CN114959406A - 一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料 - Google Patents
一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114959406A CN114959406A CN202210790304.7A CN202210790304A CN114959406A CN 114959406 A CN114959406 A CN 114959406A CN 202210790304 A CN202210790304 A CN 202210790304A CN 114959406 A CN114959406 A CN 114959406A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- medium
- powder
- composite material
- entropy
- entropy alloy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 64
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 63
- 238000005245 sintering Methods 0.000 title claims abstract description 48
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 230000003534 oscillatory effect Effects 0.000 title claims description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 69
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 39
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 35
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 26
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 16
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 15
- 238000005275 alloying Methods 0.000 claims description 12
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 11
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 11
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 8
- 238000004886 process control Methods 0.000 claims description 8
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 7
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 6
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 claims description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 4
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 2
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- -1 transition metal carbides Chemical class 0.000 claims 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 4
- 238000000280 densification Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 abstract description 3
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 10
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 10
- 206010010214 Compression fracture Diseases 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 208000010392 Bone Fractures Diseases 0.000 description 1
- 206010017076 Fracture Diseases 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C30/00—Alloys containing less than 50% by weight of each constituent
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
- B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
- B22F2003/1053—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding by induction
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Abstract
本发明涉及一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料，属于粉末冶金领域。本发明通过振荡压力烧结将中熵陶瓷颗粒引入纳米合金粉体显著提升了材料的综合力学性能和抗高温软化性能。本发明采用振荡压力烧结法在降低热压烧结压力和温度条件的同时，进一步促进热压烧结样品的致密化。该制备方法得到的复合材料室温压缩强度达2901.3MPa，压缩断裂应变达10.7%，在2000℃大气环境中仍然具有222.4MPa的压缩强度。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金领域，涉及一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料及其制备方法。
背景技术
中熵合金是由高熵合金衍生出的概念。高熵合金也叫多组元合金，是由5种或5种以上的合金元素组成，且每种元素的含量在5％～35％之间的多组元材料体系。高熵合金因具有高强度、高硬度、高耐磨性、优异的抗高温氧化性，良好的热稳定性等特性备受国内外研究者们青睐。中熵合金作为一种新型合金，不仅兼具了高熵合金的优异性能，同时具有较低的生产成本，具有工业应用价值，开始引起材料工作者的广泛关注。尤其是BCC系的难熔中熵合金，耐高温、高熔点使其在航空、航天、冶金、核能等领域拥有广阔的应用前景。然而随着现代工业领域对材料性能的要求越来越高，需要零件在极高温、极高应力等恶劣条件下持续使用，单一的中熵合金性能受到了越来越严重的挑战。因此进一步提高难熔中熵合金的综合力学性能和抗高温软化性能是目前亟需解决的突出问题。
相比合金材料，陶瓷材料具有更高强度，熔点以及更低的密度，因此将中熵陶瓷作为强化相引入中熵合金是进一步提高其室温和高温性能的有效方法。目前，主流的陶瓷颗粒增强合金复合材料的制备方式中，粉末冶金法制备出的增强相含量高、颗粒分布均匀，但其材料不可避免的存在孔隙，为了达到非常高的致密化并消除内部缺陷，获得高性能。其烧成温度往往很高，甚至超过1800℃。但单纯提高烧结温度与压力，不仅降低了生产效率，更造成了生产成本的大大提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料。该复合材料具有优异的综合力学性能，兼具良好的抗高温软化性能。
本发明的另一个目的在于克服上述现有技术的缺点，提供该复合材料的制备方法。
本发明采用以下技术方案予以实现：
一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料，其特征在于，原料组成包括中熵陶瓷和难熔中熵合金，所述中熵合金由3~4种合金元素组成，所述中熵陶瓷由三组元或四组元金属碳化物组成，所述中熵合金和中熵陶瓷中各个组元的比例为1~3：1~3：1~3或1~2.5：1~2.5：1~2.5。
进一步的，所述的3~4种合金元素选自难熔过渡金属元素W、Ta、Mo、Nb、Hf、Cr、V、Zr、Ti，所述金属碳化物选自难熔过渡金属碳化物。
上述的一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称料：按照中熵陶瓷和中熵合金组分种类准备相应的粉末原料，按质量比精确称取中熵合金粉末和中熵陶瓷粉末，并添加少量过程控制剂；
（2）磨料：将所述中熵合金粉末放入不锈钢球磨罐中，采用不锈钢磨球，在行星式高能球磨机，在真空下进行球磨，得到细晶合金化粉末；
（3）混料：在所述细晶合金化粉末中加入中熵陶瓷粉末，并使用行星式高能球磨机在真空下进行球磨，得到均匀化的粉末；
（4）制备：将均匀化的粉末放入石墨模具，通过高温振荡烧结炉进行烧结并通过振荡压力使复合材料充分致密化，烧结结束后自然冷却。
进一步的，所述步骤⑴中的中熵陶瓷和中熵合金粉末原料均为颗粒状，其粒度均为20~40μm，纯度>99.9％。
进一步的，所述步骤⑴中的中熵陶瓷粉末与中熵合金粉末的重量比为3.5~1：5~1，过程控制剂为1~3wt％的硬脂酸。
进一步的，所述步骤(2)中磨料的球磨参数为球料比3:1~5:1、球磨机转速300r/min~400r/min，在保护气体为氩气的条件下球磨40~60h。
进一步的，所述步骤(3)中混料的球磨参数为球料比3:1~5:1、球磨机转速100r/min~300r/min，在保护气体为氩气的条件下球磨5~10h。
进一步的，所述步骤(3)中的细晶合金化粉末的粒径小于100nm，陶瓷粉末的粒径为1-2um。
进一步的，所述步骤(4)中振荡烧结参数为烧结温度1600~1800℃，压强25~40MPa，保温时间20~40min，振荡设定压力25~40MPa，振荡幅度4~7MPa，振荡频率3~7Hz。
进一步的，所述步骤(4)烧结过程中由感应加热获得高温，具体加热过程参数是由室温升到200℃为手动加热，由200℃升到1600~1800℃为自动加热，加热速率为10~20℃/min。
本发明的有益效果：
1.本发明提供一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料，将中熵陶瓷颗粒引入难熔中熵合金，显著提升了中熵合金的综合力学性能和抗高温软化性能。
2.本发明提供一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，利用荡压力在降低热压烧结压力和温度条件的同时，进一步促进热压烧结样品的致密化。
3.该制备方法得到的样品无明显孔洞，晶粒细小均匀，致密度高。
4.该制备方法得到的样品室温压缩强度达2901.3MPa，压缩断裂应变达10.7%，在2000℃大气环境中仍然具有222.4MPa的压缩强度。
附图说明
图1为(NbTaW)20(TaTiZrC)80复合材料的扫描电镜微观组织形貌。
图2为(NbTaW)40(TaTiZrC)60复合材料的扫描电镜微观组织形貌。
图3为(TaTiZr)C复合材料的扫描电镜微观组织形貌。
具体实施例
实施例1一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称料：按表1所示质量比精确称取原材料，称取1wt％的硬脂酸作为过程控制剂；
表1：原材料配比（质量比wt.%）
（2）磨料：将Nb粉、Ta粉、W粉放入不锈钢球磨罐中，采用不锈钢磨球，通过行星式高能球磨机，在保护气体为氩气的条件下进行球磨，得到细晶合金化粉末，球磨参数如下：球料比5:1、球磨机转速400r/min，球磨时间50h；
（3）混料：在细晶合金化粉末中加入TaC、TiC、ZrC陶瓷粉末，并使用行星式高能球磨机在保护气体为氩气的条件下进行球磨，得到均匀化的粉末，球磨参数如下：球料比5:1、球磨机转速200r/min，球磨时间8h；
（4）制备：将(NbTaW)20(TaTiZrC)80粉末放入石墨模具，在烧结温度为1700℃，烧结压力为30MPa的条件下在高温振荡烧结炉中进行烧结，并通过振荡压力使复合材料充分致密化。在感应加热过程中，由室温升到200℃为手动加热，由200℃升到1700℃为自动加热，加热速率为15℃/min。在1700℃保温30min，并开启振荡，振荡参数为：设定压力30MPa，振荡幅度5MPa，振荡频率5Hz。烧烧结结束后自然冷却。
所得(NbTaW)20(TaTiZrC)80样品的SEM组织形貌如图1所示，说明样品组织均匀分布，材料致密度好。
经室温下压缩力学性能测试，样品压缩强度为2210.0MPa，压缩断裂应变为8.0%，在2000℃大气环境中具有高达222.4MPa的压缩强度。
实施例2一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称料：按表2所示质量比精确称取原材料，称取1wt％的硬脂酸作为过程控制剂；
表2：原材料配比（质量比wt.%）
（2）磨料：将Nb粉、Ta粉、W粉放入不锈钢球磨罐中，采用不锈钢磨球，通过行星式高能球磨机，在保护气体为氩气的条件下进行球磨，得到细晶合金化粉末，球磨参数如下：球料比5:1、球磨机转速400r/min，球磨时间50h；
（3）混料：在细晶合金化粉末中加入TaC、TiC、ZrC陶瓷粉末，并使用行星式高能球磨机在保护气体为氩气的条件下进行球磨，得到均匀化的粉末，球磨参数如下：球料比5:1、球磨机转速200r/min，球磨时间8h；
（4）制备：将(NbTaW)40(TaTiZrC)60粉末放入石墨模具，在烧结温度为1700℃，烧结压力为30MPa的条件下在高温振荡烧结炉中进行烧结，并通过振荡压力使复合材料充分致密化。在感应加热过程中，由室温升到200℃为手动加热，由200℃升到1700℃为自动加热，加热速率为15℃/min。在1700℃保温30min，并开启振荡，振荡参数为：设定压力30MPa，振荡幅度5MPa，振荡频率5Hz。烧烧结结束后自然冷却。
所得(NbTaW)40(TaTiZrC)60样品的SEM组织形貌如图2所示，说明样品组织均匀分布，材料致密度好。
经室温下压缩力学性能测试，样品压缩强度达2901.3MPa，压缩断裂应变达10.7%，在2000℃大气环境中压缩强度高达268.2MPa。
对比例1一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称料：按表3所示质量比精确称取原材料，称取1wt％的硬脂酸作为过程控制剂；
表3：原材料配比（质量比wt.%）
（2）混料：将TaC、TiC、ZrC陶瓷粉末放入球磨罐，并使用行星式高能球磨机在保护气体为氩气的条件下进行球磨，得到均匀化的粉末，球磨参数如下：球料比5:1、球磨机转速200r/min，球磨时间8h；
（4）制备：将(TaTiZr)C粉末放入石墨模具，在烧结温度为1700℃，烧结压力为30MPa的条件下在高温振荡烧结炉中进行烧结，并通过振荡压力使复合材料充分致密化。在感应加热过程中，由室温升到200℃为手动加热，由200℃升到1700℃为自动加热，加热速率为15℃/min。在1700℃保温30min，并开启振荡，振荡参数为：设定压力30MPa，振荡幅度5MPa，振荡频率5Hz。烧结结束后自然冷却。
所得(TaTiZr)C样品的SEM组织形貌如图3所示，说明样品组织均匀分布，材料致密度好。
经室温下压缩力学性能测试，样品压缩强度为1469.1MPa，压缩断裂应变为5.3%，在2000℃大气环境中具有89.9MPa的压缩强度，室温与高温性能明显低于复合材料。
对比例2一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称料：按表1所示质量比精确称取原材料，称取1wt％的硬脂酸作为过程控制剂；
（2）磨料：将Nb粉、Ta粉、W粉放入不锈钢球磨罐中，采用不锈钢磨球，通过行星式高能球磨机，在保护气体为氩气的条件下进行球磨，得到细晶合金化粉末，球磨参数如下：球料比5:1、球磨机转速200r/min，球磨时间8h；
（3）混料：在细晶合金化粉末中加入TaC、TiC、ZrC陶瓷粉末，并使用行星式高能球磨机在保护气体为氩气的条件下进行球磨，得到均匀化的粉末，球磨参数如下：球料比5:1、球磨机转速200r/min，球磨时间8h；
（4）制备：将(NbTaW)20(TaTiZrC)80粉末放入石墨模具，在烧结温度为1700℃，烧结压力为30MPa的条件下在高温振荡烧结炉中进行烧结，并通过振荡压力使复合材料充分致密化。在感应加热过程中，由室温升到200℃为手动加热，由200℃升到1700℃为自动加热，加热速率为15℃/min。在1700℃保温30min，并开启振荡，振荡参数为：设定压力30MPa，振荡幅度5MPa，振荡频率5Hz。烧结结束后自然冷却。
所得(NbTaW)20(TaTiZrC)80样品的组织均匀分布，材料致密度好。经压缩力学性能测试，样品的室温和高温力学性能明显下降。
Claims (10)
1.一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料，其特征在于，原料组成包括中熵陶瓷和难熔中熵合金，所述中熵合金由3~4种合金元素组成，所述中熵陶瓷由三组元或四组元金属碳化物组成，所述中熵合金和中熵陶瓷的组元比例为1~3：1~3：1~3或1~2.5：1~2.5：1~2.5。
2.根据权利要求1所述的一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料，其特征在于，所述的3~4种合金元素选自难熔过渡金属元素W、Ta、Mo、Nb、Hf、Cr、V、Zr、Ti，所述金属碳化物选自难熔过渡金属碳化物。
3.根据权利要求1所述的一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称料：按照中熵陶瓷和中熵合金组分种类准备相应的粉末原料，按质量比精确称取中熵合金粉末和中熵陶瓷粉末，并添加少量过程控制剂；
（2）磨料：将所述中熵合金粉末放入不锈钢球磨罐中，采用不锈钢磨球，在行星式高能球磨机，在真空下进行球磨，得到细晶合金化粉末；
（3）混料：在所述细晶合金化粉末中加入中熵陶瓷粉末，并使用行星式高能球磨机在真空下进行球磨，得到均匀化的粉末；
（4）制备：将均匀化的粉末放入石墨模具，通过高温振荡烧结炉进行烧结并通过振荡压力使复合材料充分致密化，烧结结束后自然冷却。
4.如权利要求3所述的一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中的中熵合金粉末原料为颗粒状，其粒度均为10~40μm，纯度>99.9％。
5.根据权利要求3所述的一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中的中熵陶瓷粉末与中熵合金粉末的重量比为3.5~1：5~1，过程控制剂为1~3wt％的硬脂酸。
6.根据权利要求3所述的一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中磨料的球磨参数为球料比3:1~5:1、球磨机转速300r/min~400r/min，在保护气体为氩气的条件下球磨40~60h。
7.根据权利要求3所述的一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中混料的球磨参数为球料比3:1~5:1、球磨机转速100r/min~300r/min，在保护气体为氩气的条件下球磨5~10h。
8.根据权利要求3所述的一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中细晶合金化粉末的粒径小于100nm，陶瓷粉末的粒径为1-2um。
9.如权利要求3所述的一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中振荡烧结参数为烧结温度1600~1800℃，压强25~40MPa，保温时间20~40min，振荡设定压力25~40MPa，振荡幅度4~7MPa，振荡频率3~7Hz。
10.如权利要求8所述的一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于：烧结过程中由感应加热获得高温，具体加热过程参数是由室温升到200℃为手动加热，由200℃升到1600~1800℃为自动加热，加热速率为10~20℃/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210790304.7A CN114959406A (zh) | 2022-07-05 | 2022-07-05 | 一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210790304.7A CN114959406A (zh) | 2022-07-05 | 2022-07-05 | 一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114959406A true CN114959406A (zh) | 2022-08-30 |
Family
ID=82966736
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210790304.7A Pending CN114959406A (zh) | 2022-07-05 | 2022-07-05 | 一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114959406A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115572153A (zh) * | 2022-10-28 | 2023-01-06 | 中国人民解放军军事科学院国防科技创新研究院 | 一种高熵合金/陶瓷复合点阵结构的制备方法 |
| CN115637349A (zh) * | 2022-09-17 | 2023-01-24 | 浙江福达合金材料科技有限公司 | 一种银氧化锡电接触材料及其制备方法 |
Citations (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106048374A (zh) * | 2016-07-19 | 2016-10-26 | 中南大学 | 一种难熔高熵合金/碳化钛复合材料及其制备方法 |
| CN109097657A (zh) * | 2018-10-23 | 2018-12-28 | 中南大学 | 一种Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料及其制备方法 |
| CN109338199A (zh) * | 2018-09-19 | 2019-02-15 | 西安交通大学 | 一种陶瓷颗粒增强的高熵合金及其制备方法 |
| CN110423930A (zh) * | 2019-08-21 | 2019-11-08 | 福建工程学院 | 一种超细晶高熵金属陶瓷复合材料及其制备方法 |
| US20200123635A1 (en) * | 2018-10-18 | 2020-04-23 | University Of Science & Technology Beijing | 1 gpa high-strength high-modulus aluminum-based light medium-entropy alloy and preparation method thereof |
| WO2020085697A1 (ko) * | 2018-10-24 | 2020-04-30 | 포항공과대학교 산학협력단 | 고강도 고인성 중엔트로피 합금 및 그 제조방법 |
| CN112063870A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-12-11 | 长沙理工大学 | 一种TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料及其制备方法 |
| CN112647009A (zh) * | 2021-01-15 | 2021-04-13 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种高强度高耐磨性中熵合金及其制备方法 |
| CN112877559A (zh) * | 2021-01-11 | 2021-06-01 | 长沙微纳坤宸新材料有限公司 | 一种多组元超高熵轻量化难熔复合材料 |
| CN113337746A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-09-03 | 上海大学 | 一种碳化物增强高熵合金复合材料的制备方法 |
| CN113337766A (zh) * | 2021-06-02 | 2021-09-03 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种低密度Ti-Zr-Ta中熵合金及其在含能结构材料中的应用 |
| CN113373363A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-09-10 | 北京有研粉末新材料研究院有限公司 | 难熔高熵复合材料及其制备方法 |
| CN113373364A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-09-10 | 北京有研粉末新材料研究院有限公司 | 颗粒增强难熔高熵复合材料及其制备方法 |
| CN113403520A (zh) * | 2021-06-17 | 2021-09-17 | 西北工业大学 | 一种三元难熔中熵合金及其制备方法 |
| CN113549806A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-10-26 | 武汉理工大学 | 一种高熵合金基复合材料及其制备方法 |
| CN113652594A (zh) * | 2021-08-02 | 2021-11-16 | 自贡硬质合金有限责任公司 | 一种难熔金属基合金及其制备方法 |
| CN113652566A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-11-16 | 北京工业大学 | 一种纳米晶的难熔高熵合金NbMoTaW-Cu复合材料制备方法 |
| CN113789464A (zh) * | 2021-08-16 | 2021-12-14 | 东南大学 | 陶瓷相增强难熔高熵合金复合材料及其制备方法 |
| CN113846257A (zh) * | 2021-09-29 | 2021-12-28 | 郑州大学 | 一种中熵合金粘结剂硬质合金及其制备方法 |
| CN114075078A (zh) * | 2020-08-20 | 2022-02-22 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种耐高温高强度(Ti,Zr,Hf)C中熵陶瓷材料及其制备方法 |
| CN114134385A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-03-04 | 东南大学 | 一种难熔中熵合金及其制备方法 |
| CN114427060A (zh) * | 2022-01-28 | 2022-05-03 | 临清市同兴轴承锻造有限公司 | 一种利用TiC弥散相增强Fe50Mn25Ni10Cr15中熵合金的方法 |
| CN114622118A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-06-14 | 昆明理工大学 | 一种塑性碳化物强化的Nb-Ta-W-C高温中熵合金及其制备方法 |
-
2022
- 2022-07-05 CN CN202210790304.7A patent/CN114959406A/zh active Pending
Patent Citations (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106048374A (zh) * | 2016-07-19 | 2016-10-26 | 中南大学 | 一种难熔高熵合金/碳化钛复合材料及其制备方法 |
| CN109338199A (zh) * | 2018-09-19 | 2019-02-15 | 西安交通大学 | 一种陶瓷颗粒增强的高熵合金及其制备方法 |
| US20200123635A1 (en) * | 2018-10-18 | 2020-04-23 | University Of Science & Technology Beijing | 1 gpa high-strength high-modulus aluminum-based light medium-entropy alloy and preparation method thereof |
| CN109097657A (zh) * | 2018-10-23 | 2018-12-28 | 中南大学 | 一种Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料及其制备方法 |
| WO2020085697A1 (ko) * | 2018-10-24 | 2020-04-30 | 포항공과대학교 산학협력단 | 고강도 고인성 중엔트로피 합금 및 그 제조방법 |
| CN110423930A (zh) * | 2019-08-21 | 2019-11-08 | 福建工程学院 | 一种超细晶高熵金属陶瓷复合材料及其制备方法 |
| CN114075078A (zh) * | 2020-08-20 | 2022-02-22 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种耐高温高强度(Ti,Zr,Hf)C中熵陶瓷材料及其制备方法 |
| CN112063870A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-12-11 | 长沙理工大学 | 一种TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料及其制备方法 |
| WO2022041693A1 (zh) * | 2020-08-31 | 2022-03-03 | 华东理工大学 | 一种TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料及其制备方法 |
| CN112877559A (zh) * | 2021-01-11 | 2021-06-01 | 长沙微纳坤宸新材料有限公司 | 一种多组元超高熵轻量化难熔复合材料 |
| CN112647009A (zh) * | 2021-01-15 | 2021-04-13 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种高强度高耐磨性中熵合金及其制备方法 |
| CN113373364A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-09-10 | 北京有研粉末新材料研究院有限公司 | 颗粒增强难熔高熵复合材料及其制备方法 |
| CN113373363A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-09-10 | 北京有研粉末新材料研究院有限公司 | 难熔高熵复合材料及其制备方法 |
| CN113337746A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-09-03 | 上海大学 | 一种碳化物增强高熵合金复合材料的制备方法 |
| CN113337766A (zh) * | 2021-06-02 | 2021-09-03 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种低密度Ti-Zr-Ta中熵合金及其在含能结构材料中的应用 |
| CN113403520A (zh) * | 2021-06-17 | 2021-09-17 | 西北工业大学 | 一种三元难熔中熵合金及其制备方法 |
| CN113549806A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-10-26 | 武汉理工大学 | 一种高熵合金基复合材料及其制备方法 |
| CN113652594A (zh) * | 2021-08-02 | 2021-11-16 | 自贡硬质合金有限责任公司 | 一种难熔金属基合金及其制备方法 |
| CN113789464A (zh) * | 2021-08-16 | 2021-12-14 | 东南大学 | 陶瓷相增强难熔高熵合金复合材料及其制备方法 |
| CN113652566A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-11-16 | 北京工业大学 | 一种纳米晶的难熔高熵合金NbMoTaW-Cu复合材料制备方法 |
| CN113846257A (zh) * | 2021-09-29 | 2021-12-28 | 郑州大学 | 一种中熵合金粘结剂硬质合金及其制备方法 |
| CN114134385A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-03-04 | 东南大学 | 一种难熔中熵合金及其制备方法 |
| CN114622118A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-06-14 | 昆明理工大学 | 一种塑性碳化物强化的Nb-Ta-W-C高温中熵合金及其制备方法 |
| CN114427060A (zh) * | 2022-01-28 | 2022-05-03 | 临清市同兴轴承锻造有限公司 | 一种利用TiC弥散相增强Fe50Mn25Ni10Cr15中熵合金的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 仝永刚: "TiC 强化 CoCrNi 中熵合金：TiC 溶解析出及其对微观结构和性能的影响(英文)", 《TRANSACTIONS OF NONFERROUS METALS SOCIETY OF CHINA》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115637349A (zh) * | 2022-09-17 | 2023-01-24 | 浙江福达合金材料科技有限公司 | 一种银氧化锡电接触材料及其制备方法 |
| CN115572153A (zh) * | 2022-10-28 | 2023-01-06 | 中国人民解放军军事科学院国防科技创新研究院 | 一种高熵合金/陶瓷复合点阵结构的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112647009B (zh) | 一种高强度高耐磨性中熵合金及其制备方法 | |
| CN109338172A (zh) | 一种高熵合金增强的2024铝基复合材料及其制备方法 | |
| CN110257684B (zh) | 一种FeCrCoMnNi高熵合金基复合材料的制备工艺 | |
| CN114959406A (zh) | 一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料 | |
| CN104630533B (zh) | 一种刀具材料的复合硬质合金的制备方法 | |
| CN110273092B (zh) | 一种CoCrNi颗粒增强镁基复合材料及其制备方法 | |
| CN101824575A (zh) | 一种超细晶碳化钨/钴系硬质合金及其制备方法 | |
| CN108624772B (zh) | 超细晶碳化钨基硬质合金材料及其制备方法 | |
| CN110358960B (zh) | 一种高强高韧Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法 | |
| CN110396632A (zh) | 一种具有均质环芯结构的Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法 | |
| CN112743080B (zh) | 一种高耐热性原位一体化制备Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料的方法 | |
| CN114645180B (zh) | 一种双相增强铝合金及其制备方法 | |
| CN110079722A (zh) | 一种含B的难熔高熵合金TiZrNbMoTa及其粉末冶金制备方法 | |
| CN112941351A (zh) | 一种超高疲劳强度的粉末冶金钛及钛合金的制备方法 | |
| CN111304479A (zh) | 一种VCrNbMoW难熔高熵合金制备方法 | |
| CN114535576B (zh) | 一种含Al难熔高熵合金及其制备方法 | |
| CN109665848B (zh) | 一种超高温SiC-HfB2复合陶瓷及其制备方法和应用 | |
| CN109988956B (zh) | 高硬度钴基合金及其制造方法 | |
| CN109778050B (zh) | 一种WVTaTiZr难熔高熵合金及其制备方法 | |
| CN109897991B (zh) | 一种高熵晶界修饰的纳米晶合金粉末及其制备方法 | |
| CN110373593B (zh) | 一种碳氮化钛基复合金属陶瓷材料微波烧结工艺 | |
| CN113336554A (zh) | 水刀砂管原料、水刀砂管制备方法和水刀砂管 | |
| CN112958784A (zh) | 一种颗粒增强钛基复合材料中增强相均匀分布及生长方向主动控制方法 | |
| CN112941391B (zh) | 一种含NbC的高致密复合金属陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN110343932B (zh) | 一种具有高强度的WVTaZrSc难熔高熵合金及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20220830 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |