CN109536775B - 一种高温钛合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种高温钛合金材料及其制备方法，属于钛合金领域。该高温钛合金由下述方法制备：将原料制成铸锭后，经锻造和热处理步骤，即制得所述高温钛合金；所述高温钛合金在650℃时:屈服强度≥650MPa，抗拉强度≥580MPa，延伸率≥12％。本申请的高温钛合金的室温和高温的强度、塑性等力学性能优异。
Description
技术领域
本申请涉及一种高温钛合金及其制备方法，具体涉及一种耐650℃以上的高温钛合金及其制备方法，属于钛合金领域。
背景技术
高温钛合金具有密度低、比强度高、耐高温、抗蠕变性能以及抗疲劳性能优异等特点，被广泛应用于先进航空航天发动机和火箭推进系统的耐高温结构材料。目前高温钛合金的最高使用温度为600℃，随着新型航空航天飞行器飞行速度的增加，气体热效应造成的飞行器壳体及其发动机部件使用温度瞬时可达650～750℃，甚至更高，为了适应航空航天快速发展的要求，迫切需要开展新型耐650℃以上高温钛合金的研制。
中国专利CN 106555076 A公开了一种耐650℃高温钛合金材料及其制备方法。该制备方法为配料、熔炼、铸造和等温锻造，最终得到新型高温钛合金材料，制备的高温钛合金在650℃条件下的抗拉强度可达672.6MPa，屈服强度为538.9MPa，延伸率为22.9％，然而在一些应用中需要高温钛合金具有较高的强度才能满足应用需求，需要提高该高温钛合金的强度。
对于钛合金的高温抗蠕变性能，从蠕变机理考虑，降低合金的高温扩散系数、增加蠕变过程中位错移动的阻力，能有效改善合金蠕变性能。对于合金热稳定性能、蠕变性能和疲劳性能的匹配问题，关键是控制初生相的含量和次生相的尺寸问题，存在的主要困难是近钛合金双向区太窄，很难控制热处理工艺。
发明内容
为了解决上述问题，提供了一种高温钛合金，该高温钛合金的室温和高温的强度与塑性都达到了良好的匹配，具有广阔的应用前景。
所述高温钛合金由下述方法制备得到：将原料制成铸锭后，经锻造和热处理的步骤，即制得所述高温钛合金；
所述铸锭由下述重量百分含量的成分组成：Al 6％-7％，Sn 2％-3％，Zr 8％-10％，Mo 0.3％-0.7％，W 0.5％-1.5％，Nb 0.5％-1.5％，Si 0.2％-0.3％，Er 0.05％-0.2％，余量为Ti和不可避免的杂质；
所述高温钛合金在650℃时：抗拉强度≥650MPa，屈服强度≥580MPa，延伸率≥12％。所述各元素含量均不为0。
进一步地，所述铸锭由下述重量百分含量的成分组成：Al 6.5％，Sn 2.5％，Zr9％，Mo 0.5％，W 1％，Nb1％，Si 0.25％，Er 0.1％，余量为Ti和不可避免的杂质。
可选地，所述高温钛合金在650℃时：抗拉强度的下限选自650MPa、660MPa、670MPa或680MPa，上限选自700MPa、750MPa、900MPa或1100MPa；屈服强度的下限选自580MPa、590MPa或600MPa，上限选自630MPa、650MPa、700MPa、750MPa、800MPa、900MPa、1000MPa或1100MPa；延伸率的下限选自12％、14％、16％或18％，上限选自14％、16％、18％、20％、25％或30％。
可选地，所述高温钛合金在室温时：抗拉强度≥1100MPa，屈服强度≥990MPa，延伸率≥8％。进一步可选地，所述高温钛合金在的室温抗拉强度1100-1200MPa，屈服强度990-1100MPa，延伸率8％-12.5％。
进一步可选地，所述高温钛合金在的室温时：抗拉强度的下限选自1120MPa、1140MPa、1160MPa或1180MPa，上限选自1120MPa、1140MPa、1160MPa或1180MPa；屈服强度的下限选1010MPa、1020MPa、1040MPa、1060MPa或1080MPa，上限选自1010MPa、1020MPa、1040MPa、1060MPa或1080MPa；延伸率的下限选自8％、10％、11％或12％，上限选自8％、10％、11％或12％。
可选地，所述高温钛合金在650℃时的断面收缩率≥14％。进一步地，所述高温钛合金在650℃时的断面收缩率≥19％。更进一步地，所述高温钛合金在650℃时的断面收缩率19％-23％。再进一步地，所述高温钛合金在650℃时的断面收缩率的下限选自20％、21％或22％，上限选自20％、21％或22％。
可选地，所述高温钛合金室温的断面收缩率≥9％。进一步可选地，所述高温钛合金室温的断面收缩率9％-20％。更进一步可选地，所述高温钛合金室温的断面收缩率的下限选自10％、12％、14％、16％或18％，上限选自10％、12％、14％、16％或18％。
可选地，所述热处理步骤包括固溶处理，所述固溶处理为在920℃-980℃的温度下至少处理30min。
优选地，所述固溶处理为在940℃-950℃的温度下处理60-180min。
可选地，所述固溶处理结束后进行空气冷却或水冷却。
可选地，所述热处理还包括人工时效处理，所述人工时效处理在固溶处理结束后，所述人工时效处理为在650℃-750℃处理至少3h后空气冷却至室温。
优选地，所述人工时效处理为在700℃处理4h后空气冷却至室温。
可选地，所述锻造温度为950℃-1050℃；优选的，所述锻造温度为980℃-1020℃。
根据本申请的另一方面，提供了一种制备的高温钛合金的方法，该方法包括：将原料制成铸锭后，经锻造和热处理步骤，即制得所述高温钛合金；
所述热处理步骤包括固溶处理，所述固溶处理为在920℃-980℃的温度下至少处理30min。固溶处理的处理温度、保温时间和快速冷至室温，保留了近α钛合金产生时效强化的亚稳相β相，促使已经析出的金属间化合物和硅化物回溶。高温钛合金亚稳β晶粒内部会有细小的α相弥散析出(β→α+β)提高合金的强度，而析出的细小弥散的硅化物、金属间化合物也将使合金强度进一步提高。
优选地，所述固溶处理为在940℃-950℃的温度下处理60-180min。进一步优选地，所述固溶处理为在950℃的温度下处理60min。
可选地，所述固溶处理结束后进行空气冷却(简称空冷/AC)或水冷却(简称水冷/WQ)，不同冷却速度对组织影响非常显著，炉冷得到的是粗大的魏氏组织，而提高冷却速度后组织向双态组织转变。相对于空冷，固溶处理后水冷的组织更加细小。
可选地，所述热处理还包括人工时效处理，所述人工时效处理在固溶处理结束后，所述人工时效处理为在650℃-750℃处理至少3h后空气冷却至室温。
优选地，所述人工时效处理为在700℃保持4h后空气冷却至室温。
可选地，所述锻造的温度为950℃-1050℃。进一步可选地，所述锻造温度为980℃-1020℃。更进一步可选地，所述锻造的温度为950℃-1000℃。作为一种实施方式，所述锻造的温度为980℃或1050℃。
可选地，所述锻造包括三火次多向锻造，所述三火次多向锻造包括下述步骤：
1)将需要加工的钛合金加热至锻造温度后，保温50-60min，将炉温升高10-100℃后，取出钛合金进行A火次多向锻造；
2)将步骤1)所得钛合金加热至锻造温度后，保温50-60min，将炉温升高10-100℃后，取出钛合金进行B火次多向锻造；
3)将步骤2)所得钛合金加热至锻造温度后，保温50-60min，将炉温升高10-100℃后，取出钛合金进行C火次多向锻造，冷却；
所述A火次多向锻造、B火次多向锻造和C火次多向锻造中的至少一次锻造结束时钛合金的温度≥900℃，应变速率≤1s-1；
所述A火次多向锻造、B火次多向锻造和C火次多向锻造中的至少一次锻造步骤为：轴锻变形量为20％-25％，拔长变形量为30％-35％，总变形量＞80％。
可选地，每火次锻造多向锻造为三镦三拔或两镦两抜。
可选地，所述锻造包括两火次多向锻造，所述两火次多向锻造包括下述步骤：
1)将需要加工的钛合金升温至锻造温度后，保温30-50min，然后进行第一火次多向锻造；
2)将步骤1)所得钛合金回火保温5-15min，然后进行第二火次多向锻造，空气中冷却；
所述第一火次多向锻造和/或第二火次多向锻造的步骤为：轴锻变形量为30～50％，拔长变形量为20～40％；
所述第一火次多向锻造和/或第二火次多向锻造结束时钛合金的温度≥900℃，应变速率≤1s-1；
将原料制成铸锭的操作包括利用真空自耗电弧炉和/或电子束冷床炉和/或磁悬浮进行熔炼的步骤。
根据本申请的又一方面，提供了一种高温钛合金，其特征在于，其由上述任一所述的方法制备。
本申请的有益效果包括但不限于：
1.本申请制备的高温钛合金，具有室温和高温(650℃及以上)的强度、塑性等力学性能优异，且室温和高温的强度与塑性都达到了良好的匹配，高温钛合金的综合机械性能优异。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1(a)、(b)为本申请实施例的锻锭1#和锻锭2#的显微组织。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的涉及的原料等均通过商业途径购买。
本申请的实施例中分析方法如下：
材料拉伸试验依据HB 5143-96,《金属室温拉伸试验方法》制备实验样品，分别在室温和650℃，50.2％RH条件下，在Z100电子万能材料试验机上进行。
高温蠕变持久性能试验依据HB5150-1996《金属高温拉伸持久试验方法》，650/300MPa条件下，在CTM150702、CTM1507043、CTM150704、CTM150705、CTM150706电子式高温蠕变持久试验机上进行。
利用LEICA DM6000M型金相显微镜观察金相组织。
利用QUANTA FEG 250型场发射扫描电子显微镜进行形貌观察。
实施例1高温钛合金铸锭1#的制备
原料选用0级小颗粒海绵钛，合金元素以AlMo60中间合金(Mo含量为60％)、AlNb75中间合金、AlW55中间合金、TiSn80中间合金、TiSi10中间合金、Ti-Er中间合金、海绵Zr颗粒的形式加入。选用真空自耗电弧炉三次熔炼制备合金铸锭各30kg。
铸锭生产工艺流程为：原料→配料→制备合金包→压制单块电极→电极组焊→一次自耗熔炼(Φ110mm铸锭)→铸锭平头→一次锭焊接→二次自耗熔炼(Φ160mm铸锭)→二次锭锻造(φ80mm锻棒)→二次锭锻棒表面处理→三次自耗熔炼(Φ160mm铸锭)→铸锭扒皮、取样→切冒口→成品锭。
制备的30kg级合金铸锭1#成分见表1，铸锭1#成分均匀性较好，冶金质量稳定。
表1
实施例2高温钛合金锻锭1#、2#的制备
将实施例1铸造的铸锭1#，使用新型合金自由锻造设备630KN热模拟试验机进行锻造制备锻锭1#。
锻锭1#的锻造步骤包括：
(1)保温过程：
当电炉炉温升至900℃时将铸锭装炉，随炉升温到980℃，保温时间40min；
(2)变形过程：两火次多向锻造
将铸锭出炉锻造，镦粗变形量为40％，然后拔长的变形量为30％，终锻温度≥900℃；
回火保温10min，之后取出钛合金进行墩粗40％，拔长30％后，置于空气中自然冷却，应变速率≤1s-1，变形速率为0.02s-1。
制备高温钛合金锻锭2#，锻锭2#与锻锭1#的制备方法不同之处在于：在1050℃下进行锻造即制得锻锭2#。
实施例3高温钛合金锻锭1#、2#的性能测试
对实施例2制备的锻锭1#和锻锭2#的室温和650℃下的强度、塑性与断面拉伸性能进行测试，测试结果如表2所示。
表2
分别在室温和高温的条件下测试锻锭1#与锻锭2#的机械性能，锻锭1#的室温和高温的条件下测试的抗拉强度(σb)、屈服强度(σs)和延伸率(δ)都较高，只有锻锭1#的650℃的断面延伸率(ψ)略有下降。锻锭1#的室温抗拉强度(σb)和屈服强度(σs)分别达到了1118.37MPa和1026.18.2MPa。从表2中可见，近等温锻造温度的降低，钛合金的室温强度和塑性得到提高，钛合金的高温性能得到行优化。
分别测试锻锭1#和锻锭2#的显微组织图像，测试结果分别如图1(a)、(b)所示。由图可知锻锭2#的某些区域还存在比较明显的晶界，合金呈网篮态组织。锻锭1#合金中出现了球化的α相，为网篮+球状α相的双态组织。
在980℃的温度下锻造的锻锭1#具有更高强度和塑性，其机械性能优异。
实施例4高温钛合金锻锭1#、锻锭2#的固溶处理
分别对实施例2制备的锻锭1#、锻锭2#进行固溶处理步骤，处理的条件如表3所示，冷却方式都为空冷。
表3
分别测试高温钛合金锻锭1#(980℃锻造)、锻锭2#(1050℃锻造)分别经920℃/1h、940℃/1h、950℃/1h、960℃/1h、950℃/2h、950℃/3h固溶处理后的显微组织。锻锭1#、锻锭2#经920℃/1h固溶后，片层状初生α相变为长条状，在冷却过程中，从β转变基体中析出相互交错的针状次生α相，与长条状初生α相交织在一起，形成针状网篮组织。锻锭1#、锻锭2#在920℃/1h固溶处理的组织不够稳定，高温强度偏低，不能使硅化物充分回溶。锻锭1#、锻锭2#在940℃/1h-950℃/1h固溶处理后长条状α相长径比增大，变得细长，部分α相长大变粗。锻锭1#、锻锭2#在960℃/1h时，晶界α相出现，β晶粒形成，合金的塑性降低。
随着固溶时间的增加，高温钛合金锻锭1#在950℃经不同时间固溶后的显微组织组织并没有发生显著的变化。当固溶处理达到一定时间之后，钛合金的显微组织对固溶处理时间不敏感，固溶处理温度对高温钛合金的固溶组织起着决定性的作用。
经在950℃/1h的固溶处理的锻锭1#和锻锭2#具有更高的强度和塑性，其机械性能优异。
实施例5高温钛合金1#-7#的制备和检测
以锻锭1#分别经过热处理1、热处理2和热处理4制得的高温钛合金1#、2#和3#，以锻锭2#经过热处理1、热处理2、热处理3和热处理5制得的高温钛合金4#-7#；其中，
热处理1：950℃/1h/AC(固溶处理)+700℃/4h/AC(人工时效处理)；
热处理2：950℃/1h/AC(固溶处理)+650℃/4h/AC(人工时效处理)；
热处理3：940℃/1h/AC(固溶处理)+700℃/4h/AC(人工时效处理)；
热处理4：960℃/1h/AC(固溶处理)+700℃/4h/AC(人工时效处理)；
热处理5：980℃/1h/AC(固溶处理)+700℃/4h/AC(人工时效处理)。
分别测试高温钛合金1#-7#的室温和高温的强度、延伸率、拉伸应力应变曲线和断面收缩率，高温钛合金1#-7#具有良好的机械性能。经过700℃/4h/AC(空冷)的人工时效处理后，使得经固溶处理的锻锭1#、锻锭2#的亚稳β相在时效过程中充分分解，同时促使硅化物弥散析出。以高温钛合金1#、3#、4#、6#、7#为例说明检测的高温钛合金的机械性能，测试结果如表4所示。
表4
由表4的数据可知，本申请的高温钛合金的室温和高温的强度、塑性等力学性能优异，可满足高温钛合金的特殊使用需求。铸锭1#、铸锭2#经热处理1：950℃/1h/AC(固溶处理)+700℃/4h/AC(人工时效处理)制备的高温钛合金的综合的机械性能相对较高。
实施例6高温钛合金的制备
将实施例1铸造的铸锭1#，使用新型合金自由锻造设备630KN热模拟试验机进行锻造制备高温钛合金锻锭3#。
高温钛合金锻锭3#的锻造步骤包括：当电炉炉温升到900℃时铸锭入炉，随炉升温到1050℃保温，保温时间按照铸锭尺寸计算，保温2h后随炉升温到1050℃后开始锻造，两镦两拔的两火次多向锻造变形；
两火次多向锻造变形包括步骤：当电炉炉温升到900℃时坯料入炉，随炉升温到1000℃保温，保温时间按照坯料尺寸计算，保温2h后随炉升温到1100℃，保温20min后开始锻造，一镦一拔变形，每次换向变形量≤30％；
成品锻造工艺包括步骤：坯料表面包裹石棉布，当电炉炉温升到900℃时坯料入炉，随炉升温到1000℃保温，保温时间按照坯料尺寸计算，保温2h后随炉升温到1100℃后开始锻造，一镦一拔变形，每次换向变形量≤30％，成品尺寸φ120mm×L。
锻锭3#经过热处理步骤：950℃/1h/AC(固溶处理)+700℃/4h/AC(人工时效处理)制得高温钛合金8#。
分别测试锻锭3#、高温钛合金8#的室温和高温的强度、塑性、断面拉伸性能、蠕变性能和U型槽冲击韧性。力学性能测试结果如表5所示，合金高温蠕变性能如表6所示，合金U型槽冲击韧性如表7所示。
表5
表6
表7
由上述可知，本申请的高温钛合金的室温和高温的强度、塑性等力学性能、蠕变性能、U型槽冲击韧性优异，可满足高温钛合金的使用的性能的需求。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高温钛合金，其特征在于，所述高温钛合金由下述方法制备得到：
将原料制成铸锭后，经锻造和热处理的步骤，即制得所述高温钛合金；
所述铸锭由下述重量百分含量的成分组成：Al 6％-7％，Sn 2％-3％，Zr 8％-10％，Mo0.3％-0.7％，W 0.5％-1.5％，Nb 0.5％-1.5％，Si 0.2％-0.3％，Er 0.05％-0.2％，余量为Ti和不可避免的杂质；
所述高温钛合金在650℃时:抗拉强度≥650MPa，屈服强度≥580MPa，延伸率≥12％；
所述锻造温度为950℃-1050℃；
所述锻造包括至少两火次多向锻造，所述两火次多向锻造包括下述步骤：
1)将需要加工的钛合金升温至锻造温度后，保温30-50min，然后进行第一火次多向锻造；
2)将步骤1)所得钛合金回火保温5-15min，然后进行第二火次多向锻造，空气中冷却；
所述第一火次多向锻造和/或第二火次多向锻造的步骤为：轴锻变形量为30～50％，拔长变形量为20～40％；
所述第一火次多向锻造和/或第二火次多向锻造结束时钛合金的温度≥900℃，应变速率≤1s-1。
2.根据权利要求1所述的高温钛合金，其特征在于，所述高温钛合金在室温时，抗拉强度≥1100MPa，屈服强度≥990MPa，延伸率≥8％。
3.一种制备权利要求1或2所述的高温钛合金的方法，其特征在于，所述方法包括：
将原料制成铸锭后，经锻造和热处理步骤，即制得所述高温钛合金；
所述热处理步骤包括固溶处理，所述固溶处理为在920℃-980℃的温度下至少处理30min；
所述锻造温度为950℃-1050℃；
所述锻造包括至少两火次多向锻造，所述两火次多向锻造包括下述步骤：
1)将需要加工的钛合金升温至锻造温度后，保温30-50min，然后进行第一火次多向锻造；
2)将步骤1)所得钛合金回火保温5-15min，然后进行第二火次多向锻造，空气中冷却；
所述第一火次多向锻造和/或第二火次多向锻造的步骤为：轴锻变形量为30～50％，拔长变形量为20～40％；
所述第一火次多向锻造和/或第二火次多向锻造结束时钛合金的温度≥900℃，应变速率≤1s-1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述固溶处理为在940℃-950℃的温度下处理60-180min。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述固溶处理结束后进行空气冷却或水冷却。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述热处理还包括人工时效处理，所述人工时效处理在固溶处理结束后，所述人工时效处理为在650℃-750℃处理至少3h后空气冷却至室温。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述人工时效处理为在700℃处理4h后空气冷却至室温。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述锻造温度为980℃-1020℃。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述将原料制成铸锭的操作包括利用真空自耗电弧炉和/或电子束冷床炉和/或磁悬浮进行熔炼的步骤。
10.一种高温钛合金，其特征在于，其由权利要求3-9中任一项所述的方法制备。
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