CN110981489A - 一种TiNx-Ti3SiC2复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种TiNx‑Ti3SiC2复合材料及其制备方法，属于复合材料技术领域。所述复合材料是由TiNx增强相和Ti3SiC2基体所组成；其中0.3≤x≤0.9或1.1≤x≤1.3。其制备方法，包括以下步骤：S1、Ti粉和尿素球磨制备TiNx粉末，S2、制备TiNx‑Ti3SiC2混合原料粉末，S3、TiNx‑Ti3SiC2混合粉末的预处理，S4采用SPS烧结制备TiNx‑Ti3SiC2复合材料。本发明操作简单，制备周期短，制得的TiNx‑Ti3SiC2复合材料不仅在室温条件下具有较低的摩擦系数和磨损率，而且具有高承载、高强度等性能，适用于批量化生产恶劣工况下的摩擦片等减摩抗磨材料。

Description

一种TiNx-Ti3SiC2复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，特别涉及一种Ti3SiC2基复合材料及其制备方法。
背景技术
Ti3SiC2由于同时存在共价键、离子键和金属键的独特价键结构，使得Ti3SiC2不仅拥有可媲美金属材料的导热率、导电率和良好的可加工性等金属性能，而且还具备陶瓷材料良好的抗腐蚀性、抗氧化性和高强稳定性。但Ti3SiC2材料存在硬度低、强度低以及耐磨性差等性能缺陷，导致了Ti3SiC2的应用范围受到较大的局限制。而通过添加增强相制备的Ti3SiC2基复合材料改善Ti3SiC2材料的性能缺陷，具有较高的硬度、强度以及较好耐磨性等优点，扩大了Ti3SiC2的应用领域。
在Ti3SiC2复合材料的研究中，王志钢以TiH2、石墨以及SiC为原料，通过热等静压法制备了SiC-Ti3SiC2复合材料，并研究了载荷(100-500N)对复合材料与45#摩擦磨损的对应关系。研究发现，随着载荷的增加，摩擦系数呈现先下降后基本保持稳定的趋势，在载荷为300N时，摩擦系数开始稳定，大约为0.6。磨损率随着载荷的增加呈现先上升后下降的趋势，在300N载荷时，磨损率最大为1.0×10-10kg·N-1·m-1[王志钢.Ti3SiC2/SiC复相陶瓷/45#钢摩擦副的摩擦学性能.润滑与密封，2006年06期，115-117]。江垚以MgCO3、TiH2、TiC以及Si粉为原料，通过真空炉烧结制备了TiC-Ti3SiC2复合材料，TiC颗粒增强了多孔复合材料耐腐蚀性、抗热冲击性[江垚，陈慕容，林良武.含TiC颗粒增强三元化合物基柔性多孔陶瓷材料及其制作方法.CN102557718A.中南大学.2012年7月11日，公开]。祝志伟以表面镀TiC碳纤维(CFs)和Ti3SiC2为原料，通过放电等离子方法制备了CFs-Ti3SiC2复合材料。并研究了CFs含量(0-10wt.％)对复合材料摩擦磨损性能的影响。实验得出，摩擦系数基本稳定在0.72-0.97之间，而磨损率随着CFs含量的增加，呈现先增高后降低的趋势。在CFs含量为CFs(8wt.％)的复合材料块体的磨损率最小，为9.47×10-5mm3(Nm)-1。相比纯Ti3SiC2提高了两个数量级，大约为9461.9％[祝志伟.碳纤维、碳纳米管增强Ti3SiC2复合材料的制备与摩擦学研究.硕士学位论文，武汉理工大学，2012]。李立鑫以Ni、Cr3C2、Ti3SiC2为原料，通过真空烧结制备了Cr3C2-Ti3SiC2复合材料。并研究了Ti3SiC2含量(2.5wt.％、5.0wt.％、7.5wt.％以及10wt.％)对复合材料摩擦性能的影响。研究发现，复合材料的摩擦系数比未添加Ti3SiC2的Cr3C2-Ni复合材料下降了5.3％、15.8％、26.3％以及13.3％，磨损率下降了445.5％、414.3％、579.2％、682.6％[李立鑫.Cr3C2-Ni-Ti3SiC2新型减摩复合材料的高温摩擦学行为[J].中国有色金属学报,2014年24期:424-431]。史晓亮以Ti、SiC、TiC、Al以及石墨烯为原料，通过放电等离子方法制备了Ti3SiC2-TiC-石墨烯复合材料，材料界面结合强度好，相对密度在98.2-98.6％之间。且具有优良的力学性能和摩擦学性能，硬度在4.85-4.91GPa之间，摩擦系数0.30-0.5之间，磨损率在6.8×10-5-7.9×10-5mm3(Nm)-1之间[史晓亮，肖业成，翟文正，陈龙.一种Ti3SiC2-TiC-石墨烯自润滑复合材料及其原位合成制备方法.CN103693963A.武汉理工大学.2014年4月2日，公开]。李鹏涛以碳纤维、石墨、炭黑、碳化硅、碳化钛、钛硅碳为原料，通过CVI沉积、浸渍、固化处理制备了Ti3SiC2相碳纤维增强陶瓷基体复合材料，其密度在0.5-0.7g/cm3之间、摩擦系数在0.26-0.34之间、摩擦稳定系数在0.61-0.76之间[李鹏涛.一种含Ti3SiC2相的炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料及其制备方法.CN107010985A.湖南楷博新材料科技有限公司.2017年1月4日，公开]。杨建以TiH2、Si、TiC、B4C以及Al为原料，通过热压烧结制备了(TiB2+SiC)-Ti3SiC2复合材料，其致密度在99.5-99.8％之间，抗弯强度在720-770MPa之间[杨建，宋凯，丘泰，潘丽梅.一种原位(TiB2+SiC)/Ti3SiC2复相陶瓷材料及其制备方法.CN102173802 A.燕山大学.2018年4月17日，公开]。曹晓明Al、Ti、Mg、Si、C为原料，通过反应熔渗、氧化处理制备了Ti3SiC2-Al2O3-SiC-Al复合材料，其断裂韧性在4.3-5.9MPa1/2，摩擦系数在0.30-0.45之间[曹晓明，于亚军，马瑞娜，杜安.一种Ti3SiC2-Al2O3-SiC-Al复合材料及其制备方法.CN109400210A.河北工业大学.2019年3月1日，公开]。
在TiNx作为增强相的研究中，郝素明以Ti2AlN和Cu为原料，通过热压烧结方法制备了TiNx-Cu复合材料。研究发现，保温时间的延长和Ti2AlN体积比的增加，会导致TiNx分布越均匀，其所占含量就越多，因此，复合材料硬度会逐渐增大，复合材料的硬度值在2.61-3.05GPa之间。随着初始Ti2AlN含量(0-30vol.％)的增加，复合材料的弯曲强度、断裂初性逐渐增大，最高可达931MPa，15.80MPa·m1/2[郝素明.原位自生TiNx颗粒增强Cu基复合材料的制备及性能研究.硕士学位论文，北京交通大学，2017]。
发明内容
为解决现有技术的问题，本发明提供一种TiNx-Ti3SiC2复合材料及其制备方法。
本发明采用的技术方案为：一种TiNx-Ti3SiC2复合材料，所述复合材料是由TiNx增强相和Ti3SiC2基体所组成；其制备原料为TiNx粉末和Ti3SiC2粉末；所述TiNx粉末的质量百分含量为10-40wt.％，其余为Ti3SiC2粉末；其中0.3≤x≤0.9或1.1≤x≤1.3。
优选的，所述TiNx粉末的粒度为150nm以细。
优选的，所述Ti3SiC2粉末的粒度为50-400目。
一种上述的TiNx-Ti3SiC2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：TiNx粉末的制备
所需原料为Ti粉和尿素；当0.3≤x≤0.9时，所述Ti粉与尿素的摩尔比为4-20:1-9；当1.1≤x≤1.3时，所述Ti粉与尿素的摩尔比为10-20:6-13；
按照预设摩尔比称量Ti粉和尿素，并在原料粉末中加入分散剂，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.2-0.6mL；将称量好的原料进行球磨，制得150nm以细的TiNx粉末；其中，球料质量比为10:1-20:1。球磨转速350-600r/min，球磨时间30-60h；每转60min，停机20min进行散热，交替运行。
S2：TiNx-Ti3SiC2混合原料粉末的制备
将Ti3SiC2粉末与步骤S1制备的TiNx粉末进行球磨，得到TiNx-Ti3SiC2混合粉末；其中，球料质量比为2:1-10:1，球磨机转速为200-400r/min；球磨时间为2-4h；每30min停机1min，交替运行。
S3：TiNx-Ti3SiC2混合粉末的预处理
将步骤S2制备的TiNx-Ti3SiC2混合粉末进行预压成型，压力为20-500MPa，保压时间为10-30s，得到预压块；然后，将预压块于50℃烘干2h。
S4：SPS烧结
将步骤S3得到的预压块进行放电等离子(SPS)烧结，烧结压力20-50MPa，真空度30-50Pa，烧结温度为1100-1500℃，保温1-30min，制得TiNx-Ti3SiC2复合材料。
优选的，所述Ti粉的粒度<10μm，纯度为99.9％。
优选的，所述分散剂为乙醇。
优选的，在步骤S1和S2的球磨过程中，采用的磨球为大球和小球，大、小球质量比为7:3；其中，大球直径为8mm，小球直径为5mm。
优选的，在步骤S4中，以30-100℃/min的升温速率加热到烧结温度1100-1500℃。
优选的，在步骤S4中，烧结结束后，随炉冷却至室温，再用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiNx-Ti3SiC2复合材料。
优选的，在步骤S1中，所述球磨过程中每转60min停机20min，正反转交替运行。
优选的，在步骤S2中，所述球磨过程中每30min停机1min，正反转交替运行。
本发明操作简单，制备周期短，制得的TiNx-Ti3SiC2复合材料不仅在室温条件下具有较低的摩擦系数和磨损率，而且具有高承载、高强度等性能，适用于批量化生产恶劣工况下的摩擦片等减摩抗磨材料。
本发明的创新之处：
(1)原料方面，通过选用TiNx(其中0.3≤x≤0.9或1.1≤x≤1.3)作为增强相制备Ti3SiC2基复合材料。由于TiNx是一种组成范围较宽的缺位式固溶体，Ti原子周围存在N空位时，必然引起一定的晶格畸变，导致晶格常数发生变化；使粉末体系处于非平衡储能状态，从而可以改变粉末的烧结特性，促进烧结过程的进行，降低烧结温度。另一方面，从第一性原理的结果可知非化学计量比TiNx粉体中存在金属键，可以增大烧结活性，降低烧结温度，烧结体的强度也会有所提高。
(2)制备方法，制备TiNx-Ti3SiC2复合材料的方法采用放电等离子(SPS)方法，该方法制备成本低，周期短，所制备的复合材料性价比高、经济效益好。
(3)性能方面，由于TiNx本身具有较高的硬度(13-22GPa)、弹性模量大(439-626GPa)等优点，并且TiNx中存在N空位引起一定的晶格畸变，可大大提高与基体的界面结合强度。通过实例性能测试，可知制备的TiNx-Ti3SiC2复合材料不仅改善了Ti3SiC2基体的硬度、韧性较低的问题，而且还降低了摩擦系数、磨损率，并提高了摩擦稳定性；其复合材料具有良好的综合性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、采用Ti3SiC2作为基体，添加的TiNx存在大量N空位，提高了相应粉末的可烧结性，并大大提高了复合材料的界面结合强度。与Ti3SiC2形成的Ti(C,N)固溶体相不仅提高复合材料的硬度，韧性。而且与Ti3SiC2基体结合能力较强，能够起到钉扎Ti3SiC2，提高了复合材料摩擦磨损性能。
2、制备的TiNx-Ti3SiC2复合材料不仅具有高承载、高强度、耐高温性能，并且有效降低了Ti3SiC2润滑相在摩擦脱落的可能，能够有效发挥润滑作用，提高其自润滑性能。更适用于制作恶劣工况下的摩擦片等耐磨材料。
3、采用SPS放电等离子烧结TiNx-Ti3SiC2复合材料，简单、方便，经济性价比较高。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中Ti粉的粒度<10μm，纯度为99.9％；Ti3SiC2粉末的粒度为50-400目。
下述实施例中制备TiNx的原料及其质量配比见表1和表2。
表1制备TiNx的原料及其质量配比(0.3≤x≤0.9)(总质量为10g)
Figure BDA0002347257730000041
Figure BDA0002347257730000051
表2制备TiNx的原料及其质量配比(1.1≤x≤1.3)(总质量为10g)
Figure BDA0002347257730000052
实施例1
首先，制备TiN0.3粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝6:1称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.3粉末。
其次，制备TiN0.3-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.3粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1200℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。
实施例2
首先，制备TiN0.3粉末。在手套箱的Ar气环境中按照按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝6:1称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.3粉末。
其次，制备TiN0.3-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.3粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1300℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。
实施例3
首先，制备TiN0.3粉末。在手套箱的Ar气环境中按照按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝6:1称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.3粉末。
其次，制备TiN0.3-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加球磨混料后的TiN0.3粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1400℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。
实施例4
首先，制备TiN0.3粉末。在手套箱的Ar气环境中按照按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝6:1称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL。接着，在行星式球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.3粉末。
其次，制备TiN0.3-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.3粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h；每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1400℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温1min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。
实施例5
首先，制备TiN0.3粉末。在手套箱的Ar气环境中按照按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝6:1称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.3粉末。
其次，制备TiN0.3-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.3粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1400℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温30min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。
实施例6
首先，制备TiN0.3粉末。在手套箱的Ar气环境中按照按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝6:1称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.3粉末。
其次，制备TiN0.3-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将400目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.3粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1300℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。
实施例7
首先，制备TiN0.3粉末。在手套箱的Ar气环境中按照按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝6:1称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL。接着，在行星式球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.3粉末。
其次，制备TiN0.3-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将50目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.3粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.3Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1300℃，升温速率100℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。
实施例8
首先，制备TiN0.3粉末。在手套箱的Ar气环境中按照按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝6:1称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL；接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.3粉末。
其次，制备TiN0.3-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.3粉末，添加量为20wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1200℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。
实施例9
首先，制备TiN0.3粉末。在手套箱的Ar气环境中按照按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝6:1称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL；接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.3粉末。
其次，制备TiN0.3-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.3粉末，添加量为30wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1200℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。
实施例10
首先，制备TiN0.8粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝5:2称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL；接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.8粉末。
其次，制备TiN0.8-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.8粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.8-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.8-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.8-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1200℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.8-Ti3SiC2复合材料。
实施例11
首先，制备TiN1.3粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝20:13称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL；接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN1.3粉末。
其次，制备TiN1.3-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.8粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN1.3-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN1.3-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN1.3-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1200℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa。保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN1.3-Ti3SiC2复合材料。
实施例12
首先，制备TiN0.8粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝5:2称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.6mL；接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速600r/min；球磨时间30h；每转60min；停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.8粉末。
其次，制备TiN0.8-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.8粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为400r/min；球磨时间为60h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.8-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.8-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.8-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1200℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.8-Ti3SiC2复合材料。
实施例13
首先，制备TiN0.8粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝5:2称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为10:1。并在原料粉末中加入分散剂。所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.2mL；接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速350r/min；球磨时间30h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.8粉末。
其次，制备TiN0.8-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.8粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为10:1。球磨机转速为200r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.8-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.8-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.8-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1200℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.8-Ti3SiC2复合材料。
实施例14
首先，制备TiN0.6粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝10:3称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为10:1。并在原料粉末中加入分散剂。所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.5mL；接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间30h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.6粉末。
其次，制备TiN0.6-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将50目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.6粉末，添加量为40wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为2:1。球磨机转速为400r/min；球磨时间为3h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.6-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.8-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为100MPa，保压时间为10s。然后，将预压块于50℃烘干2h，最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.6-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1100℃，升温速率30℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温30min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.6-Ti3SiC2复合材料。
实施例15
首先，制备TiN0.3粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝6:1称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1；并在原料粉末中加入分散剂。所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL；接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.3粉末。
其次，制备TiN0.3-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加球磨混料后的TiN0.3粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1200℃，升温速率50℃/min，烧结压力30MPa，真空度30Pa，保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。
实施例16
首先，制备TiN0.3粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝6:1称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂。所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL；接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.3粉末。
其次，制备TiN0.3-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.3粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.3-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为500MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1200℃，升温速率50℃/min，烧结压力30MPa，真空度30Pa，保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.3-Ti3SiC2复合材料。
实施例17
首先，制备TiN0.4粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝5:1称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.4粉末。
其次，制备TiN04-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.4粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.4-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.4-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.4-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1200℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.4-Ti3SiC2复合材料。
实施例18
首先，制备TiN0.5粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝4:1称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.5粉末。
其次，制备TiN0.5-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.5粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.5-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.5-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.5-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1200℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.5-Ti3SiC2复合材料。
实施例19
首先，制备TiN0.6粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝10:3称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.6粉末。
其次，制备TiN0.6-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.6粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.6-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.6-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.6-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1200℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.6-Ti3SiC2复合材料。
实施例20
首先，制备TiN0.7粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝20:7称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.7粉末。
其次，制备TiN0.7-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.7粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.7-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.7-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.7-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1200℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.7-Ti3SiC2复合材料。
实施例21
首先，制备TiN0.9粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝20:9称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN0.9粉末。
其次，制备TiN0.9-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.9粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN0.9-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN0.9-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN0.9-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1200℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN0.9-Ti3SiC2复合材料。
实施例22
首先，制备TiN1.1粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝20:11称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN1.1粉末。
其次，制备TiN1.1-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN1.1粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN1.1-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN1.1-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN1.1-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1200℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN1.1-Ti3SiC2复合材料。
实施例23
首先，制备TiN1.2粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝10:6称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN1.2粉末。
其次，制备TiN1.2-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN1.2粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN1.2-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN1.2-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN1.2-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1200℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度30Pa，保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN1.2-Ti3SiC2复合材料。
实施例24
首先，制备TiN1.3粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为n(Ti):n(尿素)＝20:13称量Ti粉和尿素，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.4mL；接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速400r/min；球磨时间50h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiN1.3粉末。
其次，制备TiN1.3-Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiN0.8粉末，添加量为10wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。球料质量比为8:1。球磨机转速为350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiN1.3-Ti3SiC2混合粉末。
将TiN1.3-Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
在真空环境下采用SPS烧结制备TiN1.3-Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1200℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，真空度60Pa。保温10min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiN1.3-Ti3SiC2复合材料。
将上述实施例1-24制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的TiNx-Ti3SiC2复合材料，其性能指标如表1所示。
表1上述各实施例制得复合材料的性能
Figure BDA0002347257730000191
Figure BDA0002347257730000201
实验数据总结：通过实施例1-16可知，烧结温度、TiNx含量对复合材料的性能影响较大。通过实施例1-3可知，随着烧结温度的升高，复合材料的密度、韧性随之增加，而摩擦系数则呈现先上升后下降的趋势，磨损率随之下降。通过实施例1、实施例8、实施例9可知，随着TiNx含量的增加，复合材料的密度、硬度、摩擦系数随之上升，而韧性和磨损量随之下降。通过实施例1、实施例10、实施例11以及实施例17-23可知，随着TiNx中x数值越高，空位越少，则复合材料的密度、硬度、韧性随之下降，而摩擦系数、磨损率随之升高。通过实施例3-5可知，保温时间的增加对复合材料的密度、硬度、韧性呈现先上升后下降的趋势，而摩擦系数、磨损率则呈现先下降后上升趋势，在保温时间为10min，复合材料的综合性能最佳。通过实施例2、实施例6可知，原料颗粒尺寸越小，则复合材料的密度、硬度、韧性越高，摩擦系数和磨损率越低。通过实施例6、实施例7可知，随着升温速率越高，复合材料的密度、硬度、韧性越低，摩擦系数和磨损率越高。通过实施例10、实施例12、实施例13，可知球磨机转速、运行时间以及球料质量比、酒精添加量对复合材料性能影响较小。通过实施例1、实施例15可知，随着烧结压力升高，复合材料的密度、硬度、韧性越高，摩擦系数和磨损率越低。通过实施例15、实施例16可知，随着预压力的升高，复合材料的密度、硬度、韧性越高，摩擦系数和磨损率越低。通过实施例11、实施例24可知，真空度数值越高，复合材料的密度、硬度、韧性越高，摩擦系数和磨损率越低。
对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种TiNx-Ti3SiC2复合材料，其特征在于，所述复合材料是由TiNx增强相和Ti3SiC2基体所组成；所述复合材料的制备原料为TiNx粉末和Ti3SiC2粉末；所述TiNx粉末的质量百分含量为10-40wt.％，其余为Ti3SiC2粉末；其中0.3≤x≤0.9或1.1≤x≤1.3。
2.根据权利要求1所述的TiNx-Ti3SiC2复合材料，其特征在于，所述TiNx粉末的粒度为150nm以细。
3.根据权利要求1所述的TiNx-Ti3SiC2复合材料，其特征在于，所述Ti3SiC2粉末的粒度为50-400目。
4.权利要求1-3中任意一项所述的TiNx-Ti3SiC2复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：TiNx粉末的制备
所需原料为Ti粉和尿素；当0.3≤x≤0.9时，所述Ti粉与尿素的摩尔比为4-20:1-9；当1.1≤x≤1.3时，所述Ti粉与尿素的摩尔比为10-20:6-13；
按照预设摩尔比称量Ti粉和尿素，并在原料粉末中加入分散剂，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.2-0.6mL；将称量好的原料进行球磨，制得150nm以细的TiNx粉末；其中，球料质量比为10:1-20:1；球磨转速350-600r/min，球磨时间30-60h；每转60min停机20min，交替运行；
S2：TiNx-Ti3SiC2混合原料粉末的制备
将Ti3SiC2粉末与步骤S1制备的TiNx粉末进行球磨，得到TiNx-Ti3SiC2混合粉末；其中，球料质量比为2:1-10:1；球磨机转速为200-400r/min；球磨时间为2-4h；每30min停机1min，交替运行；
S3：TiNx-Ti3SiC2混合粉末的预处理
将步骤S2制备的TiNx-Ti3SiC2混合粉末进行预压成型，压力为20-500MPa，保压时间为10-30s，得到预压块；然后，将预压块于50℃烘干2h；
S4：SPS烧结
将步骤S3得到的预压块进行SPS烧结，烧结压力20-50MPa，真空度30-50Pa，烧结温度为1100-1500℃，保温1-30min，制得TiNx-Ti3SiC2复合材料。
5.根据权利要求4中所述的TiNx-Ti3SiC2复合材料的制备方法，其特征在于，所述Ti粉的粒度<10μm，纯度为99.9％。
6.根据权利要求4中所述的TiNx-Ti3SiC2复合材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为乙醇。
7.根据权利要求4中所述的TiNx-Ti3SiC2复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1和S2的球磨过程中，采用的磨球为大球和小球，大、小球质量比为7:3；其中，大球直径为8mm，小球直径为5mm。
8.根据权利要求4中所述的TiNx-Ti3SiC2复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，以30-100℃/min的升温速率加热到烧结温度1100-1500℃。
9.根据权利要求4中所述的TiNx-Ti3SiC2复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，烧结结束后，随炉冷却至室温，再用砂纸打磨，制得TiNx-Ti3SiC2复合材料。
10.根据权利要求4中所述的TiNx-Ti3SiC2复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述球磨过程中每转60min停机20min，正反转交替运行；
在步骤S2中，所述球磨过程中每30min停机1min，正反转交替运行。
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