CN110438387B - 硅化物析出强化难熔高熵合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硅化物析出强化难熔高熵合金，由Nb、Mo、Ti、V和Si原子组成，晶相由体心立方结构固溶体和分散在体心立方结构固溶体中的共晶结构组成，所述共晶结构由所述体心立方结构固溶体和M5Si3硅化物相形成，M5Si3硅化物相中的M为金属Nb、Mo、Ti和V。本发明还提供一种上述硅化物析出强化难熔高熵合金的制备方法，该方法主要是采用电弧熔炼法熔炼制得的上述硅化物析出强化难熔高熵合金。本发明提供的上述硅化物析出强化难熔高熵合金具有高强度、高硬度的特性；在高温下具有优异的蠕变性能，抗软化性好的特点。

Description

硅化物析出强化难熔高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明属于高温合金材料领域，具体涉及一种硅化物析出强化难熔高熵合金及其制备方法。
背景技术
航空航天工业的不断发展对高温结构材料提出了越来越高的要求，目前航天飞行器蒙皮使用温度达1000℃以上，而超音速燃烧冲压喷气式发动机的工作温度高达近2000℃。因此航空航天的发展对高温结构材料提出了越来越高的要求，这些材料需要具有更高的使用温度或具有更高的高温强度。
目前已经开发使用的金属或合金材料一般均是以一种元素为主，通过添加少量的其他元素来改善材料的组织与性能。即使应用广泛的Ni基高温合金包含有多种元素，但仍是以Ni元素为主，其含量通常大于50%。多主元合金的提出为开辟更加广阔的合金体系提供了新的发展思路。通过合理的成分选择及制备加工工艺，多主元合金可以形成简单的组织结构，呈现优异的性能，如高硬度、高强度、高的抗高温软化性、良好的耐磨性、耐腐蚀性、低蠕变等，该类合金被定义为高熵合金。
目前报道的构成高熵合金元素集中在Co、Cr、Fe、Ni、Al、Cu和V、Nb、Mo、Ta、W、Hf元素等。由后者构成的高熵合金因熔点较高，又称难熔高熵合金，在高温材料领域应用具有更大的优势。难熔高熵合金体系的所有组成元素主要为难熔金属元素如Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、V等，表现出较好的高温性能，成为非常有潜力的高温结构材料之一。通过在多主元合金中添加其他金属元素或非金属元素可进一步调整合金的性能，有望获得相结构简单，性能优异的合金。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种新型的硅化物析出强化难熔高熵合金及其制备方法，以获得更高强度的难熔高熵合金。
本发明提供一种硅化物析出强化难熔高熵合金，由Nb、Mo、Ti、V和Si原子组成，晶相由体心立方结构固溶体和分散在体心立方结构固溶体中的共晶结构组成，所述共晶结构由所述体心立方结构固溶体和M5Si3硅化物相形成，其中，M5Si3硅化物相中的M为金属Nb、Mo、Ti和V。硅化物M5Si3中的金属元素与硅元素中的摩尔比为5:3。
基于上述硅化物析出强化难熔高熵合金，表达式为xNbyMozTimVnSi，n与x、y、z、m的比值均大于0，且小于等于0.5。其中，该合金表达式表示该合金中的Nb、Mo、Ti、V和Si的摩尔比为x : y : z : m : n。
基于上述，x = y = z = m。
基于上述，x = y = z = m = 1，且n大于0.05，且小于0.5。优选地，n可以为0.1、0.2、0.3或0.4。
本发明还提供一种上述硅化物析出强化难熔高熵合金的制备方法，包括步骤：
步骤一、选择金属原料Nb、Mo、Ti、V，采用砂轮机去除各金属原料表面的氧化皮，露出光亮的金属表面；
步骤二、将所述步骤一处理过的Nb、Mo、Ti、V金属原料按照合金表达式xNbyMozTimVnSi换算成质量百分比进行配比称料，Si元素以块状的单质硅加入，作为合金原料；对称量好的所述合金原料进行超声清洗；
步骤三、将所述步骤二清洗后的合金原料，按照熔点的高低放入到高真空熔炼炉铜坩埚中，对熔炼炉进行抽真空，当所述熔炼炉真空度小于3×10-3 Pa时，停止抽真空，通入氩气，使所述熔炼炉内压力为-0.08～-0.05 MPa；
步骤四、采用电弧熔炼工艺对所述高真空熔炼炉铜坩埚内的所有合金原料进行熔炼处理，制得所述硅化物析出强化难熔高熵合金。
其中，所述硅化物析出强化难熔高熵合金在制备过程中的Nb、Mo和V原料的纯度大于99.9wt%，Ti原料的纯度大于99.4wt%，Si原料纯度不低于99.99wt%。
基于上述，所述步骤三包括：将所述步骤二清洗后的合金原料，按照熔点的高低放入到所述高真空熔炼炉铜坩埚中，打开机械泵和预抽阀利用抽真空系统将熔炼炉内压力抽至-0.1 Mpa；然后反复充氩气，计时5 min；当所述机械泵真空计示数小于20 Pa时，关闭炉体氩气阀门和氩气罐阀门；打开分子泵电源和前级阀运行分子泵，当所述分子泵的转速达到24000 r/min后，关所述预抽阀，打开主抽阀，待所述分子泵真空计小于3×10-3 Pa时，关所述主抽阀，停止所述分子泵和所述分子泵真空计，所述分子泵运行停止后，充氩气至所述熔炼炉内压力为-0.08～-0.05 MPa；关闭所述前级阀、所述机械泵及所述分子泵电源，准备熔炼。
基于上述，所述步骤四包括：采用电弧熔炼工艺对所述高真空熔炼炉铜坩埚内的所有合金原料进行多次熔炼处理，且每次熔炼处理后进行翻料处理。其中，所述步骤四中进行多次熔炼处理的目的主要是为了将原料混合均匀，具体地，第一次电弧熔炼处理主要是为了将所有的合金原料混在一起，第二次及其后的电弧熔炼处理主要是为了让合金组织成分均匀。所以，优选地，步骤四中至少进行2次电弧熔炼处理，如2次、3次、4次、5次等。
基于上述，所述步骤四包括：在所述合金原料初步熔化前，在1.25～4.5 kW的功率下进行熔炼。具体地，第一次熔炼处理时采用1.25～4.5 kW的功率并由低到高以此增加功率熔炼合金，待所述合金原料初步熔化后再增加电流，逐步提高功率至10 kW熔炼合金；第二次及后续的熔炼处理采用2 kW预热，然后逐渐增加功率至10 kW熔炼合金；如此处理的目的主要是为了避免合金原材料的损失。
与现有技术相比，本发明提供的硅化物析出强化难熔高熵合金具有高强度、高硬度的特性；在高温下具有优异的蠕变性能，抗软化性好的特点。本发明提供的硅化物析出强化难熔高熵合金在NbMoTiV多主元难熔合金中加入少量Si元素，室温压缩强度超过2000MPa，室温屈服强度超过1500 MPa；在1250℃的高温下，压缩强度超过350 MPa，屈服强度仅320 MPa。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的硅化物析出强化难熔高熵合金和NbMoTiV多主元难熔合金的背散射图像图，其中，图（a）为不含Si元素的NbMoTiV多主元难熔合金的背散射图像图，图（b）为含Si元素的硅化物析出强化难熔高熵合金。
图2为图1（b）中的白色方框所在区域的背散射图像放大图。
图3为图2中标记的A和B两点的EDS能谱图。
图4为本发明实施例1～4硅化物析出强化难熔高熵合金和对比例NbMoTiV多主元难熔合金的室温压缩的应力-应变曲线。
图5为本发明实施例1～4硅化物析出强化难熔高熵合金和对比例NbMoTiV多主元难熔合金的高温压缩的应力-应变曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本发明实施例提供一种硅化物析出强化难熔高熵合金，该合金由Nb、Mo、Ti、V和Si原子组成，且表达式为NbMoTiV0.1Si，即，Si元素与其他金属元素的摩尔比为0.1；该合金的晶相由体心立方结构（BCC）固溶体和分散在BCC固溶体中的共晶结构组成，所述共晶结构由BCC固溶体和M5Si3硅化物相形成，其中，M5Si3硅化物相为Nb5Si3、Mo5Si3、Ti5Si3和V5Si3。
本发明还提供一种上述硅化物析出强化难熔高熵合金的制备方法，该制备方法主要是采用电弧熔炼法熔炼上述合金中的原料制得的。具体包括步骤：
步骤一、选择金属原料Nb、Mo、Ti、V，采用砂轮机去除各金属原料表面的氧化皮，露出光亮的金属表面，其中，Nb、Mo和V原料的纯度大于99.9wt%，Ti原料的纯度大于99.4wt%；
步骤二、将所述步骤一处理过的Nb、Mo、Ti、V金属原料按照本实施例提供的合金表达式NbMoTiVSi0.1换算成质量百分比进行配比称料，Si元素以块状的单质硅加入，其中，Si原料纯度不低于99.99wt%；对称量好的原料在超声清洗仪中清洗20分钟；
步骤三、将所述步骤二清洗后的原料，按照熔点的高低放入到所述高真空熔炼炉铜坩埚中，打开机械泵和预抽阀利用抽真空系统将熔炼炉内压力抽至-0.1 Mpa；然后反复充氩气，计时5 min；当所述机械泵真空计示数小于20 Pa时，关闭炉体氩气阀门和氩气罐阀门；打开分子泵电源和前级阀运行分子泵，当所述分子泵的转速达到24000 r/min后，关所述预抽阀，打开主抽阀，待所述分子泵真空计小于3×10-3 Pa时，关所述主抽阀，停止所述分子泵和所述分子泵真空计，所述分子泵运行停止后，充氩气至所述熔炼炉内压力为-0.08～-0.05 MPa；关闭所述前级阀、所述机械泵及所述分子泵电源，准备熔炼；
步骤四、采用电弧熔炼工艺对所述高真空熔炼炉铜坩埚内的所有合金原料进行五次熔炼处理，制成质量为120 g、直径50 mm、高12 mm的合金纽扣锭。具体地，第一次电弧熔炼处理主要是为了将所有的合金原料混在一起，所以为了避免原材料的损失，初步熔化前在1.25～4.5 kW的较低功率下进行熔炼；更具体地，第一次熔炼处理时，由于合金材料为散料，采用低功率熔炼，约为1.25～4.5kW之间由低到高以此增加功率熔炼，待散料初步熔化后再增加电流，逐步提高功率至10 kW熔炼合金，使熔体均匀化。第二次至第五次电弧熔炼处理主要是为了让合金组织成分均匀；详细地，第二次至第五次的熔炼处理采用2 kW预热，然后逐渐增加功率至10 kW熔炼合金，使熔体均匀化。每次的熔炼工艺必须严格按照标准进行，并且每次熔炼后要进行翻料处理。
实施例2～4
本发明实施例2～4也分别提供一种硅化物析出强化难熔高熵合金，实施例2～4提供的硅化物析出强化难熔高熵合金与实施例1提供的硅化物析出强化难熔高熵合金的结构基本相同，主要不同之处在于Si元素的含量不同。具体地，实施例2提供的硅化物析出强化难熔高熵合金的表达式为NbMoTiV0.2Si、实施例3提供的硅化物析出强化难熔高熵合金的表达式为NbMoTiV0.3Si、实施例4提供的硅化物析出强化难熔高熵合金的表达式为NbMoTiV0.4Si。
实施例2～4提供的硅化物析出强化难熔高熵合金的制备方法与实施例1提供的硅化物析出强化难熔高熵合金的制备方法也基本相同，主要区别也是在于Si元素的添加量不同。
性能测试
为了充分体现Si元素对难熔合金的影响，实施例1～4提供的硅化物析出强化难熔高熵合金纽扣锭和对比例提供的难熔合金纽扣锭作为试验样品进行相组成、室温和高温压缩性能测试。其中，对比例提供的难熔合金的表达式为NbMoTiV，其与实施例1～4提供的合金的主要区别在于不添加Si元素，而且制备方法也与实施例1～4提供的合金的制备方法相同。
（1）显微结构及相组成分析
利用线切割在实施例1和对比例提供的难熔合金纽扣锭中心分别取出4 mm×4 mm×4 mm作为试验样品，将该两个试验样品依次使用150#、400#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#砂纸研磨，然后使用CrO3悬浮抛光液抛光。采用HITACHI S-4800型扫描电镜对所述两个试验样品进行背散射二次电子分析，扫描步长为0.02s-1，扫描角度为20°～90°，背散射电子照片如图1和2所示；使用D8-advanced X射线分析仪对所述两个试验样品的相结构进行分析，结果如图3所示。
从图1中可以看出：图1（a）为单相BCC固溶体，并无硅化物析出；图1（b）为由BCC固溶体和分散在BCC固溶体中的共晶结构组成，其中，该共晶结构是由BCC固溶体和新相形成的。从图2的能谱分析可知该新相为硅化物相M5Si3，且M=Nb、Mo、Ti和V。因此，与对比例提供的NbMoTiV合金相比，实施例1提供的硅化物析出强化难熔高熵合金不仅添加了摩尔比为0.1的Si元素，而且还有新晶相形成。
（2）室温和高温压缩性能测试
分别在实施例1～4及对比例提供的难熔合金纽扣锭上取压缩试样，每个压缩试样为尺寸φ4×6mm的圆柱试样。
室温压缩实验在岛津电子万能实验机AGX-plus 20kN/5kN上进行测试，圆柱试样的上下的两个截面需要进行打磨，磨去切痕，并且保持两个截面平行。室温压缩速率为0.5mm/min。各试样在室温下的压缩应力-应变曲线如图4所示，室温压缩性能数据如表1所示。
高温压缩性能在Gleeble-1500D热模拟试验机进行，测试温度为1250℃，采用Pt-Rh热电偶进行测温。工程应变为60%（对应于真应变约0.92），应变速率为0.01 s-1，压缩前先保温3 min，压缩后立即进行水淬。各试样在高温下的压缩应力-应变曲线如图5所示，高温压缩性能数据如表1所示。
表1 室温和高温压缩性能数据表
Figure 3842DEST_PATH_IMAGE001
随着硅元素摩尔比的增加，硅化物相M5Si3的含量增加，当摩尔比由0增加到0.4时，硅化物的体积分数由0增加到20.8%，显微组织由柱状晶转变为近等轴晶，晶粒得到细化；合金材料的屈服强度从1141.5 MPa增加到2093.1 MPa，压缩强度从1700.1 MPa 提高到2374.7 MPa。形成的硅化物相及细化的晶粒对合金材料强度的提高起到了重要的作用，合金材料的强化机理为细晶强化和第二相强化，所以，随着硅含量的增加，合金材料的室温和高温压缩性能都增加，而且在高温下还具有优异的蠕变性能，抗软化性好的特点。

Claims (5)

1.一种硅化物析出强化难熔高熵合金，其特征在于，由Nb、Mo、Ti、V和Si原子组成，且表达式为NbMoTiVnSi，n大于0.05，且小于0.5；晶相由体心立方结构固溶体和分散在体心立方结构固溶体中的共晶结构组成，所述共晶结构由所述体心立方结构固溶体和M5Si3硅化物相形成，其中，M5Si3硅化物相中的M为金属Nb、Mo、Ti和V。
2.一种权利要求1所述的硅化物析出强化难熔高熵合金的制备方法，包括步骤：
步骤一、选择金属原料Nb、Mo、Ti、V，采用砂轮机去除各金属原料表面的氧化皮，露出光亮的金属表面；
步骤二、将所述步骤一处理过的Nb、Mo、Ti、V金属原料按照合金表达式xNbyMozTimVnSi换算成质量百分比进行配比称料，Si元素以块状的单质硅加入，作为合金原料；对称量好的所述合金原料进行超声清洗；
步骤三、将所述步骤二清洗后的合金原料，按照熔点的高低放入到高真空熔炼炉铜坩埚中，对熔炼炉进行抽真空，当所述熔炼炉真空度小于3×10-3 Pa时，停止抽真空，通入氩气，使所述熔炼炉内压力为-0.08～-0.05 MPa；
步骤四、采用电弧熔炼工艺对所述高真空熔炼炉铜坩埚内的所有合金原料进行熔炼处理，制得所述硅化物析出强化难熔高熵合金。
3. 根据权利要求2所述的硅化物析出强化难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤三包括：将所述步骤二清洗后的合金原料，按照熔点的高低放入到所述高真空熔炼炉铜坩埚中，打开机械泵和预抽阀利用抽真空系统将熔炼炉内压力抽至-0.1 Mpa；然后反复充氩气，计时5 min；当所述机械泵真空计示数小于20 Pa时，关闭炉体氩气阀门和氩气罐阀门；打开分子泵电源和前级阀运行分子泵，当所述分子泵的转速达到24000 r/min后，关所述预抽阀，打开主抽阀，待所述分子泵真空计小于3×10-3 Pa时，关所述主抽阀，停止所述分子泵和所述分子泵真空计，所述分子泵运行停止后，充氩气至所述熔炼炉内压力为-0.08～-0.05 MPa；关闭所述前级阀、所述机械泵及所述分子泵电源，准备熔炼。
4.根据权利要求3所述的硅化物析出强化难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤四包括：采用电弧熔炼工艺对所述高真空熔炼炉铜坩埚内的所有合金原料进行多次熔炼处理，且每次熔炼处理后进行翻料处理。
5. 根据权利要求4所述的硅化物析出强化难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤四包括：在所述合金原料初步熔化前，在1.25～4.5 kW的功率下进行熔炼。
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