CN110607487A - ODS-Fe3Al合金、合金制品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及ODS‑Fe3Al合金、合金制品及其制备方法。所述ODS‑Fe3Al合金包括Fe3Al合金基体以及弥散分布在所述Fe3Al合金基体中的氧化物;在所述ODS‑Fe3Al合金中,所述氧化物的含量为0.1at.%~1.0at.%;所述氧化物的尺寸小于50nm。所述ODS‑Fe3Al合金中弥散分布有氧化物增强相,其晶相结构均匀,可以使ODS‑Fe3Al合金在1000℃以上的高温下持久、稳定地应用。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料、合金领域,具体而言,涉及ODS-Fe3Al合金、合金制品及其制备方法。
背景技术
Fe3Al金属间化合物具有优异的抗氧化、抗硫蚀和抗渗碳性能,可以应用于中高温氧化或硫蚀环境中,如用于制备热力发电厂热交换器部件。为了提高发电厂的工作效率,需要采用更高温度(>1000℃)的燃气蒸汽。然而,采用常规铸造工艺获得的Fe3Al合金在这一温度范围下的持久性能不足,导致其无法在1000℃以上的高温下进行长时应用。
为了提高Fe3Al合金的高温持久应用性能,可以通过以下几个方式提升合金的高温性能、延长其持久寿命:(1)采用热机械处理工艺,使合金中弥散析出可在1000℃高温稳定存在的强化相,以阻碍位错运动;(2)采用机械合金化工艺,在合金中添加可以在1000℃高温稳定存在的弥散分布氧化物,以阻碍位错运动;(3)采用适合的热机械处理工艺,使合金获得粗晶组织,以提高合金的高温强度。
然而,根据Fe3Al-Cr相图,Cr在Fe3Al合金中的固溶度为6at.%,含5at.%Cr的Fe3Al合金中难以沉淀析出可在1000℃稳定存在的第二相,因而第一种方法难以实现。第二种方法的适用性较广,例如,专利文献CN109594017A曾报道了一种氧化物弥散强化FeCrAl合金管材的制备方法,通过机械合金化法制备ODS-FeCrAl粉末,随后利用热等静压或热挤压工艺实现热固化,并采用穿孔和冷轧工艺获得所需尺寸的管材。该工艺在合金中引入了高密度弥散分布的纳米尺寸Y2O3、Y-Al-O氧化物颗粒,可在塑性变形过程中钉扎位错、抑制位错和晶界运动,使得合金的强度明显提升。第三种方法是通过减少晶界来减少高温下由于晶界滑动或迁移导致的形变,以达到提高合金高温性能的目的。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种ODS-Fe3Al合金,所述ODS-Fe3Al合金中弥散分布有氧化物分散相,其晶相结构均匀,可以使ODS-Fe3Al合金在1000℃以上的高温下持久、稳定地应用。
本发明的第二目的在于提供基于上述ODS-Fe3Al合金的合金制品,例如合金板材,该板材能够在1000℃以上的高温下的保持持久的寿命,性能稳定。
本发明的第三目的在于提供上述合金制品的制备方法,该方法高效易行,制备得到的合金制品中弥散分布的纳米氧化物粒子具有稳定的化学性质和形状,并与基体形成非共格界面的强化相,使得合金制品在1000℃下具有良好、持久的应用性能。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
ODS-Fe3Al合金,其包括Fe3Al合金基体以及弥散分布在所述Fe3Al合金基体中的氧化物;
在所述ODS-Fe3Al合金中,所述氧化物的含量为0.1at.%~1.0at.%;所述氧化物的尺寸小于50nm。
可选地,所述氧化物选自Y2O3、ZrO2、ThO2中的至少一种。
可选地,所述氧化物为Y2O3。
可选地,所述Fe3Al合金基体的组分包括:Cr 1.5at.%~5.5at.%、Al 26.5at.%~29.5at.%及余量的Fe。
可选地,所述ODS-Fe3Al合金中晶体结构的晶粒尺寸为0.5mm~20mm。
可选地,所述ODS-Fe3Al合金中晶体结构为盘状晶。
本发明中,球形氧化物粒子(如Y2O3)的尺寸为纳米级别,且在合金中弥散分布,这些氧化物粒子在1000℃至合金熔点温度范围内都具有稳定的化学性质和形状,合金中的位错只有以Orowan绕过机制才能通过与基体有着非共格界面的强化相,因此可以产生显著的高温强化作用,有利于合金板材在1000℃高温长时应用。
根据本发明的另一目的,提供了包含上述任一ODS-Fe3Al合金的合金制品。
可选地,所述合金制品为合金板材。
根据本发明的另一目的,提供了上述合金制品的制备方法。
所述方法包括:
a)将Fe3Al合金基体与氧化物按配比混合,并在非氧化气氛下做合金化处理,获得ODS-Fe3Al合金;
b)获得所述ODS-Fe3Al合金的包套锭,并将所述包套锭进行热等静压处理,获得所述ODS-Fe3Al合金的合金锭。
可选地,当所述合金制品为合金板材时,所述方法还包括:c)将所述ODS-Fe3Al合金的合金锭进行热锻和/或热轧,获得ODS-Fe3Al合金板材。
可选地,所述非氧化气氛选自氩气、氦气或氮气中的至少一种。
可选地,所述非氧化气氛为氩气。
可选地,所述Fe3Al合金基体的制备方法包括:
将所述Fe3Al合金基体的组分按配比混合,经真空感应炉熔炼后,在非氧化气氛下以雾化制粉设备进行重熔;所得熔液在高压非氧化气氛流中冷却制粉;所述高压非氧化气氛流的压力为3.5MPa~9MPa;
在非氧化气氛下进行筛分后,对所得粉末进行静电除杂,获得所述基体。
可选地,所述Fe3Al合金基体的粒度为30μm~150μm。
作为一种实施方式,所述Fe3Al合金基体的制备方法包括:
将所述Fe3Al合金基体的组分按配比混合,并采用真空感应炉熔炼,在氩气雾化制粉设备的真空室中重熔,熔液经漏嘴形成液流,在高压氩气流中碎化成液滴冷凝冷却成粉;在氩气保护下对粉末进行筛分,采用静电法去除夹杂,获得所述Fe3Al合金基体。
可选地,步骤a)中所述合金化处理包括:采用球磨机对所述Fe3Al合金基体与所述氧化物的混合物进行研磨。
可选地,所述球磨机的研磨条件包括:
球料比为5~30:1,优选为10:1;球磨机转速为10r/min~200r/min,优选为150r/min;研磨时间为24h~120h,优选为36h。
作为一种实施方式,步骤a)包括:
将所述Fe3Al合金基体与氧化物按配比混合,在非氧化气体保护下、采用高能球磨机对原料粉末进行机械合金化加工,获得ODS-Fe3Al合金。
可选地,步骤b)中所述包套锭的制备方法包括:
将所述ODS-Fe3Al合金置于包套内,进行除气和封焊,获得包套锭。
可选地,所述除气的条件为:在180℃~700℃下除气至真空度不高于0.01Pa。
可选地,步骤b)中所述热等静压处理的条件包括:
在非氧化气氛、1050℃~1300℃的温度及大于1000个大气压的条件下,进行所述热等静压处理。
作为一种实施方式,步骤b)包括:
将ODS-Fe3Al合金装入金属材料包套,进行除气和封焊,获得ODS-Fe3Al合金的包套锭;采用热等静压处理将包套锭热固化成完全致密的合金锭。
可选地,步骤c)中,所述热锻包括:将所述合金锭在1000℃~1300℃下进行自由锻,获得厚度为36mm~40mm的待轧板坯。
可选地,所述热轧包括:采用交叉轧制法,在1000℃~1300℃下经多道次热轧,将板坯轧至厚度为1.0mm~7.0mm的板材。
作为一种实施方式,步骤c)包括:
将合金锭热锻成待轧板坯,随后采用交叉轧制的方法,经多道次热轧,将板坯轧至所需尺寸的成品板材。
可选地,在将所述ODS-Fe3Al合金的合金锭进行热锻和/或热轧后,所述方法还包括等温退火处理。
可选地,所述等温退火处理的温度为1100℃~1350℃,时间为0.5h~4h。
本发明中,在交叉轧制过程中,板材内积累了足够的储能,因而可在后续的超高温等温退火处理中形成均匀的粗大盘状晶,有利于延长板材在1000℃以上高温下的持久寿命。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明提供的ODS-Fe3Al合金及其板材中弥散分布有纳米尺度的氧化物增强相,其在1000℃至合金熔点温度范围内都具有稳定的化学性质和形状,晶相结构均匀、粗大,可以使ODS-Fe3Al合金在1000℃以上的高温下持久、稳定地应用,同时具有优异的抗氧化和耐腐蚀性能。
(2)本发明提供的ODS-Fe3Al合金板材的制备方法,高效易行,制备得到的板材中弥散分布的纳米氧化物粒子与合金基体形成非共格界面的强化相,使得板材在1000℃下具有良好、持久的应用性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种实施方式中,ODS-Fe3Al合金板材中纳米Y2O3颗粒的透射电镜照片;
图2为本发明一种实施方式中,ODS-Fe3Al合金板材横截面的显微组织照片。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1 ODS-Fe3Al合金板材的制备
(1)采用真空感应炉熔炼成分为Fe-28at.%Al-(2at.%~5at.%)Cr的Fe3Al合金基体,在1620℃~1680℃下保温5min;采用顶注式浇注到石墨坩埚中,获得直径为50mm的合金基体的铸锭;
在氩气雾化制粉设备的真空室中重熔,熔液经漏嘴形成液流,在高压氩气流中碎化成液滴冷凝冷却成粉;在氩气保护下对粉末进行筛分,采用静电法去除夹杂,获得尺寸为50μm~100μm的Fe3Al合金基体粉末。
(2)将Fe3Al合金基体粉末和Y2O3纳米粉末粉按成分Fe-28at.%Al-(2at.%~5at.%)Cr-0.2at.%Y2O3进行配料;在氩气保护下、采用搅拌式高能球磨机对原料粉末进行机械合金化加工,制备得到ODS-Fe3Al合金粉末;
其中,机械合金化工艺参数为:球料比为10:1、球磨机转速为150r/min、球磨时间为36h。将加工后的ODS-Fe3Al合金粉末装入钢包套,在200℃除气至1×10-2Pa,对包套进行封焊,获得ODS-Fe3Al合金包套锭。
(3)在氩气环境、1100℃~1200℃、大于1000个大气压条件下,对ODS-Fe3Al合金包套锭进行热等静压处理,将ODS-Fe3Al合金粉热固化成完全致密的合金锭。
(4)将合金锭在1100℃~1150℃进行自由锻,获得厚度为36~40mm的待轧板坯;采用交叉轧制的方法,在1100℃~1150℃经多道次热轧,将板坯轧至厚度为2.5mm的板材。
(5)在1250℃对板材进行等温退火处理1h,获得ODS-Fe3Al合金板材的成品。
实验例1 ODS-Fe3Al合金板材的微观结构表征
弥散分布的氧化物粒子
采用FEITecnai G2 F20型透射电镜观察实施例1中制备得到的ODS-Fe3Al合金板材试样,结果如图1所示。由图1可以发现,Y2O3粒子呈球形外观,在合金板材中弥散分布,分布较均匀,粒子尺寸约为1nm~3nm。
ODS-Fe3Al合金板材的显微组织结构
采用Olympus GX71型金相显微镜观察实施例1中制备得到的ODS-Fe3Al合金板材试样的横截面,结果如图2所示。由图2可以发现,板材具有平均晶粒尺寸为1mm的盘状晶组织。
实验例2 ODS-Fe3Al合金板材的性能表征
以实施例1中制备得到的ODS-Fe3Al合金板材为样品,并考察其在1000℃下的持久性能。
将ODS-Fe3Al合金板材加工成持久试样,采用RC-1130持久蠕变试验机在1000℃大气环境中测试试样的持久性能,结果列于表1中。
表1 2.5mm厚的ODS-Fe3Al合金板材在1000℃下的持久性能
由表1中数据可以发现,在1000℃下,2.5mm厚的ODS-Fe3Al合金板材在30MPa的应力下,横向和纵向持久时间均可以达到100h以上;在30MPa的应力下,其横向和纵向持久时间均可以达到50h以上;在60MPa的应力下,其横向和纵向持久时间均可以达到30h以上。可见,本发明所提供的ODS-Fe3Al合金板材在1000℃下具有良好、持久的力学性能。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,但本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.ODS-Fe3Al合金,其特征在于,所述ODS-Fe3Al合金包括Fe3Al合金基体以及弥散分布在所述Fe3Al合金基体中的氧化物;
在所述ODS-Fe3Al合金中,所述氧化物的含量为0.1at.%~1.0at.%;
所述氧化物的尺寸小于50nm。
2.根据权利要求1所述的ODS-Fe3Al合金,其特征在于,所述氧化物选自Y2O3、ZrO2、ThO2中的至少一种;
优选地,所述氧化物为Y2O3。
3.根据权利要求1或2所述的ODS-Fe3Al合金,其特征在于,所述基体的组分包括:Cr1.5at.%~5.5at.%、Al26.5 at.%~29.5at.%及余量的Fe;
优选地,所述ODS-Fe3Al合金中晶体结构的晶粒尺寸为0.5mm~20mm;
进一步优选地,所述ODS-Fe3Al合金中晶体结构为盘状晶。
4.包含权利要求1至3任一项所述的ODS-Fe3Al合金的合金制品;
优选地,所述合金制品为合金板材。
5.制备权利要求4所述的合金制品的方法,其特征在于,所述方法包括:
a)将Fe3Al合金基体与氧化物按配比混合,并在非氧化气氛下做合金化处理,获得ODS-Fe3Al合金;
b)获得所述ODS-Fe3Al合金的包套锭,并将所述包套锭进行热等静压处理,获得所述ODS-Fe3Al合金的合金锭;
优选地,所述方法还包括:c)将所述ODS-Fe3Al合金的合金锭进行热锻和/或热轧,获得ODS-Fe3Al合金板材;
优选地,所述非氧化气氛选自氩气、氦气或氮气中的至少一种;更优选为氩气。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述Fe3Al合金基体的制备方法包括:
将所述Fe3Al合金基体的组分按配比混合,经真空感应炉熔炼后,在非氧化气氛下以雾化制粉设备进行重熔;所得熔液在高压非氧化气氛流中冷却制粉;优选地,所述高压非氧化气氛流的压力为3.5MPa~9MPa;
在非氧化气氛下进行筛分后,对所得粉末进行静电除杂,获得所述Fe3Al合金基体;
优选地,所述Fe3Al合金基体的粒度为30μm~150μm。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述合金化处理包括:采用球磨机对所述Fe3Al合金基体与所述氧化物的混合物进行研磨;
优选地,所述球磨机的研磨条件包括:
球料比为5~30:1,优选为10:1;球磨机转速为10r/min~200r/min,优选为150r/min;研磨时间为24h~120h,优选为36h。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤b)中所述包套锭的制备方法包括:
将所述ODS-Fe3Al合金置于包套内,进行除气和封焊,获得包套锭;
优选地,所述除气的条件为:在180℃~700℃下除气至真空度不高于0.01Pa;
优选地,步骤b)中所述热等静压处理的条件包括:
在非氧化气氛、1050℃~1300℃的温度及大于1000个大气压的条件下,进行所述热等静压处理。
9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤c)中,所述热锻包括:将所述合金锭在1000℃~1300℃下进行自由锻,获得厚度为36mm~40mm的待轧板坯;
所述热轧包括:采用交叉轧制法,在1000℃~1300℃下经多道次热轧,将板坯轧至厚度为1.0mm~7.0mm的板材。
10.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在将所述ODS-Fe3Al合金的合金锭进行热锻和/或热轧后,所述方法还包括等温退火处理;
优选地,所述等温退火处理的温度为1100℃~1350℃,时间为0.5h~4h。
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CN115852230A (zh) * | 2022-09-09 | 2023-03-28 | 中国核动力研究设计院 | 一种ZrC增强FeCrAl合金及其制备方法 |
CN115852230B (zh) * | 2022-09-09 | 2024-03-19 | 中国核动力研究设计院 | 一种ZrC增强FeCrAl合金及其制备方法 |
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Publication number | Publication date |
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CN110607487B (zh) | 2021-03-02 |
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