CN113620713A - 一种WC/VCx硬质材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种WC/VCX硬质材料及其制备方法和应用，属于硬质材料及特种化合物制备技术领域。本发明提供了一种WC/VCX硬质材料，VCX中0.4≤X≤0.6。还有其制备方法：(1)将VCX预制粉与WC粉混合，氩气下与磨球一同装入球磨罐中；(2)安装在球磨机上球磨混合，停机后在氩气下取出混合料；(3)装入模具中预压成型，保持压力后泄压、脱模，制备成坯料；(4)装入模具中，烧结机上热压烧结，自然冷却至60℃以下取出，得到样品。本发明以非化学计量比VCX和商用WC为前驱体，合成了WC‑VCX复合硬质材料；改善了硬质材料的脆性，提高了硬质材料的硬度和耐热性，降低了烧结温度和块体材料的密度。

Description

一种WC/VCX硬质材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于硬质材料及特种化合物制备技术领域，具体涉及一种WC/VCX硬质材料及其制备方法和应用。
背景技术
WC基硬质合金因其特殊的耐磨蚀、高硬度，以及优异的断裂韧性和抗压强度被广泛应用于现代科技各个领域。WC硬质合金是以WC为主要成分，添加金属粘结剂(Co，Ni或FeNi合金等)经烧结而成的粉末冶金材料。硬质合金又被称作“工业的牙齿”，具有高硬度、高韧性、耐磨损等一系列优异的特点。一般情况下，WC-Co硬质合金是通过液相烧结制备的，烧结温度要高于Co的熔点，因此粉末颗粒在溶解-再沉淀过程中会发生晶粒粗化，由此获得的WC-Co硬质合金的晶粒尺寸较大，从而使WC-Co的机械性能下降。另外，大量金属粘结剂的引入势必会造成硬质合金高温性能以及耐腐蚀性能的严重下降。因此，以硬度、耐热性及膨胀系数相近的共价键化合物替代Co可能有更好的表现。
共价键化合物作为WC基复合材料的粘结剂已经被广泛研究，例如TiC，TaC，ZrO2等。由于过渡族金属化合物之间能够发生互扩散，加入TiC和TaC后，WC基体中会形成(W,Ti,Ta)C固溶体，能够促进WC的致密化。然而由于共价键粘结剂强方向键、难烧结的特性，WC基复合陶瓷的烧结温度通常较高，并且共价键粘结剂的添加对WC韧性的改善并不理想，甚至一些难熔金属共价键化合物的引入反而会降低WC的机械性能。本发明以非化学计量比VCX和商用WC为前驱体，合成了WC-VCX复合硬质材料。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种WC/VCX硬质材料及其制备方法和应用。本发明采用自制的非化学计量比VCX作为结合剂，与WC混合，通过固态烧结，制备CW/VC硬质材料。提高了硬质材料的韧性，降低烧结温度，并保留或提高了硬质材料的硬度。本发明获得的烧结体硬度高于23.6～26.2GPa，韧性达到7.7～9.5MPa·m1 /2。
一种WC/VCX硬质材料，其特征在于所述VCX中0.4≤X≤0.6。
所述的一种WC/VCX硬质材料，其特征在于所述WC/VCX硬质材料是通过5～15％质量比的VCX预制粉与5～95％质量比的WC粉在1650～1850℃条件下烧结得到的。
所述的一种WC/VCX硬质材料，其特征在于所述VCX预制粉通过反应球磨方法制备得到。
一种所述的WC/VCX硬质材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(2)将VCX预制粉与WC粉混合，在氩气环境条件下与磨球一同装入球磨罐中；
(2)将步骤(1)得到的球磨罐安装在球磨机上进行球磨混合，停机后在氩气环境下开罐取出混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料装入模具中在室温下预压成型，保持压力后泄压、脱模，制备成坯料；
(4)将步骤(3)得到的坯料装入模具中，放入烧结机上进行热压烧结，再自然冷却至60℃以下取出，得到样品。
所述的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中VCX预制粉的质量比为5～15％，WC粉的质量比为85～95％，球料比为10～20:1。
所述的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中球磨混合时间2～10小时。
所述的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中保持压力100～200MPa，时间5～10min。
所述的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中热压烧结的工艺参数为：烧结腔体为真空或氩气气氛，真空度3×101～3×10-3Pa，烧结机压力30～50MPa，升温速度为50～100℃/min，烧结温度1650～1850℃，保温时间10～30min。
所述的制备方法，其特征在于所述VCX预制粉通过反应球磨方法制备得到。
一种WC/VCX硬质材料在作为高硬度和高韧性材料中的应用。
本发明采用的球磨机可以是行星式球磨机或其它可以达到同样效果的不同形式的球磨设备，其目的是通过球磨使参与的材料粉末混合均匀。本发明采用的烧结设备是放电等离子烧结机，也可以在真空或保护气氛烧结机或高压烧结机上进行，最终性能或由于烧结方式不同而略有差别。
本发明具有以下有益效果：
(1)以非化学计量比VCX作为结合剂，与WC混合，通过固态烧结，制备CW/VCX硬质材料烧结体。
(2)通过本发明方法改善了硬质材料的脆性，提高了硬质材料的硬度和耐热性，降低了烧结温度和块体材料的密度。
附图说明
图1为1750℃烧结温度下WC/VC0.5复合材料的维氏硬度与断裂韧性图；
图2为1750℃烧结温度下WC和WC/VC0.5复合材料的断口形貌，其中a为WC，b为WV5，c为WV10，d为WV15；
图3为WC、商用WC硬质合金及WC/VC0.5复合材料的高温硬度曲线。
具体实施方式
以下将通过附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
(1)按照质量比将5％的VC0.5的预制粉与95％的WC粉称量混合，在氩气环境条件下与磨球一起装入适当的球磨罐中，球料比为10:1。
(2)将步骤(1)的球磨罐安装在行星式球磨机上，经2小时球磨混合，停机后在氩气环境下开罐取出混合料。
(3)将步骤(2)的混合料装入模具中室温条件下预压成型，保持压力200MPa，10min后，泄压、脱模，制备成坯料。
(4)将步骤(3)得到的坯料装入模具中，放入SPS烧结机上进行热压烧结，热压烧结的工艺参数为：烧结腔体为真空，真空度3×101Pa，烧结机压力40MPa，升温速度为100℃/min，烧结温度1750℃，保温时间10min。再自然冷却至60℃以下取出，得到样品。测试后硬度26.2GPa，韧性9.2MPa·m1/2。
实施例2：
(1)按照质量比将5％的VC0.5的预制粉与95％的WC粉称量混合，在氩气环境条件下与磨球一起装入适当的球磨罐中，球料比为10:1。
(2)将步骤(1)的球磨罐安装在行星式球磨机上，经2小时球磨混合，停机后在氩气环境下开罐取出混合料。
(3)将步骤(2)的混合料装入金属模具中室温条件下预压成型，保持压力100～200MPa，10min后，泄压、脱模，制备成坯料。
(4)将步骤(3)得到的坯料装入模具中，放入SPS烧结机上进行热压烧结，热压烧结的工艺参数为：烧结腔体为真空，真空度3×101Pa，烧结机压力40MPa，升温速度为100℃/min，烧结温度1700℃，保温时间10min。再自然冷却至60℃以下取出，得到样品。测试后硬度24.8GPa，韧性8.1MPa·m1/2。
实施例3：
(1)按照质量比将5％的VC0.5的预制粉与95％的WC粉称量混合，在氩气环境条件下与磨球一起装入适当的球磨罐中，球料比为10:1。
(2)将步骤(1)的球磨罐安装在行星式球磨机上，经2小时球磨混合，停机后在氩气环境下开罐取出混合料。
(3)将步骤(2)的混合料装入金属模具中室温条件下预压成型，保持压力100～200MPa，10min后，泄压、脱模，制备成坯料。
(4)将步骤(3)得到的坯料装入模具中，放入SPS烧结机上进行热压烧结，热压烧结的工艺参数为：烧结腔体为真空，真空度3×101Pa，烧结机压力40MPa，升温速度为100℃/min，烧结温度1800℃，保温时间10min。再自然冷却至60℃以下取出，得到样品。测试后硬度24.9GPa，韧性8.3MPa·m1/2。
实施例4：
(1)按照质量比将10％的VC0.5的预制粉与90％的WC粉称量混合，在氩气环境条件下与磨球一起装入适当的球磨罐中，球料比为10:1。
(2)将步骤(1)的球磨罐安装在行星式球磨机上，经2小时球磨混合，停机后在氩气环境下开罐取出混合料。
(3)将步骤(2)的混合料装入金属模具中室温条件下预压成型，保持压力100MPa，10min后，泄压、脱模，制备成坯料。
(4)将步骤(3)得到的坯料装入模具中，放入SPS烧结机上进行热压烧结，热压烧结的工艺参数为：烧结腔体为氩气，真空度3×101Pa，烧结机压力50MPa，升温速度为50℃/min，烧结温度1700℃，保温时间10min。再自然冷却至60℃以下取出，得到样品。测试后硬度25.3GPa，韧性9.7MPa·m1/2。
实施例5：
(1)按照质量比将10％的VC0.5的预制粉与90％的WC粉称量混合，在氩气环境条件下与磨球一起装入适当的球磨罐中，球料比为20:1。
(2)将步骤(1)的球磨罐安装在行星式球磨机上，经10小时球磨混合，停机后在氩气环境下开罐取出混合料；
(3)将步骤(2)的混合料装入金属模具中室温条件下预压成型，保持压力100MPa，10min后，泄压、脱模，制备成坯料。
(4)将步骤(3)得到的坯料装入模具中，放入SPS烧结机上进行热压烧结，热压烧结的工艺参数为：烧结腔体为氩气，烧结机压力50MPa，升温速度为100℃/min，烧结温度1750℃，保温时间30min。再自然冷却至60℃以下取出，得到样品。测试后硬度25.5GPa，韧性9.1MPa·m1/2。
实施例6：
(1)按照质量比将15％的VC0.5的预制粉与85％的WC粉称量混合，在氩气环境条件下与磨球一起装入适当的球磨罐中，球料比为20:1。
(2)将步骤(1)的球磨罐安装在行星式球磨机上，经10小时球磨混合，停机后在氩气环境下开罐取出混合料。
(3)将步骤(2)的混合料装入金属模具中室温条件下预压成型，保持压力100MPa，10min后，泄压、脱模，制备成坯料。
(4)将步骤(3)得到的坯料装入模具中，放入SPS烧结机上进行热压烧结，热压烧结的工艺参数为：烧结腔体为氩气，烧结机压力50MPa，升温速度为100℃/min，烧结温度1750℃，保温时间20min。再自然冷却至60℃以下取出，得到样品。测试后硬度24.2GPa，韧性8.4MPa·m1/2。
实施例7：
(1)按照质量比将15％的VC0.5的预制粉与85％的WC粉称量混合，在氩气环境条件下与磨球一起装入适当的球磨罐中，球料比为10:1。
(2)将步骤(1)的球磨罐安装在行星式球磨机上，经10小时球磨混合，停机后在氩气环境下开罐取出混合料。
(3)将步骤(2)的混合料装入金属模具中室温条件下预压成型，保持压力100MPa，10min后，泄压、脱模，制备成坯料。
(4)将步骤(3)得到的坯料装入模具中，放入SPS烧结机上进行热压烧结，热压烧结的工艺参数为：烧结腔体为真空，真空度3×10-3Pa，烧结机压力30MPa，升温速度为50℃/min，烧结温度1700℃，保温时间10min。再自然冷却至60℃以下取出，得到样品。测试后硬度24.4GPa，韧性8.3MPa·m1/2。
实施例8：
(1)按照质量比将5％的VC0.4的预制粉与95％的WC粉称量混合，在氩气环境条件下与磨球一起装入适当的球磨罐中，球料比为10:1。
(2)将步骤(1)的球磨罐安装在行星式球磨机上，经2小时球磨混合，停机后在氩气环境下开罐取出混合料。
(3)将步骤(2)的混合料装入金属模具中室温条件下预压成型，保持压力200MPa，10min后，泄压、脱模，制备成坯料。
(4)将步骤(3)得到的坯料装入模具中，放入SPS烧结机上进行热压烧结，热压烧结的工艺参数为：烧结腔体为真空，真空度3×101Pa，烧结机压力40MPa，升温速度为100℃/min，烧结温度1750℃，保温时间10min。再自然冷却至60℃以下取出，得到样品。测试后硬度26.0GPa，韧性8.2MPa·m1/2。
实施例9：
(1)按照质量比将5％的VC0.6的预制粉与95％的WC粉称量混合，在氩气环境条件下与磨球一起装入适当的球磨罐中，球料比为10:1。
(2)将步骤(1)的球磨罐安装在行星式球磨机上，经2小时球磨混合，停机后在氩气环境下开罐取出混合料。
(3)将步骤(2)的混合料装入金属模具中室温条件下预压成型，保持压力200MPa，10min后，泄压、脱模，制备成坯料。
(4)将步骤(3)得到的坯料装入模具中，放入SPS烧结机上进行热压烧结，热压烧结的工艺参数为：烧结腔体为真空，真空度3×101Pa，烧结机压力40MPa，升温速度为100℃/min，烧结温度1750℃，保温时间10min。再自然冷却至60℃以下取出，得到样品。测试后硬度23.2GPa，韧性7.9MPa·m1/2。
实施例10：
(1)按照质量比将5％的VC0.5的预制粉与95％的WC粉称量混合，在氩气环境条件下与磨球一起装入适当的球磨罐中，球料比为10:1。
(2)将步骤(1)的球磨罐安装在行星式球磨机上，经2小时球磨混合，停机后在氩气环境下开罐取出混合料。
(3)将步骤(2)的混合料装入金属模具中室温条件下预压成型，保持压力200MPa，10min后，泄压、脱模，制备成坯料。
(4)将步骤(3)得到的坯料装入模具中，放入真空热压烧结机上进行热压烧结，热压烧结的工艺参数为：烧结腔体真空度3×10-2Pa，烧结机压力50MPa，升温速度为50℃/min，烧结温度1850℃，保温时间30min。自然冷却至60℃以下取出，得到样品。测试后硬度24.2GPa，韧性8.2MPa·m1/2。
实施例11：
(1)按照质量比将5％的VC0.5的预制粉与95％的WC粉称量混合，在氩气环境条件下与磨球一起装入适当的球磨罐中，球料比为10:1。
(2)将步骤(1)的球磨罐安装在行星式球磨机上，经2小时球磨混合，停机后在氩气环境下开罐取出混合料。
(3)将步骤(2)的混合料装入金属模具中室温条件下预压成型，保持压力200MPa，10min后，泄压、脱模，制备成坯料。
(4)将步骤(3)得到的坯料装入模具中，放入六面顶高压烧结机上进行热压烧结，热压烧结的工艺参数为：烧结机压力4.0GPa，升温速度为50℃/min，烧结温度1650℃，保温时间30min。泄压并自然冷却至60℃以下取出，得到样品。测试后硬度28.1GPa，韧性8.1MPa·m1/2。
如图1所示，WC/VC0.5硬质材料表现出优异的机械性能，其中WV5(V5表示VC0.5质量百分比为5％)。本发明实施例1的综合性能最好，维氏硬度为26.2GPa，韧性达到了9.2MPa·m1/2。WV10(V10表示VC0.5质量百分比为10％)的结果是本发明的实施例4，硬度25.2GPa，韧性9.7MPa·m1/2。
如图2所示，是WC和WC/VC0.5复合材料的断裂面形貌与致密度。从纯WC(a)的断口可以看出，烧结体的烧结状态较差，晶粒间结合较弱，烧结体中存在明显的气孔，烧结体的晶粒尺寸分布不均匀，纯WC的断口表现为脆性沿晶断裂的断裂特征。而当WC基体中引入非化学计量比VC0.5后，烧结体的烧结状态得到了明显改善，烧结体的断裂方式从沿晶断裂转变为穿晶断裂，WC/VC0.5烧结体晶粒间的结合状态较好，因此断裂能较大，裂纹扩展时将消耗更多的能量。在WV5(b)和WV10(c)中，烧结体的晶粒尺寸分布较为均匀。随着VC0.5含量的提高，在WV15(d)(V15表示VC0.5质量百分比为15％)中出现了晶粒粗化，使断裂韧性有所下降。
如图3所示，WC/VC0.5复合硬质材料具有优异的高温性能，利用原位高温硬度实验测试了室温到700℃范围内WC/VC0.5复合硬质材料的维氏硬度变化。其结果显示，WC/VC0.5复合硬质材料的高温性能明显优于纯WC和其它商用硬质合金。

Claims (10)

1.一种WC/VCX硬质材料，其特征在于所述VCX中0.4≤X≤0.6。
2.如权利要求1所述的一种WC/VCX硬质材料，其特征在于所述WC/VCX硬质材料是通过5～15％质量比的VCX预制粉与5～95％质量比的WC粉在1650～1850℃条件下烧结得到的。
3.如权利要求2所述的一种WC/VCX硬质材料，其特征在于所述VCX预制粉通过反应球磨方法制备得到。
4.一种如权利要求1所述的WC/VCX硬质材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将VCX预制粉与WC粉混合，在氩气环境条件下与磨球一同装入球磨罐中；
(2)将步骤(1)得到的球磨罐安装在球磨机上进行球磨混合，停机后在氩气环境下开罐取出混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料装入模具中在室温下预压成型，保持压力后泄压、脱模，制备成坯料；
(4)将步骤(3)得到的坯料装入模具中，放入烧结机上进行热压烧结，再自然冷却至60℃以下取出，得到样品。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中VCX预制粉的质量比为5～15％，WC粉的质量比为85～95％，球料比为10～20:1。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中球磨混合时间2～10小时。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中保持压力100～200MPa，时间5～10min。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中热压烧结的工艺参数为：烧结腔体为真空或氩气气氛，真空度3×101～3×10-3Pa，烧结机压力30～50MPa，升温速度为50～100℃/min，烧结温度1650～1850℃，保温时间10～30min。
9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述VCX预制粉通过反应球磨方法制备得到。
10.一种WC/VCX硬质材料在作为高硬度和高韧性材料中的应用。
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