CN109897991B - 一种高熵晶界修饰的纳米晶合金粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高熵晶界修饰的纳米晶合金粉末及其制备方法，该合金按照质量百分比，其组成为：0.76～2.88％的Zr、0.77～2.94％的Nb、0.80～3.03％的Mo、1.51～5.72％的Ta，余量为Ni。本发明通过机械合金化法将合金粉末纳米晶化，同时采用等离子热压烧结法将纳米晶合金粉末固化为块体材料，达到了提升材料强度和热稳定性的目的。
Description
技术领域
本发明属于合金材料领域，具体涉及一种用于高温结构材料的纳米晶合金及其制备方法。
背景技术
高温合金是指以铁、镍、钴为基，能在600℃以上的高温及一定应力作用下长期工作的一类金属材料；并具有较高的高温强度，良好的抗氧化和抗腐蚀性能，良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能，在各种温度下具有良好的组织稳定性和使用可靠性。基于上述性能特点，且高温合金的合金化程度较高，又被称为“超合金”，是广泛应用于航空、航天、石油、化工、舰船的一种重要材料。
按基体元素来分，高温合金又分为铁基、镍基、钴基等高温合金。铁基高温合金使用温度一般只能达到750～780℃，对于在更高温度下使用的耐热部件，则采用镍基和难熔金属为基的合金。镍基高温合金在整个高温合金领域占有特殊重要的地位，它广泛地用来制造航空喷气发动机、各种工业燃气轮机最热端部件。自次成功制备纳米晶材料以来，其因具有相比同类粗晶材料而言优异的力学和物理等性能而引起了各国材料科学家的广泛关注。例如，作为新一代“工业的牙齿”，纳米晶WC-Co硬质合金具有更高的硬度、耐磨性与横向断裂强度，成为当今硬质合金行业的重点研发材料之一。由于较大比例的晶界储存了较高的能量为纳米晶粒长大提供了原始驱动力，纳米晶材料在后续加工、处理、使用过程中容易失稳(如纳米组织粗化、晶体结构改变等)，导致纳米材料性能显著削弱，甚至完全消失。
发明内容
本发明目的在于提供一种高熵晶界修饰的纳米晶合金粉末及其制备方法，通过机械合金化法将合金粉末纳米晶化，同时采用等离子热压烧结法将纳米晶合金粉末固化为块体材料，达到提升材料强度和热稳定性的目的。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种高熵晶界修饰的纳米晶合金粉末，该合金按照质量百分比，其组成为：0.76～2.88％锆Zr、0.77～2.94％铌Nb、0.80～3.03％钼Mo、1.51～5.72％钽Ta，其余为镍Ni。
所述纳米晶合金粉末为球形颗粒，其单个球形颗粒内包含多个纳米晶晶粒，纳米晶晶粒的结构为高熵晶界包覆Ni基体，高熵晶界的百分质量含量组成为：7.5～29wt％锆Zr、8～30wt％铌Nb、8～30wt％钼Mo、15～50wt％钽Ta，余镍Ni。
一种高熵晶界修饰的纳米晶合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照原料比分别称取金属镍Ni粉、锆Zr粉、铌Nb粉、钼Mo粉、钽Ta粉，并混合均匀；
(2)将步骤(1)混合得到的粉末在真空环境或惰性气体环境下密封进球磨罐内，在行星式球磨机中球磨，使合金粉末纳米化，得到纳米晶合金粉末；
(3)将步骤(2)得到的纳米晶合金粉末置于等离子热压烧结炉内，进行热压烧结固化，获得块体合金。
所述步骤(1)中，球磨时的转速为200～400r/min，球磨时间为30～50h。
所述步骤(1)中，球磨过程中，每30min暂停20min，避免球磨过程在球磨罐过热，导致晶粒粗化。
所述步骤(2)中，得到的纳米晶合金粉末的粒径为5～20nm。
所述步骤(3)中，获得的块体合金由纳米晶晶粒组成，纳米晶晶粒的粒径为50～200nm。
所述步骤(3)中，热压烧结固化的步骤为：将纳米晶合金粉末填入石墨模具，置入等离子热压烧结炉内，以50～150℃/min的速度加热至950～1150℃，保温5～10min，烧结压力为20～40MPa。
本发明的原理是：本发明通过是机械合金化法将合金粉末纳米化，同时通过成分设计，利用元素偏析的性质，增强材料的纳米晶的热稳定性，使其在高温下仍能将晶粒尺寸保持在纳米范围以内，通过细晶强化作用获得极高的综合力学性能。纳米晶材料大量晶界中储存的晶界能时晶粒长大的驱动力，晶界溶质修饰是实现纳米晶材料高比例晶界能量、移动性、结构和内聚力优化的有效方法。材料熵值越大，晶界能随温度增加减小的越快，纳米晶越趋于稳定。在纳米合金体系中引入具有高熵效应的多组元是解决以上问题的有效方法：从热力学上，高熵效应可以抑制纳米单相固溶体中组元的沉淀，而多组元偏析可促进晶界能的降低；从动力学上，因多组元在晶界的偏析产生的协同扩散可抑制界面的迁移。基于此，一种提高纳米晶材料高温稳定性的新理念—高熵晶界修饰，从高熵晶界修饰热-动力学耦合的角度提高纳米晶材料的高温稳定性和强度。本发明选用的溶质元素锆Zr、铌Nb、钼Mo、钽Ta均是基体镍Ni的偏析元素，在基体中的固溶度较低，合金化时溶质元素在协同扩散和共偏析作用下向晶界偏析；同时溶质元素间性质相近，根据相似相容原理，溶质元素在晶界处形成可稳定存在的简单体心立方晶界结构，即高熵晶界。高熵晶界通过减小晶界能增强材料的热稳定性获得细小的(纳米级)晶粒尺寸，纳米晶的细晶强化作用显著增强材料的综合性能。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点在于：
(1)本发明利用机械合金化法使合金粉末晶粒纳米化，进一步通过等离子热压烧结法将粉体固化为块体合金，其工艺流程简单。
(2)原材料选材简单：该合金所有组分均采用非稀有元素，原材料成本较低。
(3)获得的纳米晶晶粒尺寸可控，纳米晶的热稳定性高。纳米晶合金强度提高，同时兼具一定的塑性。具有良好的工业应用价值。
附图说明
图1为纳米晶镍基高温合金的硬度值显示结果；
其中：A)实施例1；B)实施例2；C)实施例3；D)实施例4
图2为纳米晶镍基高温合金单向压缩下的应力-应变曲线；
其中：A)实施例1；B)实施例2；C)实施例3；D)实施例4
图3为机械合金化法获得的纳米晶粉末颗粒；
其中：a)实施例1；b)实施例2；c)实施例3；d)实施例4
图4为纳米晶高温合金压缩断裂后的断口形貌；
其中：a)实施例1；b)实施例2；c)实施例3；d)实施例4。
具体实施方式
本发明的一种高熵晶界修饰的纳米晶合金粉末，按照质量百分比，其组成为：0.76～2.88％的Zr、0.77～2.94％的Nb、0.80～3.03％的Mo、1.51～5.72％的Ta，其余为Ni。换算为原子百分比，其化学式为Ni(100-4x)-ZrxNbxMoxTax，其中x为原子百分比，x＝0.5～2。
其中，纳米晶合金粉末为球形颗粒，其单个球形颗粒内包含多个纳米晶晶粒，纳米晶晶粒的结构为高熵晶界包覆Ni基体，高熵晶界的百分质量含量组成为：7.5～29wt％的Zr、8～30wt％的Nb、8～30wt％的Mo、15～50wt％的Ta，其余为Ni。
本发明的高熵晶界修饰的纳米晶合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照原料比分别称取Ni粉、Zr粉、Nb粉、Mo粉、Ta粉，并混合均匀；
(2)将步骤(1)混合得到的粉末在真空环境或惰性气体环境下密封进球磨罐内，在行星式球磨机中以转速为200～400r/min球磨30～50h，使合金粉末纳米化，得到纳米晶合金粉末，得到的纳米晶合金粉末的粒径为5～20nm；其中，球磨过程中，每30min暂停20min，避免球磨过程在球磨罐过热，导致晶粒粗化；
(3)将步骤(2)得到的纳米晶合金粉末置于等离子热压烧结炉内，进行热压烧结固化，获得块体合金；获得的块体合金由纳米晶晶粒组成，纳米晶晶粒的粒径为50～200nm。其中，热压烧结固化的步骤为：将纳米晶合金粉末填入石墨模具，置入等离子热压烧结炉内，以50～150℃/min的速度加热至950～1150℃，保温5～10min，烧结压力为20～40MPa。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种用于高温结构材料的纳米晶合金，其按原子百分比组成为98％镍，0.5％锆，0.5％铌，0.5％钼，0.5％钽。以上各金属原材料的纯度均为99.9％。
采用机械合金化法和等离子热压烧结法将其合金化，均匀化，纳米化并固化为块体合金。具体步骤如下：
(1)按照原子百分比分别称取Ni粉、Zr粉、Nb粉、Mo粉、Ta粉，混合均匀；
(2)将原料置于真空手套箱内，在惰性气体环境下将粉末密封进球磨罐，保证氧分压低于10-1Pa，然后使用行星式球磨机以350r/min的转速球磨30h，每30min暂停20min，避免球磨过程在球磨罐过热，导致晶粒粗化，球磨完成后取出粉末干燥保存。
(3)将步骤2获得的纳米晶粉末填入石墨模具放入等离子热压烧结炉，以100℃/min的升温速率加热至1050℃，在1050℃下保温5min，保温压力为30MPa，烧结完成后随炉冷却至室温，获得固化的块体合金。
实施例2
一种用于高温结构材料的纳米晶合金，其按原子百分比组成为96％镍，1.0％锆，1.0％铌，1.0％钼，1.0％钽。以上各金属原材料的纯度均为99.9％。
采用机械合金化法和等离子热压烧结法将其合金化，均匀化，纳米化并固化为块体合金。具体步骤如下：
(1)按照原子百分比分别称取Ni粉、Zr粉、Nb粉、Mo粉、Ta粉，混合均匀；
(2)将原料置于真空手套箱内，在惰性气体环境下将粉末密封进球磨罐，保证氧分压低于10-1Pa，然后使用行星式球磨机以350r/min的转速球磨30h，每30min暂停20min，避免球磨过程在球磨罐过热，导致晶粒粗化，球磨完成后取出粉末干燥保存。
(3)将步骤2获得的纳米晶粉末填入石墨模具放入等离子热压烧结炉，以100℃/min的升温速率加热至1050℃，在1050℃下保温5min，保温压力为30MPa，烧结完成后随炉冷却至室温，获得固化的块体合金。
实施例3
一种用于高温结构材料的纳米晶合金，其按原子百分比组成为94％镍，1.5％锆，1.5％铌，1.5％钼，1.5％钽。以上各金属原材料的纯度均为99.9％。
采用机械合金化法和等离子热压烧结法将其合金化，均匀化，纳米化并固化为块体合金。具体步骤如下：
(1)按照原子百分比分别称取Ni粉、Zr粉、Nb粉、Mo粉、Ta粉，混合均匀；
(2)将原料置于真空手套箱内，在惰性气体环境下将粉末密封进球磨罐，保证氧分压低于10-1Pa，然后使用行星式球磨机以350r/min的转速球磨30h，每30min暂停20min，避免球磨过程在球磨罐过热，导致晶粒粗化，球磨完成后取出粉末干燥保存。
(3)将步骤2获得的纳米晶粉末填入石墨模具放入等离子热压烧结炉，以100℃/min的升温速率加热至1050℃，在1050℃下保温5min，保温压力为30MPa，烧结完成后随炉冷却至室温，获得固化的块体合金。
实施例4
一种用于高温结构材料的纳米晶合金，其按原子百分比组成为92％镍，2.0％锆，2.0％铌，2.0％钼，2.0％钽。以上各金属原材料的纯度均为99.9％。
采用机械合金化法和等离子热压烧结法将其合金化，均匀化，纳米化并固化为块体合金。具体步骤如下：
(1)按照原子百分比分别称取Ni粉、Zr粉、Nb粉、Mo粉、Ta粉，混合均匀；
(2)将原料置于真空手套箱内，在惰性气体环境下将粉末密封进球磨罐，保证氧分压低于10-1Pa，然后使用行星式球磨机以350r/min的转速球磨30h，每30min暂停20min，避免球磨过程在球磨罐过热，导致晶粒粗化，球磨完成后取出粉末干燥保存。
(3)将步骤2获得的纳米晶粉末填入石墨模具放入等离子热压烧结炉，以100℃/min的升温速率加热至1050℃，在1050℃下保温5min，保温压力为30MPa，烧结完成后随炉冷却至室温，获得固化的块体合金。
实施例1-4中的工艺参数可根据纳米晶合金种类的不同采用相应的工艺参数。
力学性能测试结果见表1；
表1实施例1-4力学性能对比
| 维氏硬度(HV) | 抗压强度(MPa) | 屈服强度(MPa) | 延伸率(％) | |
| 实施例1 | 393 | 1473 | 1378 | 8.5 |
| 实施例2 | 410.5 | 1573 | 1484 | 3.23 |
| 实施例3 | 428 | 1620 | 1536 | 3.05 |
| 实施例4 | 456.5 | 1662 | 1604 | 2.95 |
| 纯Ni | 131 | 732 | 648 | 45 |
由于合金材料的强度与晶粒尺度的关系符合Hall-Petch关系，晶粒越细，合金的强度就越高；而且只有晶粒细化，才能同时提高材料的强度和塑性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高熵晶界修饰的纳米晶合金粉末，其特征在于：按照质量百分比，其组成为：0.76～2.88 %的Zr、0.77～2.94 %的Nb、0.80～3.03 %的Mo、1.51～5.72 %的Ta，其余为Ni。
2.根据权利要求1所述的高熵晶界修饰的纳米晶合金粉末，其特征在于：所述纳米晶合金粉末为球形颗粒，其单个球形颗粒内包含多个纳米晶晶粒，纳米晶晶粒的结构为高熵晶界包覆Ni基体，高熵晶界的百分质量含量组成为：7.5～29 wt %的Zr、8～30 wt %的Nb、8～30 wt %的Mo、15～50 wt %的Ta，其余为Ni。
3.一种权利要求1所述的高熵晶界修饰的纳米晶合金粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按照原料比分别称取Ni粉、Zr粉、Nb粉、Mo粉、Ta粉，并混合均匀；
（2）将步骤（1）混合得到的粉末在真空环境或惰性气体环境下密封进球磨罐内，在行星式球磨机中球磨，使合金粉末纳米化，得到纳米晶合金粉末；
（3）将步骤（2）得到的纳米晶合金粉末置于等离子热压烧结炉内，进行热压烧结固化，获得块体合金。
4.根据权利要求3所述的高熵晶界修饰的纳米晶合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，球磨时的转速为200～400r/min，球磨时间为30～50h。
5.根据权利要求3或4所述的高熵晶界修饰的纳米晶合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，球磨过程中，每30min暂停20min，避免球磨罐在球磨过程中过热，导致晶粒粗化。
6.根据权利要求3所述的高熵晶界修饰的纳米晶合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，得到的纳米晶合金粉末的粒径为5～20nm。
7.根据权利要求3所述的高熵晶界修饰的纳米晶合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，获得的块体合金由纳米晶晶粒组成，纳米晶晶粒的粒径为50～200 nm。
8.根据权利要求3所述的高熵晶界修饰的纳米晶合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，热压烧结固化的步骤为：将纳米晶合金粉末填入石墨模具，置入等离子热压烧结炉内，以50～150 ℃/min的速度加热至950～1150 ℃，保温5～10 min，烧结压力为20～40 MPa。
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