为1000～1100℃，保温时间为1～3h；所述时效处理的温度为700～900℃，时间为3～8h。
优选的，所述FeCoCrNiMo高熵合金粉、Ti粉、Al粉和Ag粉混合的过程包括：将所述FeCoCrNiMo高熵合金粉、Ti粉和Al粉进行第一混合，将所述混合物料与Ag粉进行第二混合。
优选的，所述第一混合的转速为200～300r/min，时间为10～20h；所述第二混合的转速为200～300r/min，时间为2～10h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料，包括合金化FeCoCrNiMoAlTi基体和掺杂于所述合金化FeCoCrNiMoAlTi基体中的单质Ag。
优选的，所述FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料的洛氏硬度HRC≥48；室温至800℃的摩擦系数≤3.35；磨损率≤10-4mm3/(N·m)。
本发明提供了上述技术方案所述FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料在自润滑领域中的应用。
本发明提供了一种FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：将FeCoCrNiMo高熵合金粉、Ti粉、Al粉和Ag粉混合，将所得混合物依次进行放电等离子烧结、固溶处理和时效处理，得到FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料。本发明制备的FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料包括合金化FeCoCrNiMoAlTi基体和掺杂于所述合金化FeCoCrNiMoAlTi基体中的单质Ag。本发明通过在FeCoCrNiMo基体中添加Al和Ti，同时进行固溶和时效处理，析出第二相，使得FeCoCrNiMo合金基体发生强化，保证了复合材料的强度，可降低软金属Ag的添加对复合材料硬度的影响；同时由于Ag具有低的剪切强度，使得复合材料摩擦系数较低，同时在复合材料的高温摩擦过程中，FeCoCrNiMo合金基体表面的Mo与空气中的氧发生氧化，形成钼的氧化物，复合材料中的单质银与钼的氧化物由于摩擦化学反应原位生成钼酸银，而钼酸银在高温下(大于700℃)具有明显的润滑作用，实现了复合材料在800℃的高温润滑性能，从而实现了通过添加单一润滑剂得到在室温至800℃宽温域范围内的自润滑复合材料。本发明制备的FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料具有高硬度、高耐磨及低摩擦系数的特点，有利于解决金属材料在高温下的黏着及磨损问题，实现室温至800℃的宽温域润滑作用。
附图说明
图1为实施例1制备的复合材料的背散射图像；
图2为实施例1制备的复合材料的微观组织及元素分布图；
图3为实施例1所制备的复合材料在800℃的摩擦系数变化图；
图4为实施例2制备的复合材料在800℃摩擦磨损后的表面磨痕形貌图；
图5为对比例1制备的复合材料在800℃摩擦时的摩擦系数随时间的变化图；
图6为对比例2制备的复合材料在800℃摩擦磨损后的磨痕表面形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将FeCoCrNiMo高熵合金粉、Ti粉、Al粉和Ag粉混合，将所得混合物依次进行放电等离子烧结、固溶处理和时效处理，得到FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
在本发明中，所述FeCoCrNiMo高熵合金粉的粒度优选为65～100μm；所述Ti粉的粒度优选为15～35μm；所述Al粉的粒度优选为20～40μm；所述Ag粉的粒度优选为15～35μm。本发明对所述FeCoCrNiMo高熵合金粉、Ti粉、Al粉和Ag粉的来源没有特殊的限定，本领域熟知的上述粒径范围的市售商品均可。在本发明的实施例中，所述FeCoCrNiMo高熵合金粉购于江苏威拉里新材料科技有限公司，球状粉末；所用Al粉购于北京兴荣源科技有限公司；所用Ti粉购于北京兴荣源科技有限公司。
在本发明中，所述FeCoCrNiMo粉、Ti粉、Al粉和Ag粉的质量比优选为(85～95):(1～5):(3～5):(3～10)，更优选为(88～90):(3～4):(3～4):(4～7)。
在本发明中，所述FeCoCrNiMo高熵合金粉、Ti粉、Al粉和Ag粉混合的过程优选包括：将所述FeCoCrNiMo高熵合金粉、Ti粉和Al粉进行第一混合，将所述混合物料与Ag粉进行第二混合。
在本发明中，所述第一混合的方式优选为球磨混合，所述第一混合优选在Al2O3球磨罐中进行；所述第一混合的转速优选为200～300r/min，更优选为250～280r/min；时间优选为10～20h，更优选为15～18h。本发明优选向所述混合物料中加入Ag粉，进行第二混合；所述第二混合的转速优选为200～300r/min，更优选为250r/min，时间优选为2～10h，更优选为5～8h。
完成所述混合后，本发明将所得混合物进行放电等离子烧结。本发明优选将所述混合物装入石墨模具进行放电等离子烧结。在本发明中，所述放电等离子烧结的温度优选为800～1100℃，更优选为900～950℃；压力优选为10～40MPa，更优选为20～30MPa；时间优选为10～20min，更优选为15min。本发明由室温升温至所述放电等离子烧结的温度的升温速率没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。本发明通过放电等离子烧结实现AlTi在FeCoCrNiMo基体中的合金化以及复合材料的成型。
完成所述放电等离子烧结后，本发明优选降至室温脱模，将所得材料进行固溶处理。在本发明中，所述固溶处理的温度优选为1000～1100℃，更优选为1050℃；保温时间优选为1～3h，更优选为1～2h。本发明通过固溶处理将合金更好地均匀化的同时促进烧结过程中析出相的溶解。
完成所述固溶处理后，本发明优选进行空冷后，进行时效处理。在本发明中，所述时效处理的温度优选为700～900℃，更优选为850℃；时间优选为3～8h，更优选为4～6h。本发明通过时效处理促进第二相析出以提高材料的硬度。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料，包括合金化FeCoCrNiMoAlTi基体和掺杂于所述合金化FeCoCrNiMoAlTi基体中的单质Ag。
在本发明中，所述FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料的洛氏硬度HRC≥48；室温至800℃的摩擦系数≤3.35；磨损率≤10-4mm3/(N·m)。
本发明提供了上述技术方案所述FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料在自润滑领域中的应用。本发明对所述应用的方法没有特殊的限定，按照本领域熟知的方法应用即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，所用FeCoCrNiMo高熵合金粉的粒度为65～100μm，购于江苏威拉里新材料科技有限公司；所述Ti粉的粒度为15～35μm，购于北京兴荣源科技有限公司；所述Al粉的粒度为20～40μm，购于北京兴荣源科技有限公司；所述Ag粉的粒度为15～35μm。
实施例1
按质量份数计，将90份FeCoCrNiMo高熵合金粉末、Ti粉3份和Al粉3份放入Al2O3球磨罐中，在转速300r/min的条件下混合20h；将4份Ag粉加入所得混合粉中，在转速250r/min的条件下混合5h；将混合好的混料倒出，装入石墨模具，通过放电等离子烧结，在30MPa的压力下，由室温逐步升温至950℃，模压20min，降至室温脱模，将所得复合材料在1000℃进行保温处理1h，空冷后，在850℃进行4h时效处理，得到FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料。
实施例2
按质量份数计，将88份FeCoCrNiMo高熵合金粉末、Ti粉4份和Al粉3份放入Al2O3球磨罐中，在转速280r/min的条件下混合18h；将5份Ag粉加入所得的混合粉中，在转速200r/min的条件下混合10h，将混合好的混料倒出，装入石墨模具，通过放电等离子烧结，在30MPa的压力下，由室温逐步升温至900℃，模压15min，降至室温脱模；将放电等离子烧结制备的材料在1100℃进行保温处理1h，空冷后，在800℃进行8h时效处理，得到FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料。
实施例3
按质量份数计，将85份FeCoCrNiMo高熵合金粉末、Ti粉4份和Al粉4份放入Al2O3球磨罐中，在转速280r/min的条件下混合20h；将7份Ag粉加入所得混合粉中，在转速250r/min的条件下混合8h，将混合好的混料倒出，装入石墨模具，通过放电等离子烧结，在30MPa的压力下，由室温逐步升温至950℃，模压20min，降至室温脱模；将放电等离子烧结制备的材料在1100℃进行保温处理1h，空冷后，在850℃进行4h时效处理，得到FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料。
对比例1
按质量份数计，将85份FeCoCrNiMo高熵合金粉末、Ti粉4份和Al粉4份放入Al2O3球磨罐中，在转速280r/min的条件下混合20h，将混合好的混料倒出，装入石墨模具，通过放电等离子烧结，在30MPa的压力下，由室温逐步升温至950℃，模压20min，降至室温脱模；将放电等离子烧结制备的复合材料在1100℃进行保温处理1h，空冷后，在850℃进行4h时效处理，得到复合材料。
对比例2
按质量份数计，将85份FeCoCrNiMo高熵合金粉末、Ti粉4份和Al粉4份放入Al2O3球磨罐中，在转速280r/min的条件下混合20h，将7份Ag粉加入所得混合粉中，在转速250r/min的条件下混合8h混合均匀，将混合好的混料倒出，装入石墨模具，通过放电等离子烧结，在30MPa的压力下，由室温逐步升温至950℃，模压20min，降至室温脱模，得到复合材料。
对比例3
按质量份数计，将88份FeCoCrNiMo高熵合金粉末、Ti粉4份和Al粉3份放入Al2O3球磨罐中，在转速280r/min的条件下混合18h；将5份Ag粉加入所得混合粉中，在转速200r/min的条件下混合10h，将混合好的混料倒出，装入石墨模具，通过放电等离子烧结，在30MPa的压力下，由室温逐步升温至900℃，模压15min，降至室温脱模；将放电等离子烧结制备的复合材料在1100℃进行保温处理1h，得到复合材料。
对比例4
按质量份数计，将94份FeCoCrNiMo高熵合金粉末和6份Ag粉加入Al2O3球磨罐中，在转速280r/min的条件下混合18h，将混合好的混料倒出，装入石墨模具，通过放电等离子烧结，在30MPa的压力下，由室温逐步升温至900℃，模压15min，降至室温脱模；将放电等离子烧结制备的复合材料在1000℃进行保温处理1h，空冷后，在850℃进行4h时效处理，得到复合材料。
表征及性能测试
1)对实施例1制备的复合材料进行扫描电镜测试，所得背散射图像如图1所示；由图1可知，本发明制备的复合材料为面心立方结构，且Ag未参与合金化，单独存在。
2)将实施例1制备的复合材料进行机械抛光和金相腐蚀，在扫描电镜下观察，同时采用EDX面扫描进行元素分析，所得结果如图2所示；由图2可知，Fe、Cr、Co和Ni均匀分布于复合材料中，而Mo在晶粒内部有富集，Ag、Al和Ti在晶界处富集。
3)将实施例1制备的复合材料表面进行打磨，按照GB/T 230.1-2009记载的方法测试其洛氏硬度为54HRC；对实施例1所制备的复合材料在摩擦试验机上进行旋转式的摩擦磨损实验，试验条件如下：温度为室温、300℃、600℃和800℃，对偶为直径5mm的氮化硅球，载荷为10N，转动频率为6.43Hz。结果表明，实施例1制备的复合材料在室温、300℃、600℃和800℃的摩擦系数分别为0.35～0.40、0.31～0.38、0.33～0.40和0.30～0.35，且摩擦过程稳定，耐磨性优异。实施例1制备的复合材料在800℃的摩擦系数如图3所示，由图3可知，在稳定磨损阶段，复合材料的摩擦系数处于0.30～0.35之间。
4)按照上述3)的方法，对实施例2制备的复合材料进行性能测试，结果表明，实施例2制备的FeCoCrNiMo基复合材料的洛氏硬度为52HRC；在室温、300℃、600℃和800℃的摩擦系数分别为0.33～0.40、0.34～0.40、0.33～0.43和0.33～0.38，且摩擦过程稳定。
采用三位轮廓仪和扫描电镜对实施例2制备的复合材料在800℃摩擦磨损后的磨痕表面进行扫描，所得扫描图像如图4所示，其中，(a)为低倍图，(b)为放大图；由图4可知，材料的磨痕表面平滑，未出现明显的磨粒磨损和黏着磨损，而是在磨痕表面形成平整的摩擦膜，说明摩擦性能优异。
5)按照上述3)的方法，对实施例3制备的复合材料进行性能测试，结果表明，实施例3制备的FeCoCrNiMo基复合材料的洛氏硬度为50HRC；在室温、300℃、600℃和800℃的摩擦系数分别为0.34～0.39、0.33～0.38、0.31～0.40和0.30～0.35，且摩擦过程稳定，耐磨性良好。
6)按照上述3)的方法，对对比例1制备的复合材料进行性能测试，结果表明，对比例1制备的复合材料的洛氏硬度为56HRC；在室温、300℃、600℃和800℃的摩擦系数均较复合材料高，分别为0.71～0.83、0.62～0.75、0.63～0.81和0.45～0.60，且摩擦系数波动较大。
其中，对比例1制备的复合材料在800℃摩擦时摩擦系数随时间的变化如图5所示，由图5可知，摩擦最初阶段摩擦系数较高，随着高温摩擦的进行，高熵合金表面发生氧化反应，摩擦系数减小，在0.45～0.60波动，波动明显。
7)按照上述3)的方法，对对比例2制备的复合材料进行性能测试，结果表明，对比例2制备的复合材料洛氏硬度为46HRC；在室温、300℃、600℃和800℃的摩擦系数分别为：0.35～0.44、0.37～0.43、0.35～0.40和0.30～0.35，且摩擦过程稳定。
其中，图6为对比例2中未经固溶时效处理制备的复合材料在800℃摩擦磨损后的磨痕表面形貌图；由图6可知，合金表面的磨痕明显增加。
8)按照上述3)的方法，对对比例3制备的复合材料进行性能测试，结果表明，对比例3制备的复合材料洛氏硬度为45HRC；在室温、300℃、600℃和800℃的摩擦系数分别为0.38～0.41、0.35～0.39、0.33～0.40和0.33～0.36，且摩擦过程稳定，但是合金表面的磨痕明显增加。
9)按照上述3)的方法，对对比例4制备的复合材料进行性能测试，结果表明，对比例4制备的复合材料洛氏硬度为43HRC，其硬度较实施例1制备的FeCoCrNiMo(AlTi)x/Ag复合材料降低。在室温、300℃、600℃和800℃的摩擦系数分别为0.36～0.41、0.33～0.38、0.34～0.40和0.33～0.39，摩擦过程稳定，但是合金表面的磨痕明显深度较实施例1增加。
10)按照上述3)的方法，测得实施例1～3和对比例1～4制备的复合材料的硬度和摩擦学性能见表1。
表1实施例1～3和对比例1～4制备的复合材料的硬度和摩擦学性能
由表1可知，添加Al和Ti之后，通过固溶+时效的方式，可使复合材料硬度不明显降低的情况下，明显降低其摩擦系数，保持良好的耐磨性。本发明的复合材料在高温(800℃)的摩擦系数≤0.35，磨损率≤10-4mm3/(N·m)，与耐高温氮化硅陶瓷作配副时，非常适用于解决运动部件在高温下的自润滑和抗磨损问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将FeCoCrNiMo高熵合金粉、Ti粉、Al粉和Ag粉混合，将所得混合物依次进行放电等离子烧结、固溶处理和时效处理，得到FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述FeCoCrNiMo高熵合金粉的粒度为65～100μm；所述Ti粉的粒度为15～35μm；所述Al粉的粒度为20～40μm；所述Ag粉的粒度为15～35μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述FeCoCrNiMo高熵合金粉、Ti粉、Al粉和Ag粉的质量比为(85～95):(1～5):(3～5):(3～10)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结的温度为800～1100℃，压力为10～40MPa，时间为10～20min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固溶处理的温度为1000～1100℃，保温时间为1～3h；所述时效处理的温度为700～900℃，时间为3～8h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述FeCoCrNiMo高熵合金粉、Ti粉、Al粉和Ag粉混合的过程包括：将所述FeCoCrNiMo高熵合金粉、Ti粉和Al粉进行第一混合，将所述混合物料与Ag粉进行第二混合。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合的转速为200～300r/min，时间为10～20h；所述第二混合的转速为200～300r/min，时间为2～10h。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料，其特征在于，包括合金化FeCoCrNiMoAlTi基体和掺杂于所述合金化FeCoCrNiMoAlTi基体中的单质Ag。
9.根据权利要求8所述的FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料，其特征在于，所述FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料的洛氏硬度HRC≥48；室温至800℃的摩擦系数≤3.35；磨损率≤10-4mm3/(N·m)。
10.权利要求8或9所述FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料在自润滑领域中的应用。
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