CN105274445A - 一种氧化物弥散强化低活化钢及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明的目的在于提供一种适用于聚变堆的氧化物弥散强化低活化钢及其制备方法，其特征为，该低活化钢的合金元素所占总质量的百分比为：基体为Fe，0.08％≤C≤0.15％，8.0％≤Cr≤10.0％，1.1％≤W≤1.55％，0.1％≤V≤0.3％，0.03％≤Ta≤0.2％，0.1≤Mn≤0.6％，0.05％≤Y₂O₃≤0.5％，以及少量制造过程中不可避免混入的杂质，严格控制经中子辐照后能产生放射性核素的易活化元素含量和杂质元素含量：N<0.010％，Al<0.010％，Ni<0.005％，Mo<0.005％，Nb<0.010％，Cu<0.010％，P<0.005％，S<0.005％。该氧化物弥散强化低活化钢的显微组织均匀，力学性能优异。

Description

一种氧化物弥散强化低活化钢及其制备方法

技术领域

本发明属于抗辐照金属材料领域，具体涉及一种用于聚变堆的氧化物弥散强化低活化钢，可抗强中子辐照，具有优良的力学性能。

背景技术

随着世界能源危机的加剧，清洁能源将变成一种重要的战略发展资源。其中，核能发电过程中能够实现零污染排放，并且核燃料的能量密度较化石燃料高几百万倍，因此核电将会为未来商业电站带来巨额利润。未来商用聚变裂变反应堆结构材料的服役环境严苛恶劣，这就对核反应堆结构材料提出更高的性能要求。低活化铁素体马氏体钢具有低活化性能，高强度，良好的焊接制造性能和组织稳定性，因而成为未来聚变堆的重要结构候选材料。然而，低活化铁素体马氏体钢适用温度范围为350-550℃；当服役温度超过550℃时，低活化铁素体马氏体钢的组织迅速恶化，各项力学性能均有所下降。此外，尽管低活化铁素体马氏体钢具有低活化特性，但在高剂量中子辐照下，钢中少量合金元素发生(n,α)反应，产生氦原子并逐渐聚集形成氦泡，从而使得低活化铁素体马氏体钢韧性降低。上述低活化铁素体马氏体钢的弱点将限制未来聚变堆的发电效率，这表明提高低活化铁素体马氏体钢的抗辐照性能和适用温度范围变得更加重要。如若聚变堆结构材料的使用温度能够提高100℃，那么聚变堆的发电效率将提高5％，这将对商用聚变核反应堆的经济效益产生巨大影响。

为了进一步提高聚变反应堆结构材料的抗辐照性能和高温力学性能，通常采用粉末冶金方法制备氧化物弥散强化(ODS)低活化钢。这种氧化物弥散强化钢的适用温度范围可达250-650℃，抗辐照肿胀能力较强。对于冶炼方法制备的低活化钢和粉末冶金方法制备的氧化物弥散强化低活化钢而言，后者最大的优点是高温力学性能和稳定性能较好。在高温下，惰性Y₂O₃颗粒不会随着温度的升高而粗化或熔解，并且即使长时在高温交变应力环境下服役时，惰性Y₂O₃颗粒仍然能够稳定的存在于基体中并且能够钉扎位错，阻碍位错的滑移，强化合金，从而提高材料的高温力学性能和高温稳定性。鉴于上述氧化物弥散强化低活化钢的优点，目前人们对于ODS低活化钢的研究愈加感兴趣。

但是氧化物弥散强化低活化钢的制备是一个国际难题。一方面是因为氧化物弥散强化低活化钢无法通过正常的合金冶炼方法得到，另一方面是因为粉末冶金方法制备氧化物弥散强化钢的工艺复杂，成本较高，且难以制备大型结构件。若在冶炼过程中直接添加纯稀土金属Y，由于金属元素Y的化学性质很活泼，会与氧气或是其他金属元素结合形成夹杂物或是变成炉渣；而若直接添加Y₂O₃氧化物颗粒，Y₂O₃颗粒比重较小，多数Y₂O₃颗粒会浮在表面与炉渣混在一起，少数Y₂O₃颗粒在基体中也会发生偏聚。稀土金属Y和Y₂O₃氧化物颗粒的这些特点使得氧化物弥散强化低活化钢的制备变得愈加困难。目前，欧美以及日本等国很多研究团队采用将各种纯金属粉末进行机械合金化方法制备氧化物弥散强化低活化钢，但是这种制备方法对纯金属粉末的纯度要求很高，杂质含量很难控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种适用于聚变堆的氧化物弥散强化低活化钢及其制备方法，所述氧化物弥散强化低活化马氏体钢的制备过程中严格控制氧含量和杂质元素含量，本发明的特点在于冶炼超纯净母合金，统一控制杂质元素含量，并且采用粉末包套抽气，热等静压固化成型，热轧技术提高组织的致密度，进而获得组织均匀、氧化物颗粒弥散分布的组织状态，最终使得本发明所述氧化物弥散强化钢不仅具备优异的力学性能，还具备低活化性能，良好的抗辐照肿胀能力。在现有技术中，专利文献1(申请号201010513441.3)提供了与本发明相近的氧化物弥散强化合金的制备方法，但是两者合金体系不同(专利文献1中合金体系为钴基超合金，本发明中合金体系为低活化钢)，工艺流程和参数不同。专利文献1中未提到本发明中的特征，即对粉末包套进行真空加热抽气和热轧处理，进一步提高氧化物弥散强化钢的致密度，从而提高其力学性能。同时，专利文献2(申请号200810021329.0)提到了与本发明相似的合金体系，但是专利文献2未提到本发明中的特征，即母合金冶炼技术、母合金粉末雾化技术以及粉末包套抽气技术要求，此外，在合金成分上存在一定的差异，本发明所述的氧化物弥散强化合金中未添加Ti元素。

本发明提供的氧化物弥散强化低活化钢的显微组织均匀，力学性能优异。本发明在专利文献1所述的钴基超合金成分的基础上，添加Ta、V等元素以及纳米氧化钇Y₂O₃颗粒来实现低活化特性；并采用Ta、V微合金化处理，提高其高温力学性能和高温组织稳定性；本发明在专利文献1、2所述的氧化物弥散强化合金制备方法的基础上，添加了Fe-C-Cr-W-V-Ta-Mn母合金雾化技术要求，以便严格控制雾化粉末的粒径和成分；添加了粉末包套抽气和热等静压固化成型后热轧处理，进一步提高氧化弥散强化低活化钢的致密度，从而达到提高其力学性能的目的。

本发明通过如下技术方案实现：

本发明具体提供了一种氧化物弥散强化低活化钢，其特征为，该低活化钢的合金元素所占总质量的百分比为：基体为Fe，0.08％≤C≤0.15％，8.0％≤Cr≤10.0％，1.1％≤W≤1.55％，0.1％≤V≤0.3％，0.03％≤Ta≤0.2％，0.1≤Mn≤0.6％，0.05％≤Y₂O₃≤0.5％，以及少量制造过程中不可避免混入的杂质，严格控制经中子辐照后能产生放射性核素的易活化元素含量和杂质元素含量：N<0.010％，Al<0.010％，Ni<0.005％，Mo<0.005％，Nb<0.010％，Cu<0.010％；P<0.005％，S<0.005％。

本发明对聚变堆用结构材料的机械性能和低活化特性等方面的考虑，所述的氧化物弥散强化低活化钢中的各元素的含量和作用也不相同。C元素可与Cr、V、Ta等合金元素形成M₂₃C₆型碳化物或MX型碳氮化物，产生析出强化，使氧化物弥散强化低活化钢获得良好高温强度。Cr元素是氧化物弥散强化低活化钢中提高抗氧化性能的主添加合金元素，高温条件下空气腐蚀时，表面能生成致密Cr₂O₃氧化膜。W元素能够抑制碳化物的粗化，提高氧化物弥散强化低活化钢的高温蠕变性能，获得优异的高温力学性能。V元素具有强烈的固碳作用，减缓碳化物的粗化，此外V在基体中生成纳米级碳氮化物，可有效控制位错运动，提高氧化物弥散强化低活化钢的高温蠕变性能。Ta元素能与碳、氮结合生成MX型纳米级碳氮化物，能有效的钉扎位错。纳米级Y₂O₃颗粒是人为加入的惰性质点，当氧化物弥散强化低活化钢经受高剂量中子辐照时，能够作为(n,α)核反应产物氦原子的陷阱，阻止辐照肿胀和氦泡长大；此外，高温下，Y₂O₃颗粒较为稳定，不发生粗化和溶解，能够有效地阻碍位错运动。W、V、Ta元素可使氧化物弥散强化低活化钢具备低活化性能；同时W、V、Ta元素能够固溶于基体，并且与C原子结合生成细小碳化物，起到钉扎位错运动的作用，提高氧化物弥散强化低活化钢的高温力学性能，从而满足聚变堆结构材料的使用要求。Mn元素提高氧化物弥散强化低活化钢的强度和硬度，可显著降低钢的Ac1温度和马氏体开始转变温度，抑制δ铁素体的形成。此外，对于杂质元素，P元素易在晶界处偏聚，S元素易与Mn形成MnS夹杂，从而降低氧化物弥散强化低活化钢的塑韧性。

本发明还提供了所述氧化物弥散强化低活化钢的制备方法，其特征为，所述氧化物弥散强化低活化钢的制备过程包括Fe-C-Cr-W-V-Ta-Mn母合金冶炼，粉末雾化，母合金和Y₂O₃纳米颗粒混合粉末高能球磨，粉末包套抽气，热等静压固化成型，热轧，热处理，最终获得所需的组织。

本发明所述氧化物弥散强化低活化钢的制备方法，其特征在于，Fe-C-Cr-W-V-Ta-Mn母合金的雾化工艺参数为：粒度<50μm，雾化气体压力>3.5Mpa，过热度>200℃，保护性气体气氛。

本发明所述氧化物弥散强化低活化钢的制备方法，其特征在于，母合金和Y₂O₃纳米颗粒混合粉末的高能球磨工艺参数为：球磨介质为Φ6和Φ10混合硬质钢球，球磨气氛为99.99％氩气，球料质量比为(8～10):1，球磨时间40-70h，转速为350-500r/min。

本发明所述氧化物弥散强化低活化钢的制备方法，其特征在于，所述粉末包套抽气的工艺参数为：真空度不低于10^-1Pa，温度400-550℃，时间为4-5h。

本发明所述氧化物弥散强化低活化钢的制备方法，其特征在于，粉末包套的热等静压固化成型工艺参数为：压力120-150MPa，温度1050-1200℃，保温保压时间3-5h。

本发明所述氧化物弥散强化低活化钢的制备方法，其特征在于，热轧工艺为：开轧温度为1100-1200℃，终轧温度为900-950℃，轧制道次为5-6次，每道次压下量为18～25％。

本发明所述氧化物弥散强化低活化钢的制备方法，其特征在于，氧化物弥散强化低活化钢的热处理工艺为：正火工艺参数为(950-1100)℃/(60-90)min/空冷，回火工艺参数为(700-820)℃/(90-120)min/空冷。

本发明所述氧化物弥散强化低活化钢的制备方法，其特征在于，优选的制备工艺流程和参数如下：

(a)Fe-C-Cr-W-V-Ta-Mn母合金的冶炼：

V、Ta元素切成小块下料，Mn元素按90-93％收得率进行配料，并在精炼时加入该合金元素，精炼时间为15-25min，期间搅拌3-5次；

(b)母合金的雾化：

粒度<50μm，雾化气体压力>3.5Mpa，过热度>200℃，保护气氛为99.99％氩气；

(c)母合金和Y₂O₃纳米颗粒混合粉末高能球磨：

在母合金雾化粉末中添加纳米级Y₂O₃颗粒进行高能球磨，球磨介质为Φ6和Φ10混合硬质钢球，球磨气氛为99.99％氩气，球料质量比为(8-10)：1，球磨时间40-70h，转速为350-500r/min；

(d)粉末包套抽气：

真空度不低于10^-1Pa，温度为400-550℃，时间为4-5h；

(e)粉末包套的热等静压固化成型：

压力为120-150MPa，温度为1050-1200℃，保温保压时间为3-5h；

(f)热轧：

开轧温度为1100-1200℃，终轧温度为900-950℃，轧制道次为5-6次，每道次压下量为18～25％。

(g)氧化物弥散强化低活化钢的热处理工艺：

正火工艺参数为(950-1100)℃/(60-90)min/空冷，回火工艺参数为(700-820)℃/(90-120)min/空冷。

本发明对氧化物弥散强化钢的组织、性能以及纯净度的考虑，各个工艺环节都有严格的参数控制。下面将主要针对母合金冶炼，粉末雾化，高能球磨，包套抽气和热等静压固化成型等工艺环节及其参数控制进行一一说明。

母合金冶炼是本发明中的一个重要环节，合金冶炼过程中某些活泼的金属元素会被烧损，这就要求易烧损元素Mn要按照90-93％收得率进行合金成分设计，否则合金元素成分不准。此外，母合金冶炼可以通过精炼技术控制杂质元素的含量，获得纯净的母合金。精炼时间过长，合金元素烧损严重；精炼时间过短，杂质元素含量无法控制。因此，母合金冶炼要求精炼时间控制在15-25min，期间搅拌3-5次。

母合金的雾化主要是将块状合金转变为粒径均匀的合金粉末，这个工艺环节要求合金元素在各金属粉末颗粒中分布均匀，避免元素严重的偏析，粉末颗粒粒径均匀，因此对雾化气体的压力以及金属液体的过热度提出了要求，雾化气体压力>3.5Mpa，过热度>200℃，保护气氛为99.99％氩气。

机械合金化过程主要是将母合金粉末和Y₂O₃颗粒混合均匀，混合粉末在球磨球的高速碰撞下发生冷焊-破碎-再冷焊-再破碎的过程，确保母合金粉末能够包裹Y₂O₃颗粒。高能球磨参数较多，包括转速，球磨时间，球料比，球磨介质和球磨气氛。球料比，球磨介质，球磨时间和转速则主要影响球磨能量，能量过高，粉末容易粘壁；能量过低，粉末没有冷焊破碎。球磨气氛必须确保是高纯氩气，否则粉末表面吸附大量空气分子，粉末发生冷焊破碎时内部的新鲜表面会与表面吸附的空气分子发生氧化作用，导致氧化物弥散强化钢中的自由氧含量超标，严重的甚至会形成尺寸较大的其他合金元素的氧化物，严重影响氧化物弥散强化钢的力学性能。因此，高能球磨的参数控制为：球磨介质为Φ6和Φ10混合硬质钢球，球磨气氛为99.99％氩气，球料质量比为(8～10):1，球磨时间40-70h，转速为350-500r/min。

对粉末包套进行真空抽气处理一方面是为了减少包套内的空气含量，以免后续热等静压固化成型过程中包套内压力过大，容易发生爆炸；另一方面是因为抽气时加热相当于对粉末进行前期热处理，粉末发生软化回复，有利于进一步提高氧化物弥散强化钢的致密度。粉末包套的抽气工艺控制如下：真空度不低于10^-1Pa，温度为400-550℃，时间为4-5h。

热等静压固化成型技术是制备氧化物弥散强化钢的最关键环节，该环节的工艺参数直接决定最终氧化物弥散强化钢的力学性能。温度过高，金属粉末会熔化；温度过低，金属粉末之间的结合较弱，材料致密度较差。压力也应当达到一定值，否则金属粉末无法紧密结合，致密度较低。因此，热等静压固化成型参数一般控制为：压力120-150MPa，温度1050-1200℃，保温保压时间3-5h。

热轧和热处理制度主要影响氧化弥散强化钢的组织和性能，控制轧制道次和每道次压下量，能够有效地控制变形量，确保本发明所述钢在轧制过程不开裂，且使该工艺具有可重复性。热处理制度包括正火和高温回火，控制氧化物弥散强化钢的基体组织以及析出相的尺寸。工艺控制如下：开轧温度为1100-1200℃，终轧温度为900-950℃，轧制道次为5-6次，每道次压下量18-25％；正火工艺参数为(950-1100)℃/(60-90)min/空冷，回火工艺参数为(700-820)℃/(90-120)min/空冷。

本发明的优点在于，该氧化物弥散强化低活化钢在合金成分上，添加W、Ta、V等元素来实现其低活化特性；并采用Ta、V微合金化处理以及添加纳米氧化钇Y₂O₃颗粒，提高其高温力学性能和高温组织稳定性；在该氧化物弥散强化低活化钢的制备方法中，采用冶炼母合金，统一控制杂质元素的含量，提高了氧化物弥散强化钢的纯净度；添加了Fe-C-Cr-W-V-Ta-Mn母合金雾化技术要求，以便严格控制雾化粉末的粒径和成分；添加了粉末包套抽气和热等静压固化成型后热轧处理工艺，进一步提高氧化弥散强化低活化钢的纯净度和致密度，从而提高其力学性能。

附图说明

图1为本发明成分范围内的氧化物弥散强化低活化钢母合金粉末的扫描电镜照片。

图2为本发明成分范围内的氧化物弥散强化低活化钢中添加的Y₂O₃颗粒的扫描电镜照片。

图3为本发明成分范围内热处理后的氧化物弥散强化低活化钢(实施例1钢)的扫描电镜照片及EDX能谱。

图4为本发明成分范围内热处理后的氧化物弥散强化低活化钢(实施例1钢)的透射电镜照片。

具体实施方式

以下通过实施例和比较例对本发明进行详细说明。

实施例钢系采用粉末冶金方法制备而成，比较例钢系本发明中涉及的母合金，都经过轧制和热处理工艺后，测试实施例钢和比较例钢的拉伸性能。

实施例1

采用机械合金化法制备氧化物弥散强化低活化钢，具体工艺参数如下：

冶炼母合金，其化学成分为：C：0.093wt.％，Cr：8.96wt.％，W：1.51wt.％，V：0.20wt.％，Ta：0.14wt.％，Mn：0.51wt.％，Al<0.005wt.％，Cu<0.01wt.％，Ni：40(ppm)，Mo：40(ppm)，Nb：43(ppm)，N：73(ppm)，P：36(ppm)，S：24(ppm)，余量为铁。雾化冶炼后的母合金，其雾化参数为：粒度<50μm，雾化气体压力>3.5Mpa，过热度>200℃，保护气氛为99.99％氩气。向母合金雾化粉末中添加质量分数为0.3％的纳米级Y₂O₃颗粒，高能球磨50h后(球料质量比为10:1，球磨介质为Φ6和Φ10混合硬质钢球，球磨气氛为99.99％Ar)将粉末混合均匀，经粉末包套抽气(10^-1Pa/450℃/4h)和热等静压方法烧结固化成型(1200℃/150MPa/4h)，最终经热轧(1100℃开轧，轧制5道次，每道次压下量为18-25％)和热处理(正火980℃/60min/空冷+回火760℃/90min/空冷)获得最终的氧化物弥散强化低活化钢。

实施例2

与实施例1制备方法的不同之处在于：向母合金雾化粉末中添加质量分数为0.48％的纳米级Y₂O₃颗粒，高能球磨40h后(球料质量比为10:1，球磨介质为Φ6和Φ10混合硬质钢球，球磨气氛为99.99％Ar)将粉末混合均匀，经粉末包套抽气(10^-1Pa/500℃/4h)和热等静压方法烧结固化成型(1200℃/120MPa/3.5h)，最终经热轧(1200℃开轧，轧制6道次，每道次压下量为18-25％)和热处理(正火980℃/60min/空冷+回火760℃/90min/空冷)获得最终的氧化物弥散强化低活化钢。

实施例3

与实施例1制备方法的不同之处在于：向母合金雾化粉末中添加质量分数为0.3％的纳米级Y₂O₃颗粒，高能球磨70h后(球料比为10:1，球磨介质为Φ6和Φ10混合硬质钢球，球磨气氛为99.99％Ar)将粉末混合均匀，经粉末包套抽气(10^-1Pa/450℃/4h)和热等静压方法烧结固化成型(1100℃/140MPa/3h)，最终经热轧(1150℃开轧，轧制5道次，每道次压下量为18-25％)和热处理(正火980℃/60min/空冷+回火760℃/90min/空冷)获得最终的氧化物弥散强化低活化钢。

实施例4

与实施例1制备方法的不同之处在于：向母合金雾化粉末中添加质量分数为0.3％的纳米级Y₂O₃颗粒，高能球磨60h后(球料比为8:1，球磨介质为Φ6和Φ10混合硬质钢球，球磨气氛为99.99％Ar)将粉末混合均匀，经粉末包套抽气(10^-1Pa/500℃/4h)和热等静压方法烧结固化成型(1200℃/150MPa/3h)，最终经热轧(1200℃开轧，轧制6道次，每道次压下量为18-25％)和热处理(正火980℃/60min/空冷+回火760℃/90min/空冷)获得最终的氧化物弥散强化低活化钢。

实施例5

冶炼母合金，其化学成分为：C：0.14wt.％，Cr：9.60wt.％，W：1.50wt.％，V：0.27wt.％，Ta：0.05wt.％，Mn：0.2wt.％，Al<0.01wt.％，Cu<0.01wt.％，Ni：38(ppm)，Mo：42(ppm)，Nb：78(ppm)，N：60(ppm)，P：40(ppm)，S：24(ppm)，余量为铁。制备工艺与实施例1相同。

实施例6

冶炼母合金，其化学成分为：C：0.095wt.％，Cr：8.12wt.％，W：1.15wt.％，V：0.12wt.％，Ta：0.05wt.％，Mn：0.18wt.％，Al<0.01wt.％，Cu<0.01wt.％，Ni：38(ppm)，Mo：40(ppm)，Nb：85(ppm)，N：58(ppm)，P：36(ppm)，S：42(ppm)，余量为铁。制备工艺与实施例1相同。

实施例7

冶炼母合金，其化学成分为：C：0.11wt.％，Cr：9.50wt.％，W：1.48wt.％，V：0.16wt.％，Ta：0.18wt.％，Mn：0.53wt.％，Al<0.01wt.％，Cu<0.01wt.％，Ni：30(ppm)，Mo：46(ppm)，Nb：40(ppm)，N：76(ppm)，P：46(ppm)，S：32(ppm)，余量为铁。制备工艺与实施例1相同。

比较例1

与实施例1制备方法的不同之处在于：向实施例1所述母合金雾化粉末中添加质量分数为0.3％的纳米级Y₂O₃颗粒，高能球磨40h后(球料比为10:1，球磨介质为Φ6和Φ10混合硬质钢球，球磨气氛为99.99％Ar)将粉末混合均匀，热等静压方法烧结固化成型(1030℃/130MPa/2.5h)，最终经热轧(1150℃开轧，轧制5道次，每道次压下量为18-25％)和热处理(正火980℃/60min/空冷+回火760℃/90min/空冷)获得最终的氧化物弥散强化低活化钢。本比较例1钢在制备过程中未进行粉末包套抽气处理。

比较例2

本比较例中的合金即为实施例1中所述冶炼方法制备的母合金，其化学成分为：C：0.093wt.％，Cr：8.96wt.％，W：1.51wt.％，V：0.20wt.％，Ta：0.14wt.％，Mn：0.51wt.％，Al<0.005wt.％，Cu<0.01wt.％，Ni：40(ppm)，Mo：40(ppm)，Nb：43(ppm)，N：73(ppm)，P：36(ppm)，S：24(ppm)，余量为铁。母合金同样经热轧(1200℃开轧，轧制6道次，每道次压下量为18-25％)和热处理工艺(正火980℃/60min/空冷+回火760℃/90min/空冷)获得最终材料。

表1实施例和比较例钢在室温和600℃下的力学性能

表1为本发明成分范围内的实施例钢与比较例钢的拉伸性能。可以看出，粉末冶金方法制备的氧化物弥散强化钢的强度远远高于其母合金强度。实施例1、2、3、4钢的强度和塑性相差不大，但是实施例1、2、3、4钢的室温屈服强度和抗拉强度较比较例2(母合金钢)的室温强度分别高出约55％和45％，这表明氧化物弥散强化钢中添加的Y₂O₃颗粒能够钉扎位错运动，阻碍位错滑移，起到了弥散强化的作用。实施例5、6、7钢的力学性能并未列在表中，但是这三种不同化学成分的氧化物弥散强化钢的拉伸强度与实施例1钢的强度相差不超过20MPa。此外，实施例1、2、3、4钢的延伸率和面缩率显著低于比较例2钢。这是因为气体易吸附在粉末颗粒表面，氧化物弥散强化钢基体内不可避免地存在气泡和空隙，使得氧化物弥散强化钢的密度无法达到母合金的密度，最终导致氧化物弥散强化钢的塑韧性较差。比较实施例1、2钢和比较例1钢可发现，氧化物弥散强化钢的制备工艺对其力学性能影响较大。比较例1钢屈服强度和抗拉强度较实施例1、2、3、4钢的强度分别低约105-125MPa和70-90MPa。这是因为比较例1钢在制备时并未进行粉末包套抽气处理且热等静压固化成型时保温保压时间太短，粉末颗粒之间没有完全冶金结合，导致比较例1钢基体内部存在较多空洞，致密度较差，大幅度降低比较例1钢的强度。

图1为本发明成分范围内的实施例1钢母合金粉末的扫描照片。由图可知，实施例钢母合金粉末呈10-40μm的均匀球形。

图2为本发明成分范围内的实施例1钢中添加的Y₂O₃颗粒的扫描照片。由图可知，Y₂O₃颗粒较为细小，粒径为30-50nm。

图3为本发明成分范围内的热处理后的实施例1钢的扫描电镜照片及EDX能谱。经面扫描后，Y₂O₃颗粒已经成功添加进氧化物弥散强化钢中。

图4为本发明成分范围内的热处理后的实施例1钢的透射电镜照片。该氧化物弥散强化钢的组织均匀，Y₂O₃颗粒弥散分布在基体中。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氧化物弥散强化低活化钢，其特征为该低活化钢的合金元素所占总质量的百分比为：基体为Fe，0.08％≤C≤0.15％，8.0％≤Cr≤10.0％，1.1％≤W≤1.55％，0.1％≤V≤0.3％，0.03％≤Ta≤0.2％，0.1≤Mn≤0.6％，0.05％≤Y₂O₃≤0.5％，N<0.010％，Al<0.010％，Ni<0.005％，Mo<0.005％，Nb<0.010％，Cu<0.010％，P<0.005％，S<0.005％，和制造过程中不可避免的杂质。

2.一种按照权利要求1所述氧化物弥散强化低活化钢的制备方法，其特征在于，所述氧化物弥散强化低活化钢的制备过程为：Fe-C-Cr-W-V-Ta-Mn母合金冶炼，粉末雾化，母合金和Y₂O₃纳米颗粒混合粉末的高能球磨，粉末包套抽气，固化成型，热轧，热处理，最终获得所需的组织。

3.按照权利要求2所述氧化物弥散强化低活化钢的制备方法，其特征在于，合金粉末的雾化工艺参数为：粒度<50μm，雾化气体压力>3.5Mpa，过热度>200℃，保护性气体气氛。

4.按照权利要求2所述氧化物弥散强化低活化钢的制备方法，其特征在于，母合金和Y₂O₃纳米颗粒混合粉末的高能球磨工艺参数为：球磨介质为Φ6和Φ10混合硬质钢球，球磨气氛为99.99％氩气，球料质量比为(8～10):1，球磨时间40-70h，转速为350-500r/min。

5.按照权利要求2所述氧化物弥散强化低活化钢的制备方法，其特征在于，所述粉末包套抽气的工艺参数为：真空度不低于10^-1Pa，温度400-550℃，时间为4-5h。

6.按照权利要求2所述氧化物弥散强化低活化钢的制备方法，其特征在于，粉末包套的固化成型采用热等静压固化成型工艺：压力120-150MPa，温度1050-1200℃，保温保压时间3-5h。

7.按照权利要求2所述氧化物弥散强化低活化钢的制备方法，其特征在于，热轧工艺为：开轧温度为1100-1200℃，终轧温度为900-950℃，轧制道次为5-6次，每道次压下量为18～25％。

8.按照权利要求2所述氧化物弥散强化低活化钢的制备方法，其特征在于，氧化物弥散强化低活化钢的热处理工艺为：正火工艺参数为(950-1100)℃/(60-90)min/空冷，回火工艺参数为(700-820)℃/(90-120)min/空冷。

9.按照权利要求2所述氧化物弥散强化低活化钢的制备方法，其特征在于，具体制备工艺流程和参数如下：

(a)Fe-C-Cr-W-V-Ta-Mn母合金的冶炼：

V、Ta元素切成小块下料，Mn元素按90-93％收得率进行配料，并在精炼时加入该合金元素，精炼时间为15-25min，期间搅拌3-5次；

(b)母合金的雾化：

粒度<50μm，雾化气体压力>3.5Mpa，过热度>200℃，保护气氛为99.99％氩气；

(c)母合金和Y₂O₃纳米颗粒混合粉末高能球磨：

在母合金雾化粉末中添加纳米级Y₂O₃颗粒进行高能球磨，球磨介质为Φ6和Φ10混合硬质钢球，球磨气氛为99.99％氩气，球料质量比为(8-10)：1，球磨时间40-70h，转速为350-500r/min；

(d)粉末包套抽气：

真空度不低于10^-1Pa，温度为400-550℃，时间为4-5h；

(e)粉末包套的热等静压固化成型：

压力为120-150MPa，温度为1050-1200℃，保温保压时间为3-5h；

(f)热轧：

开轧温度为1100-1200℃，终轧温度为900-950℃，轧制道次为5-6次，每道次压下量为18～25％。

(g)氧化物弥散强化低活化钢的热处理工艺：

正火工艺参数为(950-1100)℃/(60-90)min/空冷，回火工艺参数为(700-820)℃/(90-120)min/空冷。