CN113416878A - Re、Ru固溶强化的VNbTiTaRe和VNbTiTaRu高熵合金及其制备方法 - Google Patents

Re、Ru固溶强化的VNbTiTaRe和VNbTiTaRu高熵合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Re、Ru固溶强化的VNbTiTaRe和VNbTiTaRu高熵合金及其制备方法，属于高熵合金领域。VNbTiTaRe的原子百分比表达式为VaNbbTicTadRee,其中20≤a≤35，20≤b≤35，20≤c≤35，20≤d≤35，5≤e≤20，VNbTiTaRu的原子百分比表达式为VaNbbTicTadRue,其中20≤a≤35，20≤b≤35，20≤c≤35，20≤d≤35，5≤e≤20。室温下，V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Re10的屈服强度可达1600MPa，压缩塑性达26％，V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Ru10的屈服强度可达1500MPa，压缩塑性达22％。在1000℃下，V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Re10的屈服强度可达800MPa，压缩塑性达26％，V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Ru10、的屈服强度可达800MPa，压缩塑性达20％。

Description

Re、Ru固溶强化的VNbTiTaRe和VNbTiTaRu高熵合金及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种Re、Ru固溶强化的VNbTiTaRe和VNbTiTaRu高熵合金及其制备方法，属于高熵合金领域。
背景技术
传统的单主元合金或二主元合金经历几十年的发展已经趋于成熟，某些合金甚至已经到达性能优化的瓶颈。高熵合金突破传统合金单主元的设计方法，开创了合金设计的新方向。由于具有复杂的合金构成及简单的晶体结构，高熵合金表现出了优异的力学性能。高熵合金的发展被认为是最近几十年来合金化理论的三大突破之一，多组元高熵合金的设计思路不同于传统的合金，通过适当调节组元的种类和含量可以开发出大量具有特殊性能的合金体系，而且高熵合金往往具有优良的综合力学性能、物理性能和化学性能。因此，综合考虑高熵合金的实用性、可加工性以及环保性，高熵合金作为结构材料和功能材料都具有广泛的前景。
难熔高熵合金因其在高温下仍具有优异的力学性能而得到广泛的关注，目前最引人关注的MoNbTaVW系列的难熔高熵合金，在1200℃下能够保持超过500MPa的屈服强度。但由于W的熔点过高，材料在熔炼过程中极易产生缺陷。针对这一问题，本发明优选V、Nb、Ti、Ta、Re和V、Nb、Ti、Ta、Ru元素。利用铼、钌元素溶解在晶格中，使得合金在高温条件下仍能具有较高的强度。
最初，叶均蔚教授提出，高熵合金一般由五种及五种以上主元组成，每种主元按照等原子或近等原子比组成，或者每种主元的范围在5％～35％的原子比范围内。叶均蔚从热力学的角度提出，高的混合熵是抑制多主元合金种脆性金属间化合物生成的原因。合金的混合熵主要由原子构型，原子振动组态，磁矩组态以及电子组态等构成，其中，原子构型熵起到主导作用。对于多组元合金而言，组元数越多，组元含量越接近，其混合熵越高。此外，研究者在研究过程中，发现除了混合熵(ΔSmix)，原子尺寸差(δ)，以及价电子浓度(Valenceelectronic concentration，VEC)，等物性参数均会影响高熵合金的相形成。这些参数表示如下：
Figure BDA0003120742540000011
Figure BDA0003120742540000012
Figure BDA0003120742540000013
VEC＝∑ciVECi (4)
Figure BDA0003120742540000014
其中，ci是i元素的摩尔分数，Hij是i元素与j元素之间的混合焓，ri是i元素的原子半径，
Figure BDA0003120742540000021
是合金体系的平均尺寸，VECi是i元素的电负性。不同的研究者根据这些材料本征参数提出了不同的高熵合金相形成判据。
根据以上高熵合金相形成理论、多元相图以及多元相图模拟技术，设计出具有出色高温力学性能的难熔高熵合金，并通过高真空非自耗熔炼炉成功制备。
发明内容
本发明的目的是一种Re、Ru固溶强化的VNbTiTaRe和VNbTiTaRu高熵合金的制备方法，该合金在高温下具有较高的强度。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
本发明的高熵合金体系为VaNbbTicTadRee、VaNbbTicTadRue，所需要的原材料为钒、铌、钛、钽、铼、钌。采用真空非自耗电弧炉等工艺进行熔炼。
一种Re、Ru固溶强化的VNbTiTaRe和VNbTiTaRu高熵合金，VNbTiTaRe的原子百分比表达式为VaNbbTicTadRee,其中20≤a≤35，20≤b≤35，20≤c≤35，20≤d≤35，5≤e≤20，VNbTiTaRu的原子百分比表达式为VaNbbTicTadRue,其中20≤a≤35，20≤b≤35，20≤c≤35，20≤d≤35，5≤e≤20。其中a+b+c+d+e＝100。
进一步，所述Re、Ru固溶强化高熵合金，所述高熵合金成分的原子百分比表达式为VaNbbTicTadRee,a＝b＝c＝d＝23.75，e＝5；VaNbbTicTadRue,a＝b＝c＝d＝23.75，e＝5。
进一步，所述Re、Ru固溶强化高熵合金，所述高熵合金成分的原子百分比表达式为VaNbbTicTadRee,a＝b＝c＝d＝22.5，e＝10。VaNbbTicTadRue,a＝b＝c＝d＝22.5，e＝10。
进一步，所述Re、Ru固溶强化高熵合金，所述高熵合金成分的原子百分比表达式为VaNbbTicTadRee,a＝b＝c＝d＝21.25，e＝15。VaNbbTicTadRue,a＝b＝c＝d＝21.25，e＝15。
制备方法
步骤一、选择冶金原料V、Nb、Ti、Ta、Re和V、Nb、Ti、Ta、Ru，采用砂轮机去除原材料的氧化皮，露出光亮的金属表面，备用。
步骤二、将步骤一处理过的V、Nb、Ti、Ta、Re和V、Nb、Ti、Ta、Ru金属按照合金表达式VaNbbTicTadRee、VaNbbTicTadRue换算成质量百分比进行配比称料，将称量好的原料在超声清洗仪中清洗20分钟。
步骤三、将处理好的原料、按照熔点的高低放入到非自耗高真空熔炼炉坩埚中；关闭炉门，打开冷却水，对样品室进行抽真空；当腔体真空度为2.5*10-3Pa时，停止抽真空，通入浓度为0.05～0.08MPa氩气；
步骤四、开启电弧焊机，首先将其中一个铜坩埚内的纯钛熔炼，吸收样品室内的残余气体；然后对每个坩埚内的VaNbbTicTadRee、VaNbbTicTadRue合金进行熔炼，合金保持液态的时间为1.5min～3分钟；在熔炼过程中开启2遍磁搅拌以保证金属原子良好的混合；合金熔炼完毕后待其冷却，取出铸锭。
分别计算合金的混合熵(ΔSmix)，原子尺寸差(δ)，以及价电子浓度(Valenceelectronic concentration，VEC)，见表1
表1
Figure BDA0003120742540000031
VaNbbTicTadRee、VaNbbTicTadRue具有较高的混合熵，这可以促进其固溶体相的形成，提高其相稳定性，当δ≤6.6且Ω≥1.1时，合金将形成固溶体相，由此可预测设计的合金均为简单固溶体结构；当VEC值较大(≥8)时，单相固溶体容易形成FCC结构，而当VEC较小(＜6.87)时，单相固溶体容易形成BCC结构。由此可预测设计的合金应为BCC结构。
有益效果
1、本发明所制备的高熵合金，通过Re、Ru的固溶强化作用，显著提升了合金的塑性和强度，室温下V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Re10的屈服强度可达1600MPa，压缩塑性达26％，V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Ru10的屈服强度可达1500MPa，压缩塑性达22％。
2、本发明所制备的高熵合金，在高温下表现出优异的力学性能，在1000℃下，V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Re10的屈服强度可达800MPa，压缩塑性达26％，V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Ru10、的屈服强度可达800MPa，压缩塑性达20％。
附图说明
图1为合金V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Re10和V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Ru10的X射线衍射图谱；
图2为合金V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Re10的电子背散射图片；
图3为合金V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Ru10的电子背散射图片；
图4为合金V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Re10和V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Ru10的室温准静态压缩工程应力-应变曲线；
图5为合金V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Re10和V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Ru10的高温准静态压缩工程应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
所述Re固溶强化高熵合金，所述高熵合金成分的原子百分比表达式为VaNbbTicTadRee,a＝b＝c＝d＝22.5，e＝10。
所述Ru固溶强化高熵合金，所述高熵合金成分的原子百分比表达式为VaNbbTicTadRue,a＝b＝c＝d＝22.5，e＝10。
制备上述合金的方法，包括如下步骤：
步骤一、选择冶金原料V、Nb、Ti、Ta、Re和V、Nb、Ti、Ta、Ru，采用砂轮机去除原材料的氧化皮，露出光亮的金属表面，备用。
步骤二、将步骤一处理过的V、Nb、Ti、Ta、Re和V、Nb、Ti、Ta、Ru金属按照合金表达式VaNbbTicTadRee、VaNbbTicTadRue，根据a＝b＝c＝d＝22.5，e＝10的摩尔比，换算成质量百分比进行配比称料，将称量好的原料在超声清洗仪中清洗20分钟。
步骤三、将处理好的原料、按照熔点的高低放入到非自耗高真空熔炼炉坩埚中；关闭炉门，打开冷却水，对样品室进行抽真空；当腔体真空度为2.5*10-3Pa时，停止抽真空，通入浓度为0.05～0.08MPa氩气；
步骤四、开启电弧焊机，首先将其中一个铜坩埚内的纯钛熔炼，吸收样品室内的残余气体；然后对每个坩埚内的VaNbbTicTadRee、VaNbbTicTadRue合金进行熔炼，合金保持液态的时间为1.5min～3分钟；在熔炼过程中开启2遍磁搅拌以保证金属原子良好的混合；合金熔炼完毕后待其冷却，取出铸锭。
实施例2
所述Re固溶强化高熵合金，所述高熵合金成分的原子百分比表达式为VaNbbTicTadRee,a＝b＝c＝d＝23.75，e＝5。
所述Ru固溶强化高熵合金，所述高熵合金成分的原子百分比表达式为VaNbbTicTadRue,a＝b＝c＝d＝23.75，e＝5。
后序步骤与实施例1相同。
实施例3
所述Re固溶强化高熵合金，所述高熵合金成分的原子百分比表达式为VaNbbTicTadRee,a＝b＝c＝d＝22.5，e＝15。
所述Ru固溶强化高熵合金，所述高熵合金成分的原子百分比表达式为VaNbbTicTadRue,a＝b＝c＝d＝21.25，e＝15。
后序步骤与实施例1相同。
对上述合金材料进行性能表征：
1)测定晶体结构
用X射线衍射仪测定高熵合金的晶体结构，扫描角度范围为20°～100°，扫描速度为5°/min。实施例1结果如图1所示，可知V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Re10和V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Ru10为简单体心立方结构的固溶体。
2)观察微观形貌
用扫描电镜观察V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Re10和V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Ru10的微观形貌，图2为V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Re10的背散射图像，表现出典型的等轴晶组织；图3为V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Ru10的背散射图像，表现出典型的树枝晶组织。
3)室温准静态压缩性能
在合金铸锭中心部位使用线切割去除Φ4*6圆柱样品，用车床将圆柱的两个端面加工平整。在Instron5569电子万能试验机上进行室温压缩测试，加载速率为0.36mm/min，测试载荷为4500kg。每组合金至少进行3组实验，获得合金的室温压缩性能实验所获得的V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Re10和V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Ru10合金压缩工程应力应变曲线如图4所示，表明室温下，V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Re10的屈服强度可达1600MPa，压缩塑性达26％，V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Ru10的屈服强度可达1500MPa，压缩塑性达22％。
4)高温(1000℃)压缩性能
在VNbTiTaRe和VNbTiTaRu合金铸锭中心部位使用线切割去除Φ6*9圆柱样品，用车床将圆柱的两个端面加工平整。在Gleeble-3500热模拟试验机上上进行高温压缩实验，最大加工载荷为60KN。测试采用铂、铑热电偶，合金应变率为10-3S-1，合金压缩量预设为50％。加热温度设定为1000℃，升温速率为5℃/S，保温时间为3分钟，实验所得的VNbTiTaRe和VNbTiTaRu合金在1000℃下的高温压缩性能如图5所示，表明高温下，V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Re10的屈服强度可达800MPa，压缩塑性达26％，V22.5Nb22.5Ti22.5Ta22.5Ru10、的屈服强度可达800MPa，压缩塑性达20％，结果表明本发明的合金具有出色的高温性能。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种Re、Ru固溶强化的VNbTiTaRe和VNbTiTaRu高熵合金，其特征在于：VNbTiTaRe的原子百分比表达式为VaNbbTicTadRee，其中20≤a≤35，20≤b≤35，20≤c≤35，20≤d≤35，5≤e≤20，VNbTiTaRu的原子百分比表达式为VaNbbTicTadRue,其中20≤a≤35，20≤b≤35，20≤c≤35，20≤d≤35，5≤e≤20；其中a+b+c+d+e＝100。
2.如权利要求1所述的Re、Ru固溶强化的VNbTiTaRe和VNbTiTaRu高熵合金，其特征在于：所述高熵合金成分的原子百分比表达式为VaNbbTicTadRee,a＝b＝c＝d＝23.75，e＝5；VaNbbTicTadRue,a＝b＝c＝d＝23.75，e＝5。
3.如权利要求1所述的Re、Ru固溶强化的VNbTiTaRe和VNbTiTaRu高熵合金，其特征在于：所述高熵合金成分的原子百分比表达式为VaNbbTicTadRee,a＝b＝c＝d＝22.5，e＝10；VaNbbTicTadRue,a＝b＝c＝d＝22.5，e＝10。
4.如权利要求1所述的Re、Ru固溶强化的VNbTiTaRe和VNbTiTaRu高熵合金，其特征在于：所述高熵合金成分的原子百分比表达式为VaNbbTicTadRee,a＝b＝c＝d＝21.25，e＝15；VaNbbTicTadRue,a＝b＝c＝d＝21.25，e＝15。
5.制备如权利要求1所述的高熵合金的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、将冶金原料V、Nb、Ti、Ta、Re和V、Nb、Ti、Ta、Ru，去除氧化皮、清洗备用；
步骤二、将步骤一处理好的原料、按照熔点的高低放入到非自耗高真空熔炼炉坩埚中；关闭炉门，打开冷却水，对样品室进行抽真空；当腔体真空度为2.5*10-3Pa时，停止抽真空，通入浓度为0.05～0.08MPa氩气；
步骤三、开启电弧焊机，首先将其中一个铜坩埚内的纯钛熔炼，吸收样品室内的残余气体；然后对每个坩埚内的VaNbbTicTadRee、VaNbbTicTadRue合金进行熔炼，合金保持液态的时间为1.5min～3分钟；在熔炼过程中开启磁搅拌以保证金属原子良好的混合；合金熔炼完毕后待其冷却，取出铸锭。
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